JP6327366B2 - ポリメタロキサン、その製造方法、その組成物、硬化膜およびその製造方法ならびにそれを備えた部材および電子部品 - Google Patents
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Description
また、本発明の別の態様は、下記一般式(2)で表される化合物またはその加水分解体を重縮合する工程を含むポリメタロキサンの製造方法であって、前記一般式(2)で表される化合物が、下記一般式(3)で表される化合物であるポリメタロキサンの製造方法である。
(R 6 は一般式(1)におけるR 4 と同一であり、R 7 は炭素数1〜12のアルキル基である。mは金属原子Mの価数を示す整数、xは1〜(m−1)の整数であり、yは1〜(m−1)の整数であり、x+y≦mである。)
本発明は、下記一般式(1)で表される構成単位を有するポリメタロキサンである。
ポリメタロキサン中のR1の少なくとも一つはヒドロキシ基であることが好ましい。一般式(1)で表される構成単位を有するポリメタロキサンは、ヒドロキシ基を有することにより、長期保管時においても粘度の上昇が小さい、保存安定性に優れたポリメタロキサンとすることができる。
ポリメタロキサンの重量平均分子量は、下限としては500以上であることが好ましく、1000以上であることがより好ましく、10000以上であることがさらに好ましい。上限としては1000000以下であることが好ましく、500000以下であることがより好ましく、200000以下であることがさらに好ましい。重量平均分子量を上記範囲とすることで、塗布特性が良好となる。また、重量平均分子量が下限値以上であることで、後述の硬化膜の物性が向上し、特に耐クラック性に優れた硬化膜が得られる。
一般式(1)で表される構成単位を有するポリメタロキサンの合成方法に特に制限はないが、下記一般式(2)で表される化合物またはその加水分解体を重縮合する工程を含むことが好ましい。すなわち、本発明の別の態様は、下記一般式(2)で表される化合物またはその加水分解体を重縮合する工程を含むポリメタロキサンの製造方法である。
トリメトキシ(トリメチルシロキシ)チタン、トリエトキシ(トリメチルシロキシ)チタン、トリプロポキシ(トリメチルシロキシ)チタン、トリイソプロポキシ(トリメチルシロキシ)チタン、トリブトキシ(トリメチルシロキシ)チタン、トリイソブトキシ(トリメチルシロキシ)チタン、トリ−s−ブトキシ(トリメチルシロキシ)チタン、トリ−t−ブトキシ(トリメチルシロキシ)チタン、トリシクロヘキソキシ(トリメチルシロキシ)チタン、トリフェノキシ(トリメチルシロキシ)チタン;
トリメトキシ(トリエチルシロキシ)チタン、トリエトキシ(トリエチルシロキシ)チタン、トリプロポキシ(トリエチルシロキシ)チタン、トリイソプロポキシ(トリエチルシロキシ)チタン、トリブトキシ(トリエチルシロキシ)チタン、トリイソブトキシ(トリエチルシロキシ)チタン、トリ−s−ブトキシ(トリエチルシロキシ)チタン、トリ−t−ブトキシ(トリエチルシロキシ)チタン、トリシクロヘキソキシ(トリエチルシロキシ)チタン、トリフェノキシ(トリエチルシロキシ)チタン;
トリメトキシ(トリプロピルシロキシ)チタン、トリエトキシ(トリプロピルシロキシ)チタン、トリプロポキシ(トリプロピルシロキシ)チタン、トリイソプロポキシ(トリプロピルシロキシ)チタン、トリブトキシ(トリプロピルシロキシ)チタン、トリイソブトキシ(トリプロピルシロキシ)チタン、トリ−s−ブトキシ(トリプロピルシロキシ)チタン、トリ−t−ブトキシ(トリプロピルシロキシ)チタン、トリシクロヘキソキシ(トリプロピルシロキシ)チタン、トリフェノキシ(トリプロピルシロキシ)チタン;
トリメトキシ(トリイソプロピルシロキシ)チタン、トリエトキシ(トリイソプロピルシロキシ)チタン、トリプロポキシ(トリイソプロピルシロキシ)チタン、トリイソプロポキシ(トリイソプロピルシロキシ)チタン、トリブトキシ(トリイソプロピルシロキシ)チタン、トリイソブトキシ(トリイソプロピルシロキシ)チタン、トリ−s−ブトキシ(トリイソプロピルシロキシ)チタン、トリ−t−ブトキシ(トリイソプロピルシロキシ)チタン、トリシクロヘキソキシ(トリイソプロピルシロキシ)チタン、トリフェノキシ(トリイソプロピルシロキシ)チタン;
トリメトキシ(トリブチルシロキシ)チタン、トリエトキシ(トリブチルシロキシ)チタン、トリプロポキシ(トリブチルシロキシ)チタン、トリイソプロポキシ(トリブチルシロキシ)チタン、トリブトキシ(トリブチルシロキシ)チタン、トリイソブトキシ(トリブチルシロキシ)チタン、トリ−s−ブトキシ(トリブチルシロキシ)チタン、トリ−t−ブトキシ(トリブチルシロキシ)チタン、トリシクロヘキソキシ(トリブチルシロキシ)チタン、トリフェノキシ(トリブチルシロキシ)チタン;
トリメトキシ(トリイソブチルシロキシ)チタン、トリエトキシ(トリイソブチルシロキシ)チタン、トリプロポキシ(トリイソブチルシロキシ)チタン、トリイソプロポキシ(トリイソブチルシロキシ)チタン、トリブトキシ(トリイソブチルシロキシ)チタン、トリイソブトキシ(トリイソブチルシロキシ)チタン、トリ−s−ブトキシ(トリイソブチルシロキシ)チタン、トリ−t−ブトキシ(トリイソブチルシロキシ)チタン、トリシクロヘキソキシ(トリイソブチルシロキシ)チタン、トリフェノキシ(トリイソブチルシロキシ)チタン;
トリメトキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、トリエトキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、トリプロポキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、トリイソプロポキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、トリブトキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、トリイソブトキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、トリ−s−ブトキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、トリ−t−ブトキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、トリシクロヘキソキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、トリフェノキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン;
トリメトキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、トリエトキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、トリプロポキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、トリイソプロポキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、トリブトキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、トリイソブトキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、トリ−s−ブトキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、トリ−t−ブトキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、トリシクロヘキソキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、トリフェノキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン;
トリメトキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、トリエトキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、トリプロポキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、トリイソプロポキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、トリブトキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、トリイソブトキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、トリ−s−ブトキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、トリ−t−ブトキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、トリシクロヘキソキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、トリフェノキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン;
トリメトキシ(トリフェニルシロキシ)チタン、トリエトキシ(トリフェニルシロキシ)チタン、トリプロポキシ(トリフェニルシロキシ)チタン、トリイソプロポキシ(トリフェニルシロキシ)チタン、トリブトキシ(トリフェニルシロキシ)チタン、トリイソブトキシ(トリフェニルシロキシ)チタン、トリ−s−ブトキシ(トリフェニルシロキシ)チタン、トリ−t−ブトキシ(トリフェニルシロキシ)チタン、トリシクロヘキソキシ(トリフェニルシロキシ)チタン、トリフェノキシ(トリフェニルシロキシ)チタン;
などが挙げられ、n=2のものとしては、
ジメトキシビス(トリメチルシロキシ)チタン、ジエトキシビス(トリメチルシロキシ)チタン、ジプロポキシビス(トリメチルシロキシ)チタン、ジイソプロポキシビス(トリメチルシロキシ)チタン、ジブトキシビス(トリメチルシロキシ)チタン、ジイソブトキシビス(トリメチルシロキシ)チタン、ジ−s−ブトキシビス(トリメチルシロキシ)チタン、ジ−t−ブトキシビス(トリメチルシロキシ)チタン、ジシクロヘキソキシビス(トリメチルシロキシ)チタン、ジフェノキシビス(トリメチルシロキシ)チタン;
ジメトキシビス(トリエチルシロキシ)チタン、ジエトキシビス(トリエチルシロキシ)チタン、ジプロポキシビス(トリエチルシロキシ)チタン、ジイソプロポキシビス(トリエチルシロキシ)チタン、ジブトキシビス(トリエチルシロキシ)チタン、ジイソブトキシビス(トリエチルシロキシ)チタン、ジ−s−ブトキシビス(トリエチルシロキシ)チタン、ジ−t−ブトキシビス(トリエチルシロキシ)チタン、ジシクロヘキソキシビス(トリエチルシロキシ)チタン、ジフェノキシビス(トリエチルシロキシ)チタン;
ジメトキシビス(トリプロピルシロキシ)チタン、ジエトキシビス(トリプロピルシロキシ)チタン、ジプロポキシビス(トリプロピルシロキシ)チタン、ジイソプロポキシビス(トリプロピルシロキシ)チタン、ジブトキシビス(トリプロピルシロキシ)チタン、ジイソブトキシビス(トリプロピルシロキシ)チタン、ジ−s−ブトキシビス(トリプロピルシロキシ)チタン、ジ−t−ブトキシビス(トリプロピルシロキシ)チタン、ジシクロヘキソキシビス(トリプロピルシロキシ)チタン、ジフェノキシビス(トリプロピルシロキシ)チタン;
ジメトキシビス(トリイソプロピルシロキシ)チタン、ジエトキシビス(トリイソプロピルシロキシ)チタン、ジプロポキシビス(トリイソプロピルシロキシ)チタン、ジイソプロポキシビス(トリイソプロピルシロキシ)チタン、ジブトキシビス(トリイソプロピルシロキシ)チタン、ジイソブトキシビス(トリイソプロピルシロキシ)チタン、ジ−s−ブトキシビス(トリイソプロピルシロキシ)チタン、ジ−t−ブトキシビス(トリイソプロピルシロキシ)チタン、ジシクロヘキソキシビス(トリイソプロピルシロキシ)チタン、ジフェノキシビス(トリイソプロピルシロキシ)チタン;
ジメトキシビス(トリブチルシロキシ)チタン、ジエトキシビス(トリブチルシロキシ)チタン、ジプロポキシビス(トリブチルシロキシ)チタン、ジイソプロポキシビス(トリブチルシロキシ)チタン、ジブトキシビス(トリブチルシロキシ)チタン、ジイソブトキシビス(トリブチルシロキシ)チタン、ジ−s−ブトキシビス(トリブチルシロキシ)チタン、ジ−t−ブトキシビス(トリブチルシロキシ)チタン、ジシクロヘキソキシビス(トリブチルシロキシ)チタン、ジフェノキシビス(トリブチルシロキシ)チタン;
ジメトキシビス(トリイソブチルシロキシ)チタン、ジエトキシビス(トリイソブチルシロキシ)チタン、ジプロポキシビス(トリイソブチルシロキシ)チタン、ジイソプロポキシビス(トリイソブチルシロキシ)チタン、ジブトキシビス(トリイソブチルシロキシ)チタン、ジイソブトキシビス(トリイソブチルシロキシ)チタン、ジ−s−ブトキシビス(トリイソブチルシロキシ)チタン、ジ−t−ブトキシビス(トリイソブチルシロキシ)チタン、ジシクロヘキソキシビス(トリイソブチルシロキシ)チタン、ジフェノキシビス(トリイソブチルシロキシ)チタン;
