JP6266826B1 - つや消し透明塗料用組成物及びその製造方法 - Google Patents
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更に本発明は、つや消し用の充填剤を使用しないので、充填剤による塗料粘度の上昇を防ぎ、それによって溶媒の使用量と、液だれ性の増大による塗装作業性の低下と、を防いだつや消し塗料用組成物の製造方法を提供することを目的とする。
前記水性塗料用組成物は、ポリオール懸濁液の質量とイソシアネート懸濁液との合計を100.0質量部としたときに、前記アクリルポリオール樹脂16.7乃至57.1質量部(小数点第2位を四捨五入、以下同じ)、前記イソシアネート硬化剤1.8乃至6.7質量部、前記複合溶媒20.0乃至60.0質量部、及び水20.0乃至60.0質量部からなり、
前記複合溶媒は、複合溶媒の全質量を100.0質量部としたときに、沸点150乃至280℃の飽和炭化水素の92.0乃至98.0質量部と、沸点135乃至170℃の芳香族炭化水素2.0乃至8.0質量部と、からなり、
前記水性塗料用組成物を基体に塗布し乾燥、固化させて生成した塗膜が、特定の色彩を有さず、表面において角度60°の鏡面光沢度が50%以下につや消しされ、膜厚が0.1mmである塗膜の可視光透過率が65%以上であることを特徴とする。
また、前記イソシアネート硬化剤は、2以上のイソシアネート基を有する脂肪族イソシアネートであることが好ましい。
本発明のつや消し透明塗料用組成物は、別途のつや消し用の充填剤を加えないので、塗膜がもろくなったり表面がざらついたりすることがなく、美麗で強固な塗膜を形成することができる。
また、従来のつや消し用の充填剤を含む塗料は、充填剤が沈殿するので用時に調整しなければならなかったが、本発明のつや消し透明塗料用組成物は、充填剤を用いないので充填剤が沈殿することがないので用時に調製する必要がなく、塗料用組成物を安定に保存することができる。
本発明で用いる透明な塗膜を形成する塗料原料は、本発明の目的に適うものであれば特に制限されないが、ウレタン樹脂が好ましく、ウレタン樹脂の中の一種であるアクリルウレタン樹脂がより好ましい。
ここで用いるアクリルポリオールは、2以上の水酸基を有するアクリルエステルのモノマーと、オリゴマーと、アクリルエステルと2以上のイソシアネート基を有するイソシアネート硬化剤とのコオリゴマーと、から選ばれる1以上であることができる。
2以上のイソシアネート基を有するイソシアネート硬化剤は、2以上の水酸基を有するアクリルポリオールと架橋反応してポリマーを形成できるものであれば特に制限されないが、2以上のイソシアネート基を有する脂肪族イソシアネート化合物がより好ましい。特に好ましい実例として、例えばヘキサメチレンジイソシアネート及びその誘導体と、イソホロンジソシシアネートと、を例示することができるが、本発明に用いるイソシアネート硬化剤は、これらに限定されない。
イソシアネート硬化剤の量が1.0質量部未満ではポリオールとの架橋度が低下して強靭な樹脂を形成できなくなることがあり、10.0質量部を超過すると、未反応のイソシアネート硬化剤が残る可能性があると共に、重合が早く進みすぎて樹脂成分が早期に高分子化し析出して、生成した塗膜の透明度が低下することがあるので好ましくない。
本発明で用いる溶剤は、沸点が150〜280℃の脂肪族飽和炭化水素と、沸点が135〜170℃の芳香族炭化水素と、からな複合溶媒であることが好ましい。
飽和炭化水素の具体例としては、例えばノナン(沸点151℃)からヘキサデカン(沸点287℃)までの脂肪族炭化水素、又は石油を接触還元して不飽和結合を飽和させたミネラルスピリット(沸点150〜208℃)から選ばれる1以上の混合溶媒を例示することができる(所定の沸点範囲の混合溶媒は、所定の範囲外の沸点を有する溶媒を含むことがある。)
