JP6318108B2 - 磁気テープ - Google Patents
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Description
磁気テープへの信号の記録再生は、通常、磁気テープをドライブ内で走行させテープ表面(磁性層表面)とヘッドとを接触(摺動)させることにより行われる。
非磁性支持体上に強磁性六方晶フェライト粉末、研磨剤および結合剤を含む磁性層を有する磁気テープであって、
強磁性六方晶フェライト粉末が1800nm3以下の活性化体積を示し、
かつ、
走査透過型電子顕微鏡による断面観察によって求められる磁性層表面に対する強磁性六方晶フェライト粉末の傾きcosθが0.85以上1.00以下である磁気テープ
を見出すに至った。即ち、かかる磁気テープにより、1800nm3以下の活性化体積を示す強磁性六方晶フェライト粉末を含む磁性層を有する磁気テープにおいて、走行を繰り返しても磁性層表面の摩耗性を維持できることが明らかとなった。
前述のように、本発明者らによる検討の中で、1800nm3以下の活性化体積を示す強磁性六方晶フェライト粉末を含む磁性層を有する磁気テープでは、走行を繰り返すうちに磁性層表面の摩耗性が低下してしまうこと(繰り返し走行後の磁性層表面の磨耗性の低下)が新たに判明した。この点について更に検討を重ねた結果、本発明者らは次のように考えるに至った。磁性層表面の摩耗性の低下は、走行を繰り返すうちに磁性層の表面側近傍に存在する研磨剤がヘッドとの接触により磁性層内部へ押し込まれることに起因していると考えられる。このような研磨剤の磁性層内部への押し込みは、磁性層において強磁性六方晶フェライト粉末に含まれる粒子が研磨剤を下支えすることにより抑制することができると推察される。しかしながら、1800nm3以下の活性化体積を示す強磁性六方晶フェライト粉末を含む磁性層では、粒子の大きさが小さいため、従来の磁性層における強磁性六方晶フェライト粉末中の粒子と同様の存在状態であると、上記のような研磨剤を下支えする作用を十分に得ることができないのではないかと本発明者らは考えた。
そこで本発明者らは上記推論に基づき、磁性層における強磁性六方晶フェライト粉末の存在状態について更に鋭意検討を重ねた結果、1800nm3以下の活性化体積を示す強磁性六方晶フェライト粉末を含む磁性層において、従来知られていなかった新たな指標であるcosθが0.85以上1.00以下となる状態で強磁性六方晶フェライト粉末を存在させることにより、走行を繰り返しても磁性層表面の摩耗性を維持できることを新たに見出した。ここで、上記cosθは、強磁性六方晶フェライト粉末中に含まれる粒子(詳しくは強磁性六方晶フェライト粒子;「六方晶フェライト粒子」または単に「粒子」とも記載する。)のうち、走査透過型電子顕微鏡による断面観察において、後述する形状(アスペクト比)および大きさ(長軸方向の長さ)を有するため、上記下支え効果に寄与すると想定される六方晶フェライト粒子を選択して求められる値であり、選択された粒子の磁性層断面方向における配向状態の指標となり得るものであると本発明者らは考えている。なおアスペクト比および長軸方向の長さについて、詳細は後述する。そして上記cosθが0.85以上1.00以下である状態とは、選択された粒子が、磁性層表面に対して、cosθが上記範囲に満たない状態と比べて、より平行に近い状態で配向していることを意味していると考えられる。かかる状態であることが、1800nm3以下の活性化体積を示す強磁性六方晶フェライト粉末を含む磁性層における研磨剤の下支え効果に寄与し、これによって走行を繰り返しても磁性層表面の摩耗性を維持することが可能になるのではないかと、本発明者らは推察している。
なお、磁性層における強磁性六方晶フェライト粉末の存在状態(配向状態)の指標としては、従来、特許文献3に記載されている角型比が知られていた。しかしながら、本発明者らの検討によれば、磁性層表面の摩耗性の維持と角型比との間には良好な相関関係は見られなかった。角型比とは、飽和磁化に対する残留磁化の比を表す値であって、強磁性六方晶フェライト粉末に含まれる粒子の形状や大きさに関わらず、全ての粒子を対象として測定される。これに対し、上記cosθとは、上記のような下支えに寄与すると想定される形状および大きさを有する六方晶フェライト粒子を選択して測定される値である。このような違いによって上記cosθでは磁性層表面の摩耗性の維持との間に良好な相関関係が見られるのではないかと本発明者らは考えている。ただし以上は推測に過ぎず、本発明を何ら限定するものではない。
なお本発明および本明細書において、特記しない限り、記載されている基は置換基を有してもよく無置換であってもよい。ある基が置換基を有する場合、置換基としては、アルキル基(例えば炭素数1〜6のアルキル基)、ヒドロキシ基、アルコキシ基(例えば炭素数1〜6のアルコキシ基)、ハロゲン原子(例えばフッ素原子、塩素原子、臭素原子)、シアノ基、アミノ基、ニトロ基、アシル基、カルボキシ(塩)基等を挙げることができる。また、置換基を有する基について「炭素数」とは、置換基を含まない部分の炭素数を意味するものとする。
また、本発明および本明細書において、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味し、強磁性六方晶フェライト粉末とは、複数の強磁性六方晶フェライト粒子の集合を意味するものとする。なお集合とは、これを構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、後述する結合剤や添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。この点は、非磁性粉末等の他の粉末についても同様とする。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行うことができる。
本発明において、各種粉末についての平均粒子サイズとは、特記しない限り、上記方法により求められる平均粒子サイズをいうものとする。後述の実施例に示す平均粒子サイズの測定は、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H−9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行った。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚さまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径であり、平均板状比とは、(最大長径/厚さまたは高さ)の算術平均である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
(cosθの算出方法)
本発明における走査透過型電子顕微鏡(Scanning Transmission Electron Microscopy;以下、「STEM」とも記載する。)による断面観察によって求められる磁性層表面に対する強磁性六方晶フェライト粉末の傾きcosθとは、以下の方法により測定し算出される値とする。
(1)cosθを求める対象の磁気テープの無作為に定めた位置から切り出し断面観察用試料を作製する。断面観察用試料の作製は、ガリウムイオン(Ga+)ビームを用いるFIB(Focused Ion Beam)加工によって行う。かかる作製方法の具体例は、実施例について後述する。
(2)作製した断面観察用試料をSTEM観察し、STEM像を撮像する。STEM像は、同一の断面観察用試料において、撮像する範囲が重複しないように選択する点以外は無作為に選択した位置において撮像し、合計10画像得る。上記STEM像は、加速電圧300kVおよび撮像倍率450000倍で撮像されるSTEM −HAADF(High-Angle Annular Dark Field)像であり、1画像に、磁性層の厚さ方向の全領域が含まれるように撮像する。なお磁性層の厚さ方向の全領域とは、断面観察用試料において観察される磁性層表面から磁性層と隣接する層または非磁性支持体との界面までの領域である。上記の隣接する層とは、cosθを求める対象の磁気テープが磁性層と非磁性支持体との間に後述する非磁性層を有する場合には非磁性層である。一方、cosθを求める対象の磁気テープが非磁性支持体上に直接磁性層を有する場合には、上記界面とは磁性層と非磁性支持体との界面である。
