JP6286609B1 - 荷電粒子顕微鏡内での低温試料処理 - Google Patents
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Abstract
Description
− 真空チャンバ内に試料を装入するための真空チャンバと、
− 試料を照射位置に保持する試料ホルダと、
− 荷電粒子ビームを生成し、それを試料に照射するように方向付けるための粒子光学カラムと、
を含み、当該方法は、
− 試料を、前記真空チャンバ内へ導入し、試料ホルダ上に提供し、低温温度に維持するステップと、
− 前記真空チャンバを排気するための少なくとも1つの真空ポンプを用いるステップと、
− ビームを起動し、試料の表面を改質するために、試料の一部の上に方向づけるステップと、
を含む。
− SEMにおいて、走査電子ビームによる試料の照射は、例えば、二次電子、後方散乱電子、X線及び陰極ルミネッセンス(赤外線、可視及び/又は紫外光子)の形態で、試料からの「補助」放射線の放出を引き起こす。この放出放射線の1つ以上の成分が検出され、イメージ集積の目的で使用される。
− TEMでは、試料を照射するのに用いられる電子ビームは、試料を貫通するのに十分なエネルギーを有するように選択される(そのために、一般に、通常SEM試料の場合よりも試料が薄い)。試料から放出される透過電子は、その後画像を生成するために用いられる。このようなTEMを走査モードで作動させると(STEMになり)、照射電子ビームの走査動作中に当該のイメージが集積される。
ここで説明した事項のさらなる情報は、たとえば、次のWikipediaのリンクから得ることができる:
http://en.wikipedia.org/wiki/Electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopy
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_transmission_electron_microscopy
照射ビームとして電子を使用する代わりに、荷電粒子顕微鏡法は他の種の荷電粒子を用いて行うこともできる。この点に関して、「荷電粒子」という用語は、例えば、電子、正イオン(例えば、Ga又はHeイオン)、負イオン、陽子及び陽電子を含むものとして広く解釈されるべきである。非電子ベースの荷電粒子顕微鏡法に関しては、例えば、以下のような参考文献からいくつかのさらなる情報を得ることができる。
https://en.wikipedia.org/wiki/Focused_ion_beam
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_Helium_Ion_Microscope
-W.H. Escovitz, T.R. Fox and R. Levi-Setti, Scanning Transmission Ion Microscope with a Field Ion Source, Proc. Nat. Acad. Sci. USA 72(5), pp 1826-1828 (1975).
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/22472444
荷電粒子顕微鏡は、イメージング及び(局所的な)表面改質の実施(例えば、ミリング、エッチング、堆積など)に加えて、分光法の実施、ディフラクトグラムの検査などの他の機能も有することに留意すべきである。
− 1つ以上の真空ポンプに接続され、真空チャンバ内へ及び外へ(個別の及び/又は一群の)試料を移動するための1つ以上のポート(例えばロードロック)に接続された真空チャンバ。
− 以下を備える粒子光学カラム。
・ ショットキー電子源又はイオンガンなどの放射線源。
・ ソースからの「生の」放射ビームを操作する働きをし、収束、収差軽減、トリミング(開口によって、)、フィルタリングなどの特定の操作を実行する照射器。原則的に1以上の(荷電粒子)レンズが含まれ、他のタイプの(粒子)光学構成要素も含まれうる。必要な場合には、照射器は、その出射ビームが調査される試料を横切って走査動作を行うように呼び出されうる偏向器システムを備えることができる。
− 検査中の試料が保持され、位置決めされる(例えば、傾斜され、回転される)、試料ホルダ。必要に応じて、このホルダは、ビームに対して試料の走査動作を行わせるように移動されうる。一般に、そのような試料ホルダは、位置決めシステムに接続される。低温試料を保持するように設計される場合、試料ホルダは、例えば適切に連結された起寒剤バットを用いた、試料を低温温度に維持するための手段を含む。
