JP6328365B2 - 高結晶性高比表面積酸化チタン構造体 - Google Patents
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Description
項1.アナターゼ型の酸化チタン結晶を含有し、平均幅が10nm以上(特に20〜500nm、さらには40〜200nm)、平均アスペクト比が10以上(特に10〜10000、さらには20〜5000)の板状又はロッド状の形状を有し、且つ、比表面積が50m2/g以上である、酸化チタン構造体。
項2.アナターゼ型の酸化チタン結晶を80重量%以上含有する、項1に記載の酸化チタン構造体。
項3.前記酸化チタン結晶が多結晶体である、項1又は2に記載の酸化チタン構造体。
項4.向かい合う長辺同士が平行である、項1〜3のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
項5.長手方向の平均長さが500nm以上(特に1〜100μm、さらには2〜20μm)である、項1〜4のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
項6.アルカリ金属の含有量が2000ppm以下である、項1〜5のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
項7.アナターゼ型の酸化チタン結晶を含有し、平均幅が10nm以上、アスペクト比が10以上の板状又はロッド状の形状を有し、且つ、比表面積が50m2/g以上である、酸化チタン構造体の製造方法であって、
(3)平均幅が10nm以上、平均アスペクト比が10以上の板状又はロッド状の形状を有する板状又はロッド状酸化チタンを、有機溶媒を50重量%以上含む溶液と、100〜250℃で接触させる工程
を備える、製造方法。
項8.前記工程(3)の前に、
(1)3〜20mol/Lのアルカリ水溶液と、平均粒子径が50nm以下の酸化チタンとを、160℃より高い温度で接触させる工程、及び
(2)工程(1)で得られた酸化チタン構造体を水、酸及びイオン交換樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも1種と接触させ、平均幅が10nm以上、平均アスペクト比が10以上の板状又はロッド状の形状を有する板状又はロッド状酸化チタンを調製する工程
を備える、項7に記載の製造方法。
項9.前記工程(1)において、アルカリが水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムを含有する、項8に記載の製造方法。
項10.前記工程(1)において、アルカリが水酸化ナトリウムを含有する、項8又は9に記載の製造方法。
項11.前記工程(3)において、有機溶媒がアルコール類である、項7〜10のいずれかに記載の製造方法。
項12.前記アルコール類が炭素数6以下の脂肪族アルコールである、項11に記載の製造方法。
項13.前記アルコール類が1−プロパノール、1−ブタノール及びエタノールよりなる群から選ばれる少なくとも1種である、項11又は12に記載の製造方法。
項14.前記工程(2)において、酸が、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、フッ酸、酢酸、クエン酸、ギ酸及びシュウ酸よりなる群から選ばれる少なくとも1種である、項8〜13のいずれかに記載の酸化チタン構造体の製造方法。
項15.(3)平均幅が10nm以上、平均アスペクト比が10以上の板状又はロッド状の形状を有する板状又はロッド状酸化チタンを、有機溶媒を50重量%以上含む溶液と、100〜250℃で接触させる工程
を備える、板状又はロッド状酸化チタンを多孔質化する方法。
項16.前記工程(3)の前に、
(1)3〜20mol/Lのアルカリ水溶液と、平均粒子径が50nm以下の酸化チタンとを、160℃より高い温度で接触させる工程、及び
(2)工程(1)で得られた酸化チタン構造体を水、酸及びイオン交換樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも1種と接触させ、平均幅が10nm以上、平均アスペクト比が10以上の板状又はロッド状の形状を有する板状又はロッド状酸化チタンを調製する工程
を備える、項15に記載の方法。