(3)こうして得られた各STEM像において、磁性層表面を表す線分の両端を結ぶ直線を、基準線として定める。上記の線分の両端とは、例えば、STEM像を、断面観察用試料の磁性層側が画像の上方に位置し非磁性支持体側が下方に位置するように撮像した場合には、STEM像の画像(通常、形状は長方形または正方形)の左辺と上記線分との交点とSTEM像の右辺と上記線分との交点とを結ぶ直線である。
(4)上記STEM像において観察される六方晶フェライト粒子の中で、アスペクト比が.1.5〜6.0の範囲であり、かつ、長軸方向の長さが10nm以上である六方晶フェライト粒子(一次粒子)の長軸方向と上記基準線とがなす角度θを測定し、測定された角度θについて、cosθを、単位円に基づくcosθとして算出する。かかるcosθの算出を、各STEM像において、上記アスペクト比および長軸方向の長さを有する六方晶フェライト粒子の中から無作為に抽出した30個の粒子について行う。
(5)以上の測定および算出を、10画像それぞれにおいて行い、各画像の30個の六方晶フェライト粒子について、即ち10画像の合計で300個の六方晶フェライト粒子について求められたcosθの値を算術平均する。こうして求められる算術平均値を、走査透過型電子顕微鏡による断面観察によって求められる磁性層表面に対する強磁性六方晶フェライト粉末の傾きcosθとする。
「長軸方向」とは、STEM像において観察される1個の六方晶フェライト粒子の像の中で、最も距離が離れている端部のうち、基準線との距離が近い方の端部から遠い方の端部を結んだときの方向を意味する。一方の端部と他方の端部を結んだ線分が基準線に対して平行である場合には、基準線と平行な方向が長軸方向となる。
「長軸方向の長さ」とは、STEM像において観察される1個の六方晶フェライト粒子の像の中で、最も距離が離れている端部を結んで作成される線分の長さを意味する。一方、「短軸方向の長さ」とは、上記粒子の像の外縁と上記長軸方向に対する垂線との2つの交点を結んだ線分の中で、最も大きい線分の長さを意味する。
また、基準線と上記粒子の長軸方向の傾きとがなす角度θとは、長軸方向が基準線に対して平行な角度を0°とし、0°以上90°以内の範囲で定めるものとする。以下に、角度θについて、図面に基づき更に説明する。
本発明の磁気テープは、非磁性支持体上に、磁性層形成用組成物を塗布する工程を経て作製することができる。そして、上記cosθの調整方法としては、磁性層形成用組成物における強磁性六方晶フェライト粉末の分散状態を制御することが挙げられる。この点に関し本発明者らは、磁性層形成用組成物における強磁性六方晶フェライト粉末の分散性を高めるほど、前述のアスペクト比および長軸方向の長さを有する六方晶フェライト粒子が、磁性層表面に対して、より平行に近い状態に配向し易くなると考えている。分散性を高めるための手段としては、一態様として、強磁性粉末と研磨剤を別分散させることが挙げられる。別分散とは、より詳しくは、1800nm3以下の活性化体積を示す強磁性六方晶フェライト粉末と、結合剤と、溶媒と、を含む磁性液(ただし、研磨剤を実質的に含まない)を、研磨剤および溶媒を含む研磨剤液と混合する工程を経て磁性層形成用組成物を調製する方法である。このように研磨剤と強磁性粉末とを別分散した後に混合することによって、磁性層形成用組成物における強磁性六方晶フェライト粉末の分散性を高めることができる。上記の「研磨剤を実質的に含まない」とは、上記磁性液の構成成分として添加しないことを意味するものであって、意図せず混入した不純物として微量の研磨剤が存在することは許容されるものとする。
また、別の一態様としては、以下の方法(1)、(2)を任意に組み合わせることによって、磁性層形成用組成物における強磁性六方晶フェライト粉末の分散状態を制御することが挙げられる。また、以下の方法(1)、(2)のいずれかまたは両方を、上述の別分散と組み合わせることも好ましい。この場合、磁性液における強磁性六方晶フェライト粉末の分散状態を制御することにより、磁性液を研磨剤液と混合する工程を経て得られる磁性層形成用組成物における強磁性六方晶フェライト粉末の分散状態を制御することができる。
(1)分散条件の調整
(2)分散剤の利用
磁性層形成用組成物、好ましくは磁性液の分散処理は、公知の分散方法を用い、その分散条件を調整することにより行うことができる。分散処理における分散条件としては、例えば、分散機に用いる分散メディアの種類や分散機内の滞留時間(以下、「分散滞留時間」とも言う。)が挙げられる。
分散機としてはボールミル、サンドミルまたはホモミキサー等、せん断力を利用した各種公知の分散機を使用することができ、連結して2段階以上の分散処理を行ってもよく、異なる分散機を併用してもよい。分散機の先端周速は5〜20m/秒が好ましく、7〜15m/秒であることが更に好ましい。
分散メディアとしては、セラミックビーズ、ガラスビーズ等が挙げられ、ジルコニアビーズが好ましいが、2種類以上のビーズを組み合わせて使用してもよい。分散メディアの粒径は、特に限定されるものではなく、分散対象の強磁性粉末に応じて適宜変更することができる。1800nm3以下の活性化体積を示す強磁性六方晶フェライト粉末の分散性を高める観点からは、分散メディアの粒径は0.03〜1mmφであることが好ましく、0.05〜0.5mmφであることが更に好ましい。なお、上述のように分散機を連結して2段階以上の分散処理を行う場合は、各段階で異なる粒径の分散メディアを用いてもよい。段階を経るごとに、より小さな粒径の分散メディアを用いることが好ましい。分散メディアの充填率は、体積基準で、例えば30〜80%、好ましくは50〜80%とすることができる。
分散滞留時間は、分散機の先端周速および分散メディアの充填率等を考慮し適宜設定すればよく、例えば15〜45時間、好ましくは20〜40時間とすることができる。なお、上述のように分散機を連結して2段階以上の分散処理を行う場合は、各段階の分散滞留時間の合計が上記範囲となることが好ましい。このような分散処理を行うことで、強磁性六方晶フェライト粉末の分散性を高め、強磁性六方晶フェライト粉末の傾きcosθを0.85以上1.00以下に調整することができる。
磁性層形成用組成物の調製時、好ましくは磁性液の調製時に分散剤を用いることによって、強磁性六方晶フェライト粉末の分散性を高めることもできる。ここで分散剤とは、この剤が存在しない状態と比べて、磁性層形成用組成物や磁性液における強磁性六方晶フェライト粉末の分散性を高めることができる成分をいう。磁性層形成用組成物や磁性液に含有させる分散剤の種類および量を変更することによっても、上記強磁性六方晶フェライト粒子の分散状態を制御することができる。上記分散剤としては、磁性層の耐久性を高める観点から、強磁性粉末の粒子同士の凝集を防ぎ、かつ、磁性層に適度な可塑性を付与するものを用いることが好ましい。
一態様では、吸着部は、六方晶フェライト粒子表面への吸着点となる極性のある官能基(極性基)であることができる。具体例としては、カルボキシ基(−COOH)およびその塩(−COO−M+)、スルホン酸基(−SO3H)およびその塩(−SO3 −M+)、硫酸基(−OSO3H)およびその塩(−OSO3 −M+)、リン酸基(−P=O(OH)2)およびその塩(−P=O(O−M+)2)、アミノ基(−NR2)、−N+R3、エポキシ基、チオール基(−SH)、並びにシアノ基(−CN)(ここで、M+はアルカリ金属イオン等のカチオン、Rは炭化水素基を表す)などから選ばれる少なくとも1つの極性基を挙げることができる。なお、後述の「カルボキシ(塩)基」とは、カルボキシ基およびカルボキシ塩の一方または両方を意味するものとする。
また、吸着部の一態様としては、ポリアルキレンイミン鎖を挙げることもできる。
なお、上記一般式Aで表される部分構造と吸着部により形成される結合は、特に制限はないが、共有結合、配位結合およびイオン結合からなる群から選択されることが好ましく、同一分子内に異なる種類の結合を有していてもよい。上記吸着部を介して六方晶フェライト粒子に対して効率的に吸着することにより、一般式Aで表される部分構造による立体障害に基づく六方晶フェライト粒子の凝集抑制効果を更に高めることができると考えられる。
