JP6366305B2 - グラフェンの製造方法 - Google Patents
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Description
前記グラフェンによって全体的または部分的にカプセル化した金属ナノ粒子は、触媒として金属ナノ粒子を多孔性担体上に担持して、前記本発明の態様の方法により前記金属ナノ粒子の表面にグラフェンを生成することによって製造することができる。前記生成されたグラフェンによって部分的または全体的にカプセル化した金属ナノ粒子は、当該技術分野において公知された方法、例えば、エッチングなどの方法で多孔性担体を除去することによって、多孔性担体から分離されてもよい。
製造例1:グラフェン成長用触媒(7重量%Ni/γ−Al2O3)の製造
γ−Al2O3の上に7重量%の含量にて担持されたNi金属触媒からなるグラフェン成長用触媒を製造した。具体的には、アルミナ(150m2/g、アルミナ粒子の直径:〜3mm、α‐アルミナ)をNi(NO3)2・H2O((株)サムジョン化学社製)水溶液に含浸させ、120℃のオーブン中で24時間乾燥した後、500℃且つ空気雰囲気で5時間焼成した。前記焼成された触媒を昇温させながら(10℃/分)窒素雰囲気で還元させ、次いで、850℃の水素雰囲気で1時間保持して7重量%のNi/γ−Al2O3触媒を製造した。反応器を30℃に冷却させ、5mlの蒸溜水を前記触媒に添加した。次いで、昇温させながら(10℃/分)水素雰囲気で水を蒸発させ、850℃に1時間保持した。
7重量%のNi/γ−Al2O3触媒を初期ウェット法により製造した。アルミナ(150m2/g、アルミナ粒子の直径:〜3mm、α‐アルミナ)をNi(NO3)2・H2O((株)サムジョン化学社製)水溶液に含浸させ、120℃のオーブン中で24時間乾燥した後、500℃且つ空気雰囲気で5時間焼成した。前記焼成された触媒を昇温させながら(10℃/分)窒素雰囲気で還元させ、次いで、850℃の水素雰囲気で1時間保持して7重量%のNi/γ−Al2O3触媒を製造した。
Al(NO3)39H20化合物0.1gを水3mlに溶かし、この水溶液をNiフィルムの上に300rpmの速度にてスピンコートした後、これを80℃のオーブン中で600分間加熱して焼成することにより、Niフィルムの上にAlイオンがコーティングされた触媒を製造した。
半導体シリコンウェーハの上にCVD法を用いてNiを300nmの厚さに蒸着してグラフェン成長用触媒を製造した。
製造例1および製造例2に従い製造されたγ−Al2O3の上に7重量%の含量にて担持されたNi金属触媒0.45gに対し、700℃且つ1気圧の窒素(N2)条件下で、CH4、CO2および水(H2O)を約1:0.38:0.81の割合にてそれぞれ200sccm(立方センチメートル毎分)にて投入しながら、約10時間反応を行った(ガス空間速度(GHSV)=50,666kcc/g・hr)。
製造例3に従い製造されたNiフィルムの上にAlイオンがコーティングされた膜に対し、700℃且つ1気圧の窒素(N2)条件で、CH4、CO2および水(H2O)を約1:0.38:0.81の割合にてそれぞれ200sccm(立方センチメートル毎分)の速度にて投入しながら約2時間反応を行った(ガス空間速度(GHSV)=50,666kcc/g・hr)。
製造例4に従い製造された、半導体ウェーハの上にCVD法を用いて300nmの厚さに蒸着したグラフェン成長用触媒(試片)を用いて、700℃且つ1気圧の窒素(N2)条件下で、従来のグラフェン生成条件であるCH4とH2をそれぞれ100ccm:200ccm(立方センチメートル毎分)の速度にて投入しながら30分間反応させてグラフェンを形成した後、これをN2雰囲気で冷却して、前記形成されたグラフェン層とガス上のCH4:CO2:H2Oをそれぞれ100ccm:100ccm:10sccmの割合にて反応させた後、前記表面に対するラマン分析を行った。
Claims (14)
- 金属触媒の上にCO2、CH4およびH2Oを含むガスを提供し、加熱して反応させた後に冷却させるステップを含み、
前記CH 4 、CO 2 およびH 2 Oを含むガスは、1:0.20〜0.50:0.01〜1.45のモル比で提供される、グラフェンの製造方法。 - 前記金属触媒は、Ni、Co、Cu、Fe、Rh、Ru、Pt、Au、Al、Cr、Mg、Mn、Mo、Si、Sn、Ta、Ti、W、U、V、Zr、黄銅、青銅、ステンレス鋼およびGeよりなる群から選ばれるいずれか一種以上の金属、もしくはこれらのうちの二種以上の金属の合金を含むものである請求項1に記載のグラフェンの製造方法。
- 前記CH4、CO2およびH2Oを含むガスは、1:0.25〜0.45:0.10〜1.35のモル比で提供される請求項1または2に記載のグラフェンの製造方法。
- 前記CH4、CO2およびH2Oを含むガスは、1:0.30〜0.40:0.50〜1.0のモル比で提供される請求項1から3のいずれか一項に記載のグラフェンの製造方法。
- 前記加熱は、400〜900℃で行われる請求項1から4のいずれか一項に記載のグラフェンの製造方法。
- 前記冷却は、不活性ガスの存在下で所定の速度にて行われる請求項1から5のいずれか一項に記載のグラフェンの製造方法。
- 前記金属触媒は、Al2O3、SiO2、ゼオライトまたはTiO2である多孔性担体またはシリコンの上に担持されるものである請求項1から6のいずれか一項に記載のグラフェンの製造方法。
- 前記金属触媒は、前記多孔性担体の上に複合体状に担持される請求項7に記載のグラフェンの製造方法。
- 前記金属触媒は、フィルム状または基板状に提供され、該フィルム状または基板状の金属触媒上の少なくとも一部に担体が提供される請求項1から8のいずれか一項に記載のグラフェンの製造方法。
- 前記フィルム状または基板状の金属触媒は、NiフィルムまたはNi基板である請求項9に記載のグラフェンの製造方法。
- 前記フィルム状または基板状の金属触媒上の少なくとも一部に提供される担体は、Al、Si、またはTiのイオン状のものである請求項9または10に記載のグラフェンの製造方法。
- グラフェンが1層〜5層の範囲内で製造される請求項1から11のいずれか一項に記載のグラフェンの製造方法。
- 請求項1から12のいずれか一項に記載の方法を含むパターン化したグラフェンの製造方法。
- 請求項13に記載のパターン化したグラフェンの製造方法を含む半導体回路の製造方法。
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