ジメトキシビス(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、ジエトキシビス(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、ジプロポキシビス(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、ジイソプロポキシビス(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、ジブトキシビス(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、ジイソブトキシビス(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、ジ−s−ブトキシビス(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、ジ−t−ブトキシビス(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、ジシクロヘキソキシビス(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、ジフェノキシビス(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン;
ジメトキシビス(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、ジエトキシビス(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、ジプロポキシビス(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、ジイソプロポキシビス(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、ジブトキシビス(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、ジイソブトキシビス(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、ジ−s−ブトキシビス(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、ジ−t−ブトキシビス(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、ジシクロヘキソキシビス(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、ジフェノキシビス(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン;
ジメトキシビス(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、ジエトキシビス(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、ジプロポキシビス(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、ジイソプロポキシビス(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、ジブトキシビス(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、ジイソブトキシビス(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、ジ−s−ブトキシビス(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、ジ−t−ブトキシビス(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、ジシクロヘキソキシビス(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、ジフェノキシビス(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン;
ジメトキシビス(トリフェニルシロキシ)チタン、ジエトキシビス(トリフェニルシロキシ)チタン、ジプロポキシビス(トリフェニルシロキシ)チタン、ジイソプロポキシビス(トリフェニルシロキシ)チタン、ジブトキシビス(トリフェニルシロキシ)チタン、ジイソブトキシビス(トリフェニルシロキシ)チタン、ジ−s−ブトキシビス(トリフェニルシロキシ)チタン、ジ−t−ブトキシビス(トリフェニルシロキシ)チタン、ジシクロヘキソキシビス(トリフェニルシロキシ)チタン、ジフェノキシビス(トリフェニルシロキシ)チタン;
などが挙げられる。
トリメトキシ(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、トリエトキシ(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、トリプロポキシ(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、トリイソプロポキシ(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、トリブトキシ(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、トリイソブトキシ(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、トリ−s−ブトキシ(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、トリ−t−ブトキシ(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、トリシクロヘキソキシ(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、トリフェノキシ(トリメチルシロキシ)ジルコニウム;
トリメトキシ(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、トリエトキシ(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、トリプロポキシ(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、トリイソプロポキシ(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、トリブトキシ(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、トリイソブトキシ(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、トリ−s−ブトキシ(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、トリ−t−ブトキシ(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、トリシクロヘキソキシ(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、トリフェノキシ(トリエチルシロキシ)ジルコニウム;
トリメトキシ(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、トリエトキシ(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、トリプロポキシ(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、トリイソプロポキシ(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、トリブトキシ(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、トリイソブトキシ(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、トリ−s−ブトキシ(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、トリ−t−ブトキシ(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、トリシクロヘキソキシ(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、トリフェノキシ(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム;
トリメトキシ(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、トリエトキシ(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、トリプロポキシ(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、トリイソプロポキシ(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、トリブトキシ(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、トリイソブトキシ(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、トリ−s−ブトキシ(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、トリ−t−ブトキシ(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、トリシクロヘキソキシ(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、トリフェノキシ(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム;
トリメトキシ(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、トリエトキシ(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、トリプロポキシ(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、トリイソプロポキシ(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、トリブトキシ(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、トリイソブトキシ(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、トリ−s−ブトキシ(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、トリ−t−ブトキシ(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、トリシクロヘキソキシ(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、トリフェノキシ(トリブチルシロキシ)ジルコニウム;
トリメトキシ(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、トリエトキシ(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、トリプロポキシ(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、トリイソプロポキシ(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、トリブトキシ(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、トリイソブトキシ(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、トリ−s−ブトキシ(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、トリ−t−ブトキシ(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、トリシクロヘキソキシ(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、トリフェノキシ(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム;
トリメトキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、トリエトキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、トリプロポキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、トリイソプロポキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、トリ−n−ブトキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、トリイソブトキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、トリ−s−ブトキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、トリ−t−ブトキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、トリシクロヘキソキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、トリフェノキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム;
トリメトキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、トリエトキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、トリプロポキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、トリイソプロポキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、トリ−n−ブトキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、トリイソブトキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、トリ−s−ブトキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、トリ−t−ブトキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、トリシクロヘキソキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、トリフェノキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム;
トリメトキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、トリエトキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、トリプロポキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、トリイソプロポキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、トリブトキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、トリイソブトキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、トリ−s−ブトキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、トリ−t−ブトキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、トリシクロヘキソキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、トリフェノキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム;
トリメトキシ(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、トリエトキシ(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、トリプロポキシ(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、トリイソプロポキシ(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、トリブトキシ(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、トリイソブトキシ(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、トリ−s−ブトキシ(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、トリ−t−ブトキシ(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、トリシクロヘキソキシ(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、トリフェノキシ(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム;
などが挙げられ、n=2のものとしては、
ジメトキシビス(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、ジエトキシビス(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、ジプロポキシビス(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、ジイソプロポキシビス(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、ジブトキシビス(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、ジイソブトキシビス(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、ジ−s−ブトキシビス(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、ジ−t−ブトキシビス(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、ジシクロヘキソキシビス(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、ジフェノキシビス(トリメチルシロキシ)ジルコニウム;
ジメトキシビス(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、ジエトキシビス(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、ジプロポキシビス(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、ジイソプロポキシビス(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、ジブトキシビス(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、ジイソブトキシビス(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、ジ−s−ブトキシビス(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、ジ−t−ブトキシビス(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、ジシクロヘキソキシビス(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、ジフェノキシビス(トリエチルシロキシ)ジルコニウム;
ジメトキシビス(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、ジエトキシビス(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、ジプロポキシビス(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、ジイソプロポキシビス(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、ジブトキシビス(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、ジイソブトキシビス(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、ジ−s−ブトキシビス(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、ジ−t−ブトキシビス(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、ジシクロヘキソキシビス(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、ジフェノキシビス(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム;
ジメトキシビス(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、ジエトキシビス(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、ジプロポキシビス(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、ジイソプロポキシビス(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、ジブトキシビス(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、ジイソブトキシビス(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、ジ−s−ブトキシビス(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、ジ−t−ブトキシビス(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、ジシクロヘキソキシビス(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、ジフェノキシビス(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム;
ジメトキシビス(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、ジエトキシビス(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、ジプロポキシビス(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、ジイソプロポキシビス(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、ジブトキシビス(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、ジイソブトキシビス(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、ジ−s−ブトキシビス(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、ジ−t−ブトキシビス(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、ジシクロヘキソキシビス(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、ジフェノキシビス(トリブチルシロキシ)ジルコニウム;
ジメトキシビス(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、ジエトキシビス(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、ジプロポキシビス(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、ジイソプロポキシビス(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、ジブトキシビス(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、ジイソブトキシビス(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、ジ−s−ブトキシビス(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、ジ−t−ブトキシビス(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、ジシクロヘキソキシビス(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、ジフェノキシビス(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム;