LAが表す2価の連結基としては、好ましくは後述する一般式1中のL、上記式2−A中のL1または式2−B中のL2で表される部分が挙げられる。
一般式1は、以下の通りである。
一般式1で表される化合物の重量平均分子量は、前述のように好ましくは1,000以上80,000以下であり、1,000以上20,000未満であることがより好ましい。一般式1で表される化合物の重量平均分子量は、12,000以下であることが更に好ましく、10,000以下であることがいっそう好ましい。また、一般式1で表される化合物の重量平均分子量は、好ましくは1,500以上であり、より好ましくは2,000以上である。なお一般式1で表される化合物について後述の実施例に示す重量平均分子量は、GPCを用いて下記測定条件により測定された値を標準ポリスチレン換算して求めた値である。
GPC装置:HLC−8220(東ソー製)
ガードカラム:TSKguardcolumn Super HZM−H
カラム:TSKgel Super HZ 2000、TSKgel Super HZ 4000、TSKgel Super HZ−M(東ソー製、4.6mm(内径)×15.0cm、3種カラムを直列連結)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)、安定剤(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール)含有
溶離液流速:0.35mL/分
カラム温度:40℃
インレット温度:40℃
屈折率(Refractive Index:RI)測定温度:40℃
サンプル濃度:0.3重量%
サンプル注入量:10μL
以上説明した一般式1で表される化合物は、公知の方法で合成することができる。合成方法の一例としては、例えば、カルボン酸無水物と、下記一般式2で表される化合物とを開環付加反応等の反応に付す方法を挙げることができる。一般式2中、R、X、L、mは、それぞれ一般式1と同義である。Aは、水素原子、アルカリ金属原子または四級アンモニウム塩基を表し、好ましくは水素原子である。
例えばアルコールを用いる場合、アルコールをR2OHで表すと、R2O−部が、一般式1で表される構造中、RX−部として存在し得る。ここでXは−O−を表す。
チオールを用いる場合、チオールをR2SHで表すと、R2S−部が、一般式1で表される構造中、RX−部として存在し得る。ここでXは−S−を表す。
アミンを用いる場合、アミンをRR1NHで表すと、RR1N−部が、一般式1で表される構造中、RX−部として存在し得る。ここでXは−NR1−を表す。R、R1は、それぞれ一般式1と同義である。
ポリアルキレンイミン誘導体は、下記式2−Aで表されるポリエステル鎖および下記式2−Bで表されるポリエステル鎖からなる群から選ばれる少なくとも1つのポリエステル鎖と、数平均分子量が300〜3,000の範囲のポリアルキレンイミン鎖と、を含む化合物である。この化合物において、ポリアルキレンイミン鎖の占める割合は、5.0質量%未満である。
ポリエステル鎖の構造
ポリアルキレンイミン誘導体は、後述するポリアルキレンイミン鎖とともに、下記式2−Aで表されるポリエステル鎖および下記式2−Bで表されるポリエステル鎖からなる群から選択される少なくとも1つのポリエステル鎖を含む。ポリエステル鎖は、一態様では、後述する式Aで表されるアルキレンイミン鎖と、式2−A中の*1において、式Aに含まれる窒素原子Nとカルボニル結合−(C=O)−により結合し、−N−(C=O)−を形成することができる。また、他の一態様では、後述する式Bで表されるアルキレンイミン鎖とポリエステル鎖とが、式B中の窒素カチオンN+とポリエステル鎖が有するアニオン性基により塩架橋基を形成することができる。塩架橋基としては、ポリエステル鎖に含まれる酸素アニオンO−と式B中のN+とにより形成されるものを挙げることができる。
R10で表されるアルキル基については、X1、X2で表されるアルキル基について記載した通りである。R11で表されるアルキレン基の詳細については、X1、X2で表されるアルキル基に関する上記の記載を、これらアルキレン基から水素原子を1つ取り去ったアルキレン基に読み替えて(例えば、メチル基はメチレン基に読み替えて)適用することができる。nは2以上の整数であり、例えば10以下、好ましくは5以下の整数である。
ポリエステル合成法としては、例えば、ラクトンの開環重合を挙げることができる。ラクトンとしては、例えば、ε−カプロラクトン、δ−カプロラクトン、β−プロピオラクトン、γ−ブチロラクトン、δ−バレロラクトン、γ−バレロラクトン、エナントラクトン、β−ブチロラクトン、γ−ヘキサノラクトン、γ−オクタノラクトン、δ−ヘキサラノラクトン、δ−オクタノラクトン、δ−ドデカノラクトン、α−メチル−γ−ブチロラクトン、ラクチド等を挙げることができる。なおラクチドは、L体であってもD体であってもよい。ポリエステル合成において、ラクトンは一種のみ用いてもよく、異なる構造の二種以上を用いてもよい。ラクトンとしては、ε−カプロラクトン、ラクチドまたはδ−バレロラクトンが、反応性・入手性の観点から好ましい。ただし、これらに限定されるものではなく、開環重合によりポリエステルを得ることができるものであれば、いずれのラクトンであってもよい。
カルボン酸は、R12(C=O)OHで表すことができ、R12(C=O)−部が、式1で表されるポリエステル鎖において、X1−(C=O)−部として存在し得る。式2で表されるポリエステル鎖におけるX2−(C=O)−部についても同様である。
R12は、非環状構造(直鎖構造または分岐構造)であってもよく、環状構造であってもよい。R12の詳細は、先に式1中のX1、式2中のX2について記載した通りである。
カルボン酸としては、例えば、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、n−ヘキサン酸、n−オクタン酸、n−デカン酸、n−ドデカン酸、パルミチン酸、2−エチルヘキサン酸、シクロヘキサン酸、ステアリン酸、グリコール酸、乳酸、3−ヒドロキシプロピオン酸、4−ヒドロキシドデカン酸、5−ヒドロキシドデカン酸、シクロヘキシル酢酸、アダマンタンカルボン酸、アダマンタン酢酸、リシノール酸、12−ヒドロキシドデカン酸、12−ヒドロキシステアリン酸、2,2−ビス(ヒロドキシメチル)酪酸、[2−(2−メトキシエトキシ)エトキシ)]酢酸、モノクロロ酢酸、ジクロロ酢酸、ブロモ酢酸、ノナフルオロ吉草酸、ヘプタデカフルオロノナン酸、3,5,5−トリメチルヘキサン酸、アセチル酢酸、4−オキソバレリン酸、安息香酸、4−フェニル安息香酸、2−ナフトエ酸等が挙げられる。中でも、1分子中の総炭素数(置換基を有するものは置換基の炭素数も含む)が、1〜20のカルボン酸が好ましい。より好ましくは、R12がポリアルキレンオキシアルキル基であるカルボン酸(ポリアルキレンオキシアルキルカルボン酸)、R12がハロアルキル基であるカルボン酸(ハロアルキルカルボン酸)、炭素数6〜20の直鎖脂肪族カルボン酸、炭素数1〜20のヒドロキシル基含有カルボン酸である。
ポリエステル鎖の数平均分子量は、強磁性六方晶フェライト粉末の分散性向上の観点からは、200以上であることが好ましく、400以上であることがより好ましく、500以上であることが更に好ましい。また、同様の観点から、ポリエステル鎖の数平均分子量は、100,000以下であることが好ましく、50,000以下であることがより好ましい。先に記載した通り、ポリエステル鎖は、磁性層形成用組成物中で立体障害をもたらし六方晶フェライト粒子同士の凝集を抑える作用を果たすことができると考えられる。上記の数平均分子量を有するポリエステル鎖は、かかる作用を良好に発揮することができると推察される。ポリエステル鎖の数平均分子量とは、ポリアルキレンイミン誘導体を加水分解して得られたポリエステルについて、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により、標準ポリスチレン換算で求められる値をいう。こうして求められる値は、ポリアルキレンイミン誘導体を合成するために用いたポリエステルについて、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により、標準ポリスチレン換算で求められる値と同様である。したがって、ポリアルキレンイミン誘導体を合成するために用いたポリエステルについて求めた数平均分子量を、ポリアルキレンイミン誘導体に含まれるポリエステル鎖の数平均分子量として採用することができる。ポリエステル鎖の数平均分子量の測定条件については、後述の具体例におけるポリエステルの数平均分子量の測定条件を参照できる。
