JP6254150B2 - アルミン酸マグネシウムスピネルの合成方法 - Google Patents
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Description
本発明のこの面(方法A)では、マグネシウムとアルミニウム化合物の密な混合物をもたらすベーマイトアルミナのスラリーとマグネシウム前駆体の懸濁液を生じさせる。次に、その混合物に熱水熟成を受けさせる。そのようにして生じさせた熟成アルミン酸マグネシウムスピネル前駆体を例えば噴霧乾燥などで回収する。次に、その乾燥させた前駆体に焼成を受けさせる。このように、方法Aに従う場合、アルミナのスラリーとマグネシウム前駆体の懸濁液を一緒に混合した後、それに熱水熟成を好適には高温で撹拌しながら場合により高圧下で受けさせ、それに続いてその懸濁液に噴霧乾燥そして焼成を高温で受けさせることで所望のスピネル生成物を生じさせる。水酸化マグネシウムが好適なマグネシウム前駆体ではあるが、他の適切なマグネシウム前駆体には、硝酸マグネシウム、酸化マグネシウム、酢酸マグネシウムおよび炭酸マグネシウムが含まれる。前記ベーマイトアルミナの製造は方法Cに関して以下に記述するようにして生じさせたアルミニウムアルコキサイドに加水分解を受けさせることで実施可能である。
方法Bは方法Aを若干変えた変法であり、この変法では、ベーマイトアルミナに熟成を個別に受けさせた後、その熟成を受けさせたベーマイトスラリーをマグネシウム前駆体の懸濁液と混合し、その水性混合物を乾燥させることでスピネル前駆体を回収する。次に、この前駆体に焼成を受けさせることでスピネルを生じさせることができる。
本発明のこの面(方法C)では、アルミニウムアルコキサイドとマグネシウムアルコキサイドの混合物に共加水分解を受けさせることでアルミニウムとマグネシウムの酸化物および水酸化物で構成されているスピネル前駆体のスラリーを生じさせた後、そのスラリーに熱水熟成を受けさせる。その熟成を受けさせた後の熟成スピネル前駆体固体を例えば噴霧乾燥などで回収し、その結果として得た無水のスピネル前駆体に焼成を受けさせることでアルミン酸マグネシウムスピネルを生じさせる。
存する。その水相にいくらか溶解している少量のアルコールを例えば蒸気ストリッピングなどで除去してもよい。次に、そのスラリーに熱水熟成を適切な温度条件および必要ならば適切な圧力条件下で受けさせ、それに続いてそのスラリーを乾燥させ、その結果として生じた無水スピネル前駆体を回収する。好適には、前記熟成段階中のスラリーを撹拌する。次に、その乾燥させたスピネル前駆体に焼成を受けさせる。
分析(図3に示す)は、アルミン酸マグネシウムスピネルへの変換がある程度起こりはしたがAl2O3がかなりの量で混入していることを示していた。43度2シータの所のピークが相対的に大きいことで示されるように。
Claims (20)
- スピネルの製造方法であって、
(a)アルミニウムアルコキサイドに加水分解を受けさせることで生じさせたベーマイトアルミナ、とマグネシウム前駆体の混合物、(b)アルミニウム−マグネシウム混合アルコキサイドに共加水分解を受けさせることで生じさせた、アルミニウムとマグネシウムの酸化物もしくは水酸化物および(c)これらの混合物から成る群より選択したスピネル前駆体の水性スラリーに熱水熟成を受けさせることで、(1)ベーマイトアルミナとマグネシウム前駆体を含有して成る熟成スピネル前駆体スラリー、(2)アルミニウムとマグネシウムの酸化物もしくは水酸化物を含有して成る熟成スピネル前駆体スラリーおよび(3)これらの混合物から成る群より選択されるスピネル前駆体の熱水熟成スラリーを生じさせ、
前記熱水熟成スラリーの少なくとも1つを乾燥させて水を除去することで少なくとも1種の無水スピネル前駆体を生じさせ、そして
前記無水スピネル前駆体の前記少なくとも1つに焼成を受けさせることでアルミン酸マグネシウムスピネルを生じさせる、
ことを含んで成る方法。 - 前記スピネル前駆体が(a)アルミニウムアルコキサイドに加水分解を受けさせることで生じさせたベーマイトアルミナ、と水酸化マグネシウムの混合物を含有して成る請求項1記載の方法。