項17.前記工程(1)において、アルカリが水酸化ナトリウムを含有する、項16に記載の方法。
項18.項1〜6のいずれかに記載の酸化チタン構造体、又は項7〜14のいずれかに記載の製造方法により得られた酸化チタン構造体を含む、多孔質酸化チタン膜。
項19.さらに、平均粒子径が1〜500nm(特に5〜100nm)の酸化チタン微粒子を含む、項18に記載の多孔質酸化チタン膜。
項20.導電性基板上に、色素が担持された項18又は19に記載の多孔質酸化チタン膜が形成されている電極。
項21.項20に記載の電極を備える、光電変換素子。
項22.項1〜6のいずれかに記載の酸化チタン構造体、又は項7〜14のいずれかに記載の製造方法により得られた酸化チタン構造体を用いた光触媒。
本発明の酸化チタン構造体は、アナターゼ型の酸化チタン結晶を含有し、平均幅が10nm以上、アスペクト比が10以上の板状又はロッド状の形状を有し、且つ、比表面積が50m2/g以上の構造体である。
酸化チタン構造体の平均幅は、酸化チタン構造体が互いに絡み合わないため分散性に優れる点から、10nm以上、好ましくは20nm以上、より好ましくは40nm以上である。なお、平均幅が20nm以上の構造体については、従来は比表面積が小さい構造体しか製造できなかったが、本発明によれば、このように平均幅が大きい構造体についても、比表面積が大きい構造体を製造できる点で有用である。一方、光触媒等表面で反応を行う用途、色素増感太陽電池で表面に色素を担持させる目的のある場合等に好適に用いるためには、比表面積を高くするのが好ましいことから、本発明の酸化チタン構造体の平均幅は、500nm以下程度が好ましく、200nm以下程度がより好ましい。
本発明の酸化チタン構造体は、アナターゼ型の酸化チタン結晶を含有する。
本発明の酸化チタン構造体は、比表面積が50m2/g以上、好ましくは70m2/g以上である。本発明では、特に、従来は比表面積を上昇させることが困難な平均幅が大きい酸化チタン構造体であっても、比表面積を大きくすることができる点で有用である。比表面積が50m2/g未満の場合、色素増感太陽電池に使用する場合には色素を多量に担持できないために、入射した光を効率よく吸収できない。また、光触媒に使用する場合には十分な光触媒能を得られない。比表面積は、大きいほうが好ましく、上限値は特に制限されないが、3000m2/g程度である。比表面積は、BET法等により測定できる。
本発明の酸化チタン構造体の製造方法は、
(3)平均幅が10nm以上、アスペクト比が10以上の板状又はロッド状の形状を有する板状又はロッド状酸化チタンを、有機溶媒を50重量%以上含む溶液と、100〜250℃で接触させる工程
を備える。
(1)3〜20mol/Lのアルカリ水溶液と、平均粒子径が50nm以下の酸化チタンとを、160℃より高い温度で接触させる工程、及び
(2)工程(1)で得られた酸化チタン構造体を水、酸及びイオン交換樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも1種と接触させ、平均幅が10nm以上、平均アスペクト比が10以上の板状又はロッド状の形状を有する板状又はロッド状酸化チタンを調製する工程
を備えることが好ましい。
本発明の酸化チタン構造体の製造方法は、
(1)3〜20mol/Lのアルカリ水溶液と、平均粒子径が50nm以下の酸化チタン(A)とを、160℃より高い温度で接触させる工程
を備える。
本発明の酸化チタン構造体の製造方法においては、上記の工程(1)の後、さらに、
(2)工程(1)で得られた酸化チタン構造体を水、酸及びイオン交換樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも1種と接触させる工程
を備えることが好ましい。
本発明の酸化チタン構造体の製造方法においては、
(3)平均幅が10nm以上、平均アスペクト比が10以上の板状又はロッド状の形状を有する板状又はロッド状酸化チタンを、有機溶媒を50重量%以上含む溶媒と、100〜250℃で接触させる工程
を備える。
本発明の多孔質酸化チタン膜は、本発明の酸化チタン構造体を含む。なお、本発明の多孔質酸化チタン膜は、必ずしも本発明の酸化チタン構造体のみからなる必要はなく、例えば、平均粒子径が1〜500nm、特に5〜100nmの酸化チタン微粒子;公知の酸化チタンナノチューブ;公知の酸化チタンナノロッド;公知の酸化チタンナノファイバー;酸化チタンナノ粒子のチューブ状集合体等の高アスペクト比を有する酸化チタン構造体等を含んでいてもよい。