数平均分子量
上記ポリアルキレンイミン誘導体に含まれるポリアルキレンイミン鎖の数平均分子量とは、ポリアルキレンイミン誘導体を加水分解して得られたポリアルキレンイミンについて、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により、標準ポリスチレン換算で求められる値をいう。こうして求められる値は、ポリアルキレンイミン誘導体を合成するために用いたポリアルキレンイミンについて、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により、標準ポリスチレン換算で求められる値と同様である。したがって、ポリアルキレンイミン誘導体を合成するために用いたポリアルキレンイミンについて求めた数平均分子量を、ポリアルキレンイミン誘導体に含まれるポリアルキレンイミン鎖の数平均分子量として採用することができる。ポリアルキレンイミン鎖の数平均分子量の測定条件については、後述の実施例を参照できる。なおポリアルキレンイミンとは、アルキレンイミンの開環重合により得ることができる重合体である。上記ポリアルキレンイミン誘導体において、重合体とは、同一構造の繰り返し単位を含む単独重合体(ホモポリマー)と二種以上の異なる構造の繰り返し単位を含む共重合体(コポリマー)とを包含する意味で用いるものとする。
また、ポリアルキレンイミン誘導体の加水分解は、エステルの加水分解法として通常用いられている各種方法により行うことができる。そのような方法の詳細については、例えば、「実験化学講座14 有機化合物の合成II−アルコール・アミン(第5版)」(日本化学会編、丸善出版、2005年8月発行)95〜98頁に記載の加水分解法に関する記載、「実験化学講座16 有機化合物の合成IV−カルボン酸・アミノ酸・ペプチド(第5版)」(日本化学会編、丸善出版、2005年3月発行)10〜15頁に記載の加水分解法に関する記載等を参照できる。
得られた加水分解物から、液体クロマトグラフィー等の公知の分離手段によりポリアルキレンイミンを分離し、数平均分子量を求めることができる。
先に記載した通り、ポリアルキレンイミン誘導体に含まれるポリアルキレンイミン鎖は、六方晶フェライト粒子表面への吸着部として機能し得ると本発明者らは考えている。そしてポリアルキレンイミン鎖の占める割合(以下、「ポリアルキレンイミン鎖比率」とも記載する。)が5.0質量%未満であるポリアルキレンイミン誘導体によって、強磁性粉末の分散性を高めることが可能となる。強磁性六方晶フェライト粉末の分散性を更に高めるためには、ポリアルキレンイミン鎖比率は4.9質量%以下であることが好ましく、4.8質量%以下であることがより好ましく、4.5質量%以下であることが更に好ましく、4.0質量%以下であることが一層好ましく、3.0質量%以下であることがより一層好ましい。強磁性六方晶フェライト粉末の分散性向上の観点からは、ポリアルキレンイミン鎖比率は0.2質量%以上であることが好ましく、0.3質量%以上であることがより好ましく、0.5質量%以上であることが更に好ましい。
以上記載したポリアルキレンイミン鎖の占める割合は、例えば、合成時に用いるポリアルキレンイミンとポリエステルとの混合比によって制御することができる。
ポリアルキレンイミン鎖とは、同一または異なるアルキレンイミン鎖の2つ以上を含む重合構造である。含まれるアルキレンイミン鎖としては、下記の式Aで表されるアルキレンイミン鎖、および式Bで表されるアルキレンイミン鎖を挙げることができる。下記式で表されるアルキレンイミン鎖の中で、式Aで表されるアルキレンイミン鎖は、ポリエステル鎖との結合位置を含み得るものである。また、式Bで表されるアルキレンイミン鎖は、ポリエステル鎖と前述したような塩架橋基により結合することができる。ポリアルキレンイミン誘導体は、このようなアルキレンイミン鎖を1つ以上含むことにより、ポリアルキレンイミン鎖に1つ以上のポリエステル鎖が結合した構造を有することができる。また、ポリアルキレンイミン鎖としては、直鎖構造のみからなるものであっても、分岐した三級アミン構造を有するものであってもよい。より一層の分散性向上の観点からは、ポリアルキレンイミン鎖に分岐構造を含むものが好ましい。分岐構造を含むものとしては、下記式A中の*1において隣接するアルキレンイミン鎖と結合するもの、下記式B中の*2において隣接するアルキレンイミン鎖と結合するものを挙げることができる。
ポリアルキレンイミン誘導体の分子量は、前述の通り、重量平均分子量として、好ましくは1,000以上80,000以下である。ポリアルキレンイミン誘導体の重量平均分子量は、1,500以上であることがより好ましく、2,000以上であることが更に好ましく、3,000以上であることがいっそう好ましい。また、ポリアルキレンイミン誘導体の重量平均分子量は、60,000以下であることがより好ましく、40,000以下であることが更に好ましく、35,000以下であることがいっそう好ましく、34,000以下であることがよりいっそう好ましい。ポリアルキレンイミン誘導体の重量平均分子量の測定条件については、後述の具体例を参照できる。
ポリアルキレンイミン誘導体としては、ポリエステル鎖とともに、数平均分子量が300〜3,000の範囲のポリアルキレンイミン鎖を上記割合で含むものであれば、合成方法は特に限定されるものではない。合成方法の好ましい一態様としては、ポリアルキレンイミン(以下、「成分A−1」と記載する。)とポリエステル(以下、「成分A−2」と記載する。)とを反応させる方法を挙げることができる。合成方法については、例えば、米国公開公報第2014/374645A号の段落0058〜0066記載の方法を採用することができる。上記公報に記載されている合成方法を以下に説明する。
なお上記では酸性基を水中または水性溶媒に関して規定したが、ポリアルキレンイミン誘導体は、水系(ここで「系」とは、「含む」の意味で用いる。)溶媒中で用いられるものに限定されるものではなく、非水系溶媒中で好ましく使用され得る。また、ポリアルキレンイミン誘導体を含む後述する磁気記録媒体用塗料組成物に含まれる溶媒も、水系溶媒に限定されるものではなく、非水系溶媒でもよく、好ましくは非水系溶媒である。
SP−003(ポリエチレンイミン(日本触媒製) 数平均分子量300)
SP−006(ポリエチレンイミン(日本触媒製) 数平均分子量600)
SP−012(ポリエチレンイミン(日本触媒製) 数平均分子量1,200)
SP−018(ポリエチレンイミン(日本触媒製) 数平均分子量1,800)
ポリエステル、ポリアルキレンイミン、およびポリアルキレンイミン誘導体の平均分子量の測定条件は、それぞれ以下の通りとした。
測定器:HLC−8220GPC(東ソー社製)
カラム:TSKgel Super HZ 2000/TSKgel Super HZ 4000/TSKgel Super HZ−H(東ソー社製)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)、
流速:0.35mL/min、
カラム温度:40℃
検出器:示差屈折(RI)検出器
測定器:HLC−8320GPC(東ソー社製)
カラム:TSKgel Super AWM−H(東ソー社製)3本
溶離液:N−メチル−2−ピロリドン(添加剤として10mM臭化リチウム添加)
流速:0.35mL/min
カラム温度:40℃
検出器:RI
上記分散剤の含有量は、強磁性六方晶フェライト粉末100.0質量部あたり0.5〜25.0質量部である。分散剤の含有量は、強磁性六方晶フェライト粉末100.0質量部あたり0.5質量部以上とすることが、強磁性六方晶フェライト粉末の分散性および磁性層の耐久性向上の観点から好ましく、1.0質量部以上とすることがより好ましく、5.0質量部以上とすることが更に好ましく、10.0質量部以上とすることが最も好ましい。一方、記録密度の向上のためには、磁性層における強磁性六方晶フェライト粉末の充填率を高くすることが好ましい。この点からは、相対的に強磁性六方晶フェライト粉末以外の成分の含有量は低くすることが好ましい。以上の観点から、上記化合物の含有量は、強磁性六方晶フェライト粉末100.0質量部に対して25.0質量部以下とすることが好ましく、20.0質量部以下とすることがより好ましく、18.0質量部以下とすることが更に好ましく、15.0質量以下とすることが最も好ましい。
