JP6262598B2 - AlN焼結体、AlN基板およびAlN基板の製造方法 - Google Patents
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Description
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
一般にAlN焼結体は、AlN粉末および焼結助剤等を含む混合物を所定の形態に成形し、これを焼結することにより製造される。こうして得られた焼結体では、粒界相は焼結助剤に由来した成分を含有することとなる。焼結助剤としてイットリア(Y2O3)を使用すると、粒界相はY4Al2O9結晶相やYAlO3結晶相等から構成され、そのビッカース硬さは、AlN結晶粒のビッカース硬さを超えてしまう。
これにより発光素子からの熱を速やかに除去することができ、発光素子の信頼性を高められるからである。
以下、本発明の実施形態(以下「本実施形態」とも記す)についてより詳細に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。
第1実施形態は、AlN焼結体である。本実施形態のAlN焼結体は、AlN結晶粒を主成分として含み、さらに残部として粒界相を含む。
本実施形態のAlN焼結体では、粒界相のビッカース硬さがAlN結晶粒のビッカース硬さよりも低い。そのためAlN焼結体の研磨面において、粒界相が突出することを防止することができる。すなわち表面粗さRaの低減を実現できる。
AlN結晶粒は焼結体組織の大部分(概ね90体積%以上)を構成するものである。AlN焼結体におけるAlN結晶粒の体積含有率は、好ましくは93体積%以上99.5体積%以下であり、より好ましくは95体積%以上99.5体積%以下であり、特に好ましくは96体積%以上99.5体積%以下である。AlN結晶粒の体積含有率が、上記範囲を占めることにより、高い熱伝導率が得られるからである。
粒界相は、AlN結晶粒とAlN結晶粒との間に形成される。粒界相は、通常、焼結助剤に由来する成分から構成される。焼結助剤としては、たとえばYb2O3、Nd2O3、Al2O3、Y2O3等を例示することができる。
AlN焼結体のうちYbおよびNdの合計が占める割合は、0.87質量%以上4.35質量%以下であることが好ましい。このような組成を有する粒界相は研磨されやすいため、表面粗さRaを低減できるからである。ここで各元素の含有量は、誘導結合プラズマ質量分析法(Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry:ICP−MS)によって測定できる。AlN焼結体においてYbおよびNdの合計が占める割合は、より好ましくは1.21質量%以上4.35質量%以下であり、特に好ましくは1.21質量%以上2.00質量%以下である。これにより表面粗さRaをいっそう低減できるからである。
AlN焼結体の密度は、アルキメデス法によって測定できる。すなわち試料(AlN焼結体)の質量から、試料を水中に浸漬した際の質量を差し引いて、試料の体積を求め、試料の質量を体積で除することにより、密度を算出する。AlN焼結体の密度は、好ましくは3.0g/cm3以上であり、より好ましくは3.2g/cm3以上であり、特に好ましくは3.3g/cm3以上である。密度が高いほど、好適な熱伝導率を発現しやすいからである。AlN焼結体の密度は、たとえば焼結助剤の添加量や焼結温度によって調整可能である。
第2実施形態はAlN基板である。図2を参照して、第2実施形態のAlN基板20は、第1実施形態のAlN焼結体20aを備え、表面粗さRaが0.015μm以下である主面MPを有する。AlN基板20は、第1実施形態のAlN焼結体20aを研磨加工して製造されるものである。したがって熱伝達の効率に優れることから、発光素子貼り付け用基板として好適である。基板の外形は特に制限されず用途に合わせて適宜変更すればよい。たとえば、その外形は矩形状あるいは円形状とすることができる。