− (照射を受けている試料からの放射の放出を検出するための)検出器。実質的に一体型又は複合型/分散型でありえ、検出される放射に依存して種々の異なる形態をとりうる。例えば、フォトダイオード、CMOS検出器、CCD検出器、光電池、(シリコンドリフト検出器及びSi(Li)検出器のような)X線検出器などが含まれる。一般に、CPMはいくつかの異なる種類の検出器を含み、それらから選択されたものが異なる状況で呼び出される。
デュアルビーム顕微鏡の特定の場合、2つの異なる種類の荷電粒子を生成するために、(少なくとも)2つの粒子光学カラムが存在する。一般に、(垂直に配置された)1つの電子カラムが試料をイメージングするために使用され、(傾けて配置された)1つのイオンカラムが、試料を改質(機械加工/処理)するために(同時に)使用され、試料ホルダは、使用された電子/イオンビームに試料の表面を安定して「提示」できるように、多自由度で位置決めされうる。
(例えば(S)TEMのような)透過型顕微鏡の場合、CPMは、具体的には、以下のものを含む。
− (平面)試料を透過した荷電粒子を実質的に取り込み、それらを、検出/イメージングデバイス、(EELSデバイスのような)分光装置などの分析装置上へ導く(集束させる)、結像系。上述の照射器と同様に、結像系は、収差軽減、トリミング(cropping)、フィルタリングなどの他の機能も実行することができ、一般に、1つ又は複数の荷電粒子レンズ及び/又は他の種類の粒子光学部品が含まれうる。
以下では、本発明は、例として、電子顕微鏡の特定の状況において、説明されるときがある。しかしながら、そのような単純化は、専ら明瞭性/説明のしやすさの目的を意図したものであり、限定的に解釈されるべきではない。
− 電子ビームイメージングは、試料ホルダに取り付けられた試料上の特定の関心領域を見つけ/位置決めするために使用され、
− FIBは、試料の(同定された領域)から薄片を剥離させるのに必要な様々な切断を行うために使用され、
− こうして試料の残りの部分と分離した薄片は、位置決めステージに取り付けられた針状マニピュレータを用いてピックアップされ/移動される。
このようにして生成された薄片は、(マニピュレータを用いて)FIB−SEMから取り出され、(S)TEM又は他の分析装置で調査される。TEM薄片作成に関するいくつかの一般的な情報については、例えば、U.Muehle他によるMicroscopyの論文を参照されたい。
Science, Technology, Applications and Education, pp. 1704-1716, 2010 (Formatex):
http://www.formatex.info/microscopy4/1704-1716.pdf
生科学調査のための試料を作成するためのFIB−SEMの使用に関する、さらなる情報については、例えば、以下の参考文献を参照されたい。
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/22472444
これらの刊行物の両方は、参照により本明細書に組み込まれる。
CPMの(準)真空環境に導入された水性液体は脱ガス/沸騰を開始するので、試料(試料+水性液体)はまず真空に曝される前に凍結される。
典型的には、(鋭い)氷晶の形成によって、生じる試料への損傷を防ぐために、このような凍結は、顕著な氷結晶化を伴わずに試料のガラス化(非晶質ガラス様相への凝固)を達成することを目的として、非常に急速に実行される。このようなガラス化は、例えば、(本発明と同じ譲受人の)US9,116,091/EP2853847に記載されているように、試料を低温流体の浴槽に急速に投入することによって、達成できる。
− 試料表面上の氷(または他の凝縮物質)は、その表面に向けられた荷電粒子ビームを吸収/散乱/変形させる傾向があり、
− 生物学的試料表面上の結晶氷は、その表面に回復不能な損傷を引き起こす場合がある、からである。
その結果、低温試料がロードポート(例えば、保管スペースへのロードロック、アクセスドアなど)からCPM真空チャンバに導入されるとき、真空チャンバは不用意に試料と同時に導入される蒸気がその環境から完全に除去されるように、(新たな/連続的な/補足的な)長いポンプダウンを必要とする。
このようにして、試料の表面改質が開始されると、新たに改質された表面に凝縮物が蓄積されないことを確実にすることを試みる。
これは、プロセスワークフローでかなりの処理能力の低下を招く可能性のある、時間のかかる操作である。
− 真空チャンバ内に薄膜モニタを提供し、少なくとも1つの検出表面を低温温度に維持するステップと、
− チャンバ内の凍結凝縮物の沈着率値(a precipitation rate value)を測定するためにモニタを使用し、以下の動作の少なくとも1つを実行するためのトリガとしてこの値を用いるステップと、
