JP6304227B2 - 樹脂組成物及びその成形体 - Google Patents
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Description
また、本発明によれば、樹脂成形体が電子部品である前記の樹脂成形体が提供される。
電子部品は、アンテナやコネクタなどの電子部品に好適に用いられる。
1)樹脂組成物
本発明の樹脂組成物は、樹脂成分として、結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物0〜99重量%、好ましくは0〜95重量%と、変性結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物1〜100重量%、好ましくは5〜100重量%とを含有する。機械強度の最大値は、変性結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物の割合が、3〜20重量部の間にあり、変性結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物の割合が多すぎると、緩やかに機械特性が低下する傾向にあるが、変性結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物が100重量%であっても、変性結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物を配合しない場合(即ち結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物が100重量%)より、2割程度以上高い機械特性が得られる。
本発明に用いる結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物は、3環以上の環を有する多環式ノルボルネン系単量体(以下、単に「多環式ノルボルネン系単量体」ということがある)を少なくとも含有する単量体を開環重合し、得られた開環重合体の主鎖二重結合を水素化することにより得られるものであって、かつ、結晶性を有するものである。
金属化合物(3)は、金属イミド結合を含んでなるものである。R8は、金属イミド結合を構成する窒素原子上の置換基である。
用いる有機溶媒は、目的とする開環重合体やその水素添加物が所定の条件で溶解もしくは分散させることが可能であり、重合反応や水素化反応を阻害しないものであれば、特に限定されない。
また、以上のようにして得られる結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物では、水素化反応に供した開環重合体が有するシンジオタクチック立体規則性が維持される。したがって、得られる結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物は、シンジオタクチック立体規則性を有する。本発明に用いる結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物におけるラセモ・ダイアッドの割合は、その水素添加物が結晶性を有する限りにおいて特に限定されないが、通常55%以上、好ましくは60%以上、より好ましくは65〜99%である。
本発明に用いる変性結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物は、上述の結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物を不飽和カルボン酸又はシリコーン誘導体でグラフト変性して得られるものである。
尚、ここでグラフト変性率は、FT−IRスペクトルから算出されるものである。
本発明の樹脂組成物に配合するガラス繊維の形態としては、例えば、チョップドストランド、カットファイバー、ミルドファイバー、フィラメント、クロス、ステープルヤーンなどと称されるものが適用できる。
本発明の樹脂組成物に配合可能なその他の成分としては、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤などの酸化防止剤;ヒンダードアミン系光安定剤などの光安定剤;石油系ワックスやフィッシャートロプシュワックスやポリアルキレンワックスなどのワックス;ソルビトール系化合物、有機リン酸の金属塩、有機カルボン酸の金属塩、カオリン及びタルクなどの核剤;ジアミノスチルベン誘導体、クマリン誘導体、アゾール系誘導体(例えば、ベンゾオキサゾール誘導体、ベンゾトリアゾール誘導体、ベンゾイミダゾール誘導体、及びベンゾチアソール誘導体)、カルバゾール誘導体、ピリジン誘導体、ナフタル酸誘導体、及びイミダゾロン誘導体などの蛍光増白剤;ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、サリチル酸系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤などの紫外線吸収剤;タルク、シリカ、炭酸カルシウムなどの無機充填材;着色剤;難燃剤;難燃助剤;帯電防止剤;可塑剤;近赤外線吸収剤;滑剤、及び、軟質重合体などの結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物以外の高分子材料;等を例示することができる。
本発明の樹脂成形体を得る方法に格別な制限は無く、公知の成形法を用いることができる。例えば、射出成形、押出成形、プレス成形、インフレーション成形、ブロー成形、カレンダー成形、注型成形、圧縮成形、延伸成形等の方法が挙げられる。成形法は目的とする形状等に応じて選択すればよいが、本発明の樹脂組成物は優れた成形性(溶融成形性)を有することから、量産性に優れる射出成形法を適用することが好ましい。
また、各例における測定や評価は、以下の方法により行った。
ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)システム HLC−8220(東ソー社製)で、Hタイプカラム(東ソー社製)を用い、テトラヒドロフランを溶媒として40℃で測定し、ポリスチレン換算値として求めた。
1H−NMR測定により求めた。
(3)結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物の融点
示差走査熱量計を用いて、昇温温度:10℃/分で測定した。
オルトジクロロベンゼン−d4を溶媒として、150℃で13C−NMR測定を行い、メソ・ダイアッド由来の43.35ppmのシグナルと、ラセモ・ダイアッド由来の43.43ppmのシグナルの強度比に基づいて決定した。