本発明の電極を形成する際には、上述の多孔質酸化チタン膜を、導電性の樹脂基板又はガラス基板の上に形成することが好ましい。
樹脂基板又はガラス基板上に、本発明の多孔質酸化チタン膜を、透明導電膜を介して形成し、本発明の電極とすることができる。なお、樹脂基板、ガラス基板及び透明導電膜は上述したとおりのものである。
樹脂基板又はガラス基板上に、本発明の多孔質酸化チタン膜を直接形成し、さらにその上に、多孔質金属膜を形成して本発明の電極としてもよい。なお、樹脂基板及びガラス基板は上述したとおりのものである。また、樹脂基板又はガラス基板上に、本発明の多孔質酸化チタン膜を形成する際には、上記態様1と同様の方法を採用することができる。
本発明の光電変換素子は、本発明の電極の多孔質酸化チタン膜の上に対向電極(対極)を形成し、これら電極間を、ヨウ素及びヨウ化物又は臭素及び臭化物を含むアセトニトリル溶液、エチレンカーボネート溶液、又はプロピレンカーボネート溶液、及びそれらの混合溶液等の電解液で満たすことにより作製できる。また、本発明の色素増感太陽電池は、当該光電変換素子をモジュール化するとともに、所定の電気配線を設けることによって得られる。
本発明の酸化チタン構造体は、色素増感太陽電池以外にも、光触媒、センサー、樹脂強化材、金属イオン担持体等に用いることができる。その際、上記の「3.多孔質酸化チタン膜」等と同様に、本発明の酸化チタン構造体を単独で用いてもよいし、本発明の酸化チタン構造体と酸化チタン微粒子等とを混合して用いてもよい。
平均粒子径が7nmの酸化チタン微粒子0.5gを40gの蒸留水を加え撹拌した後、16gのNaOHを加えさらに5分間撹拌した(酸化チタンの濃度:0.16mol/L、アルカリ水溶液の濃度:10mol/L)。この混合液をPTFEライニングしたSUS316製圧力容器に入れて250℃加熱炉中で12時間静置したところ、白色の沈殿が得られた。
平均粒子径が25nmの酸化チタン微粒子0.5gを40gの蒸留水を加え撹拌した後、24gのNaOHを加えさらに5分間撹拌した(酸化チタンの濃度:0.16mol/L、アルカリ水溶液の濃度:15mol/L)。この混合液をPTFEライニングしたSUS316製圧力容器に入れて250℃加熱炉中で12時間静置したところ、白色のケーキが得られた。
平均粒子径が25nmの酸化チタン微粒子0.5gを40gの蒸留水を加え撹拌した後、25gの90wt%KOHを加えさらに5分間撹拌した(酸化チタンの濃度:0.16mol/L、アルカリ水溶液の濃度:10mol/L)。この混合液をPTFEライニングしたSUS316製圧力容器に入れて250℃加熱炉中で12時間静置したところ、白色のケーキが得られた。
1−プロパノールを0.1Mの硝酸水溶液にする以外は、実施例1と同様に実験を行った。
1−プロパノールの処理を50℃で行う以外は、実施例1と同様に実験を行った。
1−プロパノールの処理を260℃で行う以外は、実施例1と同様に実験を行った。
エタノールを水に変える以外は、実施例3と同様に実験を行った。
<実施例1の酸化チタン構造体>
水熱合成法によって得られた酸化チタンナノ粒子(平均粒子径15nm)8.6g、実施例1で得られた酸化チタン構造体0.4g、エチルセルロース4.5g、α−テルピネオール36.5g、エタノール50gを混合し、5分間超音波分散を行った後、40℃70hPaで3時間濃縮を行い、酸化チタンペースト50gを得た。
実施例1で得られた酸化チタン構造体0.4gを使用せず、水熱合成法によって得られた酸化チタンナノ粒子(平均粒子径15nm)を9.0g使用したこと以外は、上記実施例1の酸化チタン構造体を用いた場合と同様に実験を行った。
酸化チタン構造体を比較例1で得られたものに変更すること以外は、実施例1と同様にして実験を行った。
酸化チタン構造体を比較例2で得られたものに変更すること以外は、実施例1と同様にして実験を行った。
Claims (21)
- アナターゼ型の酸化チタン結晶を含有し、平均幅が20〜75nm、平均アスペクト比が10以上の板状又はロッド状の中実の形状を有し、且つ、比表面積が50m2/g以上である、酸化チタン構造体。
- アナターゼ型の酸化チタン結晶を80重量%以上含有する、請求項1に記載の酸化チタン構造体。
- 前記酸化チタン結晶が多結晶体である、請求項1又は2に記載の酸化チタン構造体。
