JP6341618B2 - 可視範囲及び赤外範囲で透明なナノ構造化されたガラス及びガラスセラミック - Google Patents
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Description
例えば図3に示されるような、絡み合ったドメインを生成する「スピネル」タイプの偏析、である。
ナノ構造化された透明または半透明な本発明に係るガラスセラミックまたはガラスは、以下の式Iの組成物を、材料の総重量に対して重量で少なくとも97%、即ち97%〜100%含み、99%〜100%含むことが好ましい:
(GeO2)x(SiO2)y(B2O3)z(Ga2O3)a(Oxy1)b(Oxy2)k (式I)
ここで、
Oxy1はZnO、MgO、NbO2.5、WO3、NiO、SnO、TiO2、BiO1.5、AgO、CaO、MnO、またはそれらの混合物から選択される酸化物であり、好ましくはZnO、MgO、NbO2.5、WO3、NiO、SnO、AgO、CaO、MnO、またはそれらの混合物から選択され、さらに好ましくはZnO、MgO、AgO、BiO1.5、またはそれらの混合物から選択され、最も好ましくはZnO、MgO、AgO、またはそれらの混合物から選択され、
Oxy2はNa2O、K2Oまたはそれらの混合物から選択される酸化物を表し、Oxy2は好ましくはNa2Oであり、
xは0〜98の範囲内であり、
yは0〜60の範囲内であり、
x及びyは同時に0ではなく、
zは0〜20の範囲内、好ましくは0〜10であり、
x+y+zは40〜98の範囲内であり、
aは1.0〜50の範囲内、好ましくは0.5〜25であり、
bは0〜35の範囲内、好ましくは1〜35であり、
kは0〜7の範囲内、好ましくは0〜5であり、
x、y、z、a、b及びkはx+y+z+a+b+k=100を満たす。
[ゲルマニウム塩]
一つの特定の実施形態において、yは0である。簡略化のために、この生産方法下の組成物はゲルマニウム塩と記載される。
98GeO2−0.75Ga2O3−1.25ZnO
78.04GeO2−9.76ZnO−9.76Ga2O3−2.44Na2O
60GeO2−3Na2O−13.9Ga2O3−23.1ZnO
90GeO2−3.75Ga2O3−6.25AgO
84GeO2−6Ga2O3−10ZnO
60GeO2−3Na2O−13.9Ga2O3−23.1MgO
92GeO2−2Ga2O3−6Bi2O3
87GeO2−1K2O−3Ga2O3−9WO3
90GeO2−3.75Ga2O3−6.25ZnO
90GeO2−3.75Ga2O3−6.25Bi2O3、及び
88GeO2−5.4Ga2O3−6.6AgO。
一つの特定の実施形態において、xは0である。簡略化のために、この生産方法下の組成物はケイ酸塩と記載される。
55SiO2−5Na2O−23Ga2O3−17ZnO、
44SiO2−6Na2O−25Ga2O3−25MgO、
60SiO2−5Na2O−1K2O−20Ga2O3−10ZnO−4Nb2O5、及び
55SiO2−5Na2O−20Ga2O3−20ZnO。
この具体的な実施形態において、x及びyは両方0以外である。簡略化のために、この生産方法下の組成はシリコゲルマニウム塩と記載される。
42GeO2−50SiO2−3Ga2O3−5ZnO、
70GeO2−10SiO2−2Na2O−4Ga2O3−4Bi2O3、及び
50GeO2−30SiO2−10B2O3−5Ga2O3−5ZnO。
本発明は、本発明に係る透明なガラスの製造プロセスにも関する。
1.900℃〜1700℃の範囲内の温度における、粉状で存在する最初の酸化物または適用可能であればその前駆物質を融解するステップ、
2.冷却するステップ、
結果として、以下の式Iの組成物を、ガラスの総重量に対する重量で少なくとも97%、即ち97%〜100%、好ましくは99%〜100%含む、透明または半透明なナノ構造化されたガラスをもたらす:
(GeO2)x(SiO2)y(B2O3)z(Ga2O3)a(Oxy1)b(Oxy2)k (式I)
ここで
Oxy1はZnO、MgO、NbO2.5、WO3、NiO、SnO、TiO2、BiO1.5、AgO、CaO、MnO、またはそれらの混合物から選択される酸化物であり、より好ましくはZnO、MgO、NbO2.5、WO3、NiO、SnO、AgO、CaO、MnO、またはそれらの混合物から選択され、さらにより好ましくはZnO、MgO、AgO、BiO1.5、NbO2.5、またはそれらの混合物から選択され、しかし最も好ましくはZnO、MgO、AgO、NbO2.5、またはそれらの混合物から選択され、
