JP6355532B2 - 複層塗膜の形成方法 - Google Patents
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Description
基材上に、水性導電プライマーを塗布する工程(1)、水性ベース塗料組成物を塗布する工程(2)、クリヤー塗料組成物を塗布する工程(3)、
及び、3層を同時に焼き付ける工程(4)からなり、
前記水性導電プライマーは、塩素化ポリプロピレン(A)、グリシジルメタクリレートを含むアクリル樹脂エマルション(B)及びポリシロキサンを含む表面調整剤(D)を含み、
前記工程(1)によって形成された水性導電プライマー塗膜は、前記工程(2)を行う直前の塗膜粘度Aが600000mPas以上であり、
工程(1)の後、工程(2)の前において、プレヒート工程を行わない
ことを特徴とする複層塗膜の形成方法である。
本発明は、ポリプロピレン素材からなる成型品の複層塗膜形成方法である。このようなポリプロピレン素材としては特に限定されず、被塗装物としては、バンパーやフェンダー、バックドア、モール等の自動車部品等を挙げることができる。
上記塩素化ポリオレフィンは、例えば、プラスチック基材、特に、ポリオレフィン基材に対する密着性を向上させるものである。配合量としては、水性導電プライマー中に含まれる固形分量に対して、樹脂固形分基準で、20〜35質量%の割合であることが好ましい。20質量%未満ではポリプロピレン素材への密着性が不良となる傾向がある。
上記酸変性塩素化ポリオレフィンは、塩素化ポリオレフィン部分と、この塩素化ポリオレフィン部分に結合した酸無水物部分とを含むポリオレフィン誘導体である。
塩素化ポリオレフィン部分は、塩素原子が置換したポリオレフィンからなる部分である。
上記グリシジルメタクリレートを含むアクリル樹脂は、塗膜の耐水性を向上させる成分である。その配合量としては、水性導電プライマーに対して、樹脂固形分基準で5〜15質量%の割合であることが好ましい。5質量未満では、充分な耐水性が得られず、15質量%を超えると他のプライマー用樹脂の配合が制限されるので密着性不良などを招く場合がある。
本発明において使用する導電性水性プライマー塗料は、ポリウレタン樹脂を含有するものであってもよい。
上記ポリウレタン樹脂としては、特に限定されないが、例えば、イソシアネート基とポリオールを反応させて鎖延長されたポリウレタン樹脂が好ましい。上記ポリオールとしては、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、アクリルポリオールなどが挙げられる。ポリオールの市販品としては、ユリアーノシリーズ(荒川化学社製)、オレスターシリーズ(三井化学社製)、アロタンシリーズ(日本触媒社製)などがある。
本発明において使用する導電性水性プライマー塗料は、加熱不揮発分が38%以上であることが好ましい。すなわち、固形分の配合量が高い塗料とすることによって、上述したような前記工程(2)を行う直前の塗膜粘度Aが600000mPas以上の塗膜を形成しやすくなる。
更に、本発明において使用する水性プライマー塗料は、増粘剤を含有することが好ましい。すなわち、増粘剤によって塗膜の粘性を高めることによって、上述した塗膜粘度Aが600000mPas以上でとの要件を満たすこととができる。
塗料において配合される表面調整剤は、塗膜表面に偏在することによってその効果を得るものである。通常は、塗膜形成直後は表面に偏在しておらず、溶媒が除去されて固形分濃度が高くなるにつれて、塗膜形成樹脂と混和しにくくなって表面にあらわれてくる。したがって、溶剤を除去する工程を経なければ、表面調整剤としての効果を得ることが困難である。
