CN110204209A - 一种选择性稀土掺杂钪基氟化纳米晶的上转换玻璃陶瓷复合材料 - Google Patents

一种选择性稀土掺杂钪基氟化纳米晶的上转换玻璃陶瓷复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种选择性稀土掺杂钪基氟化纳米晶的上转换玻璃陶瓷复合材料。玻璃陶瓷为SiO2:66‑x‑y mol％；Al2O3:6mol％；K2CO3:9mol％；KF:18.8mol％；ScF3:x mol％；LnF3:y mol％；ErF3:0.2％；16≤x≤20；当1.6≤y<6，玻璃基体中镶嵌KSc2F7纳米晶，KSc2F7纳米晶掺杂Ln3+/Er3+；当6≤y≤12，玻璃基体中镶嵌KSc2F7和KLn2F7纳米晶，纳米晶掺杂Er3+。本发明成功获得了在铝硅酸盐玻璃基体中含均匀分布的正交KSc2F7纳米晶，同时实现稀土离子进入到晶相中。

Description

一种选择性稀土掺杂钪基氟化纳米晶的上转换玻璃陶瓷复合 材料
技术领域
本发明涉及固体发光材料领域，尤其涉及一种稀土掺杂上转换发光玻璃陶瓷复合材料。
背景技术
近年来，镧系掺杂上转换材料在光电子领域(如防伪、显示、生物成像等)有着广泛的应用前景，其中稀土氟化物以其固有的低声子能量、较高的化学稳定性和易于与Ln3+掺杂剂结合等优点，在各种基体材料中得到了广泛的应用。目前，以Er3+和Tm3+为发光中心，Yb3+为敏化剂掺杂的六方NaReF4(Re＝Y,Gd,Lu)被认为是最有效的绿光和蓝光上转换材料。Sc3+作为一种稀土元素，具有独特的电子构型和较小的离子半径，使之与传统稀土上转换材料相比可能有不同的发光性能，却因其与传统稀土离子半径的失配较大难以掺杂而极少被研究。因此，寻找一种新型的稀土可掺杂的钪基上转换材料是必要的。
氟氧化物玻璃陶瓷是一种结合了氟化物晶体和氧化物玻璃基质两者优点的复合上转换材料，具有与氟化物类似甚至更好的光谱特性，以及氧化物玻璃机械性能好和热稳定性高的优点，是一种潜在的新型高光热稳定性的上转换材料。
在本发明中，提出了一种选择性稀土掺杂钪基氟化物纳米晶在玻璃中原位析晶的玻璃陶瓷复合材料，这种材料具有与传统稀土纳米晶不同的发光行为，而且具有根据稀土的半径选择性掺杂的特点，并通过调节稀土的比例可实现红、黄、绿区域的颜色调控。
发明内容
本发明的一个目的是需找一种稀土可掺杂的钪基上转换材料，并开拓玻璃陶瓷在新领域中的应用。
本发明的玻璃陶瓷的玻璃组分与摩尔百分含量(mol％)如下：
SiO2:66-x-y mol％；Al2O3:6mol％；K2CO3:9mol％；KF:18.8mol％；ScF3:x mol％；LnF3:y mol％(Ln＝Y,Yb,Lu中的一种或多种)；ErF3:0.2％；16≤x≤20；
当1.6≤y<6，该玻璃陶瓷的结构特征是玻璃基体中镶嵌KSc2F7纳米晶，KSc2F7纳米晶掺杂特定小离子半径稀土离子(Ln＝Y,Yb,Lu中的一种或多种)与Er3+，KSc2F7纳米晶的体积含量在玻璃陶瓷中达12％左右。
当6≤y≤12，该玻璃陶瓷的结构特征是玻璃基体中镶嵌KSc2F7纳米晶和KLn 2F7纳米晶，KSc2F7纳米晶和KLn 2F7纳米晶掺杂Er3+，KSc2F7纳米晶的体积含量在玻璃陶瓷中达8％左右。KLn 2F7纳米晶的体积含量在玻璃陶瓷中达6％左右。
上述玻璃陶瓷的制备方法，该方法是采用传统熔融急冷法和后续晶化热处理来制备，具体制备过程如下：