AlN基板20の熱伝導率は、「JIS R1611:2010」に準拠して、レーザフラッシュ法により測定する。レーザフラッシュ法とは、一定温度に保持された平面状の試料(たとえばAlN基板)の表面にパルスレーザを照射して瞬間的に加熱し、試料裏面の経時的な温度変化を計測することにより、熱拡散率を測定する手法である。そして得られた熱拡散率に試料の比熱および密度を乗ずることにより熱伝導率を算出することができる。
本実施形態のAlN基板は以下に説明する方法によって製造することができる。図3は本実施形態のAlN基板の製造方法の概略を示すフローチャートである。図3に示すように、本実施形態の製造方法は、工程S101、工程S102、工程S103および工程S104を備えるものであり、まず第1実施形態のAlN焼結体を製造し(工程S101〜工程S103)、さらに当該AlN焼結体を研磨加工してAlN基板を製造する(工程S104)。以下、各工程について説明する。
工程S101では、AlN粉末と、Yb2O3粉末およびNd2O3粉末を含む焼結助剤とを混合して混合物を得る。
焼結体の密度の観点から、AlN粉末の平均粒子径は、0.1〜5μm程度が好ましく、0.1〜3μm程度がより好ましい。なお平均粒子径は、レーザ回折散乱法により測定された値を示すものする。
本実施形態では、焼結助剤としてYb2O3粉末およびNd2O3粉末を使用する。これらの材料を使用することにより、ビッカース硬さの低い粒界相が得られるからである。分散性の観点から、Yb2O3粉末およびNd2O3粉末の平均粒子径は、0.1〜5μm程度が好ましく、0.1〜3μm程度がより好ましい。なお焼結助剤として、これらの他にたとえばAl2O3粉末等を併用してもよい。
バインダは特に限定されるものではなく、従来公知の材料を用いることができる。たとえばアクリル系、ポリビニルアルコール系(PVA系)、ポリビニルブチラール系、セルロース系等のバインダを使用することができる。バインダは2種以上を併用してもよい。
工程102では、混合物(スラリー)を成形して成形体(いわゆる「グリーンシート」)を得る。成形方法は特に限定されず、たとえば押出成形法、射出成形法、テープ成形法(ドクターブレード法等)によってスラリーから成形体を得ることができる。得られた成形体は自然乾燥してもよいし、スプレードライヤ等を用いて熱風乾燥してもよい。
工程S103では、成形体を熱処理してAlN焼結体を得る。工程S103は、通常、脱脂工程および焼結工程を含む。
工程S104では、AlN焼結体20aの表面を研磨して、表面粗さRaが0.015μm以下である主面MPを得る。研磨方法は特に制限されるものではなく、たとえば遊離砥粒や固定砥粒を用いた機械研磨、あるいは研磨液を用いた化学機械研磨等を行なうことができる。前述のように、本実施形態のAlN焼結体では、粒界相がAlN結晶粒よりも柔らかいため、研磨によって表面粗さRaを0.015μm以下とすることが可能である。
以下のように、製造条件No.1〜No.8を用いて、焼結体No.1A〜No.8Aを作製した。
AlN粉末と、焼結助剤としてYb2O3粉末、Nd2O3粉末、Al2O3粉末およびY2O3粉末と、アクリル系およびPVA系のバインダとを準備した。
スラリーを押出成形機に供給した。押出成形機の内部でスラリーの混練および真空脱泡を行ない、スラリーを加圧して口金から押し出してシート状の成形体(厚さ1.0mm)を得た(工程S102)。
成形体を自然乾燥させた後、成形体を窒素雰囲気中で700℃の温度で10時間に亘って熱処理して、有機成分を除去した。これにより脱脂体を得た。
4.密度の測定
AlN焼結体の密度を前述のようにアルキメデス法によって測定した。結果を表2に示す。表2中、焼結体No.1A〜No.5Aが、AlN焼結体の実施例に相当する。
X線回折装置を用いてAlN焼結体の結晶解析を行なった。特性X線はCuKα線とし、回折角2θおよび回折強度を測定した。そしてXRDパターンをJCPDカードデータと照合し、粒界相に含まれる結晶相を同定した。焼結体No.1AおよびNo.8AのXRDパターンを図1に示す。図1から分かるように、焼結助剤としてYb2O3およびNd2O3を用いた焼結体No.1Aでは、Yb2O3結晶相およびAlNdO3結晶相に由来するピークが観測された。他方、焼結助剤としてY2O3を用いた焼結体No.8Aでは、これらの結晶相に由来するピークは観測されず、Y4Al2O9結晶相およびYAlO3結晶相に由来するピークが観測された。各焼結体の解析結果を表2に示す。
