KR20150008407A - 마그네슘 알루미네이트 스피넬의 합성 방법 - Google Patents

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Abstract

마그네슘 알루미네이트 스피넬은 (a) 베마이트 알루미나와 마그네슘 전구체의 혼합물, (b) 알루미늄 마그네슘 옥사이드 또는 하이드록사이드, 및 (c) 이들의 혼합물일 수 있는 스피넬 전구체의 수성 슬러리를 열수 에이징시킴으로써 제조된다. 에이징된 슬러리 중 하나 이상은 건조되어 물을 제거하고, 하나 이상의 건조된 스피넬 전구체를 생성시킨다. 그 후에, 건조된 스피넬 전구체는 소성되어 마그네슘 알루미네이트 스피넬을 생성시킨다.

Description

마그네슘 알루미네이트 스피넬의 합성 방법{PROCESS FOR THE SYNTHESIS OF MAGNESIUM ALUMINATE SPINELS}
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2012년 4월 13일자 출원된 미국 출원 제61/623,866호, 및 2013년 4월 12일자 출원된 미국 출원 제61/811,318호의 우선권을 주장하며, 본원에서는 모든 목적 상 상기 출원의 개시내용을 참조로 통합한다.
기술 분야
본 발명은 스피넬에 관한 것이고, 더욱 특히, 마그네슘 알루미네이트 스피넬의 생산에 관한 것이다.
스피넬은 일반적으로 화학식 A2+B2 3+O4 2 -을 지니는 부류의 광물이다. 알루미늄 스피넬은 스피넬, MgAl2O4, 가나이트, ZnAl2O4, 허시나이트, FeAl2O4를 포함한다. 스피넬은 자연에서 발견되지만, 그 요구량이 증가하고 있기 때문에 현재 합성 스피넬이 다양한 방법에 의해 제조되고 있다.
현재, 스피넬은 고속 미사일 및 발사대(pod)에서 창(window) 및 돔(dome)으로서 사용된다. 가장 흔한 창 용도로 실리케이트 유리가 적합하지만, 이는 후자의 적용에 사용하기에는 너무 약하다. 게다가, 미사일 돔, 발사대 창, 및 그 밖의 투명 아머(armor)는 최대 5μm의 광 파장을 투과해야하는데, 실리케이트 유리는 2μm의 이상의 파장을 잘 투과하지 않는다. 아연 설파이드는 5μm 이상으로 투과하지만, 투명한 아머로서 사용하기에는 너무 약하다. 마그네슘 알루미네이트 스피넬은 탁월한 광학적 및 기계적 특성을 지니는 다결정질 세라믹 물질이다. 이는 0.2μm 내지 5.5μm의 광 파장을 투과하고, 발리스틱 시험(ballistic testing)에 의해서 0.25인치의 스피넬이 2.5인치의 방탄 유리와 동일한 저항을 지닌다는 것이 입증되었다. 따라서, 스피넬은 경차의 투명 아머 및 보병 투구(infantry helmet) 상의 고글(goggle) 또는 보안면(face shield)을 위한 탁월한 후보물질이다.
고려되는 유형의 스피넬의 합성은 문헌에 잘 공지되어 있다. 이와 관련하여, 열 처리 시 스피넬로의 높은 전환을 얻기 위하여 성분 물질들의 친밀한 혼합이 바람직한 것으로 잘 확립되어 있다. 문헌에는 마그네슘 알루미네이트 스피넬에 대한 다수 합성이 있다. 이들의 대부분은 다음과 같은 세 가지 기본 부류로 나뉘어질 수 있다: 알루미늄 및 마그네슘 염의 공침; 마그네슘 및 알루미늄 전구체의 볼 밀링(ball milling); 및 알루미나 및 마그네슘 화합물의 습식 혼합. 이러한 공정들 각각은 산업적/상업적 규모에 이들의 능력을 제한하는 본질적인 제한을 지닌다. 예를 들어, 이러한 방법들 모두는, 스피넬에 통과하는 광파의 바람직하지 않은 분산을 초래하는 대부분 비전환된 전구체들인 잔여 인클루전(inclusion)과 유사한 문제를 겪게 된다.
한 가지 양태에서, 본 발명은 마그네슘 알루미네이트 스피넬의 산업적 규모의 생산을 위한 방법을 제공한다.
또 다른 양태에서, 스피넬 전구체를 열수 처리함을 포함하는 마그네슘 알루미네이트 스피넬의 생산을 위한 방법이 제공된다.