本発明の水性プライマー塗料には、顔料を配合することができる。例えば、酸化チタン、カーボンブラック、酸化鉄系顔料、酸化クロム等の無機顔料;アゾ系顔料、アントラセン系顔料、ペリレン系顔料、キナクリドン系顔料、インジゴ系顔料、フタロシアニン系顔料、イソインドリノン系顔料、ペンツイミダゾロン系顔料等の有機顔料;アルミニウム系顔料(例えば、コーティングアルミなど)等の金属系顔料;マイカ系顔料;等が挙げられる。顔料は1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。顔料を配合する場合には、用いる全樹脂(塗料中の全樹脂固形分)に対して5〜70質量%とすることが好ましい。5質量%未満であると、着色力が低く隠蔽性が不充分となり、一方、70質量%を超えると、得られる塗膜の平滑性や密着性が低下するおそれがある。なお、上記顔料としてアルミニウム系顔料のような金属系顔料を用いる場合には、金属(アルミニウム等)が酸化腐食して沈降凝集したり、塗膜としたときに金属光沢を発しなくなったりするのを防止するため、当該金属系顔料にあらかじめクロメート処理や酸化防止剤(例えば、有機燐化合物など)による処理を施しておいたり、塗料中に金属酸化防止剤を別途配合するなどの措置を講ずることが好ましい。
本発明においては、上述した水性導電プライマー塗装を塗布した後に、プレヒートを行うことなく水性ベース塗料組成物を塗布する工程(2)を有するものである。本発明において使用される水性ベース塗料組成物は特に限定されるものではなく、ポリプロピレンの塗装の分野において使用される通常の塗料を使用することができる。
上記粘度調整剤の配合量は特に限定されないが、樹脂固形分に対して0.1〜0.5質量%であることが好ましい。
本発明の複層塗膜の形成方法においては、上記工程(2)の後、クリヤー塗料組成物を塗布する前に、プレヒートを行うものであることが好ましい。すなわち、水性導電プライマーを塗布する工程の後では、プレヒートを省略するものであるが、ベース塗料を行った後は、プレヒートを行うことが好ましい。
本発明の複層塗膜の形成方法は、上記工程(2)の後に、さらに、クリヤー塗料組成物を塗布する工程(3)を有するものである。
市販のクリヤー塗料としては、例えば、2液硬化型ウレタン塗料である日本ペイント・オートモーティブコーティングス社製のR2500−1などを挙げることができる。
上記FFパラメーターの差が小さいほど、混層を生じることなく良好な意匠性を示していると考えられる。各複層塗膜のFFパラメーターは、メタリック用のマルチアングル分光測色計CM−512m3(コニカミノルタ社製)で25°と75°のL値の差から算出することができる(FFパラメーター=(25°のL値)−(75°のL値))。
攪拌羽根、温度計、温度制御サーミスター装置、滴下装置及び冷却管を備えた反応装置に、無水マレイン酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂(「スーパークロン892LS」;日本製紙(株)製:塩素含有率22%、重量平均分子量7万〜8万)を288部、界面活性剤(「エマルゲン920」花王(株)製)62部、芳香族炭化水素溶剤「ソルベッソ100」エクソン社製)74部、酢酸カービトール32部を仕込み、110℃まで昇温し、この温度で1時間加熱し樹脂などを溶解させた後、100℃以下に冷却した。次いでジメチルエタノールアミン6部を溶解させたイオン交換水710部を攪拌しながら1時間で滴下し、転相乳化した。その後、室温まで冷却し、400メッシュの金網でろ過して、無水マレイン酸変性塩素化ポリオレフィンエマルジョンを得た。このエマルジョンの不揮発分は30質量%であった。