Oxy2はNa2O、K2Oまたはそれらの混合物から選択される酸化物である。Oxy2は好ましくはNa2Oであり、
xは0〜98の範囲内であり、
yは0〜60の範囲内であり、
x及びyは同時に0ではなく、
zは0〜20の範囲内、好ましくは0〜10であり、
x+y+zは40〜98の範囲内であり、
aは0.1〜50の範囲内、好ましくは0.5〜25であり、
bは0〜35の範囲内、好ましくは1〜35であり、
kは0〜7の範囲内、好ましくは0〜5であり、
x、y、z、a、b及びkはx+y+z+a+b+k=100を満たす。
1.900℃から1700℃の範囲内の温度で、粉状で存在する最初の酸化物、または適用可能であればその前駆物質を融解するステップ、及び
2.冷却するステップ
1.既述のプロセスに従って、本発明に係る透明または半透明なナノ構造化されたガラスを製造するステップ。
2.400℃〜800℃の温度範囲、より好ましくは600℃〜800℃で、15分間から48時間の範囲内の期間、より好ましくは15分間から6時間、最も好ましくは30分間から2時間のガラスの熱的結晶化処理。
最後に、本発明は、光学目的、特に、大きなタイプ(massive type)(例えばレンズまたはフィルター)、粉末、ファイバー(例えば光ファイバーまたはレーザーファイバー)、または層のための材料を製造するための本発明のガラスセラミックまたはガラスの使用に関する。
以下の実施例は本発明を非常に詳細に描写することが意図されるが、決して包括的ではない。特に、以下で描写される方法は実験室法であり、当業者は容易に工業スケールへと適合させることができる。
[ガラスの生産方法]
78.04GeO2−9.76ZnO−9.76Ga2O3−2.44Na2Oのモル組成のガラスを2g準備するために、以下の秤量作業を実行した:
1.4927gのGeO2、
0.1452gのZnO、
0.3344gのGa2O3、
0.0493gのNa2CO3。
既述の通り合成されたガラスが、後に管状炉内で熱的結晶化処理を経験し(615℃で3時間)、透明なナノ構造化されたガラスセラミックを生産する。
工業的な方法の場合、エネルギー消費の考慮事項を考慮するためにいくつかのステップが修正され得る。例えば、脱炭段階は加熱段階へと直接併合され得る(1ステップ)。この分野でありふれた従来の精製添加物もまた、ガラスの溶解を容易にし、気泡を除去するために添加され得る。他方、結晶化のアニールがガラスの冷却中に、例えば粉砕されたガラスを含むモールド内で直接行われ得る(モールドは615℃で炉内に3時間維持される)。
(GeO2)x(SiO2)y(B2O3)z(Ga2O3)aOxy1)b(Oxy2)k (I)
Claims (17)
- Li2Oを本質的に含まない透明または半透明なナノ構造化されたガラスセラミックであって、材料の総重量に対して重量で少なくとも97%、即ち97%〜100%の以下の式Iの組成物を含むガラスセラミック:
(GeO2)x(SiO2)y(B2O3)z(Ga2O3)a(Oxy1)b(Oxy2)k (式I)
ここで、
Oxy1はZnO、MgO、NbO2.5、WO3、NiO、SnO、TiO2、BiO1.5、AgO、CaO、MnO、またはそれらの混合物から選択された酸化物であり、
Oxy2はNa2O、K2Oまたはそれらの混合物から選択された酸化物であり、
xは0〜98の範囲内であり、
yは0〜60の範囲内であり、
x及びyは同時に0ではなく、
zは0〜20の範囲内であり、
x、y、zは、x+y+zが40〜98の範囲内であり、
aは0.1〜50の範囲内であり、
bは0〜35の範囲内であり、
kは0〜7の範囲内であり、
x、y、z、a、b及びkはx+y+z+a+b+k=100を満たす。 - 透明または半透明なナノ構造化されたガラスであって、材料の総重量に対して重量で少なくとも97%、即ち97%〜100%の以下の式Iの組成物を含むガラス:
(GeO2)x(SiO2)y(B2O3)z(Ga2O3)a(Oxy1)b(Oxy2)k (式I)
ここで、
Oxy1はZnO、MgO、NbO2.5、WO3、NiO、SnO、TiO2 、AgO、CaO、MnO、またはそれらの混合物から選択された酸化物であり、
Oxy2はNa2O、K2Oまたはそれらの混合物から選択された酸化物であり、
xは0〜98の範囲内であり、
yは0〜60の範囲内であり、
x及びyは同時に0ではなく、
zは0〜20の範囲内であり、
x、y、zは、x+y+zが40〜98の範囲内であり、
aは0.1〜50の範囲内であり、
bは1〜35の範囲内であり、
kは0〜7の範囲内であり、