将粉体原料SiO2、Al2O3、K2CO3、KF、LnF3、ScF3、LnF3(Ln＝Y,Yb,Lu)和ErF3化合物按照摩尔百分比称量于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中，在电阻炉中加热至1350-1550℃中保温0.5-1小时，然后将玻璃熔融液快速倒入400-500℃预热的铜模中成型；退火后的玻璃继续在600-800℃中加热保温2小时使之发生晶化，得到含KSc2F7纳米晶的透明玻璃陶瓷复合材料。
本发明玻璃陶瓷复合材料以铝硅酸盐玻璃为基质析出均匀分布的正交相KSc2F7纳米晶，其颗粒大小在20-50nm之间。
本发明玻璃陶瓷复合材料中正交相KSc2F7纳米晶析出以特定小离子半径稀土离子(如Y,Yb,Lu)为成核剂，并且部分稀土离子进入到KSc2F7晶体中。
采用以上玻璃陶瓷组分和制备工艺，成功获得了在铝硅酸盐玻璃基体中含均匀分布的正交KSc2F7纳米晶，同时实现稀土离子进入到晶相中；通过调控稀土离子和氟化钪的掺杂浓度比(Ln/Sc比例)实现Er3+上转换发光颜色在红、黄、绿区域的可调控。
本发明的玻璃陶瓷复合材料制备工艺简单、成本低廉，同时证明了析出的纳米晶对掺杂的稀土元素具有选择性离子替换，对于失配较大的稀土离子(如La、Ce、Gd、Eu等)无法掺杂进入纳米晶Sc3+的晶格位置，而失配较小的稀土离子(如Y、Yb、Lu)可掺杂进入纳米晶，这种稀土离子选择性进入纳米晶的行为具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为实施例1中玻璃陶瓷样品的X射线衍射图谱；
图2为实施例1中玻璃陶瓷样品的场发射透射电子显微照片；
图3为实施例1中玻璃陶瓷样品在980nm激光照射下的上转换发光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步分析，下述实施例不是对本发明的保护范围，任何在本发明基础上做出的改进和变化均在本发明的保护范围之内。
玻璃陶瓷的玻璃组分与摩尔百分含量(mol％)如下：
SiO2:66-x-y mol％；Al2O3:6mol％；K2CO3:9mol％；KF:18.8mol％；ScF3:x mol％；LnF3:y mol％(Ln＝Y,Yb,Lu中的一种或多种)；ErF3:0.2％；16≤x≤20；
当1.6≤y<6，该玻璃陶瓷的结构特征是玻璃基体中镶嵌KSc2F7纳米晶，KSc2F7纳米晶掺杂特定小离子半径稀土离子(Ln＝Y,Yb,Lu中的一种或多种)与Er3+，KSc2F7纳米晶的体积含量在玻璃陶瓷中达12％左右。
当6≤y≤12，该玻璃陶瓷的结构特征是玻璃基体中镶嵌KSc2F7纳米晶和KLn 2F7纳米晶，KSc2F7纳米晶和KLn 2F7纳米晶掺杂Er3+，KSc2F7纳米晶的体积含量在玻璃陶瓷中达8％左右。KLn 2F7纳米晶的体积含量在玻璃陶瓷中达6％左右。
上述玻璃陶瓷的制备方法，该方法是采用传统熔融急冷法和后续晶化热处理来制备，具体制备过程如下：
将粉体原料SiO2、Al2O3、K2CO3、KF、LnF3、ScF3、LnF3(Ln＝Y,Yb,Lu)和ErF3化合物按照摩尔百分比称量于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中，在电阻炉中加热至1350-1550℃中保温0.5-1小时，然后将玻璃熔融液快速倒入400-500℃预热的铜模中成型；退火后的玻璃继续在600-800℃中加热保温2小时使之发生晶化，得到含KSc2F7纳米晶的透明玻璃陶瓷复合材料。