・ 前記値が第1所定閾値を下回って低下したときに、表面改質を(再)開始するステップと、
・ 前記値が第2所定閾値を上回って上昇した場合には、表面改質を中断するステップと、
例えば成膜処理の間、薄膜の厚さ(変化)を測定/モニタするために用いることができるデバイス/構成を示すために、「薄膜モニタ」というフレーズが、ここで使われる。このような薄膜モニタは、例えば、意図的にスパッタリングされた材料の堆積厚さを求める手段としてスパッタコータで用いられる。
しかし、CPMでのそれらの使用、所与の試料の熱条件を模倣するための低温でのそれらの使用、意図しない凝縮(氷)蓄積を測定するためのそれらの使用、及び化学作用のあるビームによる試料の表面改質のための適切な開始時間を決定するためのそれらの使用は、すべて新規である。
− 試料のロード後に従来技術により実施される「見通しのない」又は「デフォルトの」ポンピング期間の代わりに、本発明は、各所与の状況に合わせてポンピング期間を調整する定量的方法を提供する。このようにして、一つには、不必要なオーバーポンピング(それに付随する処理能力ペナルティを伴う)を防止することができ、また、(例えば、試料上の蒸気凝縮が見込みよりも悪い状況で、)アンダーポンピングを回避することもできる。その代わりに、本発明は、ケースごとに採用されるべき、状況特有のポンピング期間を正確に決定することを可能にし、測定された沈着率値が所定の(第1)閾値を下回って低下した時にだけ、表面改質が開始される。
− さらに、本発明は、表面改質の間の予期しない/不所望な沈着率の増加のための警告機構を提供し、例えば、ガス放出又はガス注入システム(GIS)のリークなどにより、所与の(第2)閾値を上回ると、例えば表面改質を中断できる。この第2閾値は、所望に応じて、上述の第1閾値に同じか又は異なるように選択されることができる。このような処理中断が生じた場合には、測定された沈着率値が再び第1閾値を下回った場合に、再開できる。
− 本発明は、ポンプダウン中および表面改質前に試料表面に沈着した凝縮物の実際の量に対する革新的な測定基準を提供する。この凝縮物は、表面改質が始まると最終的に局所的に除去されるが、その存在はビーム改質プロセス(the beam modification process)(例えば、継続時間、所要強度、改質ビームの焦点深度など)に影響を及ぼす可能性がある。したがって、予め凝縮物の厚さを定量化できることにより、表面改質プロセスの(様々なパラメータ)が、手元の状況に対してより正確に調整され、それによって、プロセスの精度および効率を向上させることができる。
− これは同様に、計画された表面改質の終了後、除去/リフトアウトの前に試料表面に沈着する可能性のある凝縮物の量に対しる有用な測定基準を提供し、オペレータが、元々計画されていた処理への補足としての追加の補正処理(例えば、余分の精密研磨)を用いることができるようにし、それにより「失敗(dud)」/不合格試料を回避する。
共鳴結晶厚さモニタ(共振結晶マイクロバランス)は、適切な結晶(例えば、石英)の共振周波数が、コーティングが結晶上に堆積するにつれて、測定可能かつ再現可能に変化するという原理に基づいて動作する。
この場合、上述した「検出表面」は、凍結した沈殿物が蓄積する共振結晶の全体的な(integral)(提示された)表面である。
− 検出表面は基準プレート上に含まれ、
− 測定システムは、プレート上への凝縮物の集積の結果としてのプレートの光学的又は電気的特性の変化を検出するために使用される、基準プレートは、例えば、低温温度に冷やされる、(滑らかな/研磨された)金属又はセラミックプレート/ブロックでもよい。測定システムは、例えば、エリプソメータを含むことができ、この場合、フォトニックビームは、時間が経過するにつれてプレート上に蓄積する凝縮物膜の光学特性の変化を測定するために基準プレート上へ方向付けられ/基準プレートから反射され、膜厚の変化(従って沈着率)を導出できる。代替として、例えば、同様の厚さ変化情報を得るためにプレート上で光学密度測定または磁気誘導測定を行うことができる。さらにもう一つの選択肢は、プレート上にレーザードップラー振動計を使用することである。これらの技術の詳細については、以下のWikipediaリンクを参照されたい。
https://en.wikipedia.org/wiki/Nanotomography
https://en.wikipedia.org/wiki/Laser_Doppler_vibrometer