- 向かい合う長辺同士が平行である、請求項1〜3のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
- 長手方向の平均長さが500nm以上である、請求項1〜4のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
- アルカリ金属の含有量が2000ppm以下である、請求項1〜5のいずれかに記載の酸化チタン構造体。
- アナターゼ型の酸化チタン結晶を含有し、平均幅が20〜75nm、平均アスペクト比が10以上の板状又はロッド状の中実の形状を有し、且つ、比表面積が50m2/g以上である、酸化チタン構造体の製造方法であって、
(3)平均幅が10〜75nm、アスペクト比が10以上の板状又はロッド状の形状を有する板状又はロッド状酸化チタンを、アルコール類を50重量%以上含む溶液と、100〜250℃で接触させる工程
を備える、製造方法。 - 前記工程(3)の前に、
(1)3〜20mol/Lのアルカリ水溶液と、平均粒子径が50nm以下の酸化チタンとを、160℃より高い温度で接触させる工程、及び
(2)工程(1)で得られた酸化チタン構造体を水、酸及びイオン交換樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも1種と接触させ、平均幅が10〜75nm、平均アスペクト比が10以上の板状又はロッド状の形状を有する板状又はロッド状酸化チタンを調製する工程
を備える、請求項7に記載の製造方法。 - 前記工程(1)において、アルカリが水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムを含有する、請求項8に記載の製造方法。
- 前記工程(1)において、アルカリが水酸化ナトリウムを含有する、請求項8又は9に記載の製造方法。
- 前記アルコール類が炭素数6以下の脂肪族アルコールである、請求項7〜10のいずれかに記載の製造方法。
- 前記アルコール類が1−プロパノール、1−ブタノール及びエタノールよりなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項7〜11のいずれかに記載の製造方法。
- 前記工程(2)において、酸が、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、フッ酸、酢酸、クエン酸、ギ酸及びシュウ酸よりなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項8〜10のいずれかに記載の酸化チタン構造体の製造方法。
- (3)平均幅が10〜75nm、平均アスペクト比が10以上の板状又はロッド状の形状を有する板状又はロッド状酸化チタンを、アルコール類を50重量%以上含む溶液と、100〜250℃で接触させる工程
を備える、板状又はロッド状酸化チタンを多孔質化する方法。 - 前記工程(3)の前に、
(1)3〜20mol/Lのアルカリ水溶液と、平均粒子径が50nm以下の酸化チタンとを、160℃より高い温度で接触させる工程、及び
(2)工程(1)で得られた酸化チタン構造体を水、酸及びイオン交換樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも1種と接触させ、平均幅が10〜75nm、平均アスペクト比が10以上の板状又はロッド状の形状を有する板状又はロッド状酸化チタンを調製する工程
を備える、請求項14に記載の方法。 - 前記工程(1)において、アルカリが水酸化ナトリウムを含有する、請求項15に記載の方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の酸化チタン構造体を含む、多孔質酸化チタン膜。
- さらに、平均粒子径が1〜500nmの酸化チタン微粒子を含む、請求項17に記載の多孔質酸化チタン膜。
- 導電性基板上に、色素が担持された請求項17又は18に記載の多孔質酸化チタン膜が形成されている電極。
- 請求項19に記載の電極を備える、光電変換素子。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の酸化チタン構造体を用いた光触媒。
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