实施例1：将SiO2、Al2O3、K2CO3、KF、ScF3、YbF3和ErF3按照44.4SiO2:6Al2O3:9K2CO3:18.8KF:20ScF3:1.6YbF3:0.2ErF3(摩尔比)的配比精确称量后于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中，在电阻炉中加热至1500℃中保温30分钟，然后将玻璃熔融液快速倒入400℃预热的铜模中成型；退火后的玻璃继续在750℃中加热保温2小时使之发生晶化，得到Yb3+/Er3+掺杂的KSc2F7嵌入的透明玻璃陶瓷复合材料。
X射线衍射图谱表明前驱玻璃为典型的非晶结构，热处理后在铝硅酸盐玻璃基底中析出正交结构KSc2F7晶相(图1)，透射电镜观察表明玻璃中均匀分布有大量尺寸约为40-50nm的KSc2F7晶粒(图2)，荧光光谱测试表明该玻璃陶瓷在980nm激发下发出橙红光(图3)。
实施例2：将SiO2、Al2O3、K2CO3、KF、ScF3、YbF3和ErF3按照38SiO2:6Al2O3:9K2CO3:18.8KF:16ScF3:12YbF3:0.2ErF3(摩尔比)的配比精确称量后于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中，在电阻炉中加热至1500℃中保温30分钟，然后将玻璃熔融液快速倒入400℃预热的铜模中成型；退火后的玻璃继续在750℃中加热保温2小时使之发生晶化，得到Er3+掺杂的同时含正交结构KYb2F7和正交结构KSc2F7双相纳米晶的透明玻璃陶瓷复合材料，样品在980nm激发下发出明亮的红光。
实施例3：将SiO2、Al2O3、K2CO3、KF、ScF3、LuF3和ErF3按照44.4SiO2:6Al2O3:9K2CO3:18.8KF:20ScF3:1.6LuF3:0.2ErF3(摩尔比)的配比精确称量后于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中，在电阻炉中加热至1500℃中保温30分钟，然后将玻璃熔融液快速倒入400℃预热的铜模中成型；退火后的玻璃继续在750℃中加热保温2小时使之发生晶化，得到Lu3+/Er3+掺杂的KSc2F7嵌入的透明玻璃陶瓷复合材料，该玻璃陶瓷在980nm激发下发出橙光。
实施例4：将SiO2、Al2O3、K2CO3、KF、ScF3、LuF3和ErF3按照38SiO2:6Al2O3:9K2CO3:18.8KF:16ScF3:12LuF3:0.2ErF3(摩尔比)的配比精确称量后于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中，在电阻炉中加热至1500℃中保温30分钟，然后将玻璃熔融液快速倒入400℃预热的铜模中成型；退火后的玻璃继续在750℃中加热保温2小时使之发生晶化，得到Er3+掺杂的同时含正交结构KLu2F7和正交结构KSc2F7双相纳米晶的透明玻璃陶瓷复合材料，样品在980nm激发下发出明亮的黄光。
实施例5：将SiO2、Al2O3、K2CO3、KF、ScF3、YF3和ErF3按照44.4SiO2:6Al2O3:9K2CO3:18.8KF:20ScF3:1.6YF3:0.2ErF3(摩尔比)的配比精确称量后于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中，在电阻炉中加热至1500℃中保温30分钟，然后将玻璃熔融液快速倒入400℃预热的铜模中成型；退火后的玻璃继续在750℃中加热保温2小时使之发生晶化，得到Y3+/Er3+掺杂的KSc2F7嵌入的透明玻璃陶瓷复合材料，该玻璃陶瓷在980nm激发下发出橙光。