추가의 또 다른 양태에서, 본 발명은 적은 잔여의 비전환된 인클루전을 지니는 높은 광학적 품질의 알루미늄 및 마그네슘 스피넬을 생산하는 방법을 제공한다.
본 발명의 추가의 또 다른 양태에서, 베마이트의 슬러리와 마그네슘 전구체의 현탁액의 혼합물을 열수 처리함을 이용하는 마그네슘 알루미네이트 스피넬의 생산을 위한 방법이 제공된다.
본 발명의 추가의 또 다른 양태에서, 혼합된 알루미늄과 마그네슘 알콕사이드를 공가수분해시킴으로써 얻어진 알루미늄 마그네슘 옥사이드 및 하이드록사이드를 포함하는 스피넬 전구체 슬러리의 열수 처리를 이용하는 마그네슘 알루미네이트 스피넬의 생산을 위한 방법이 제공된다.
본 발명의 또 다른 양태에서, (a) 베마이트 알루미나와 마그네슘 전구체의 혼합물, (b) 알루미늄 마그네슘 옥사이드 또는 하이드록사이드, 및 (c) 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 스피넬 전구체의 수성 슬러리를 열수 에이징시켜 (1) 베마이트 알루미나 및 마그네슘 전구체를 포함하는 에이징된 스피넬 전구체 슬러리, (2) 알루미늄 마그네슘 옥사이드 또는 하이드록사이드를 포함하는 에이징된 스피넬 전구체 슬러리, 및 (3) 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 열수 에이징된 스피넬 전구체를 생산함을 포함하는 스피넬 전구체를 제조하는 방법이 제공된다.
본 발명의 이들 및 추가의 특징 및 이점이 이하 상세한 설명으로부터 자명하게 될 것이고, 여기에 첨부된 도면들의 도면이 참조된다.
도 1은 본 발명의 한 가지 양태에 따라 생산된 마그네슘 알루미네이트 스피넬의 X-선 회절 패턴이다.
도 2는 본 발명의 또 다른 양태에 따라 얻어진 마그네슘 알루미네이트 스피넬의 X-선 회절 패턴이다.
도 3은 열수 에이징을 이용하지 않으면서 생산된 마그네슘 알루미네이트 스피넬의 X-선 회절 패턴이다.
도 4는 열수 에이징을 이용하지 않으면서 생산된 마그네슘 알루미네이트 스피넬의 X-선 회절 패턴이다.
도 5는 본 발명의 또 다른 양태에 따라 얻어진 마그네슘 알루미네이트 스피넬의 X-선 회절 패턴이다.
도 6은 스피넬 전구체의 열수 에이징 없이 얻어진 또 다른 마그네슘 알루미네이트 스피넬의 X-선 회절 패턴이다.
본원에 사용된 용어 "마그네슘 전구체"는, 본 발명의 방법에 따라 마그네슘 알루미네이트 스피넬로 전환되는 경우에, 이의 의도된 목적을 위하여 이에 따라 생산된 스피넬의 사용을 저해하는 예를 들어, 이질적인 화합물 또는 이들의 혼합물을 스피넬에 도입함에 의해서 스피넬의 순도에 유해하게 영향을 미치지 않는 마그네슘 화합물을 지칭한다. 적합한 마그네슘 전구체는 마그네슘 하이드록사이드, 마그네슘 니트레이트, 마그네슘 옥사이드, 마그네슘 아세테이트, 및 마그네슘 카보네이트를 포함할 수 있다.
방법 A
본 발명의 이러한 양태에서(방법 A), 베마이트 알루미나의 슬러리와 마그네슘 전구체의 현탁액을 형성시켜 마그네슘과 알루미늄 화합물의 친밀한 혼합물을 생성시킨다. 그 후에, 이러한 혼합물을 열수 에이징시킨다. 이에 따라 형성된 에이징된 마그네슘 알루미네이트 스피넬 전구체를 예를 들어 분무 건조에 의해 회수한다. 이후, 건조된 전구체를 소성시킨다. 따라서, 방법 A에 따라, 알루미나 슬러리 및 마그네슘 전구체의 현탁액은, 바람직하게는 상승된 온도, 임의로 상승된 압력에서 교반되면서 함께 혼합되고 열수 에이징되며, 그 후에, 현탁액은 분무-건조되고, 상승된 온도에서 소성되어 요망되는 스피넬 제품을 형성시킨다. 마그네슘 하이드록사이드가 바람직한 마그네슘 전구체이지만, 다른 적합한 마그네슘 전구체는 마그네슘 니트레이트, 마그네슘 옥사이드, 마그네슘 아세테이트, 및 마그네슘 카보네이트를 포함한다. 베마이트 알루미나는 방법 C와 관련하여 이하에서 기재되는 바와 같이 제조되는 알루미늄 알콕사이드의 가수분해에 의해 생성될 수 있다.