ジメトキシビス(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、ジエトキシビス(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、ジプロポキシビス(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、ジイソプロポキシビス(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、ジブトキシビス(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、ジイソブトキシビス(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、ジ−s−ブトキシビス(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、ジ−t−ブトキシビス(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、ジシクロヘキソキシビス(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、ジフェノキシビス(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム;
ジメトキシビス(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、ジエトキシビス(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、ジプロポキシビス(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、ジイソプロポキシビス(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、ジブトキシビス(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、ジイソブトキシビス(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、ジ−s−ブトキシビス(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、ジ−t−ブトキシビス(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、ジシクロヘキソキシビス(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、ジフェノキシビス(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム;
ジメトキシビス(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、ジエトキシビス(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、ジプロポキシビス(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、ジイソプロポキシビス(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、ジ−n−ブトキシビス(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、ジイソブトキシビス(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、ジ−s−ブトキシビス(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、ジ−t−ブトキシビス(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、ジシクロヘキソキシビス(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、ジフェノキシビス(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム;
ジメトキシビス(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、ジエトキシビス(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、ジプロポキシビス(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、ジイソプロポキシビス(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、ジブトキシビス(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、ジイソブトキシビス(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、ジ−s−ブトキシビス(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、ジ−t−ブトキシビス(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、ジシクロヘキソキシビス(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、ジフェノキシビス(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム;
などが挙げられる。
メトキシジヒドロキシ(トリメチルシロキシ)チタン、エトキシジヒドロキシ(トリメチルシロキシ)チタン、プロポキシジヒドロキシ(トリメチルシロキシ)チタン、イソプロポキシジヒドロキシ(トリメチルシロキシ)チタン、ブトキシジヒドロキシ(トリメチルシロキシ)チタン、イソブトキシジヒドロキシ(トリメチルシロキシ)チタン、s−ブトキシジヒドロキシ(トリメチルシロキシ)チタン、t−ブトキシジヒドロキシ(トリメチルシロキシ)チタン、シクロヘキソキシジヒドロキシ(トリメチルシロキシ)チタン、フェノキシジヒドロキシ(トリメチルシロキシ)チタン;
メトキシジヒドロキシ(トリエチルシロキシ)チタン、エトキシジヒドロキシ(トリエチルシロキシ)チタン、プロポキシジヒドロキシ(トリエチルシロキシ)チタン、イソプロポキシジヒドロキシ(トリエチルシロキシ)チタン、ブトキシジヒドロキシ(トリエチルシロキシ)チタン、イソブトキシジヒドロキシ(トリエチルシロキシ)チタン、s−ブトキシジヒドロキシ(トリエチルシロキシ)チタン、t−ブトキシジヒドロキシ(トリエチルシロキシ)チタン、シクロヘキソキシジヒドロキシ(トリエチルシロキシ)チタン、フェノキシジヒドロキシ(トリエチルシロキシ)チタン;
メトキシジヒドロキシ(トリプロピルシロキシ)チタン、エトキシジヒドロキシ(トリプロピルシロキシ)チタン、プロポキシジヒドロキシ(トリプロピルシロキシ)チタン、イソプロポキシジヒドロキシ(トリプロピルシロキシ)チタン、ブトキシジヒドロキシ(トリプロピルシロキシ)チタン、イソブトキシジヒドロキシ(トリプロピルシロキシ)チタン、s−ブトキシジヒドロキシ(トリプロピルシロキシ)チタン、t−ブトキシジヒドロキシ(トリプロピルシロキシ)チタン、シクロヘキソキシジヒドロキシ(トリプロピルシロキシ)チタン、フェノキシジヒドロキシ(トリプロピルシロキシ)チタン;
メトキシジヒドロキシ(トリイソプロピルシロキシ)チタン、エトキシジヒドロキシ(トリイソプロピルシロキシ)チタン、プロポキシジヒドロキシ(トリイソプロピルシロキシ)チタン、イソプロポキシジヒドロキシ(トリイソプロピルシロキシ)チタン、ブトキシジヒドロキシ(トリイソプロピルシロキシ)チタン、イソブトキシジヒドロキシ(トリイソプロピルシロキシ)チタン、s−ブトキシジヒドロキシ(トリイソプロピルシロキシ)チタン、t−ブトキシジヒドロキシ(トリイソプロピルシロキシ)チタン、シクロヘキソキシジヒドロキシ(トリイソプロピルシロキシ)チタン、フェノキシジヒドロキシ(トリイソプロピルシロキシ)チタン;
メトキシジヒドロキシ(トリブチルシロキシ)チタン、エトキシジヒドロキシ(トリブチルシロキシ)チタン、プロポキシジヒドロキシ(トリブチルシロキシ)チタン、イソプロポキシジヒドロキシ(トリブチルシロキシ)チタン、ブトキシジヒドロキシ(トリブチルシロキシ)チタン、イソブトキシジヒドロキシ(トリブチルシロキシ)チタン、ブトキシジヒドロキシ(トリブチルシロキシ)チタン、t−ブトキシジヒドロキシ(トリブチルシロキシ)チタン、シクロヘキソキシジヒドロキシ(トリブチルシロキシ)チタン、フェノキシジヒドロキシ(トリブチルシロキシ)チタン;
メトキシジヒドロキシ(トリイソブチルシロキシ)チタン、エトキシジヒドロキシ(トリイソブチルシロキシ)チタン、プロポキシジヒドロキシ(トリイソブチルシロキシ)チタン、イソプロポキシジヒドロキシ(トリイソブチルシロキシ)チタン、ブトキシジヒドロキシ(トリイソブチルシロキシ)チタン、イソブトキシジヒドロキシ(トリイソブチルシロキシ)チタン、s−ブトキシジヒドロキシ(トリイソブチルシロキシ)チタン、t−ブトキシジヒドロキシ(トリイソブチルシロキシ)チタン、シクロヘキソキシジヒドロキシ(トリイソブチルシロキシ)チタン、フェノキシジヒドロキシ(トリイソブチルシロキシ)チタン;
メトキシジヒドロキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、エトキシジヒドロキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、プロポキシジヒドロキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、イソプロポキシジヒドロキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、ブトキシジヒドロキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、イソブトキシジヒドロキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、s−ブトキシジヒドロキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、t−ブトキシジヒドロキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、シクロヘキソキシジヒドロキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、フェノキシジヒドロキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン;
メトキシジヒドロキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、エトキシジヒドロキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、プロポキシジヒドロキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、イソプロポキシジヒドロキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、ブトキシジヒドロキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、イソブトキシジヒドロキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、s−ブトキシジヒドロキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、t−ブトキシジヒドロキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、シクロヘキソキシジヒドロキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、フェノキシジヒドロキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン;
メトキシジヒドロキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、エトキシジヒドロキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、プロポキシジヒドロキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、イソプロポキシジヒドロキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、ブトキシジヒドロキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、イソブトキシジヒドロキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、s−ブトキシジヒドロキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、t−ブトキシジヒドロキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、シクロヘキソキシジヒドロキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、フェノキシジヒドロキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン;