实施例6：将SiO2、Al2O3、K2CO3、KF、ScF3、YF3和ErF3按照38SiO2:6Al2O3:9K2CO3:18.8KF:16ScF3:12YF3:0.2ErF3(摩尔比)的配比精确称量后于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中，在电阻炉中加热至1500℃中保温30分钟，然后将玻璃熔融液快速倒入400℃预热的铜模中成型；退火后的玻璃继续在750℃中加热保温2小时使之发生晶化，得到Er3+掺杂的同时含六方结构KYF4和正交结构KSc2F7双相纳米晶的透明玻璃陶瓷复合材料，样品在980nm激发下发出明亮的绿光。
实施例7：将SiO2、Al2O3、K2CO3、KF、ScF3、YF3和ErF3按照44SiO2:6Al2O3:9K2CO3:18.8KF:16ScF3:6YF3:0.2ErF3(摩尔比)的配比精确称量后于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中，在电阻炉中加热至1500℃中保温30分钟，然后将玻璃熔融液快速倒入400℃预热的铜模中成型；退火后的玻璃继续在750℃中加热保温2小时使之发生晶化，得到Er3+掺杂的同时含六方结构KYF4和正交结构KSc2F7双相纳米晶的透明玻璃陶瓷复合材料，样品在980nm激发下发出明亮的黄光。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种选择性稀土掺杂钪基氟化纳米晶的上转换玻璃陶瓷复合材料，其特征在于玻璃组分与摩尔百分含量如下：
SiO2:66-x-y mol％；Al2O3:6mol％；K2CO3:9mol％；KF:18.8mol％；ScF3:x mol％；LnF3:ymol％(Ln＝Y,Yb,Lu中的一种或多种)；ErF3:0.2mol％；其中16≤x≤20,1.6≤y<6；
该玻璃陶瓷的结构特征是玻璃基体中镶嵌KSc2F7纳米晶，KSc2F7纳米晶掺杂特定小离子半径稀土离子Ln3+与Er3+。
2.如权利要求1所述的一种选择性稀土掺杂钪基氟化纳米晶的上转换玻璃陶瓷复合材料，其特征在于KSc2F7纳米晶的体积含量在玻璃陶瓷中达12％左右。
3.一种选择性稀土掺杂钪基氟化纳米晶的上转换玻璃陶瓷复合材料，其特征在于玻璃组分与摩尔百分含量如下：
SiO2:66-x-y mol％；Al2O3:6mol％；K2CO3:9mol％；KF:18.8mol％；ScF3:x mol％；LnF3:ymol％(Ln＝Y,Yb,Lu中的一种或多种)；ErF3:0.2mol％；其中16≤x≤20,6≤y≤12；
该玻璃陶瓷的结构特征是玻璃基体中镶嵌KSc2F7纳米晶和KLn2F7纳米晶，KSc2F7纳米晶和KLn2F7纳米晶掺杂Er3+。
4.如权利要求3所述的一种选择性稀土掺杂钪基氟化纳米晶的上转换玻璃陶瓷复合材料，其特征在于KSc2F7纳米晶的体积含量在玻璃陶瓷中达8％左右；KLn2F7纳米晶的体积含量在玻璃陶瓷中达6％左右。
5.制备如权利要求1-4任一所述的一种选择性稀土掺杂钪基氟化纳米晶的上转换玻璃陶瓷复合材料的方法，其特征在于具体是
将粉体原料SiO2、Al2O3、K2CO3、KF、LnF3、ScF3、LnF3和ErF3化合物按照摩尔百分比66-x-y：6：9：18.8：x：y：0.2称量于玛瑙研钵中研磨均匀后置于坩埚中，在电阻炉中加热至1350-1550℃中保温0.5-1小时，得到玻璃熔融液；将玻璃熔融液倒入400-500℃预热的铜模中成型，得到前驱玻璃；退火后的前驱玻璃继续在600-800℃中加热保温2小时使之发生晶化，得到含KSc2F7纳米晶的透明玻璃陶瓷复合材料。
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