他の(非限定的な)実施例は、例えば、イオンビーム誘導エッチング(IBIE)、電子ビーム誘導エッチング(EBIE)、イオンビーム誘導堆積(IBID)、電子ビーム誘導堆積、及びこれらの組み合わせを含み、これらの全てにおいて、前駆体ガスは、荷電粒子によって、(局部的に)「活性化され」、ガスが試料表面を(局所的に)エッチングし又は(酸化物、窒化物、シリケート等のような)材料を(局所的に)堆積させる。このようなプロセスはすべて、(新たに露出された又はコーティングされた)試料表面上に凝縮物が(継続して)蓄積することによって、悪影響を受ける可能性がある。
− 使用されていないときに格納可能である。
− 使用中には試料ホルダの近位に位置する。
CPMの試料ホルダの付近は通常、例えば、試料ホルダ自体、ターミナルレンズ素子、マニピュレータアーム、検出器などの機器が詰め込まれた、極めて窮屈な空間である。
したがって、(ホルダ上にあるときに)試料に近い位置で厚さ測定を行うために薄膜モニタを使用できるようにすることが望まれる場合には、それがもはや使用されていない場合に検出表面を邪魔にならないところにどけられることが大変有利である。
これはとりわけ、このようにして検出表面を格納できるため、
− ホルダの近傍で(マニピュレータアームのような)機器のより自由な動作を可能にする試料ホルダの周囲の空間が開放され、
− (必要に応じて)表面改質プロセスが開始されるときに、表面改質プロセスにより生成される潜在的に有害なデブリから検出表面がどけられる。
例えば、アーム、ソリなどに検出表面を取り付けることができ、展開位置と静止位置との間で、引っ張られ/スイングされ/ヒンジで連結されることができる。しかしながら、そのような格納可能性は純粋に任意であると認識されるべきである。必要に応じて/好ましい場合、薄膜モニタの(検出表面)は固定位置にあってもよい。
図1は、本発明が実施されるCPMの実施形態の非常に模式的な描写である。より詳しくは、それは顕微鏡Mの実施形態を示し、それは、この場合、FIB−SEM(ただし、本発明の文脈では、それは同様に有効にイオンベースの顕微鏡であり得る)である。顕微鏡Mは、粒子光学軸3’に沿って伝播する入力荷電粒子(この場合、電子ビーム)のビーム3を生成する粒子光学カラム1(照射器)を備える。カラム1は、試料Sを保持/位置決めするための試料ホルダ7と、関連するアクチュエータ7’と、を含む真空チャンバ5に取り付けられる。
真空チャンバ5は、真空ポンプ(図示せず)を用いて排気される。電圧源17を用いて、試料ホルダ7又は少なくとも試料Sは、必要な場合には、アースに対してある電位にバイアスされ(浮かされ)ることができる。真空チャンバ5の内部に/からアイテム(部品、試料)を導入し/取り除くように開口された真空ポート5’も配置されている。顕微鏡1は、必要に応じて、複数のそのようなポート5’を備えることができる。
− 検出器19は、試料Sから発せられるカソードルミネッセンスを検出するために使用される(フォトダイオードなどの)固体検出器である。
代替的に、例えば、シリコンドリフト検出器(SDD)又はシリコンリチウム、Si、Li検出器のようなX線検出器でありうる。
− 検出器21は、例えば、固体フォトマルチプライヤー(SSPM)又は真空光電子増倍管(PMT)[例えば、エバーハート・ソーンリー検出器]電子検出器である。これは、試料Sから放射される後方散乱および/または二次電子を検出するために、用いられることが可能である。
当業者であれば、例えば、環状/セグメント化検出器を含む多くの異なるタイプの検出器が、図示のような装置で選択できることを理解するであろう。
このような放出放射は、(走査運動に起因して)位置感応性であるので、検出器19,21から取得される情報も位置依存性でありうる。この事実は、(例えば)検出器21からの信号が試料Sの(一部の)BSEイメージを生成するために使用されることを可能にし、このイメージは基本的に試料S上の走査経路位置の関数としての前記信号のマップである。
上記の電子カラム1に加えて、顕微鏡Mも、イオン光学カラム31を備える。
− エンクロージャ5内/試料ホルダ7上への試料Sの導入/装入は、(水)蒸気の不所望な拡散を引き起こし得る。このような導入は、例えば、装入ポート5’を介して、または前室/現場カセットから行うことができる。
− GIS Gのリークがありうる。
− エンクロージャ5内の一部のコンポーネントがガスを放出している可能性がある。
− その他。
このような蒸気は、冷却された試料Sの表面、例えば、イオンビーム33によるミリング/エッチングによって、新たに形成/露出された表面の上に凝縮し凍結する場合、厄介なものとなり得る。本発明によれば、薄膜モニタTは、試料Sの近傍における蒸気凝縮物の凝縮率を定量的にモニタリングする手段を提供し、(例えば、TEM薄片作成および抽出ルーチンの一部として)表面改質手順のコンポーネントステップの開始/中断/再開が慎重であるかどうかの情報に基づく判断を可能にする。
図2は、用いられる薄膜モニタTの詳細を除いて、ほとんどの点で図1と同じである。
本実施例では、薄膜モニタTは、