ICP−MS装置を用いて、各焼結体のYbおよびNd含有量を測定した。結果を表2に示す。
マイクロビッカース硬さ試験機(型式「HM−124」、製造元「株式会社ミツトヨ」)を用い、測定荷重を1gfとして、各焼結体におけるAlN結晶粒および粒界相のビッカース硬さを測定した。結果を表2に示す。なお表2の「ビッカース硬さ」の欄に示す数値は、5つの測定点で得られたビッカース硬さの平均値である。
8.研磨加工
焼結体No.1A〜No.8Aの両主面を、遊離砥粒を用いて粗研磨した後、片側の主面をポリッシュして、縦70mm×横70mm×厚さ0.25mmである矩形状の基板No.1B〜No.8Bを得た。基板No.1B〜No.8Bは、それぞれ焼結体No.1A〜No.8Aと対応する。
9.表面粗さRaの測定
各基板の表面粗さRaを非接触式の表面粗さ測定装置(製品名「NewView」、製造元「ZYGO社」)を用いて測定した。結果を表2および表3に示す。表3中、基板No.1B〜No.3Bが、AlN基板の実施例に相当する。
前述のようにレーザフラッシュ法により、各基板の熱伝導率を測定した。結果を表3に示す。
スパッタリング法によって、各基板の主面上にニッケル(Ni)薄膜を形成した。そしてレーザダイオード(光出力:200mW、発振波長:1480nm)を搭載して、レーザダイオードモジュールを作製した。
B:レーザ発振の減衰率が15%以上である。
1.AlN焼結体について
表2より、粒界相のビッカース硬さがAlN結晶粒のビッカース硬さよりも低い焼結体は、かかる条件を満たさない焼結体に比して研磨後の表面粗さRaが小さい傾向にある。
表3より、表面粗さRaが0.015μm以下である基板No.1B〜No.3Bを用いたレーザダイオードモジュールでは、安定したレーザ発振が確認できた。この理由は、表面粗さRaが0.015μm以下であることにより、接触熱抵抗が小さくなったからであると考えられる。
表1〜表3より、原料の混合(すなわち工程S101)において、混合物の固形分のうちYb2O3粉末およびNd2O3粉末の合計が占める割合を1質量%以上5質量%以下とした製造条件No.1〜No.3では、粒界相のビッカース硬さがAlN結晶粒のビッカース硬さよりも低い焼結体が得られ、さらに当該焼結体を研磨して表面粗さRaが0.015μm以下であるAlN基板を製造することができた。
20a AlN焼結体
MP 主面
Claims (5)
- AlN結晶粒と、粒界相とを含み、
前記粒界相は、Yb 2 O 3 結晶相およびAlNdO 3 結晶相からなり、
前記粒界相のビッカース硬さが、前記AlN結晶粒のビッカース硬さよりも低い、AlN焼結体。 - 前記粒界相は、YbおよびNdを含み、
前記AlN焼結体のうち前記Ybおよび前記Ndの合計が占める割合は、0.87質量%以上4.35質量%以下である、請求項1に記載のAlN焼結体。 - 請求項1または請求項2に記載のAlN焼結体を備え、
前記AlN焼結体の表面に、表面粗さRaが0.015μm以下である主面を有する、AlN基板。 - 熱伝導率が150W/(m・K)以上である、請求項3に記載のAlN基板。
- AlN粉末と、Yb2O3粉末、Nd2O3粉末およびAl 2 O 3 粉末からなる焼結助剤とを混合して混合物を得る工程と、
前記混合物を成形して成形体を得る工程と、
前記成形体を熱処理してAlN焼結体を得る工程と、
前記AlN焼結体の表面を研磨して、表面粗さRaが0.015μm以下である主面を得る工程と、を備え、
前記混合物を得る工程において、前記混合物の固形分のうち前記Yb2O3粉末および前記Nd2O3粉末の合計が占める割合は、1質量%以上5質量%以下である、AlN基板の製造方法。
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