(強磁性六方晶フェライト粉末)
<活性化体積>
本発明の磁気テープは、磁性層に1800nm3以下の活性化体積を示す強磁性六方晶フェライト粉末を含む。
活性化体積とは、前述したように磁化反転の単位であって、粒子の磁気的な大きさを示す指標であり、一般に、磁性層に含まれる強磁性粉末が示す活性化体積が小さいほど、高密度記録化に適した強磁性粉末と言うことができる。一方、磁化の安定性の観点からは、上記活性化体積の下限は、例えば800nm3以上であることが好ましく、1000nm3以上であることがより好ましく、1200nm3以上であることが更に好ましい。ただし、強磁性六方晶フェライト粉末は、磁性層において前述の範囲のcosθを満たす状態で存在すればよく、その活性化体積は上記下限を下回ってもよい。
Hc=2Ku/Ms{1−[(KuT/kV)ln(At/0.693)]1/2}
[上記式中、Ku:異方性定数、Ms:飽和磁化、k:ボルツマン定数、T:絶対温度、V:活性化体積、A:スピン歳差周波数、t:磁界反転時間]
1.磁性層表面にヤマト科学製プラズマリアクターで1〜2分間表面処理を施し、磁性層表面の有機物成分(結合剤成分等)を灰化して取り除く。
2.シクロヘキサノンまたはアセトンなどの有機溶剤を浸したろ紙を金属棒のエッジ部に貼り付け、その上で上記1.の処理後の磁性層表面をこすり、磁性層成分を磁気テープからろ紙へ転写し剥離する。
3.上記2.で剥離した成分をシクロヘキサノンやアセトンなどの溶媒の中に振るい落とし(ろ紙ごと溶媒の中にいれ超音波分散機で振るい落とす)、溶媒を乾燥させ剥離成分を取り出す。
4.上記3.でかき落とした成分を十分洗浄したガラス試験管に入れ、その中にn−ブチルアミンを磁性層成分の20ml程度加えてガラス試験管を封緘する。(n−ブチルアミンは、灰化せず残留した結合剤を分解できる量加える。)
5.ガラス試験管を170℃で20時間以上加熱し、バインダー・硬化剤成分を分解する。
6.上記5.の分解後の沈殿物を純水で十分に洗浄後乾燥させ、粉末を取り出す。
7.上記6.で採取した粉末にネオジウム磁石を近づけ吸着した粉末(即ち強磁性六方晶フェライト粉末)を取り出す。
以上の工程により、磁性層から活性化体積を測定するための強磁性六方晶フェライト粉末を採取することができる。上記処理による粒子へのダメージはほとんどないため、上記方法により、磁性層に含まれていた状態の粉末について活性化体積の測定が可能である。
強磁性粉末として用いられる強磁性六方晶フェライト粉末の平均粒子サイズは、高密度記録化の観点から、上限は50nm以下であることが好ましい。一方、磁化の安定性の観点から、下限は、例えば、10nm以上であることが好ましい。ただし、上記強磁性六方晶フェライト粉末は、活性化体積が1800nm3以下であればよく、平均粒子サイズは上記範囲内であっても範囲外であってもよい。
本発明の磁気テープは、磁性層に、強磁性粉末とともに結合剤を含む。結合剤は、1種類以上の樹脂を含む。具体的な樹脂としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、塩化ビニル系樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレートなどを共重合したアクリル系樹脂、ニトロセルロースなどのセルロース系樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラールなどのポリビニルアルキラール樹脂などから単独または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル系樹脂、セルロース系樹脂、塩化ビニル系樹脂である。これらの樹脂は、後述する非磁性層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開2010−24113号公報段落0028〜0031を参照できる。また、上記結合剤として使用可能な樹脂とともに硬化剤を使用することもできる。硬化剤としては、ポリイソシアネートが好適である。ポリイソシアネートの詳細については、特開2011−216149号公報段落0124〜0125を参照できる。硬化剤は、磁性層形成用の塗料組成物中に、結合剤100.0質量部に対して例えば0〜80.0質量部、塗膜強度向上の観点からは好ましくは50.0〜80.0質量部の量で添加し使用することができる。
本発明の磁気テープは、磁性層に研磨剤を含む。研磨剤とは、モース硬度8超の無機粉末を意味し、モース硬度9以上の無機粉末を使用することがより好ましい。なおモース硬度の最大値は、ダイヤモンドの10である。具体的には、アルミナ(Al2O3)、炭化珪素、ボロンカーバイド(B4C)、TiC、酸化セリウム、酸化ジルコニウム(ZrO2)、ダイヤモンド粉末を挙げることができ、中でもアルミナが好ましい。アルミナは、後述するフェノール性ヒドロキシル基を有する芳香族炭化水素化合物との組み合わせにおいて、特に良好な分散性向上を達成することができる点でも好ましい研磨剤である。アルミナについては、特開2013−229090号公報の段落0021も参照できる。また、研磨剤の粒子のサイズの指標としては、比表面積を用いることができる。比表面積が大きいほど粒子サイズが小さいことを意味する。磁性層表面の平滑性向上の観点からは、BET法によって測定された比表面積(BET比表面積)として、14m2/g以上の研磨剤を使用することが好ましい。また、分散性の観点からは、BET比表面積が40m2/g以下の研磨剤を用いることが好ましい。磁性層における研磨剤の含有量は、強磁性粉末100.0質量部に対して1.0〜20.0質量部であることが好ましい。
磁性層には、必要に応じて添加剤を加えることができる。添加剤としては、潤滑剤、分散剤・分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤、カーボンブラックなどを挙げることができる。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して使用することができる。
ところで、データバックアップテープ等の高密度記録用磁気テープには、磁性層表面の平滑性を高めることが望まれている。磁性層表面の平滑性を高めることによりスペーシングロスを低減することができ、その結果、高密度記録された信号の再生時に良好な電磁変換特性を得ることができるからである。以上の観点から、本発明の磁気テープも、磁性層の表面平滑性が高いことが好ましい。
上記磁気テープの磁性層表面において非接触表面形状測定機により測定される中心線平均表面粗さRaは、スペーシングロス低減の観点からは、1.8nm以下であることが好ましく、1.5nm以下であることがより好ましい。また、磁性層表面の磨耗性の観点からは、0.2nm以上であることが好ましい。
フェノール性ヒドロキシル基を有する芳香族炭化水素化合物は、1種または2種以上を用いることができる。使用量は、研磨剤100.0質量部に対して、例えば2.0〜20.0質量部程度とすることが好ましい。
次に非磁性層について説明する。本発明の磁気テープは、非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層を有することができる。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物などが挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2011−216149号公報段落0146〜0150を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開2010−24113号公報段落0040〜0041も参照できる。