メトキシジヒドロキシ(トリフェニルシロキシ)チタン、エトキシジヒドロキシ(トリフェニルシロキシ)チタン、プロポキシジヒドロキシ(トリフェニルシロキシ)チタン、イソプロポキシジヒドロキシ(トリフェニルシロキシ)チタン、ブトキシジヒドロキシ(トリフェニルシロキシ)チタン、イソブトキシジヒドロキシ(トリフェニルシロキシ)チタン、s−ブトキシジヒドロキシ(トリフェニルシロキシ)チタン、t−ブトキシジヒドロキシ(トリフェニルシロキシ)チタン、シクロヘキソキシジヒドロキシ(トリフェニルシロキシ)チタン、フェノキシジヒドロキシ(トリフェニルシロキシ)チタン;
などが挙げられ、y=3のものとしては、
トリヒドロキシ(トリメチルシロキシ)チタン、トリヒドロキシ(トリエチルシロキシ)チタン、トリヒドロキシ(トリプロピルシロキシ)チタン、トリヒドロキシ(トリイソプロピルシロキシ)チタン、トリヒドロキシ(トリブチルシロキシ)チタン、トリヒドロキシ(トリイソブチルシロキシ)チタン、トリヒドロキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)チタン、トリヒドロキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)チタン、トリヒドロキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)チタン、トリヒドロキシ(トリフェニルシロキシ)チタン;
などが挙げられる。
メトキシジヒドロキシ(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、エトキシジヒドロキシ(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、プロポキシジヒドロキシ(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、イソプロポキシジヒドロキシ(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、ブトキシジヒドロキシ(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、イソブトキシジヒドロキシ(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、s−ブトキシジヒドロキシ(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、t−ブトキシジヒドロキシ(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、シクロヘキソキシジヒドロキシ(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、フェノキシジヒドロキシ(トリメチルシロキシ)ジルコニウム;
メトキシジヒドロキシ(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、エトキシジヒドロキシ(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、プロポキシジヒドロキシ(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、イソプロポキシジヒドロキシ(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、ブトキシジヒドロキシ(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、イソブトキシジヒドロキシ(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、s−ブトキシジヒドロキシ(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、t−ブトキシジヒドロキシ(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、シクロヘキソキシジヒドロキシ(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、フェノキシジヒドロキシ(トリエチルシロキシ)ジルコニウム;
メトキシジヒドロキシ(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、エトキシジヒドロキシ(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、プロポキシジヒドロキシ(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、イソプロポキシジヒドロキシ(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、ブトキシジヒドロキシ(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、イソブトキシジヒドロキシ(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、s−ブトキシジヒドロキシ(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、t−ブトキシジヒドロキシ(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、シクロヘキソキシジヒドロキシ(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、フェノキシジヒドロキシ(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム;
メトキシジヒドロキシ(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、エトキシジヒドロキシ(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、プロポキシジヒドロキシ(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、イソプロポキシジヒドロキシ(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、ブトキシジヒドロキシ(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、イソブトキシジヒドロキシ(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、s−ブトキシジヒドロキシ(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、t−ブトキシジヒドロキシ(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、シクロヘキソキシジヒドロキシ(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、フェノキシジヒドロキシ(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム;
メトキシジヒドロキシ(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、エトキシジヒドロキシ(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、プロポキシジヒドロキシ(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、イソプロポキシジヒドロキシ(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、ブトキシジヒドロキシ(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、イソブトキシジヒドロキシ(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、ブトキシジヒドロキシ(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、t−ブトキシジヒドロキシ(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、シクロヘキソキシジヒドロキシ(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、フェノキシジヒドロキシ(トリブチルシロキシ)ジルコニウム;
メトキシジヒドロキシ(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、エトキシジヒドロキシ(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、プロポキシジヒドロキシ(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、イソプロポキシジヒドロキシ(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、ブトキシジヒドロキシ(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、イソブトキシジヒドロキシ(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、s−ブトキシジヒドロキシ(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、t−ブトキシジヒドロキシ(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、シクロヘキソキシジヒドロキシ(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、フェノキシジヒドロキシ(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム;
メトキシジヒドロキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、エトキシジヒドロキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、プロポキシジヒドロキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、イソプロポキシジヒドロキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、ブトキシジヒドロキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、イソブトキシジヒドロキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、s−ブトキシジヒドロキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、t−ブトキシジヒドロキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、シクロヘキソキシジヒドロキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、フェノキシジヒドロキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム;
メトキシジヒドロキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、エトキシジヒドロキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、プロポキシジヒドロキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、イソプロポキシジヒドロキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、ブトキシジヒドロキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、イソブトキシジヒドロキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、s−ブトキシジヒドロキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、t−ブトキシジヒドロキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、シクロヘキソキシジヒドロキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、フェノキシジヒドロキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム;
メトキシジヒドロキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、エトキシジヒドロキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、プロポキシジヒドロキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、イソプロポキシジヒドロキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、ブトキシジヒドロキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、イソブトキシジヒドロキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、s−ブトキシジヒドロキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、t−ブトキシジヒドロキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、シクロヘキソキシジヒドロキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、フェノキシジヒドロキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム;
メトキシジヒドロキシ(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、エトキシジヒドロキシ(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、プロポキシジヒドロキシ(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、イソプロポキシジヒドロキシ(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、ブトキシジヒドロキシ(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、イソブトキシジヒドロキシ(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、s−ブトキシジヒドロキシ(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、t−ブトキシジヒドロキシ(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、シクロヘキソキシジヒドロキシ(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム、フェノキシジヒドロキシ(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム;
などが挙げられ、y=3のものとしては、
トリヒドロキシ(トリメチルシロキシ)ジルコニウム、トリヒドロキシ(トリエチルシロキシ)ジルコニウム、トリヒドロキシ(トリプロピルシロキシ)ジルコニウム、トリヒドロキシ(トリイソプロピルシロキシ)ジルコニウム、トリヒドロキシ(トリブチルシロキシ)ジルコニウム、トリヒドロキシ(トリイソブチルシロキシ)ジルコニウム、トリヒドロキシ(トリ−s−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、トリヒドロキシ(トリ−t−ブトキシシロキシ)ジルコニウム、トリヒドロキシ(トリシクロヘキシルシロキシ)ジルコニウム、トリヒドロキシ(トリフェニルシロキシ)ジルコニウム;
などが挙げられる。
一般式(2)で表される化合物の製造方法に特に制限はないが、例えば、R5が炭素数1〜12のアルキル基の場合、金属アルコキシドと、下記一般式(4)で表される化合物を、nが1,2または3の化合物が得られるように所定のモル比で反応させることにより得ることができる。
一般式(2)で表される化合物の加水分解ならびに部分縮合および重合には一般的な方法を用いることができる。例えば、加水分解の反応条件は、溶媒中、一般式(2)で表される化合物に水を1〜180分かけて添加した後、室温〜110℃で1〜180分反応させることが好ましい。このような条件で加水分解反応を行うことにより、急激な反応を抑制することができる。反応温度は、30〜150℃が好ましい。また必要に応じて触媒を添加してもよい。
本発明のポリメタロキサンは、溶剤やその他必要な成分と混合して組成物とすることができる。
本発明のポリメタロキサンまたはそれを含む組成物は、加熱することにより硬化膜とすることができる。このようにして得られた硬化膜は、電子密度の高い金属原子を主鎖に有する樹脂を主体とする硬化膜となるため、硬化膜中における金属原子の密度の高くすることができ、容易に高い屈折率を得ることができる。また、自由電子を有さない誘電体となることから、高い透明性および耐熱性を得ることができる。
光透過率=exp(−4πkt/λ)
ただし、kは消衰係数、tは換算膜厚(μm)、λは測定波長(nm)を表す。なお本測定では1μm換算の光透過率を求めるため、tは1(μm)とする。
上述の硬化膜は屈折率、透明性に優れるため、固体撮像素子、光学フィルター、ディスプレイ等の電子部品に好適に用いられる。より具体的には、裏面照射型CMOSイメージセンサーなどの固体撮像素子等に形成される集光用マイクロレンズや光導波路、光学フィルターとして設置される反射防止膜、ディスプレイ用TFT基板の平坦化材、液晶ディスプレイ等のカラーフィルターおよびその保護膜、位相シフター等が挙げられる。
本発明のポリメタロキサンまたはその組成物から得られる硬化膜は、高い透明性と高い屈折率を両立できることから、スマートフォンやタブレット端末に用いられるタッチセンサー部材に好適に用いられる。より具体的には、センサー形成に用いられる透明導電膜の上部又は下部に形成される絶縁層薄膜が挙げられる。
本発明のポリメタロキサンから得られる硬化膜は、屈折率、透明性に優れるため、レンズに好適に用いられる。より具体的には、裏面照射型CMOSイメージセンサーなどの固体撮像素子等に形成される集光用マイクロレンズに好適に用いることができる。
本発明のポリメタロキサンから得られる硬化膜は、有機EL素子、有機EL照明用途として好適に用いられる。より具体的には、有機EL素子あるいは有機EL照明に用いられる透明導電膜の上部または下部に形成される絶縁層薄膜が挙げられる。
本発明のメタロキサンは、塗布し、硬化することにより、金属酸化膜とすることができるため、建材に用いることができる。より具体的には、難燃材、親水性付与材が挙げられる。難燃剤としては、本発明のポリメタロキサンは、不燃層となるため、燃焼の遮断効果で、難燃性を付与することができる。また、建材表面に本発明のポリメタロキサンをコートすることにより、親水性の高い膜を形成することができるため、防汚効果が期待できる。
本発明のポリメタロキサンは、放射性核種ジェネレータ用途に用いることができる。具体的には、本発明のポリメタロキサンが充填されたカラムを具備する放射性核種ジェネレータである。
容量500mlの三口フラスコに、テトラブトキシチタンを34.0g(0.1mol)仕込み、フラスコを40℃のオイルバスに浸けて30分間撹拌した。その後、滴下ロートを用いてトリメチルシラノール9.0g(0.1mol)を1時間かけて添加し、添加後さらに1時間撹拌した。フラスコ内容物を200mlナス型フラスコに移し、生成したブタノールを減圧留去することにより、無色液体のチタン化合物(T1)を得た。
容量500mlの三口フラスコに、テトライソプロポキシチタンを28.4g(0.1mol)仕込み、フラスコを40℃のオイルバスに浸けて30分間撹拌した。その後、滴下ロートを用いてトリメチルシラノール9.0g(0.1mol)を1時間かけて添加し、添加後さらに1時間撹拌した。フラスコ内容物を200mlナス型フラスコに移し、生成したイソプロパノールを減圧留去することにより、無色液体のチタン化合物(T2)を得た。
容量500mlの三口フラスコに、テトラ−t−ブトキシチタンを34.0g(0.1mol)仕込み、フラスコを40℃のオイルバスに浸けて30分間撹拌した。その後、滴下ロートを用いてトリメチルシラノール9.0g(0.1mol)を1時間かけて添加し、添加後さらに1時間撹拌した。フラスコ内容物を200mlナス型フラスコに移し、生成したt−ブタノールを減圧留去することにより、無色液体のチタン化合物(T3)を得た。
容量500mlの三口フラスコに、テトラブトキシチタンを34.0g(0.1mol)仕込み、フラスコを40℃のオイルバスに浸けて30分間撹拌した。その後、滴下ロートを用いてトリエチルシラノール13.3g(0.1mol)を1時間かけて添加し、添加後さらに1時間撹拌した。フラスコ内容物を200mlナス型フラスコに移し、生成したブタノールを減圧留去することにより、無色液体のチタン化合物(T4)を得た。
このチタン化合物(T4)をFT−IRにて分析すると、Ti−O−Siの吸収ピーク(958cm−1)が生成し、シラノールの吸収(883cm−1)が存在しなかったことから、得られたチタン化合物(T4)がトリブトキシ(トリエチルシロキシ)チタンであることを確認した。
容量500mlの三口フラスコに、テトラブトキシチタンを34.0g(0.1mol)仕込み、フラスコを40℃のオイルバスに浸けて30分間撹拌した。その後、滴下ロートを用いてトリメチルシラノール18.0g(0.2mol)を1時間かけて添加し、添加後さらに1時間撹拌した。フラスコ内容物を200mlナス型フラスコに移し、生成したブタノールを減圧留去することにより、無色液体のチタン化合物(T5)を得た。
容量500mlの三口フラスコに、テトラブトキシチタンを34.0g(0.1mol)仕込み、フラスコを40℃のオイルバスに浸けて30分間撹拌した。その後、滴下ロートを用いてトリメチルシラノール27.1g(0.3mol)を1時間かけて添加し、添加後さらに1時間撹拌した。フラスコ内容物を200mlナス型フラスコに移し、生成したブタノールを減圧留去することにより、無色液体のチタン化合物(T6)を得た。
容量500mlの三口フラスコに、テトラブトキシジルコニウムを38.4g(0.1mol)仕込み、フラスコを40℃のオイルバスに浸けて30分間撹拌した。その後、滴下ロートを用いてトリメチルシラノール9.0g(0.1mol)を1時間かけて添加し、添加後さらに1時間撹拌した。フラスコ内容物を200mlナス型フラスコに移し、生成したブタノールを減圧留去することにより、無色液体のジルコニウム化合物(Z1)を得た。
容量500mlの三口フラスコに、テトラプロポキシジルコニウムを32.8g(0.1mol)仕込み、フラスコを40℃のオイルバスに浸けて30分間撹拌した。その後、滴下ロートを用いてトリメチルシラノール9.0g(0.1mol)を1時間かけて添加し、添加後さらに1時間撹拌した。フラスコ内容物を200mlナス型フラスコに移し、生成したプロパノールを減圧留去することにより、無色液体のジルコニウム化合物(Z2)を得た。
容量500mlの三口フラスコに、テトラブトキシジルコニウムを38.4g(0.1mol)仕込み、フラスコを40℃のオイルバスに浸けて30分間撹拌した。その後、滴下ロートを用いてトリエチルシラノール18.0g(0.1mol)を1時間かけて添加し、添加後さらに1時間撹拌した。フラスコ内容物を200mlナス型フラスコに移し、生成したブタノールを減圧留去することにより、無色液体のジルコニウム化合物(Z3)を得た。
容量500mlの三口フラスコに、テトラブトキシジルコニウムを38.4g(0.1mol)仕込み、フラスコを40℃のオイルバスに浸けて30分間撹拌した。その後、滴下ロートを用いてトリメチルシラノール18.0g(0.2mol)を1時間かけて添加し、添加後さらに1時間撹拌した。フラスコ内容物を200mlナス型フラスコに移し、生成したブタノールを減圧留去することにより、無色液体のジルコニウム化合物(Z4)を得た。
容量500mlの三口フラスコに、チタン化合物(T1)を35.6g(0.1mol)、および溶剤としてプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(以下、PGMEAと略す)を50.0g仕込み、フラスコを40℃のオイルバスに浸けて30分間撹拌した。その後、加水分解を目的として水1.8g(0.1mol)を滴下ロートに充填し、1時間かけてフラスコ内に添加した。水の添加中、フラスコ内容液に析出は生じず、均一な無色透明溶液であった。添加後さらに1時間撹拌した。
容量500mlの三口フラスコに、表2に示すチタン化合物および溶剤を仕込み、合成例11と同様に攪拌した。その後、表2に示す量の水を合成例11と同様に添加し、加水分解を行った。水の添加中におけるフラスコ内容液に外観を表2に示す。また、合成例11と同様に副生成物であるアルコールを減圧留去し、FT−IRにて分析した結果を表2に示す。