変性結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物中の極性基の存在の確認は、FT−IRにより透過法で行うことができる。例えば無水マレイン酸を導入した場合は、FT−IRスペクトルで1790cm−1にC=O基に基づく吸収帯が観察され、ビニルトリメトキシシランを導入した場合は、FT−IRスペクトルで825及び739cm−1にSi−OCH3基に基づく吸収帯が観察される。また、結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物に対する極性基の導入量もFT−IRにより定量可能である。導入量は、それぞれの極性基に基づく吸収帯のピーク高さと、結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物に基づく920cm−1の吸収帯のピーク高さの比を算出し、あらかじめ作成した検量線を用いて算出した。
オーブンを用いた260℃×10秒間の熱処理を3回行った後、試験片を目視観察することにより耐リフロー性を評価した。ここで、試験片が熱処理の前後で変形、溶融することなく形状を保持していたものを○、変形、溶融が見られたものを×とした。
ネットワークアナライザ(製品名「N5230A」、アジレント社製)を用いて、円筒空洞共振器法によりASTM D2520に準じて、誘電率及び誘電正接を測定した。測定時の周波数は、1GHzとした。
オートグラフ(製品名「AGS−5kNJ・TCR2」、島津製作所社製)を用いてJIS K 7171に準じて試験速度2mm/minで曲げ試験を行い、曲げ強度を測定した。
〔結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物の合成〕
充分に乾燥した後、窒素置換したガラス製耐圧反応容器に、ジシクロペンタジエン(エンド体含有率99%以上)の75%シクロヘキサン溶液40部(ジシクロペンタジエンの量として30部)を仕込み、さらに、シクロヘキサン738部及び1−ヘキセン2.0部を加え、50℃に加温した。一方、テトラクロロタングステンフェニルイミド(テトラヒドロフラン)錯体1.1部を56部のトルエンに溶解した溶液に、19重量%のジエチルアルミニウムエトキシド/n−ヘキサン溶液4.6部を加えて10分間攪拌し、触媒溶液を調製した。この触媒溶液を反応器に加えて開環重合反応を開始させた。その後、50℃を保ちながら、5分毎に75%ジシクロペンタジエン/シクロヘキサン溶液40部を9回添加した後、2時間反応を継続した。ついで、少量のイソプロパノールを加えて、重合反応を停止させた後、重合反応溶液を多量のイソプロパノール中に注ぎ、開環重合体を凝固させた。
上記で得られた結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物のペレット100部に対して無水マレイン酸(製品名「CRYSTAL MAN(登録商標)」、日油社製)2.0部及び2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(製品名「パーヘキサ(登録商標) 25B」、日油社製)0.2部を添加した。この混合物を、二軸押出機(製品名「TEM35B」、東芝機械社製)を用いて、樹脂温度270℃、スクリュー回転数100rpm、滞留時間60〜70秒で混練し、ストランド状に押出し、水冷した後、ペレタイザーによりカッティングし、無水マレイン酸が導入された変性結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物A(表1では、「変性重合体A」という)のペレット97部を得た。
上記で得られた結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物のペレット100部に対してビニルトリメトキシシラン2.0部及び2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(製品名「パーヘキサ(登録商標) 25B」、日油社製)0.2部を添加した。この混合物を、二軸押出機(製品名「TEM35B」、東芝機械社製)を用いて、樹脂温度270℃、スクリュー回転数100rpm、滞留時間60〜70秒で混練し、ストランド状に押出し、空冷した後、ペレタイザーによりカッティングし、アルコキシシリル基が導入された変性結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物B(表1では、「変性重合体B」という)のペレット97部を得た。
結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物97部、変性結晶性環状オレフィン開環重合体水素添加物A3部、ガラス繊維(商品名「CS 3PE−960」、繊維長3mm、繊維径13μm、日東紡社製)100部、酸化防止剤(テトラキス〔メチレン−3−(3’,5’−ジ−tert−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕メタン、商品名「イルガノックス(登録商標)1010」、BASFジャパン社製)0.8部を混合後、二軸押出機(製品名「TEM35B」、東芝機械社製)を用い、樹脂温度270℃、滞留時間30秒の条件で混練し、ストランド上に押出し、水冷した後、ペレタイザーによりカッティングし、得られた混練物をペレット化した。その後、竪型射出成形機(製品名「SAV−30−30−P」、三城精機社製)で成形温度290℃、金型温度150℃の条件で各々の試験に用いる試験片を成形した。耐リフロー試験には、縦70mm、横30mm、厚さ1.0mmの平板を用いた。誘電正接の測定には、耐リフロー試験片を縦方向に幅1.0mmに切削したものを用いた。また、曲げ試験には、JIS K 7171に規定する曲げ試験片を用いた。組成物の組成とそれぞれの評価結果を、表1にまとめて示す。
実施例1において、組成物の配合量(重量部)を表1に示す通りに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、成形体を得て、その評価を行った。それぞれの評価結果は、表1にまとめて示した。なお、表1において、ガラスビーズは粒径約45μmのホウ珪酸ガラス(製品名「ユニビーズ(登録商標)UB−02E」、ユニチカ社製)である。
Claims (5)
- 極性基を有しない結晶性ジシクロペンタジエン開環単独重合体水素添加物0〜99重量%と、極性基を有する変性結晶性ジシクロペンタジエン開環単独重合体水素添加物1〜100重量%とからなる樹脂成分100重量部に対して、5〜150重量部のガラス繊維を含有する樹脂組成物。
- 極性基を有する変性結晶性ジシクロペンタジエン開環単独重合体水素添加物が、極性基を有しない結晶性ジシクロペンタジエン開環単独重合体水素添加物を、不飽和カルボン酸又はシリコーン誘導体によりグラフト変性して得られるものである請求項1記載の樹脂組成物。
- 極性基を有しない結晶性ジシクロペンタジエン開環単独重合体水素添加物が、シンジオタクチック立体規則性を有する請求項1または2記載の樹脂組成物。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の樹脂組成物を成形して得られる樹脂成形体。
- 樹脂成形体が電子部品である請求項4記載の樹脂成形体。
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