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体としては、非磁性支持体上に磁性層などの他の層を形成できるものであれば特に制限はなく、具体的には、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。これらの支持体はあらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理などを行ってもよい。
本発明の磁気テープにおける非磁性支持体および各層の厚さについては、非磁性支持体の厚さが、好ましくは3.0〜80.0μmであり、より好ましくは3.0〜5.0μmである。磁性層の厚さは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量やヘッドギャップ長、記録信号の帯域により最適化されるものであるが、一般には10nm〜150nmであり、高密度記録化の観点から、好ましくは20nm〜120nmであり、更に好ましくは30nm〜100nmである。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する2層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。
本発明の磁気テープは、非磁性支持体の磁性層を有する面とは反対の面にバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックと無機粉末が含有されていることが好ましい。バックコート層形成のための結合剤、各種添加剤は、磁性層や非磁性層の処方を適用することができる。バックコート層の厚さは、0.9μm以下が好ましく、0.1〜0.7μmが更に好ましい。
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物は、先に説明した各種成分とともに、通常、溶媒を含む。溶媒としては、塗布型磁気テープを製造するために一般に使用される各種有機溶媒を用いることができる。各層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられる強磁性粉末、非磁性粉末、結合剤、および任意に添加される各種添加剤、溶剤などすべての原料は、どの工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。磁性層形成用組成物の調製においては、先に記載した通り、研磨剤と強磁性粉末とを別分散することが好ましい。本発明の磁気テープを製造するためには、公知の製造技術を用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダなど強い混練力をもつものを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平1−106338号公報、特開平1−79274号公報に記載されている。また、各層形成用組成物を分散させるには、分散メディアとして、ガラスビーズやその他のビーズを用いることができる。このような分散ビーズとしては、高比重の分散ビーズであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチールビーズが好適である。これら分散ビーズの粒径と充填率は最適化して用いることができる。分散機は公知のものを使用することができる。また、先に記載した通り、走査透過型電子顕微鏡による断面観察によって求められる磁性層表面に対する強磁性六方晶フェライト粉末の傾きcosθが0.85以上1.00以下である磁気テープを得るための手段の1つとして、分散条件を強化(分散時間の長時間化、分散に用いる分散ビーズの小径化・高充填化、分散剤の利用等)、することも好ましい。磁気テープの製造方法の詳細については、例えば特開2010−24113号公報段落0051〜0057も参照できる。なお配向処理については、特開2010−24113号公報段落0052を参照することができるが、走査透過型電子顕微鏡による観察によって求められる磁性層表面に対する強磁性六方晶フェライト粉末の傾きcosθが0.85以上1.00以下である磁気テープを得るための手段の1つとして、垂直配向を行うことが好ましい。
以下に記載の他の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって、下記測定条件により測定されるポリスチレン換算による値である。
GPC装置:HLC−8120(東ソー製):
カラム:TSK gel Multipore HXL−M(東ソー製、7.8mmID(内径)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
1.アルミナ分散物(研磨剤液)の調製
アルファ化率約65%、BET比表面積20m2/gのアルミナ粉末(住友化学社製HIT−80;モース硬度9)100.0部に対し、3.0部の2,3−ジヒドロキシナフタレン(東京化成製)、極性基としてSO3Na基を有するポリエステルポリウレタン樹脂(東洋紡(登録商標)製UR−4800(極性基量:80meq/kg))の32%溶液(溶媒はメチルエチルケトンとトルエンの混合溶媒)を31.3部、溶媒としてメチルエチルケトンとシクロヘキサノン1:1(質量比)の混合液570.0部を混合し、ジルコニアビーズ存在下で、ペイントシェーカーにより5時間分散させた。分散後、メッシュにより分散液とビーズとを分け、アルミナ分散物(研磨剤液)を得た。
(磁性液)
強磁性六方晶バリウムフェライト粉末(表4参照) 100.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂 14.0部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g)
分散剤 表4参照
シクロヘキサノン 150.0部
メチルエチルケトン 150.0部
(研磨剤液)
上記1.で調製したアルミナ分散物 6.0部
(シリカゾル)
コロイダルシリカ(平均粒子サイズ100nm) 2.0部
メチルエチルケトン 1.4部
(その他成分)
ステアリン酸 2.0部
ブチルステアレート 6.0部
ポリイソシアネート(日本ポリウレタン社製コロネート(登録商標)2.5部
(仕上げ添加溶媒)
シクロヘキサノン 200.0部
メチルエチルケトン 200.0部
非磁性無機粉末:α−酸化鉄 100.0部
平均粒子サイズ(平均長軸長):0.15μm
平均針状比:7
BET比表面積:52m2/g
カーボンブラック 20.0部
平均粒子サイズ 20nm
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂 18.0部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g)
ステアリン酸 1.0部
シクロヘキサノン 300.0部
メチルエチルケトン 300.0部
非磁性無機粉末:α−酸化鉄 80.0部
平均粒子サイズ(平均長軸長):0.15μm
平均針状比:7
BET比表面積:52m2/g
カーボンブラック 20.0部
平均粒子サイズ20nm
塩化ビニル共重合体 13.0部
スルホン酸塩基含有ポリウレタン樹脂 6.0部
フェニルホスホン酸 3.0部
メチルエチルケトン 155.0部
ステアリン酸 3.0部
ブチルステアレート 3.0部
ポリイソシアネート 5.0部
シクロヘキサノン 355.0部
(1)磁性層形成用組成物の調製
磁性層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
上記の磁性液成分をバッチ式縦型サンドミルにおいて分散メディアとしてビーズを用いて分散(以下、ビーズ分散とも言う。)することにより、上記磁性液を調製した。具体的には、1段階目および2段階目のビーズ分散として、それぞれ表4に示すビーズ径を有するジルコニアビーズを用いて表4、5に示す分散滞留時間で分散処理を行った。ビーズ分散では、各段階終了後にそれぞれフィルター(平均孔径5μm)を用いて得られた分散液を濾過した。1段階目および2段階目のビーズ分散において、分散メディアの充填率は、50〜80体積%程度であった。