容量500mlの三口フラスコに、ジルコニウム化合物(Z1)を40.0g(0.1mol)、および溶剤としてPGMEAを50.0g仕込み、フラスコを40℃のオイルバスに浸けて30分間撹拌した。その後、加水分解を目的として水1.8g(0.1mol)を滴下ロートに充填し、1時間かけてフラスコ内に添加した。水の添加中、フラスコ内容液に析出は生じず、均一な無色透明溶液であった。添加後さらに1時間撹拌した。
容量500mlの三口フラスコに、表3に示すジルコニウム化合物および溶剤を仕込み、合成例26と同様に攪拌した。その後、表3に示す量の水を合成例26と同様に添加し、加水分解を行った。水の添加中におけるフラスコ内容液に外観を表3に示す。また、合成例26と同様に副生成物であるアルコールを減圧留去し、FT−IRにて分析した結果を表3に示す。
チタン化合物(T1)を35.6g(0.1mol)、および溶媒としてプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(以下、PGMEAと略す)を50.0g混合し、これを溶液1とした。また、水を1.8g(0.1mol)、水希釈溶媒としてイソプロピルアルコール(以下、IPAと略す)を50.0g、および重合触媒としてトリブチルアミンを2.2g(0.01mol)混合し、これを溶液2とした。
チタン化合物(T1)を35.6g(0.1mol)、および溶媒としてPGMEAを50.0g混合し、これを溶液1とした。また、水を3.6g(0.2mol)、水希釈溶媒としてIPAを50.0g、および重合触媒としてトリブチルアミンを2.2g(0.01mol)混合し、これを溶液2とした。
チタン化合物(T1)を35.6g(0.1mol)、および溶媒としてPGMEAを50.0g混合し、これを溶液1とした。また、水を3.6g(0.2mol)、水希釈溶媒としてIPAを50.0g、および重合触媒としてジイソブチルアミンを1.3g(0.01mol)混合し、これを溶液2とした。
チタン化合物(T1)を35.6g(0.1mol)、および溶媒としてPGMEAを50.0g混合し、これを溶液1とした。また、水を3.6g(0.2mol)、および水希釈溶媒としてIPAを50.0g混合し、これを溶液2とした。
チタン化合物(T1)を35.6g(0.1mol)、および溶媒としてPGMEAを50.0g混合し、これを溶液1とした。また、水を5.4g(0.3mol)、水希釈溶媒としてIPAを50.0g、および重合触媒としてトリブチルアミンを2.2g(0.01mol)混合し、これを溶液2とした。
チタン化合物(T1)を35.6g(0.1mol)、および溶媒としてPGMEAを50.0g混合し、これを溶液1とした。また、水を5.4g(0.3mol)、水希釈溶媒としてIPAを50.0g、および重合触媒としてジイソブチルアミンを1.3g(0.01mol)混合し、これを溶液2とした。
チタン化合物(T2)を31.4g(0.1mol)、および溶媒としてPGMEAを50.0g混合し、これを溶液1とした。また、水を5.4g(0.3mol)、水希釈溶媒としてIPAを50.0g、および重合触媒としてトリブチルアミンを2.2g(0.01mol)混合し、これを溶液2とした。
チタン化合物(T4)を39.8g(0.1mol)、および溶媒としてPGMEAを50.0g混合し、これを溶液1とした。また、水を5.4g(0.3mol)、水希釈溶媒としてIPAを50.0g、および重合触媒としてトリブチルアミンを2.2g(0.01mol)混合し、これを溶液2とした。
チタン化合物(T5)を37.2g(0.1mol)、および溶媒としてPGMEAを50.0g混合し、これを溶液1とした。また、水を3.6g(0.2mol)、水希釈溶媒としてIPAを50.0g、および重合触媒としてトリブチルアミンを2.2g(0.01mol)混合し、これを溶液2とした。
チタン化合物(T2−H3)溶液を68.81g(トリヒドロキシ(トリメチルシロキシ)チタンとして18.81g(0.1mol)、PGMEA50.0gにより構成される)を秤量し、これを溶液1とした。また、希釈溶媒としてIPAを50.0g、および重合触媒としてトリブチルアミンを2.2g(0.01mol)混合し、これを溶液2とした。
チタン化合物(T2−H2)溶液を73.02g((イソプロポキシ)(ジヒドロキシ)(トリメチルシロキシ)チタンとして18.81g(0.1mol)、PGMEA50.0gにより構成される)を秤量し、これを溶液1とした。また、水を1.8g(0.1mol)、希釈溶媒としてIPAを50.0g、および重合触媒としてトリブチルアミンを2.2g(0.01mol)混合し、これを溶液2とした。
実施例7の溶剤であるPGMEAを、1,2−ジエトキシエタンに変えた以外は、実施例7と同様に合成、および固形分調整を行い、ポリメタロキサン(TP−12)溶液を得た。得られたポリメタロキサン(TP−12)溶液の外観は、淡黄色透明であった。
実施例7の溶剤であるPGMEAを、2,6−ジメチル−4−ヘプタノンに変えた以外は、実施例7と同様に合成、および固形分調整を行い、ポリメタロキサン(TP−13)を得た。得られたポリメタロキサン(TP−13溶液の外観は、淡黄色透明であった。
ジルコニウム化合物(Z−1)40.0g(0.1mol)、および溶媒としてPGMEAを50.0g混合し、これを溶液1とした。また、水を5.4g(0.3mol)、水希釈溶媒としてIPAを50.0g、および重合触媒としてトリブチルアミンを2.2g(0.01mol)混合し、これを溶液2とした。
ジルコニウム化合物(Z−4)41.6g(0.1mol)、および溶媒としてPGMEAを50.0g混合し、これを溶液1とした。また、水を3.6g(0.2mol)、水希釈溶媒としてIPAを50.0g、および重合触媒としてトリブチルアミンを2.2g(0.01mol)混合し、これを溶液2とした。
ジルコニウム化合物(Z1−H3)溶液を73.1g(トリヒドロキシ(トリメチルシロキシ)ジルコニウムg(0.1mol)、PGMEA50.0gにより構成される)を秤量し、これを溶液1とした。また、希釈溶媒としてIPAを50.0g、および重合触媒としてトリブチルアミンを2.2g(0.01mol)混合し、これを溶液2とした。
容量500mlの三口フラスコに、テトラブトキシチタン34.0g(0.1mol)を仕込み、フラスコを75℃のオイルバスに浸けて30分間撹拌した(内温は70℃)。その後、加水分解を目的として水3.1g(0.17mol)とブタノール50gの混合溶液を滴下ロートで1時間かけて添加した。添加中、その後、90℃に昇温し1時間撹拌保持して反応を熟成した。
容量500mlの三口フラスコに、テトラブトキシチタン34.0g(0.1mol)、および溶剤として100gのエタノールを仕込み、フラスコを40℃のオイルバスにつけて30分間攪拌した。その後、加水分解を目的として水2.7g(0.15mol)とt−ブチルヒドラジン塩酸塩0.25g(0.002モル)およびエタノール50gの混合溶液を滴下ロートに充填し、1時間かけてフラスコ内に添加した。添加後、PGMEAを50g加え、さらに1時間撹拌した。その後、重縮合を目的として、オイルバスを30分間かけて140℃まで昇温した。昇温開始1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌した(内温は100〜130℃)。反応中に、副生成物であるブタノールおよび水が留出した。
容量500mlの三口フラスコに、2−アントラセニルトリメトキシシランを20.9g(0.07mol)、4−ヒドロキシベンジルトリメトキシシランを6.8g(0.03mol)および溶剤としてPGMEAを50.0g仕込み、撹拌しながら加水分解を目的として水5.4g(0.3mol)とリン酸0.2gの混合溶液を滴下ロートで1時間かけて添加した。その後、フラスコを40℃のオイルバスに浸けて60分間撹拌した後、オイルバスを30分間かけて120℃まで昇温した。昇温開始1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌した(内温は100〜110℃)。反応中に副生成物であるメタノール、水が留出した。
容量500mlの三口フラスコに、メチルトリメトキシシランを4.1g(0.03mol)、フェニルトリメトキシシランを13.9g(0.07mol)、数平均粒子系15nmの“オプトレイクTR−527”(商品名、触媒化成工業(株)製 組成:酸化チタン粒子20重量%、メタノール80重量%)を315g、および溶剤としてPGMEAを50.0g仕込み、撹拌しながら加水分解を目的として水5.4g(0.3mol)とリン酸0.2gの混合溶液を滴下ロートで1時間かけて添加した。その後、フラスコを40℃のオイルバスに浸けて60分間撹拌した後、オイルバスを30分間かけて120℃まで昇温した。昇温開始1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌した(内温は100〜110℃)。反応中に副生成物であるメタノール、水が留出した。
(1)硬化膜の作成
ポリメタロキサン(TP−1)溶液を4インチシリコンウェハーおよびテンパックスガラス板にそれぞれスピンコーター(ミカサ(株)製1H−360S)を用いてスピン塗布した後、ホットプレート(大日本スクリ−ン製造(株)製SCW−636)を用いて100℃で3分間加熱し、プリベーク膜を作成した。その後、ホットプレートを用いて300℃で5分間キュアして膜厚0.3μmおよび0.5μmの硬化膜を作成した。なお、膜厚は、光干渉式膜厚計(大日本スクリ−ン製造(株)製ラムダエ−スSTM602)を用いて、測定した。
(1)で得られた硬化膜の耐クラック性について、下記5段階で評価した。4以上を合格とした。
5 : 光学顕微鏡観察(倍率:5倍)においてクラックが見えない
4 : 光学顕微鏡観察(倍率:5倍)においてわずかにクラックが見える
3 : 光学顕微鏡観察(倍率:5倍)においてはっきりクラックが見える
2 : 通常の目視でわずかにクラックが見える
1 : 通常の目視ではっきりクラックが見える。
(1)でシリコンウェハー上に作成した膜厚0.3μmの硬化膜について、測定時の温度は22℃とし、分光エリプソメーター(大塚電子(株)製FE5000)を用いて硬化膜からの反射光の偏光状態変化を測定し、入射光との位相差と振幅反射率のスペクトルを得た。得られたスペクトルに近づくように計算モデルの誘電関数をフィッティングすることにより、屈折率スペクトルが得られた。屈折率スペクトルから、波長550nmにおける屈折率値を読み取ることにより、硬化膜の屈折率とした。
分光光度計(島津製作所製MultiSpec−1500)を用いて、テンパックスガラス板の紫外可視吸収スペクトルを測定し、これをリファレンスとした。次いで、(1)でテンパックスガラス板上に作成した膜厚0.3μmの硬化膜の紫外可視吸収スペクトルを測定し、リファレンスとの差異により、硬化膜の紫外可視吸収スペクトルを算出した。得られた紫外可視吸収スペクトルと膜厚を用いて、硬化膜の波長400nmにおける膜厚1μmあたりの光透過率を算出した。
表5に示した溶液につき、実施例17と同様にして、(1)硬化膜の作成、(2)硬化膜の耐クラック性評価、(3)硬化膜の屈折率測定、(4)硬化膜の透過率測定を行った。評価結果を表5に示した。
ポリメタロキサン(TP−5)溶液3.5g(固形分重量0.7g)と酸化ケイ素−酸化チタン複合粒子である “オプトレイクTR−513”(商品名、触媒化成工業(株)製、固形分濃度30%γ−ブチロラクトン分散液)を1.0g(固形分重量0.3g)を混合し、組成物1を調製した。実施例17と同様にして、(1)硬化膜の作成、(2)硬化膜の耐クラック性評価、(3)硬化膜の屈折率測定、(4)硬化膜の透過率測定を行った。評価結果を表5に示した。
透明下地基材の上面に、透明導電膜(I)、ポリメタロキサン硬化膜(II)、酸化ケイ素薄膜(III)および/または透明粘着薄膜(IV)が積層されている部位を有する部材を作成し、(5)透明導電膜視認性評価を行った。
(5a)部材の作製
(5a−1)透明導電膜パターンの作製
透明下地基材となる厚さ1.1mmの化学強化ガラス基板上に、透明導電膜(I)となるITOをターゲットとしてスパッタリングを行い、膜厚50nmのITOを成膜した。次いで、透明導電膜(I)上にポジ型フォトレジスト(OFPR−800;東京応化工業(株)製)をスピンコーター(1H−360S;ミカサ(株)製)を用いてスピンコートした後、ホットプレート(SCW−636;大日本スクリーン製造(株)製)を用いて100℃で2分間加熱し、プリベーク膜とした。得られたフォトレジストのプリベーク膜に、PLAを用いて超高圧水銀灯を光源として、マスクを介して100μmのギャップで1000J/m2露光した。その後、自動現像装置(AD−2000;滝沢産業(株)製)を用いて、2.38wt%水酸化テトラメチルアンモニウム(以下、TMAHと略す)水溶液で90秒間シャワー現像し、次いで水で30秒間リンスし、フォトレジストのパターン加工を施した。その後、HCl−HNO3系のエッチング液でITOをエッチングし、剥離液でフォトレジストを除去し、第一電極とそれと直交する第二電極の一部がパターン加工されたITO(図1及び図2の符号2)を有する基板を作製した(図1のaに相当)。
(5a−1)で得られた基板上にネガ型感光性樹脂組成物NS−E2000(東レ(株)製)をスピンコートした後、ホットプレートを用いて90℃で2分間加熱し、プリベーク膜を作成した。得られたプリベーク膜に、マスクを介して100μmのギャップで2000J/m2露光した。その後、0.4wt%TMAH水溶液で90秒間シャワー現像し、次いで水で30秒間リンスした。次に、空気中230℃で1時間キュアを行い、膜厚1.5μmの透明絶縁膜(図1及び図2の符号3)を作製した(図1のbに相当)。