방법 B
방법 B는 베마이트 알루미나를 개별적으로 에이징시킨 후, 에이징된 베마이트 슬러리를 마그네슘 전구체의 현탁액과 혼합하고, 수성 혼합물을 건조시켜 스피넬 전구체를 회수하는, 방법 A의 약간의 변형예이다. 상기 전구체는 이후에 소성되어 스피넬을 생성시킬 수 있다.
방법 C
본 발명의 이러한 양태에서(방법 C), 알루미늄 알콕사이드와 마그네슘 알콕사이드의 혼합물을 공가수분해시켜 알루미늄 마그네슘 옥사이드 및 하이드록사이드를 포함하는 스피넬 전구체의 슬러리를 생성시키고, 이러한 슬러리를 열수 에이징시킨다. 에이징 후, 고형의 에이징된 스피넬 전구체를 예를 들어, 분무 건조에 의해 회수하고, 생성되는 건조된 스피넬 전구체를 소성시켜 마그네슘 알루미네이트 스피넬을 생성시킨다.
본 발명에 따르면, 놀랍게도, 한 가지 방법 A(베마이트 알루미나와 마그네슘 전구체의 수성 혼합물의 사용), 방법 B(방법 A의 변형예), 또는 방법 C(혼합된 알루미늄과 마그네슘 알콕사이드의 공가수분해)에 의해 얻어진 스피넬 전구체의 열수 에이징은 소성 후에 얻어지는 생성된 스피넬의 순도를 향상시키는 것으로 밝혀졌다. 또한, 방법 A의 변형예인 방법 B에서, 베마이트 알루미나는 마그네슘 전구체의 부재하에 열수 에이징될 수 있고, 그 후에 에이징된 베마이트 슬러리 및 마그네슘 전구체의 수성 현탁액이 혼합될 수 있으며, 물은 제거되어 건조된 스피넬 전구체를 남기고, 이후 건조된 전구체가 소성된다. 더욱 특히, 스피넬 중의 잔여의 알루미늄 옥사이드 및/또는 마그네슘 옥사이드의 양은 방법 A, 방법 B, 또는 방법 C 중 하나에 따라 전구체의 열수 에이징이 수행되는 경우에 감소된다.
방법 C와 관련하여, 마그네슘 및 알루미늄을 포함하는 다수 금속의 알콜레이트(알콕사이드)는 모노-, 디-, 또는 트리- 하이드릭 C1 내지 C40 알콜과 금속을 반응시킴으로써 당업자에게 잘 알려진 방법에 의해 형성될 수 있다. 이와 관련하여 모든 목적 상 본원에 참조로 통합되는 미국 특허 제6,514,473호를 참조하라. 바람직하게는, 본 발명의 알콕사이드를 제조하는데 사용되는 알콜은 C4 내지 C20 알콜, 가장 바람직하게는 C6 내지 C20 알콜이다.
방법 C에 따른 본 발명의 공정에서, 혼합된 알루미늄과 마그네슘 옥사이드는 공가수분해되어 알루미늄 마그네슘 옥사이드 및/또는 하이드록사이드 및 생성된 알콜을 포함하는 스피넬 전구체의 슬러리를 생성시킨다. 실질적으로 스피넬 전구체의 수성 슬러리 후에 남겨진 알콜은 제거된다. 수성상에 용해된 임의의 소량의 알콜은 예를 들러, 스팀 스트립핑(steam stripping)에 의해 제거될 수 있다. 그 후에, 슬러리는 온도, 및, 요망 시, 압력의 적합한 조건 하에 열수 에이징되고, 그 후, 슬러리는 건조되고, 생성된 건조된 스피넬 전구체가 회수된다. 바람직하게는, 슬러리는 에이징 단계 동안 교반된다. 그 후에, 건조된 스피넬 전구체가 소성된다.
어떠한 방법이 사용되는지와 상관없이, 알루미늄 전구체와 마그네슘 전구체의 양은 생성된 스피넬이 약 0.85 : 1.0 내지 약 1.15 : 1.0, 바람직하게는 약 0.98 : 1.0 내지 약 1.02 : 1.0, 가장 바람직하게는 1.1 : 1.0의 마그네슘 옥사이드 대 알루미늄 옥사이드의 비를 지니도록 선택될 것이다.