芳香族炭化水素が8.0質量部を越え脂肪族飽和炭化水素が92質量部未満であると、溶媒の溶解性が高くなりすぎて、つや消しができないことがあり、脂肪族飽和炭化水素が98.0質量部を越え芳香族炭化水素が2.0脂未満であると、溶媒の溶解性が低くなりすぎて良好な塗料用組成物又は/及び塗膜が形成できないことがある。
図1は、本発明のつや消し透明塗料用組成物の製造工程及び該塗料用組成物を用いたつや消し透明塗料の製造工程を示すブロック図である。
図1に示すように、本発明の透明塗料用組成物の製造工程は、ポリオール懸濁液製造段階(S−1)と、イソシアネート懸濁液製造段階(S−2)と、つや消し透明塗料用組成物製造段階(S−3)とを有する。
ここで前記複合溶媒は、全質量を100.0質量部としたときに、沸点150〜280℃の飽和炭化水素の92.0〜98.0質量部と、沸点135〜170℃の芳香族炭化水素2.0〜8.0質量部と、からなることが好ましい。
上記のようにして製造された本発明のつや消し透明塗料用組成物は、アクリルポリオール樹脂とイソシアネート硬化剤とが異る液滴に含まれたエマルジョンである水性塗料であって、エマルジョンが安定な条件下で安定に保存することができる。
本発明のつや消し透明塗料用組成物は、上記のような複合溶媒に、アクリルポリオールとイソシアネート硬化剤とがそれぞれ別途に溶解されて水とエマルジョン化され、混合され、その後に基体に塗布され乾燥されることによって、エマルジョンが解膠されて塗料原料溶液と水とに分離され、アクリルポリオールとポリイソシアネートとの重合反応が開始される。一方、水と溶媒とは別個に蒸発するが、ここで、沸点の低い水が先に蒸発する。
本発明は、複合溶媒の量と組成を制御して、表面がつや消しされるが塗膜本体の透明性及び強度が失われないような条件を選択することを課題とする。
本発明のつや消し透明塗料用組成物は、基体に塗布され乾燥、固化されることによって、アクリルポリオール69.2〜98.4質量%とポリイソシアネート1.6〜30.8質量%とが重合したアクリルウレタン樹脂を与えることができる。
本発明は、溶媒の量と組成とを制御してつや消しされるが透明性及び強度が失われないような条件を選択して、生成した塗膜が、特定の色を有さず、その表面において、角度60°の鏡面光沢度が50以下であり、膜厚が0.1mmである塗膜の可視光透過率が65%以上であるつや消し透明塗料用組成物を与えることを特徴とする。
複合溶媒の全質量を100.0質量部とした場合に、ミネラルスピリット87.6重量部と、ノナン7.4重量部と、キシレン1.5重量部と、1、2、4−トリメチルベンゼン2.1重量部と、エチルベンゼン1.3質量部と、を混合して複合溶媒Vを製造した。
複合溶媒V中の脂肪族飽和炭化水素と芳香族炭化水素との質量比率は、95.0:5.0である。
(1)ポリオール懸濁液製造段階
アクリルポリオール樹脂40.0質量部と、表1に示す複合溶媒V30.0質量部と、水30.0質量部と、を混合し、撹拌してエマルジョン化して実施例1のポリオール懸濁液を製造した。
(2)イソシアネート懸濁液製造段階
イソシアネート硬化剤60.0質量部と上記の複合溶媒V20.0質量部と、水20.0質量部と、を加えて100質量部とし、生成した混合液を撹拌し懸濁し、エマルジョン化させて実施例1のイソシアネート懸濁液を製造した。
(3)つや消し透明塗料用組成物製造段階
上記ポリオール懸濁液100.0質量部と、イソシアネート懸濁液10.0質量部とを混合し撹拌して実施例1のつや消し透明塗料用組成物製造を製造した。
請求項5に記載の製造方法によって得られるつや消し透明塗料用組成物の限界組成範囲を検討した。