攪拌羽根、温度計、滴下装置、温度制御装置、窒素ガス導入管、サンプル採取管及び冷却管付き還流装置を備えた耐圧反応容器に、窒素ガスを通じながらアジピン酸1100部と3−メチルー1,5−ペンタンジオール900部と、テトラブチルチタネート0.5部とを仕込み、容器内液の反応温度を170℃に設定し、脱水によるエステル化反応を行い、酸価が0.3mgKOH/g以下になるまで継続した。次いで、180℃、5kPa以下の減圧条件下で2時間反応を行い、水酸基価112mgKOH/g、酸価0.2mgKOH/gのポリエステルを得た。次いで、上記反応容器と同じ装置のついた別の反応容器に、このポリエステルポリオール500部と、5−スルホソジウムイソフタル酸ジメチル134部及びテトラブチルチタネート2部を仕込み、上記と同じようにして、窒素ガスを通じながら、反応容器を180℃に設定してエステル化を行い、最終的に重量平均分子量2117、水酸基価53mgKOH/g、酸価0.3mgKOH/gのスルホン酸基含有ポリエステルを得た。
上記スルホン酸基含有ポリエステル280部、ポリブチレンアジペート200部、1,4―ブタンジオール35部、ヘキサメチレンジイソシアネート118部及びメチルエチルケトン400部を、攪拌羽根、温度計、温度制御装置、滴下装置、サンプル採取口及び冷却管付き反応容器に窒素ガスを通じながら仕込み、攪拌しながら液温を75℃に保持してウレタン化反応を行い、NCO含有率が1%であるウレタンポリマーを得た。続いて、上記反応容器中の液温を40℃に下げて、十分攪拌しながらイオン交換水955部を均一に滴下して転相乳化を行った。次いで、内部温度を下げて、アジピン酸ヒドラジド13部とイオン交換水110部とを混合したアジピン酸ヒドラジド水溶液を添加してアミン伸張を行った。次いで、若干の減圧状態で60℃に温度をあげて脱溶剤を行い、終了した時点で、ポリウレタンディスパージョンの不揮発分が35%になるようにイオン交換水を追加して、スルホン酸基含有ポリウレタンディスパージョンを得た。ディスパージョン中のポリウレタン樹脂の酸価は、11mgKOH/gであった。
攪拌羽根、温度計、滴下装置、温度制御装置、窒素ガス導入管及び冷却管を備えた反応容器に、イオン交換水37部を仕込み、80℃まで昇温した。昇温から反応完了まで全て内部液攪拌しながら各作業を行った。一方、乳化機(T.K.ロボミックスRM型;プライミクス(株)製)にイオン交換水21部、界面活性剤Newcol 710を1部、Newcol 740を1部(いずれも界面活性剤、日本乳化剤(株)製)を仕込み、攪拌しながら均一溶解を行った。
続けて攪拌しながら、上記乳化機にn−ブチルアクリレート6部、エチルヘキシルメタクリレート8部、グリシジルメタクリレート14部からなる重合性モノマー混合溶液を徐々に滴下して、プレエマルション液を作成した。
一方、イオン交換水7部及びアンモニウムパーサルフェート(乳化重合触媒)1.1部からなる重合触媒液を作成し、上記反応容器に、上記プレエマルション液と該重合触媒液とを別々の滴下ロートから3時間をかけて滴下した。反応容器内部温度は80℃に維持し攪拌しながらエマルション重合を行った。プレエマルション液は、乳化機で乳化状態を保持しながらそこから直接反応容器につないで滴下する手法をとった。3時間後、さらに、イオン交換水4部及びアンモニウムパーサルフェート重合触媒からなる重合触媒液だけを、内温を80℃に保持して、1時間かけて滴下した。その後、80℃で1時間熟成し、冷却をして、エポキシ基含有アクリルエマルションを得た。このものの不揮発分は30%であった。また、樹脂固形分100中のエポキシ基含有モノマーの量は50質量%である。
攪拌羽根、温度計、滴下装置、温度制御装置、窒素ガス導入管及び冷却管を備えた反応容器に、プロピレングリコールモノメチルエーテルエーテル55部を仕込み、窒素ガスを導入しつつ、攪拌下120℃まで昇温した。次に、2−ヒドロキシエチルメタクリレート12部、メタクリル酸9部、イソブチルメタクリレート35部、n−ブチルアクリレート44部からなる重合性モノマー混合物と、t−ブチルパーオキシー2−エチルヘキサナート1部をプロピレングリコール8部に溶解した溶液とを、内部攪拌にてそれぞれ3時間をかけて滴下した。