일반적으로 말하면, 방법 A, 방법 B, 또는 방법 C가 이용되는지의 여부와 상관없이, 슬러리는 약 1시간 내지 약 6시간, 바람직하게는 약 2시간 내지 약 6시간의 기간 동안 약 100℃ 내지 약 210℃의 온도에서 열수 에이징된다. 에이징 단계에서 이용되는 압력은 약 200kPa 내지 약 2,000kPa의 범위일 수 있다. 소성은 약 750℃ 내지 약 1,600℃의 온도에서 실시될 수 있다.
본 발명을 예시하기 위하여, 하기 비제한적인 실시예가 제시된다. 실시예 1 내지 4는 일반적으로 방법 A를 이용하고, 방법 B는 실시예 5에 의해서 예시되며, 반면 실시예 6 및 7은 방법 C를 이용한다.
실시예 1
이 실시예에서, 2160g의 DI 수, 6.12g의 포름산, 6000g의 10.2중량% Al2O3 Catapal B(Sasol North America. Inc.에 의해 시판되는 베마이트) 슬러리를 349.9g의 Mg(OH)2과 혼합하고 교반하고, 5갤론 오토클레이브 반응기에 충전시켰다. 반응기를 100℃의 온도에서 2시간 동안 150rpm으로 교반하였다. 반응기를 비우고, 생성물을 분무 건조시키고, 1375℃에서 8시간 동안 소성시켰다. 도 1에 도시되어 있는 XRD 분석에 의해서, Al2O3 또는 MgO로부터의 오염이 적은 마그네슘 알루미네이트 스피넬로의 높은 전환이 입증되었다. 이와 관련하여, 43 도 2-쎄타에서의 작은 피크는 매우 소량의 잔여의 알파 알루미나 및/또는 마그네슘 옥사이드를 나타냄을 주지하라.
실시예 2
이 실시예에서, 600mL의 DI 수, 20g의 포름산 및 92.6g의 UHPA SB1(Sasol North America. Inc.에 의해 시판되는 베마이트 분말)(베마이트) 분말을 잘 분산될 때까지 함께 교반하였다. 그 후에, 40.6g의 Mg(OH)2을 서서히 첨가하였는데, 이로 인해 점도가 증가되었다. 점도가 사용가능한 수준으로 감소될 때까지 DI 수를 첨가하였다. 1000mL의 생성된 현탁액을 1갤론 오토클레이브 반응기에 충전시키고, 이를 150rpm 및 200℃에서 2시간 동안 교반하였다. 반응기로부터 생성물을 옮기고, 분무 건조시키고, 1375℃에서 8시간 동안 소성시켰다. 도 2에 도시된 물질의 XRD 분석에 의해서, Al2O3 또는 MgO로부터의 오염의 적은 마그네슘 알루미네이트 스피넬로의 높은 전환이 입증되었다. 다시, 43 도 2-쎄타에서의 작은 피크는 매우 소량의 잔여의 알파 알루미나 및/또는 마그네슘 옥사이드를 나타냄을 주지하라.
하기 비교예 3 및 4는 열수 에이징을 이용하지 않은 영향을 보여주는 것이다.
실시예 3
이 실시예에서, 1.5g의 포름산 및 92.6g의 UHPA SB1을 600mL의 DI 수에 분산시키고, 40.6g의 Mg(OH)2를 서서히 첨가하였다. 이 혼합물을 30분 동안 교반시키고, 회수하고, 분무 건조시키고, 1375℃에서 8시간 동안 소성시켰다. 도 3에 도시된 물질의 XRD 분석에 의해서, 마그네슘 알루미네이트 스피넬로 약간 전환되었지만 Al2O3로부터의 오염이 상당하다는 것이 입증되었다. 이는 43 도 2-쎄타에서의 비교적 큰 피크에 의해 나타난 바와 같다.
실시예 4
이 실시예에서, 92.6g의 UHPA SB1를 600mL의 DI 수에 분산시키고, 40.6g의 Mg(OH)2를 서서히 첨가하였다. 이 혼합물을 30분 동안 교반시키고, 분무 건조시키고, 1375℃에서 8시간 동안 소성시켰다. 도 4에 도시된 물질의 XRD 분석에 의해서, 43 도 2-쎄타에서의 상당한 피크로 보여지는 바와 같이, 마그네슘 알루미늄 스피넬로 약간 전환되었지만 Al2O3 및/또는 MgO로부터의 오염이 상당하다는 것이 입증되었다.