(1)ポリオール懸濁液の製造
アクリルポリオール樹脂と、上記の複合溶媒Vと、水と、を混合して表2に示すA1〜A3の3種類のポリオール懸濁液を製造した。
実施例1と同様に、但し表2に示すポリオール懸濁液3種類とそれぞれと、表3に示すイソシアネート懸濁液3種類それぞれと、を100:20及び100:5の比率で混合して得られる18種類の塗料用組成物の中から、表4に示す実施例2〜7の6種類の限界組成濃度であるつや消し透明塗料用組成物を製造した。
請求項1に記載の方法と同様に、但し表6に示すようにアクリルポリオール樹脂、イソシアネート硬化剤、混合したポリオール懸濁液とイソシアネート懸濁液との質量比、及び複合溶媒の脂肪族飽和炭化水素と芳香族炭化水素との質量比を、実施例1を中心値として変化させて、実施例8〜15、比較例1〜8のつや消し透明塗料用組成物を製造した。
(1)評価用資料の作成
上記で製造した実施例1〜15及び比較例1〜8のつや消し透明塗料用組成物を、表面を研磨仕上げし水平に設置した木製合板パネルに、スプレーコーターを用いて100g/m2の塗布量になるように塗布し、室温、暗所、通風下で7日間乾燥、固化させて本発明のつや消し透明塗膜を製造し、鏡面光沢度及び鉛筆硬度測定用の試料とした。
また、上記木製合板パネルの一部に直径10cmの円形ガラス板を載置して光透過率測定用の試料とした。
a)鏡面光沢度
光沢計を用いて、塗膜表面に対する垂線に対して60°の角度を有する入射光の反射率(JIS K 5600−4−6の60°の鏡面光沢度に準じる)を測定した。
60°入射光の反射率40%以下を〇とし、40%を超え50%以下を△とし、50%を超えるものを×とし、○及び△を合格とした。
測定機器:グロスチェッカ IG−320(堀場製作所)
(b)光透過率
塗料をガラス板に塗布した評価用試料の光透過率T0(%)を硝子透過率測定器で測定し、塗膜の膜厚A(mm)をレーザー顕微鏡で測定した。下式により厚さ0.01(mm)の塗膜の光透過率Tに換算した。
T=100−(100−T0)×0.01÷A
0.01(mm)の塗膜の光透過率Tが75%(自動車のフロントガラス程度)以上を〇とし、65%(並ガラス程度)以上75%未満を△とし、65%未満を×とし、○及び△を合格とした。
測定機器
光透過率:硝子透過率測定器MJ−TM110(佐藤商事株式会社)
膜厚:レーザー顕微鏡VK−X250(キーエンス社)
(c)エンピツ硬度
エンピツ硬度試験機を用いて、上記のつや消し透明塗料を塗布した試料のJIS K 5600に準拠した鉛筆硬度を測定した。本発明の塗膜は、塗膜の硬度は発明の課題としていないが、塗膜の性状の目安としてエンピツ硬度を測定し、エンピツ硬度H以上を○とし、F及びHBを▽とし、B以下を×とし、○及び△を合格とした。
測定機器:鉛筆硬度試験機(オールグッド株式会社)
本発明で用いた複合溶媒中の脂肪族炭化水素と芳香族炭化水素との比較を検討し、表12に示す。比較例8、実施例15、1、14、及び比較例7それぞれの溶媒は、複合溶媒Z、X、V,W、及びY:表1参照)に相当する。
Claims (8)
- 2以上の水酸基を有するアクリルポリオール樹脂、複合溶媒、及び水からなるポリオール懸濁液と、2以上のイソシアネート基を有するイソシアネート硬化剤、前記複合溶媒、及び水からなるイソシアネート懸濁液と、任意成分として重合開始剤、反応促進剤、乳化剤、増粘剤、光安定剤、及び過剰のイソシアネートの中和剤を含む水性塗料用添加剤と、を混合、撹拌して、
前記アクリルポリオール樹脂と、前記イソシアネート硬化剤と、が異なった液滴に含まれるように配備した水性塗料用組成物であって、