- 前記スピネル前駆体が(b)アルミニウム−マグネシウム混合アルコキサイドに共加水分解を受けさせることで生じさせた、アルミニウムとマグネシウムの酸化物もしくは水酸化物を含有して成る請求項1記載の方法。
- 前記熱水熟成を100から210℃の温度で実施する請求項1記載の方法。
- 前記熱水熟成を1から6時間実施する請求項1記載の方法。
- 前記熱水熟成を200から2,000kPaの範囲の圧力で実施する請求項1記載の方法。
- 前記焼成を750から1,600℃の温度で実施する請求項1記載の方法。
- 前記ベーマイトアルミナとマグネシウム前駆体の混合物がアルミニウムアルコキサイドおよびマグネシウム前駆体に共加水分解を受けさせることで得たものである請求項1記載の方法。
- スピネル前駆体の製造方法であって、
(a)アルミニウムアルコキサイドに加水分解を受けさせることで生じさせたベーマイトアルミナ、とマグネシウム前駆体の混合物、(b)アルミニウム−マグネシウム混合アルコキサイドに共加水分解を受けさせることで生じさせた、アルミニウムとマグネシウムの酸化物もしくは水酸化物および(c)これらの混合物から成る群より選択した組成物の水性スラリーに熱水熟成を受けさせることで、(1)ベーマイトアルミナとマグネシウム前駆体を含有して成る熟成スピネル前駆体スラリー、(2)アルミニウムとマグネシウムの酸化物もしくは水酸化物を含有して成る熟成スピネル前駆体スラリーおよび(3)これらの混合物から成る群より選択されるスピネル前駆体の熱水熟成スラリーを生じさせ、そして
前記熱水熟成スラリーの少なくとも1つに乾燥を受けさせて水を除去することで少なくとも1種の無水スピネル前駆体を生じさせる、
ことを含んで成る方法。 - 前記スピネル前駆体が(a)アルミニウムアルコキサイドに加水分解を受けさせることで生じさせたベーマイトアルミナ、と水酸化マグネシウムの混合物を含有して成る請求項9記載の方法。
- 前記スピネル前駆体が(b)アルミニウム−マグネシウム混合アルコキサイドに共加水分解を受けさせることで生じさせた、アルミニウムとマグネシウムの酸化物もしくは水酸化物を含有して成る請求項9記載の方法。
- 前記熱水熟成を100から210℃の温度で実施する請求項9記載の方法。
- 前記熱水熟成を1から6時間実施する請求項9記載の方法。
- 前記熱水熟成を200から2,000kPaの範囲の圧力で実施する請求項9記載の方法。
- スピネル前駆体の製造方法であって、
(a)アルミニウムアルコキサイドに加水分解を受けさせることで生じさせたベーマイトアルミナ、とマグネシウム前駆体の混合物、(b)アルミニウム−マグネシウム混合アルコキサイドに共加水分解を受けさせることで生じさせた、アルミニウムとマグネシウムの酸化物もしくは水酸化物および(c)これらの混合物から成る群より選択した組成物の水性スラリーに熱水熟成を受けさせることで、(1)ベーマイトアルミナとマグネシウム前駆体を含有して成る熟成スピネル前駆体スラリー、(2)アルミニウムとマグネシウムの酸化物もしくは水酸化物を含有して成る熟成スピネル前駆体スラリーおよび(3)これらの混合物から成る群より選択されるスピネル前駆体の熱水熟成スラリーを生じさせる、
ことを含んで成る方法。 - 前記スピネル前駆体が(a)アルミニウムアルコキサイドに加水分解を受けさせることで生じさせたベーマイトアルミナと、水酸化マグネシウムの混合物を含有して成る請求項15記載の方法。
- 前記スピネル前駆体が(b)アルミニウム−マグネシウム混合アルコキサイドに共加水分解を受けさせることで生じさせた、アルミニウムとマグネシウムの酸化物もしくは水酸化物を含有して成る請求項15記載の方法。
- 前記熱水熟成を100から210℃の温度で実施する請求項15記載の方法。
- 前記熱水熟成を1から6時間実施する請求項15記載の方法。
- 前記熱水熟成を200から2,000kPaの範囲の圧力で実施する請求項15記載の方法。
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