次いで、滴下終了後、1時間120℃の状態で熟成反応を行った後、さらにt−ブチルパーオキシー2−エチルヘキサナート0.1部をプロピレングリコールモノメチルエーテル4部に溶解した溶液を、1時間かけて反応容器に滴下した。いずれの場合も内部攪拌状態と120℃液温を維持していた。この後、攪拌しながら120℃で2時間熟成し、次いで内部液温を70℃まで冷却し、ジメチルアミノエタノール9.5部を滴下して30分攪拌した。さらに内部液温を70℃に保持し、攪拌しながら、イオン交換水167部をゆっくりと滴下し、冷却して水溶性アクリル樹脂溶液を得た。イオン交換水を用いて、不揮発分を30%に調整した。
得られた水溶性アクリル樹脂溶液のpHは8.2で、アクリル樹脂の重量平均分子量は42000であった(GPCでポリスチレン換算)。
攪拌機のついたステンレス製の円筒攪拌槽に、上記製造例での水性プライマー用顔料分散樹脂56.66部を仕込み、攪拌しながらイオン交換水31.76部を添加した。次いで、顔料分散割SURFYNOL GA(不揮発分=78%;エアープロダクツ社製)3.90部を攪拌しながら添加した。十分攪拌しながら、消泡割ノプコ8034−L(不揮発分100%;サンノプコ社製)0.75部を添加した。攪拌を続けながら、次いで偏平体質顔料ミクロエースP−4(日本タルク社製)11.94部、導電性カーボンのカーボンECP600JD(ライオン(株)社製)4.53部、チタンR−960(Du Pont社製)31.47部を順序よく仕込み、次いで、マイコート2677(日本サイテック社製;不揮発分=77%)を9部添加し、十分攪拌しながら、全体が均一になるまで15分間攪拌して、顔料ミルベースを作成した。このミルベースをサンドグラインダーミルにより顔料分散を行い、水性プライマー用顔料分散ペーストを作成した。このものの不揮発分は、50.5%であり、顔料濃度(PWC)は、63.4%であった。
顔料分散ペーストの配合比は下記表1の通りである。
製造例6−1
攪拌装置のついたステンレス製容器に製造例5の顔料分散ペーストを100部を仕込み、攪拌しながら以下のものを順に仕込み、水性プライマーを作製した。
・製造例1の酸無水物変性塩素化ポリオレフィンエマルション樹脂 29.4部
・製造例2のポリウレタンディスパージョン 34.8部
・製造例3のエポキシ基含有アクリル樹脂 8.4部
・ポリシロキサン含有表面調製剤 BYK347(BYケミー社製) 1.2部
・高分子量増粘剤 ディスパロンAQ−001(楠本化成社製) 0.6部
・2エチルヘキサノール 1.0部
・表面調整剤サーフィノール420(エアープロダクツ社製) 1.7部
この塗料の不揮発分は、43%であった。
同様の手順で、表2に記載の配合で、製造例6−2〜6のプライマーを作成した。
イソプロピルアルコールでワイピングしたポリプロピレン素材(70mm×150mm×3mm)の表面に、25℃/70%RHの環境下で、「ワイダ―71」(アネスト磐田社製)により製造例6−1のプライマーをスプレー塗装(乾燥膜厚15μm)し、23℃で3分間乾燥した。その後、日本ペイント・オートモーティブコーティングス社製AR−2000(#1F7)水性ベース塗料を同じ環境下で、新カートリッジベルを使用して静電塗装(ガン距離:200mm、ガン速度:900mm/s、印加電圧:−60kV、回転数:35000rpm、シェーピングエアー圧:0.15MPa)条件下でスプレー塗装(乾燥膜厚13μm)した。80℃で3分間乾燥した後、クーリング処理を5分実施し、その上に、クリヤー塗料「R2500−1」(日本ペイント・オートモーティブコーティングス社製のアクリル系クリヤー主剤と日本ペイント・オートモーティブコーティングス社製のイソシアネート硬化剤「H−2500硬化剤」からなるもの)を、ロボベル951を使用して静電塗装(ガン距離:200mm、ガン速度:700mm/s、印加電圧:−60kV、回転数:25000rpm、シェーピングエアー圧:0.07MPa)条件下でスプレー塗装(乾燥膜厚25μm)した。その後、10分間セッティングした後、120℃で35分間乾燥し、複層塗膜を形成した。