(5a−2)で得られた基板上に、ターゲットとしてモリブデン及びアルミニウムを用い、エッチング液としてH3PO4/HNO3/CH3COOH/H2O=65/3/5/27(重量比)混合溶液を用いる以外は、上記(5a−1)と同様の手順によりMAM配線(図1及び図2の符号4)を作製した(図1のcに相当)。またMAMの膜厚は、250nmになるように調整した。
(5a−3)で得られた基板上に、ポリメタロキサン(TP−1)溶液をインクジェット塗布装置によりパターン塗布した後、ホットプレートを用いて90℃で2分間プリベークした。次に、空気中230℃で1時間キュアを行い、ポリメタロキサン(TP−1)硬化膜(II)(図2の符号5)を作製した。
高速プラズマCVD成膜装置(PD−270STL;サムコ(株)製)を用い、テトラエトキシシランを原料として酸化ケイ素薄膜(III)(図2の符号6)を形成した。その際に、酸化ケイ素薄膜(III)とポリメタロキサン含有組成物を含む薄膜(II)とのパターンが重なるようにマスク成膜を実施した。酸化ケイ素薄膜(III)の膜厚は、0.5μmであった。
(5a−5)で得られた基板上の一部に、粘着剤とその反対面にハードコートを具備するPETフィルム(HA−116;リンテック(株)製、粘着剤屈折率=1.47)を、空気が噛み込まないようにして貼り合わせ、透明粘着層(IV)を形成した。
(5a−6)で得られた基板の裏面側からの観察し、透明導電膜の視認性について、下記10段階で評価した。なお、6以上を合格とした。
10: 白色蛍光灯3cm下において凝視で全くパターンが見えない
9 : 白色蛍光灯3cm下において凝視でわずかにパターンが見える。
8 : 白色蛍光灯3cm下において凝視で少しパターンが見える。
7 : 白色蛍光灯3cm下において凝視ではっきりパターンが見える。
6 : 白色蛍光灯3cm下において通常の目視でわずかにパターンが見える。
5 : 白色蛍光灯3cm下において通常の目視で少しパターンが見える。
4 : 白色蛍光灯3cm下において通常の目視ではっきりパターンが見える。
3 : 室内灯下において通常の目視でわずかにパターンが見える。
2 : 室内灯下において通常の目視で少しパターンが見える。
1 : 室内灯下において通常の目視ではっきりパターンが見える。
下地金属として全面にMAMを具備するガラス上に、上記(5a−4)記載の方法で、ポリメタロキサン硬化膜(II)を形成し、次いで、上記(5a−5)記載の方法で、酸化ケイ素薄膜(III)を形成した。次いで、温度121℃、湿度100%、気圧=2atmのオーブン(HAST CHAMBERE EHS−221MD;エスペック株式会社製)内に放置する試験(プレッシャークッカークッカーテスト、PCT試験)を20時間行った後、硬化膜下のMAMが腐食によって変色する欠点の占有面積割合を、目視によって下記11段階で評価した。7以上を合格とした。
10:硬化膜下のMAMの変色面積割合が0%。硬化膜自体の外観変化なし。
9:硬化膜下のMAMの変色面積割合が1〜3%。硬化膜自体の外観変化なし。
8:硬化膜下のMAMの変色面積割合が4〜6%。硬化膜自体の外観変化なし。
7:硬化膜下のMAMの変色面積割合が7〜9%。硬化膜自体の外観変化なし。
6:硬化膜下のMAMの変色面積割合が10〜15%。硬化膜自体の外観変化なし。
5:硬化膜下のMAMの変色面積割合が16〜20%。硬化膜自体の外観変化なし。
4:硬化膜下のMAMの変色面積割合が21〜30%。硬化膜自体の外観変化なし。
3:硬化膜下のMAMの変色面積割合が31〜50%。硬化膜自体の外観変化なし。
2:硬化膜下のMAMの変色面積割合が51〜70%。硬化膜自体の外観変化なし。
1:硬化膜下のMAMの変色面積割合が71〜100%。硬化膜自体の外観変化なし。
0:硬化膜下のMAMの変色面積割合が100%。かつ、硬化膜自体に変色、クラック等が発生。
表6に示す構成で、実施例34と同様の手法により、(5)透明導電膜視認性評価、および(6)下地金属評価を行った。評価結果を表6に示した。
(5a−3)ポリメタロキサン硬化膜(II)形成において、ポリメタロキサン(TP−1)溶液に代えて、実施例33で調整した組成物1を用いた以外は、実施例34と同様の手法により、(5)透明導電膜視認性評価、および(6)下地金属評価を行った。評価結果を表6に示した。
(5a−5)酸化ケイ素薄膜(III)を形成する工程を行わなかった以外は、実施例40と同様の手法により、(5)透明導電膜視認性評価、および(6)下地金属評価を行った。評価結果を表6に示した。
(5a−6)透明粘着剤付きフィルムを貼り合わせる工程を行わなかった以外は、実施例40と同様の手法により、(5)透明導電膜視認性評価、および(6)下地金属評価を行った。評価結果を表6に示した。
(5a−1)透明導電膜パターンの作製において、化学強化ガラス基板の代わりに厚さ0.2mmのポリエチレンテレフタラート(以下、PETと略す)基材を用いた以外は、実施例40と同様の手法により、(5)透明導電膜視認性評価を行った。評価結果を表6に示した。
(5a−4)ポリメタロキサン硬化膜(II)を形成する工程を行わなかった以外は、実施例40と同様の手法により、(5)透明導電膜視認性評価、および(6)下地金属評価を行った。評価結果を表6に示した。
基板上に作成したポリメタロキサン硬化膜のドライエッチングを行い、ドライエッチング後の表面粗さRaおよび光透過率を測定した。詳細は、下記に示す。測定結果を表6に示した。
ポリメタロキサン(TP−05)溶液を6インチシリコンウェハーおよびテンパックスガラス板にそれぞれスピンコーター(ミカサ(株)製1H−360S)を用いてスピン塗布した後、ホットプレート(大日本スクリーン製造(株)製SCW−636)を用いて100℃で3分間加熱し、プリベーク膜を作成した。その後、ホットプレートを用いて300℃で5分間キュアして膜厚0.5μmの硬化膜を作成した。なお、膜厚は、光干渉式膜厚計(大日本スクリーン製造(株)製ラムダエースSTM602)を用いて、測定した。
シリコンウェハー上に作成した硬化膜について、測定時の温度は22℃とし、分光エリプソメーター(大塚電子(株)製FE5000)を用いて硬化膜からの反射光の偏光状態変化を測定し、入射光との位相差と振幅反射率のスペクトルを得た。得られたスペクトルに近づくように計算モデルの誘電関数をフィッティングすることにより、屈折率スペクトルが得られた。屈折率スペクトルから、波長550nmにおける屈折率値を読み取ることにより、硬化膜の屈折率とした。
分光光度計(島津製作所製MultiSpec−1500)を用いて、テンパックスガラス板の紫外可視吸収スペクトルを測定し、これをリファレンスとした。次いで、テンパックスガラス板上に作成した硬化膜の紫外可視吸収スペクトルを測定し、リファレンスとの差異により、硬化膜の紫外可視吸収スペクトルを算出した。得られた紫外可視吸収スペクトルと膜厚を用いて、硬化膜の波長400nmにおける膜厚1μmあたりの光透過率を算出した。
テンパックスガラス板上に作成した硬化膜を、反応性イオンエッチング装置(サムコ(株)製RIE−10N)を用いて、プロセスガスとしてCF4(4フッ化メタン)と酸素の混合ガスを用いたドライエッチングを行った。なお、ドライエッチング条件は、ガス混合比をCF4:酸素=80:20とし、ガス流量を50sccm、出力199W、内圧を10Pa、処理時間を2minとした。
ドライエッチング処理後の硬化膜表面を走査型プローブ顕微鏡(Bruker Corporation製Dimension Icon)により走査し、硬化膜表面の3次元立体像を得た。得られた像を切断し、硬化膜断面の輪郭曲線を得た。得られた輪郭曲線をJIS B 0601:2013に基づき計算することにより、算術平均粗さRaを得た。
分光光度計(島津製作所製MultiSpec−1500)を用いて、テンパックスガラス板の紫外可視吸収スペクトルを測定し、これをリファレンスとした。次いで、テンパックスガラス板上に作成したドライエッチング処理後の硬化膜の紫外可視吸収スペクトルを測定し、リファレンスとの差異により、ドライエッチング処理後の硬化膜の紫外可視吸収スペクトルを算出した。得られた紫外可視吸収スペクトルと膜厚を用いて、ドライエッチング処理後の硬化膜の波長400nmにおける膜厚1μmあたりの光透過率を算出した。
表7に示した溶液につき、実施例54と同様にして、(6−1)硬化膜の作成、(6−2)屈折率の測定、(6−3)硬化膜の光透過率の測定、(6−4)ドライエッチング、(6−5)ドライエッチング後の表面粗さ測定。(6−6)ドライエッチング後の光透過率測定を行った。評価結果を表7に示した。
ポリメタロキサン溶液(TP−7)を6インチシリコンウェハーにスピンコーター(ミカサ(株)製1H−360S)を用いてスピン塗布した後、ホットプレート(大日本スクリーン製造(株)製SCW−636)を用いて100℃で3分間加熱し、プリベーク膜を作成した。その後、ホットプレートを用いて300℃で5分間キュアして膜厚0.5μmのポリメタロキサンを含有する硬化膜を作成した。
2 : 透明導電薄膜(I)
3 : 絶縁膜
4 : MAM配線
5 : ポリメタロキサンまたはその組成物から得られる硬化膜(II)
6 : 酸化ケイ素薄膜(III)
7 : 透明粘着層(IV)
Claims (29)
- 下記一般式(1)で表される構成単位を有するポリメタロキサン。
- R1がヒドロキシ基、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数5〜12の脂環式アルキル基、炭素数1〜12のアルコキシ基、炭素数6〜30の芳香族基、(R3 3SiO−)基、シロキサン結合を有する基またはメタロキサン結合を有する基であり、R1の少なくとも一つは(R3 3SiO−)基であり、R 1 の少なくとも一つはヒドロキシ基である請求項1記載のポリメタロキサン。
- MがAl、Ti、ZrおよびSnからなる群より選ばれる金属原子を1種以上含む請求項1または2に記載のポリメタロキサン。
- 下記一般式(2)で表される化合物またはその加水分解体を重縮合する工程を含むポリメタロキサンの製造方法であって、前記一般式(2)で表される化合物が、下記一般式(3)で表される化合物であるポリメタロキサンの製造方法。
- 前記一般式(3)におけるyが2〜(m−1)の整数である、請求項4記載のポリメタロキサンの製造方法。
- 前記一般式(2)におけるMがAl、Ti、ZrおよびSnからなる群より選ばれる金属原子を1種以上含む請求項4または5に記載のポリメタロキサンの製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリメタロキサンを含む組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリメタロキサンと、無機粒子を含むことを特徴とする組成物。
- 前記無機粒子が金属化合物粒子である請求項8記載の組成物。
- 下記一般式(1)で表される構成単位を有するポリメタロキサンの硬化膜。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリメタロキサンの硬化膜。
- 請求項7〜9のいずれかに記載の組成物の硬化膜。
- 波長400nmにおける膜厚1μmあたりの光透過率が90%以上である請求項10〜12のいずれかに記載の硬化膜。
- 波長550nmにおける屈折率が1.58〜2.20である請求項10〜13のいずれかに記載の硬化膜。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリメタロキサン、または請求項7〜9のいずれか記載の組成物を加熱する工程を含む硬化膜の製造方法。
- 請求項10〜14のいずれかに記載の硬化膜を具備する部材。
- 前記部材が、透明下地基材の上面から、
透明導電薄膜(I)、
請求項10〜14のいずれかに記載の硬化膜(II)、
の順に積層されている部位を有する、請求項16に記載の部材。 - 請求項10〜14のいずれかに記載の硬化膜(II)の上面に、酸化ケイ素薄膜(III)および/または屈折率が1.46〜1.53である透明粘着薄膜(IV)が積層されている部位を有する、請求項17記載の部材。
- 前記透明下地基材が、ガラス基板または光学フィルムである、請求項17または18に記載の部材。
- 前記部材がレンズである請求項16記載の部材。
- 基板上に請求項10〜14のいずれかに記載の硬化膜を形成する工程と、前記硬化膜上にフォトレジストパターンを形成する工程と、
前記フォトレジストパターンおよび前記硬化膜をドライエッチングする工程とを含む、レンズの製造方法。 - 請求項16〜20のいずれかに記載の部材を具備する電子部品。
- 前記電子部品がタッチセンサーである請求項22記載の電子部品。
- 前記電子部品がイメージセンサーである請求項22記載の電子部品。
- 前記電子部品が有機EL素子である請求項22記載の電子部品
- 前記電子部品が有機EL照明である請求項22記載の電子部品
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリメタロキサンを含有する建材。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリメタロキサンが充填されたカラム。
- 請求項28記載のカラムを具備する放射性核種ジェネレータ。
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