こうして得られた磁性液と、上記の液および成分(研磨剤液、シリカゾル、その他成分および仕上げ添加溶媒)とを混合し、上記サンドミルを用いて5分間ビーズ分散した後、更にバッチ型超音波装置(20kHz、300W)で0.5分間超音波分散を行った。次いで、フィルター(平均孔径0.5μm)を用いて得られた混合液をろ過し、磁性層形成用組成物を調製した。
(2)非磁性層形成用組成物の調製
非磁性層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
ステアリン酸、シクロヘキサン、メチルエチルケトンを除いた各成分を、バッチ式縦型サンドミルを用いてビーズ分散(分散メディア:ジルコニアビーズ0.1mmΦ、分散滞留時間:24時間)して分散液を得た。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディソルバーで攪拌した。次いで、フィルター(平均孔径0.5μm)を用いて得られた分散液をろ過し、非磁性層形成用組成物を調製した。
(3)バックコート層形成用組成物の調製
バックコート層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
ステアリン酸、ブチルステアレート、ポリイソシアネートおよびシクロヘキサノンを除いた各成分をオープンニーダにより混練・希釈した。その後、得られた混合液に対して横型ビーズミル分散機により、1mmΦのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率80%、ローター先端周速10m/秒で、1パスあたりの滞留時間を2分とし、12パスの分散処理を行った。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバーで攪拌した。次いで、フィルター(平均孔径1μm)を用いて得られた分散液をろ過し、バックコート層形成用組成物を調製した。
厚さ5.0μmのポリエチレンナフタレート製支持体の表面上に、乾燥後の厚さが0.1μmとなるように上記5.(2)で調製した非磁性層形成用組成物を塗布、乾燥して非磁性層を形成した。次いで、非磁性層上に乾燥後の厚さが70nmとなるように上記5.(1)で調製した磁性層形成用組成物を塗布した。表4、表5に垂直配向処理「有」と記載した実施例、比較例については、塗布した磁性層形成用組成物が未乾状態にあるうちに、磁場強度0.3Tの磁場を塗布面に対し垂直方向に印加して垂直配向処理を行った後乾燥させ、磁性層を形成した。表4に垂直配向処理「無」と記載したものについては上記垂直配向処理を行わずに塗布した磁性層形成用組成物を乾燥させ、磁性層を形成した。
その後、上記ポリエチレンナフタレート製支持体の非磁性層および磁性層を形成した面とは反対側の面に、乾燥後の厚さが0.4μmとなるように上記5.(3)で調製したバックコート層形成用組成物を塗布、乾燥させて、積層体を得た。
その後、得られた積層体に対して、金属ロールのみから構成されるカレンダーを用いてカレンダー処理速度100m/分、線圧300kg/cm、金属ロール温度100℃で表面平滑化処理を行い、更に、温度70℃の環境下で36時間熱処理を行った。続いてスリッターを用いて熱処理した積層体を1/2インチ幅(0.0127メートル)に裁断し、磁気テープを作製した。
ここで、各実施例、比較例について、それぞれ長さ580mの磁気テープを2つ作製し、一方を後述する摩耗幅Aの測定に、他方を後述する摩耗幅Bの測定に用いた。
磁性層形成用組成物の分散剤に代えて、特開2012−203955号公報(特許文献3)の実施例において角型比の調整のための添加剤として用いられている2,3−ジヒドロキシナフタレンを表5に示す含有量で磁性液成分として用いて、表5に示すビーズ分散条件でビーズ分散を行い磁性液を調製した点以外、上記と同様に磁気テープを作製した。
(1)化合物1の調製
<前駆体1の合成>
500mL三口フラスコに、ε−カプロラクトン197.2g、2−エチル−1−ヘキサノール15.0gを導入し、窒素を吹き込みながら、攪拌溶解した。モノブチル錫オキシド0.1gを加え、100℃に加熱した。8時間後、ガスクロマトグラフィーにて、原料が消失したことを確認後、室温まで冷却し、固体状の前駆体1(下記構造)を200g得た。
200mL三口フラスコに、得られた前駆体1を40.0g導入し、窒素を吹き込みながら、80℃で攪拌溶解した。meso−ブタン−1,2,3,4−テトラカルボン酸二無水物2.2gを加え、110℃に加熱した。5時間後、1H-NMRにて、前駆体1由来のピークが消失したことを確認後、室温まで冷却し、固体状の化合物1を38g得た。
<ポリエステル(i−1)の合成>
500mL3口フラスコに、カルボン酸としてn−オクタン酸(和光純薬社製)12.6g、ラクトンとしてε−カプロラクトン(ダイセル工業化学社製プラクセルM)100g、触媒としてモノブチルすずオキシド(和光純薬社製)(C4H9Sn(O)OH)2.2gを混合し、160℃で1時間加熱した。ε−カプロラクトン100gを5時間かけて滴下し更に2時間攪拌した。その後、室温まで冷却しポリエステル(i-1)を得た。
合成スキームを以下に示す。
ポリエチレンイミン(日本触媒製SP−018、数平均分子量1800)5.0gおよび得られたポリエステル(i−1)100gを混合し、110℃で3時間加熱して、ポリエチレンイミン誘導体(J−1)を得た。
合成スキームを以下に示す。下記合成スキーム中、a、bおよびcはそれぞれ繰り返し単位の重合モル比を示し、0〜50であり、a+b+c=100である。l、m、n1およびn2はそれぞれ繰り返し単位の重合モル比を示し、lは10〜90、mは0〜80、n1およびn2は0〜70であり、かつl+m+n1+n2=100である。
<ポリエステル(i−2)の合成>
表3に示すカルボン酸の仕込み量を変更した点以外はポリエステル(i−1)と同様にして、ポリエステル(i−2)を得た。
<ポリエチレンイミン誘導体(J−2)の合成>
表2に示すポリエチレンイミンと、得られたポリエステル(i−2)とを用いた点以外は化合物J−1と同様に合成を行い、ポリエチレンイミン誘導体(J−2)を得た。
測定用試料としては、上記2.磁性層形成用組成物処方に用いた強磁性六方晶バリウムフェライト粉末と同じ粉末ロット内の粉末を使用した。測定は、振動試料型磁束計(東英工業社製)を用いてHc測定部の磁場スイープ速度3分と30分とで行い、前述の関係式から活性化体積を算出した。測定は23℃±1℃の環境で行った。算出された活性化体積を表4および表5に示す。
角型比を、作製した各磁気テープについて、振動試料型磁束計(東英工業社製)を用いて磁場強度1194kA/m(15kOe)で測定した。結果を表4および表5に示す。
作製した各磁気テープから断面観察用試料を切り出し、この試料を用いて前述した方法で上記cosθを求めた。実施例、比較例について求められたcosθを表4および表5に示す。
なお、実施例、比較例の磁気テープにおいて、STEM像で観察された全六方晶フェライト粒子に対して、cosθの測定対象とされる前述のアスペクト比および長軸方向の長さを有する六方晶フェライト粒子の占める割合は、粒子数基準で80〜95%程度であった。
(i)保護膜付試料の作製
以下の方法により、保護膜(カーボン層と白金層との積層膜)付試料を作製した。
cosθを求める対象の磁気テープから、磁気テープの幅方向10mm×長手方向10mmのサイズの試料を剃刀を用いて切り出した。なお、試料について以下に記載する幅方向とは、切り出す前の磁気テープにおいて幅方向であった方向をいうものとする。長手方向についても同様である。
切り出した試料の磁性層表面に保護膜を形成して保護膜付試料を得た。保護膜の形成は、以下の方法により行った。
上記試料の磁性層表面に、真空蒸着によりカーボン膜(厚さ80nm)を形成し、形成したカーボン膜表面にスパッタリングにより白金(Pt)膜(厚さ30nm)を形成した。カーボン膜の真空蒸着および白金膜のスパッタリングは、それぞれ下記条件で行った。
<カーボン膜の真空蒸着条件>
蒸着源:カーボン(直径0.5mmのシャープペンシルの芯)
真空蒸着装置のチャンバー内真空度:2×10−3Pa以下
電流値:16A
<白金膜のスパッタリング条件>
ターゲット:Pt
スパッタリング装置のチャンバー内真空度:7Pa以下
電流値:15mA
上記(i)で作製した保護膜付試料から、ガリウムイオン(Ga+)ビームを用いるFIB加工によって薄膜状の試料を切り出した。切り出しは、以下の2回のFIB加工により行った。FIB加工における加速電圧は30kVとした。