− 試料ホルダ7上にもはや取り付けられておらず、
− それ自身の低温冷却システムC”を有し、
− 別々の基準プレートT”と測定システムT’とを備える、
ように実施されている。例えば、測定システムT’は、プレートT”の研磨された表面で反射されて検出器に入るレーザビームを用い、検出器は、プレートT”上の(及び推定によって、試料S上の)沈着物の蓄積率を導出するためにエリプソメトリを使用する。
Claims (10)
- 荷電粒子顕微鏡を用いた低温試料の表面改質を行う方法であって、前記荷電粒子顕微鏡は、
− 真空チャンバ内に試料を装入するためのポートを有する真空チャンバと、
− 前記試料を照射位置に保持する試料ホルダと、
− 荷電粒子ビームを生成し、それを前記試料に照射するように方向づけるための粒子光学カラムと、
を含み、当該方法は、
− 前記試料を、前記真空チャンバ内へ導入し、前記試料ホルダ上に提供し、低温温度に維持するステップと、
− 前記真空チャンバを排気するための少なくとも1つの真空ポンプを用いるステップと、
− 前記試料の表面を改質するために、前記ビームを起動し、前記試料の一部の上に方向づけるステップと、
を含み、
− 前記真空チャンバ内に薄膜モニタを提供し、少なくとも1つの検出表面を低温温度に維持するステップと、
− チャンバ内の凍結凝縮物の沈着速度値を測定するために前記モニタを使用し、以下の動作の少なくとも1つを実行するためのトリガとしてこの値を用いるステップと、
・ 前記値が第1所定閾値を下回って低下したときに、前記表面改質を開始するステップと、
・ 前記値が第2所定閾値を上回って上昇した場合には、前記表面改質を中断するステップと、
を備える、方法。 - 前記薄膜モニタは共振結晶厚さモニタを備える、
請求項1記載の方法。 - − 前記検出表面は基準プレート上に含まれ、
− 測定システムは、前記プレート上への凝縮の集積の結果として、前記プレートの光学的又は電気的特性の変化を検出するために使用される、
請求項1記載の方法。 - 前記測定システムはエリプソメータを含む。
請求項3記載の方法。 - 前記表面改質の技術は、イオンビームミリング、イオンビーム誘導エッチング(IBIE)、電子ビーム誘導エッチング(EBIE)、イオンビーム誘導堆積(IBID)、電子ビーム誘導堆積(EBID)及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、
請求項1乃至4のいずれか1項記載の方法。 - 前記検出表面は、移動可能であり、
− 使用されていないときに格納可能であり、
− 使用中には前記試料ホルダの近位に位置する、
ように構成されている、
請求項1乃至5のいずれか1項記載の方法。 - 前記検出表面は少なくとも1つの以下の技術を使用して低温温度に維持され、
− 起寒剤バスに浸漬された付属物を含む熱伝導フレーム上の前記検出表面に提供するステップ、
− 冷却流体が通過するダクトと熱的に接触させて前記検出表面を配置するステップ、
請求項1乃至6のいずれか1項記載の方法。 - 前記検出表面は前記試料ホルダの一部上に取り付けられる、
請求項1乃至7のいずれか1項記載の方法。 - 前記顕微鏡は、
− 電子ビームを生成し、前記試料を照射するように方向づけるための電子光学カラムと、
− イオンビームを生成し、前記試料を照射するように方向づけるためのイオン光学カラムと、
を含むデュアルビーム顕微鏡であり、
− 前記カラムの第1、は検出器と連動して、前記試料のイメージを形成するために使用され、
− 前記カラムの第2は、前記表面改質を実行するために使用される、
請求項1乃至8のいずれか1項記載の方法。 - 荷電粒子顕微鏡であって、
− 真空チャンバ内に試料を装入するためのポートを有する真空チャンバと、
− 前記真空チャンバに接続された少なくとも1つの真空ポンプと、
− 試料を照射位置に保持し、低温温度に維持する試料ホルダと、
− 荷電粒子ビームを生成し、それを前記試料に照射するように方向づける、粒子光学カラムと、
− 前記顕微鏡の少なくともいくつかの操作的態様を自動的に調整するためのコントローラと、
を備え、
− 前記真空チャンバは、少なくともその検出表面を低温温度に維持するための冷却デバイスに接続された薄膜モニタを備え、
− 前記コントローラは、チャンバ内の凍結凝縮物の沈着速度値を測定し、この値を、以下の動作の少なくとも1つを実行するためのトリガとして適用するために前記モニタを使用するように構成される、
・ 前記値が第1所定閾値を下回って低下したときに、前記試料の照射を開始し、
・ 前記値が第2所定閾値を上回って上昇した場合には、前記試料の照射を中断する、
荷電粒子顕微鏡。
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