x、y、z、a、b及びkはx+y+z+a+b+k=100を満たす。 - x及びyがx+y≧40であることを特徴とする、請求項1に記載のガラスセラミックまたは請求項2に記載のガラス。
- xが0であることを特徴とする、請求項1若しくは3に記載のガラスセラミックまたは請求項2もしくは3に記載のガラス。
- yが40〜60の範囲内であることを特徴とする、請求項4に記載のガラスセラミックまたはガラス。
- yが0であることを特徴とする、請求項1若しくは3に記載のガラスセラミックまたは請求項2に記載のガラス。
- xが50〜98の範囲内であることを特徴とする、請求項6に記載のガラスセラミックまたはガラス。
- zが0であることを特徴とする、請求項6または7に記載のガラスセラミックまたはガラス。
- x及びyが両方とも0以外であることを特徴とする、請求項1もしくは3に記載のガラスセラミックまたは請求項2もしくは3に記載のガラス。
- x及びyがそれぞれ独立に以下の範囲内であることを特徴とする、請求項9に記載のガラスセラミックまたはガラス:
xについて、10〜80、かつ
yについて、10〜60。 - x+yが50〜95の範囲内であるようなx及びyであることを特徴とする、請求項9または10に記載のガラスセラミックまたはガラス。
- 単位質量当たり100%を達成するために、組成式(I)に加えてドーパントを含む、請求項1及び3から11のいずれか一項に記載のガラスセラミックまたは請求項2から11のいずれか一項に記載のガラス。
- 以下の連続ステップを含み:
1.900℃〜1700℃の範囲内の温度で、粉状で存在する最初の酸化物またはその前駆体を融解するステップ、
2.冷却するステップ、
透明または半透明なナノ構造化されたガラスであって、前記ガラスの総重量に対して重量で少なくとも97%、即ち97%〜100%の以下の式Iの組成物を含むガラスを生産する、請求項2から12のいずれか一項に記載のナノ構造化されたガラスの製造方法:
(GeO2)x(SiO2)y(B2O3)z(Ga2O3)a(Oxy1)b(Oxy2)k (式I)
ここで、
Oxy1はZnO、MgO、NbO2.5、WO3、NiO、SnO、TiO2 、AgO、CaO、MnO、またはそれらの混合物から選択された酸化物であり、
Oxy2はNa2O、K2Oまたはそれらの混合物から選択された酸化物であり、
xは0〜98の範囲内であり、
yは0〜60の範囲内であり、
x及びyは同時に0ではなく、
zは0〜20の範囲内であり、
x+y+zは40〜98の範囲内であり、
aは0.1〜50の範囲内であり、
bは1〜35の範囲内であり、
kは0〜7の範囲内であり、
x、y、z、a、b及びkはx+y+z+a+b+k=100を満たす。 - 以下の連続ステップを備える請求項1及び3から12のいずれか一項に記載のナノ構造化されたガラスセラミックの製造方法:
1.Li2Oを本質的に含まない透明または半透明なナノ構造化されたガラスであって、材料の総重量に対して重量で少なくとも97%、即ち97%〜100%の以下の式Iの組成物を含むガラスの製造のステップであって:
(GeO2)x(SiO2)y(B2O3)z(Ga2O3)a(Oxy1)b(Oxy2)k (式I)
ここで、
Oxy1はZnO、MgO、NbO2.5、WO3、NiO、SnO、TiO2、BiO1.5、AgO、CaO、MnO、またはそれらの混合物から選択された酸化物であり、
Oxy2はNa2O、K2Oまたはそれらの混合物から選択された酸化物であり、
xは0〜98の範囲内であり、
yは0〜60の範囲内であり、
x及びyは同時に0ではなく、
zは0〜20の範囲内であり、
x、y、zは、x+y+zが40〜98の範囲内であり、
aは0.1〜50の範囲内であり、
bは0〜35の範囲内であり、
kは0〜7の範囲内であり、
x、y、z、a、b及びkはx+y+z+a+b+k=100を満たし、以下の連続ステップを備える方法による製造のステップ:
900℃〜1700℃の範囲内の温度で、粉状で存在する最初の酸化物またはその前駆体を融解するステップ、及びその後の冷却ステップ;
2.400℃〜900℃の範囲内の温度で、15分間〜48時間の範囲内の期間の、ガラスの熱的結晶化処理のステップ。 - 塊、粉、ファイバー、または層を含む光学材料を製造するための、請求項2〜12のいずれか一項に記載のガラスまたは請求項1及び3から12のいずれか一項に記載のガラスセラミックの使用。
- 医用画像用、照明用またはディスプレイ用の材料の製造のための請求項15に記載の使用。
- レーザーマーキング用の請求項2から12のいずれか一項に記載のガラスの使用。
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