前記水性塗料用組成物は、前記ポリオール懸濁液の質量と前記イソシアネート懸濁液との合計を100.0質量部としたときに、前記アクリルポリオール樹脂16.7乃至57.1質量部(小数点第2位を四捨五入、以下同じ)、前記イソシアネート硬化剤1.8乃至6.7質量部、前記複合溶媒20.0乃至60.0質量部、及び水20.0乃至60.0質量部からなり、
前記複合溶媒は、該複合溶媒の全質量を100.0質量部としたときに、沸点150乃至280℃の飽和炭化水素の92.0乃至98.0質量部と、沸点135乃至170℃の芳香族炭化水素2.0乃至8.0質量部と、からなり、
前記水性塗料用組成物を基体に塗布し乾燥、固化させて生成した塗膜が、特定の色彩を有さず、表面において角度60°の鏡面光沢度が50%以下につや消しされ、膜厚が0.1mmである塗膜の可視光透過率が65%以上であることを特徴とするつや消し透明塗料用組成物。
- 前記飽和炭化水素は、炭素数9乃至16の飽和炭化水素、又はミネラルスピリットの中の1以上であり、前記芳香族炭化水素が、キシレン、1、2、4−トリメチルベンゼン、1、3、5−トリメチルベンゼン、エチルベンゼン、又はプロピルベンゼンから選ばれる1以上であることを特徴とする請求項1に記載のつや消し透明塗料用組成物。
- 前記アクリルポリオールは、2以上の水酸基を有するアクリルエステルのモノマー、オリゴマー、又はアクリルエステルとポリイソシアネート硬化剤とのコオリゴマーから選ばれる1以上であることを特徴とする請求項1に記載のつや消し透明塗料用組成物。
- 前記イソシアネート硬化剤は、2以上のイソシアネート基を有する脂肪族イソシアネートであることを特徴とする請求項1に記載のつや消し透明塗料用組成物。
- 請求項1乃至4のいずれか1項に記載のつや消し透明塗料用組成物の製造方法であって、
2以上の水酸基を有するアクリルポリオール樹脂20.0乃至60.0質量部と、複合溶媒20.0乃至60.0質量部と、水20.0乃至60.0質量部と、を加えて100.0質量部とし、生成した混合液を撹拌してポリオール懸濁液を製造するポリオール懸濁液製造段階と、
2以上のイソシアネート基を有するイソシアネート硬化剤20.0乃至60.0質量部と前記複合溶媒20.0乃至60.0質量部と、水20.0乃至60.0質量部と、を加えて100.0質量部とし、生成した混合液を撹拌し懸濁してイソシアネート懸濁液を製造するイソシアネート懸濁液製造段階と、
前記ポリオール懸濁液100.0質量部に対して前記イソシアネート懸濁液5.0乃至20.0質量部を混合し撹拌して塗料用組成物を製造する塗料用組成物製造段階と、
を有し、
前記複合溶媒が、該複合溶媒の全質量を100.0質量部としたときに、沸点150乃至280℃の飽和炭化水素の92.0乃至98.0質量部と、沸点135乃至170℃の芳香族炭化水素2.0乃至8.0質量部と、からなることを特徴とするつや消し透明塗料用組成物製造方法。
- 前記飽和炭化水素は、炭素数9乃至16の飽和炭化水素、又はミネラルスピリットの中の1以上であり、前記芳香族炭化水素が、キシレン、1、2、4−トリメチルベンゼン、1、3、5−トリメチルベンゼン、エチルベンゼン、又はプロピルベンゼンの中の1以上であることを特徴とする請求項5に記載のつや消し透明塗料用組成物膜製造方法。
- 前記アクリルポリオールは、2以上の水酸基を有するアクリルエステルのモノマー、オリゴマー、又は2以上の水酸基を有するアクリルエステルと2以上のイソシアネート官能基を有するポリイソシアネートとのコオリゴマーの中の1以上であることを特徴とする請求項5に記載のつや消し透明塗料用組成物製造方法。
- 前記イソシアネート硬化剤は、2以上のイソシアネート基を有する脂肪族イソシアネートであることを特徴とする請求項5に記載のつや消し透明塗料用組成物製造方法。
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