実施例1で行ったプライマー塗装後の乾燥条件を60℃で3分後、クーリング処理5分実施に変更するか、プライマーを表に記載の製造例に変更する以外は、同じ条件で参考例2〜4及び比較例1〜3のテストパネルを作製した。
実施例及び比較例によって得られたテストパネルについて、以下の基準に基づいて評価を行った。結果を表3に示す。
判定方法:目視により、激しいムラやハジキ等の異常がない場合は合格とする。
クリヤー塗装後、FFパラメーターを示す値として、メタリック用のマルチアングル分光測色計CM−512m3(コニカミノルタ社製)で25°と75°のL値の差から算出した(FFパラメーター=(25°のL値)−(75°のL値))。水性プライマーのプレヒートなしで混層を生じることなく良好な意匠性を示す評価法として、FFパラメーターの差を各実施例、比較例それぞれにおいて、水性プライマー塗装(工程(1))後プレヒートの有り、および、無しのテストパネルを準備し測定した。FFパラメーターの差が±2.0以下を合格とし、これを超える場合は不合格とした。水性プライマー塗装後、60℃で3分乾燥(プレヒート)し、クーリング処理5分後に水性ベース塗料を塗布したものをプレヒート有りのテストパネルとして作成し、プレヒートなしのテストパネルとのFFパラメーターの差を算出し、評価した。
プライマー塗装後テストパネルと同じ条件で乾燥したプライマーをベース塗装前にかき集めレオメーター(HAKKE社製 Rheostress600)で塗料粘度(シェアレート0.1 (1/sec))を測定した。
作成されたテストピースについてJIS K5600−5−6に準拠して、碁盤目による剥離試験を行った。2mm角の100個の碁盤目を用意し、粘着テープにより剥離試験を行い、1個でも剥がれたテストピースは初期密着を不合格と評価した。
作成されたテストピースを40℃の耐水槽にて240H浸漬させる。引き揚げた後、1時間以内に外観評価と、JIS K5600−5−6に準拠して、碁盤目セロテープ(登録商標)剥離試験を行った。耐水後外観は、フクレやブリスター等の外観異常が認められたテストピースを不合格とした。また、耐水後密着は、2mm角の100個の碁盤目を用意し、セロハンテープ剥離試験を行い、1個でも剥がれたテストピースを不合格とした。
Claims (3)
- ポリプロピレン素材からなる成型品の複層塗膜形成方法であって、
基材上に、水性導電プライマーを塗布する工程(1)、水性ベース塗料組成物を塗布する工程(2)、クリヤー塗料組成物を塗布する工程(3)、
及び、3層を同時に焼き付ける工程(4)からなり、
前記水性導電プライマーは、塩素化ポリプロピレン(A)、グリシジルメタクリレートを含むアクリル樹脂エマルション(B)及びポリシロキサンを含む表面調整剤(D)を含み、
前記工程(1)によって形成された水性導電プライマー塗膜は、前記工程(2)を行う直前の塗膜粘度Aが600000mPas以上であり、
工程(1)の後、工程(2)の前において、プレヒート工程を行わない
ことを特徴とする複層塗膜の形成方法。 - 水性導電プライマーは、加熱不揮発分が38%以上である請求項1記載の複層塗膜の形成方法。
- 工程(1)を行った後、60℃×3分という条件でのプレヒートを行った以外は完全に同一である方法によって形成された複層塗膜と比較した場合、FFパラメーターの差が±2.0以内である請求項1又は2記載の複層塗膜の形成方法。
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