1回目のFIB加工では、保護膜表面から深さ約5μmの領域までを含む保護膜付試料の長手方向の一方の端部(即ち保護膜付試料の幅方向の一方の側面を含む部分)を切り出した。切り出された試料には、保護膜から非磁性支持体の一部までが含まれる。
次いで、切り出された試料の切り出し面側(即ち、切り出しにより露出した試料断面側)にマイクロプローブを取り付け、2回目のFIB加工を行った。2回目のFIB加工では、切り出し面側とは逆の面(即ち、上記の幅方向の一方の側面)側にガリウムイオンビームを当てて試料の切り出しを行った。2回目のFIB加工における切り出し面を、STEM観察用のメッシュの端面に貼り合わせて試料を固定した。固定後、マイクロプローブを除去した。
更に、メッシュに固定された試料からマイクロプローブを除去した面に、上記と同様の加速電圧でガリウムイオンビームを当ててFIB加工を行い、メッシュに固定された試料を更に薄膜化した。
こうして作製されたメッシュに固定された断面観察用試料を走査透過型電子顕微鏡により観察して、前述の方法によりcosθを算出した。
上記6.において各実施例、比較例についてそれぞれ2つ作製した磁気テープのうち、一方を未走行の状態で、他方を下記条件における繰り返し走行後に、以下に記載の摩耗試験に付し、摩耗試験後の摩耗幅を求めた。
各実施例、比較例の磁気テープを、温度32℃相対湿度80%に温度および湿度を制御した雰囲気下、Hewlett-Packard Japan(株)社製HP−G6ドライブを用いて1パスあたり1000mで5000往復させ、下記摩耗幅Bの測定を行う磁気テープを得た。
温度23℃相対湿度50%に温度および湿度を制御した雰囲気下、磁気テープの磁性層表面を、AlFeSil角柱(ECMA(European Computer Manufacturers Association)−288/Annex H/H2 に規定されている角柱) の長手方向と直交するように、AlFeSil角柱の一稜辺(エッジ)にラップ角12度で接触させ、その状態で長さ580mの磁気テープを1.0Nの張力下において3m/秒の速さで50往復させた。なおAlFeSil角柱とは、センダスト系の合金であるAlFeSil製角柱である。
上記角柱のエッジを光学顕微鏡を用いて上方から観察し、特開2007−026564号公報段落0015に同公報図1に基づき説明されている磨耗幅(AlFeSil摩耗幅)を求めた。
未走行の状態の磁気テープについて求めた摩耗幅を摩耗幅A、繰り返し走行後の磁気テープについて求めた摩耗幅を摩耗幅Bとし、未走行状態に対する繰り返し走行後の摩耗幅の差分(摩耗幅変化量)を、下記式により算出した。
(摩耗幅変化量)=A―B
算出された結果を、表4および表5に示す。こうして求められる摩耗幅変化量が5μm以内であれば、磁性層表面の摩耗性が繰り返し走行後も維持されていると判断することができる。
(1)1800mm3を超える活性化体積を示す強磁性六方晶フェライト粉末を磁性層に含む比較例1、比較例2の磁気テープでは、摩耗幅変化量が5μm以内であった。即ち、1800mm3より大きい活性化体積を示す強磁性六方晶フェライト粉末を磁性層に含む磁気テープでは、走行を繰り返しても磁性層表面sの摩耗性は維持されていた。
一方、1800nm3以下の活性化体積を示す強磁性六方晶フェライト粉末を磁性層に含む比較例3〜18の磁気テープは、走行を繰り返した後に磁性層表面の摩耗性は低下した(摩耗幅変化量が5μm超)。
以上の結果から、1800nm3以下の活性化体積を示す強磁性六方晶フェライト粉末を磁性層に含む磁気テープでは、1800nm3を超える活性化体積を示す強磁性六方晶フェライト粉末を磁性層に含む磁気テープでは見られない磁性層表面の摩耗性低下という現象が発生することが確認できる。
これに対し、1800nm3以下の活性化体積を示す強磁性六方晶フェライト粉末を磁性層に含み、かつ走査透過型電子顕微鏡による断面観察によって求められる磁性層表面に対する強磁性六方晶フェライト粉末の傾きcosθが0.85以上1.00以下である実施例の磁気テープは、摩耗幅変化量が5μm以内であり、走行を繰り返しても磁性層表面の摩耗性は維持されていた。
(2)実施例の中でも上記cosθが0.89以上1.00以下である実施例の磁気テープは、摩耗幅変化量が3μm以内であり、磁性層表面の摩耗性がより良好に維持されていた。
(3)これに対し、磁性層における強磁性六方晶フェライト粉末の配向状態の指標として従来用いられてきた角型比では、摩耗幅変化量との相関関係は見られなかった。
(4)磁性液の分散剤に代えて特開2012−203955号公報の実施例において角型比の調製のために用いられている2,3−ジヒドロキシナフタレンを用いた比較例13〜18では、上記cosθを制御することはできなかった。
走行を繰り返すうちに磁性層の表面側近傍に存在する研磨剤がヘッドとの接触により磁性層内部へ押し込まれると、磁性層表面において測定される上記Raは大きく低下すると考えられる。そこで、実施例1〜19について、上記11.の摩耗幅変化量の評価における摩耗幅Aの測定に用いた未走行の状態の磁気テープおよび摩耗幅Bの測定に用いた繰り返し走行後の磁気テープの磁性層表面において、非接触表面形状測定機により中心線平均表面粗さRaを測定した。測定は、測定装置として非接触光学式粗さ測定機Zygo社製NEWVIEW(登録商標)5022を用いて、先に記載した方法により行った。
いずれの実施例においても、未走行の状態の磁気テープにおいて測定された中心線平均表面粗さRaは1.2nm程度であり、繰り返し走行後の磁気テープにおいて測定された中心線平均表面粗さRaは1.0〜1.5nmの範囲内であった。このように実施例の磁気テープでは、繰り返し走行後に磁性層表面において非接触表面形状測定機により測定される中心線平均表面粗さRaは、未走行の状態で測定される値と大きく変わらないことが確認された。
2 基準線
3 延長線
Claims (11)
- 非磁性支持体上に強磁性六方晶フェライト粉末、研磨剤および結合剤を含む磁性層を有する磁気テープであって、
前記強磁性六方晶フェライト粉末が1300nm 3 以上1800nm3以下の活性化体積を示し、
かつ、
走査透過型電子顕微鏡による断面観察によって求められる磁性層表面に対する前記強磁性六方晶フェライト粉末の傾きcosθが0.85以上1.00以下である磁気テープ。 - 前記研磨剤は、アルミナを含む請求項1に記載の磁気テープ。
- 前記非磁性支持体と前記磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有する請求項1または2に記載の磁気テープ。
- 前記cosθが0.89以上1.00以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 前記磁性層表面において、非接触表面形状測定機により測定される中心線平均表面粗さRaが、0.2nm以上1.8nm以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 前記磁性層は、非磁性コロイド粒子を更に含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 前記磁性層は、重量平均分子量が1,000以上80,000以下のポリエステル鎖含有化合物を更に含む請求項1〜6のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 前記ポリエステル鎖含有化合物は、下記一般式Aで表される部分構造を有する請求項7に記載の磁気テープ;
- 前記ポリエステル鎖含有化合物は、カルボキシ基およびカルボキシ塩からなる群から選ばれる基を少なくとも1つ有する請求項7または8に記載の磁気テープ。
- 前記ポリエステル鎖含有化合物は、ポリアルキレンイミン鎖を少なくとも1つ有する請求項7または8に記載の磁気テープ。
- 前記磁性層は、前記ポリエステル鎖含有化合物を、前記強磁性六方晶フェライト粉末100.0質量部あたり0.5〜25.0質量部含む請求項7〜10のいずれか1項に記載の磁気テープ。
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