실시예 5
베마이트 알루미나의 슬러리를 실시예 1의 조건에 대하여 열수 에이징시켰다. 그 후에, 열수 에이징된 베마이트 슬러리를 적합한 마그네슘 전구체, 예를 들어, 마그네슘 하이드록사이드의 수성 현탁액과 혼합하였다. 물을 제거하고, 건조된 스피넬 전구체를 회수하였다. 이후, 건조된 스피넬 전구체를 소성시켜 마그네슘 알루미네이트 스피넬을 생성시켰다.
실시예 6
이 실시예에서, 1.40중량%의 마그네슘 및 3.08중량%의 알루미늄을 함유하는 600g의 Al/Mg-헥산올레이트를 0.2중량%의 암모니아를 함유하는 714.0g의 탈이온수의 존재하에 수용기에서 가수분해시켰다. 백색 침전물이 즉시 형성되었다. 상청액의 알콜을 디켄팅하였다. 생성된 수성 슬러리를 1리터 Berghof 오토클레이브에서 210℃ 및 500rpm으로 5시간 동안 열수 에이징시켰다. 슬러리를 분무 건조시키고, 생성된 분말을 1300℃에서 3시간 동안 소성시켜 마그네슘 알루미네이트 스피넬을 형성시켰다.
실시예 7
열수 에이징 단계가 생략된 것을 제외하고 실시예 6의 절차를 따랐다.
도 5 및 도 6을 참조하면, 실시예 6 및 실시예 7의 절차에 따라 형성된 스피넬의 XRD가 각각 도시되어 있다. 도 6에서 알 수 있는 바와 같이, 43 도 2-쎄타에서의 x-선 회절 피크에서 알파 알루미나의 X-선 회절 패턴에서의 가장 강한 강도의 피크가 발견되었다. 이는 또한 마그네슘 옥사이드의 X-선 회절 패턴에서 가장 강한 피크인 200피크의 위치이다. 43 도 2-쎄타의 이질적인 피크는 잔여의 알파-알루미나, 마그네슘 옥사이드, 또는 이들의 조합물을 나타낸다. 알 수 있는 바와 같이, 도 6은 또한, 마그네슘 옥사이드에 대한 두 번째의 가장 큰 회절 피크인 62도 2-쎄타에서의 작은 피크가 또한 잔여의 마그네슘 옥사이드를 나타냄을 보여준다.
그러나, 도 5를 참조하면, 43도 2-쎄타에서 피크가 없는 것을 알 수 있다. 이러한 결과에 의해서, 결론적으로 훨씬 더 높은 순도의 스피넬이 본 발명의 공정에 따른 열수 에이징 단계를 이용하여 얻어질 수 있음이 입증된다.
실시예 1 내지 4로부터 알 수 있는 바와 같이, 방법 A를 이용하면, 생성물을 오염시킬 수 있는 추가의 반응물에 대한 필요 없이, 기존의 알루미늄 전구체(베마이트)의 고순도 마그네슘 알루미네이트 스피넬로의 높은 전환이 얻어질 수 있다.
또한, 본 발명(방법 A)을 이용함으로써, 베마이트 슬러리 또는 건조된 베마이트 분말을 사용하여 재현탁시킨 후, 알루미나와 마그네슘 하이드록사이드의 수성 혼합물의 열수 에이징이 이어질 수 있다. 특히, 베마이트 분말을 건조시킬 필요 없이 베마이트 슬러리(Catapal B) 및 A 마그네슘 전구체를 열수 에이징시킴으로써 고품질의 마그네슘 알루미네이트 스피넬을 생산하는 능력은 생산 시간 및 비용을 절감하기 때문에 특히 주목을 끈다.
또한, 본 발명의 방법을 이용함으로써, 특히 방법 B를 참조하면, 베마이트 알루미나는 개별적으로 에이징되고, 마그네슘 전구체와의 혼합물과는 별개이다. 오히려, 에이징된 베마이트 슬러리는 마그네슘 전구체 현탁액과 혼합되고, 이어서, 건조되고 소성되어 마그네슘 알루미네이트 스피넬을 생성시킬 수 있다.
실시예 6 및 7로부터 알 수 있는 바와 같이, 방법 C를 사용하면, 각각의 알루미늄 및 마그네슘 알콜레이트의 공가수분해로부터 얻어진 알루미늄 마그네슘 옥사이드 및/또는 하이드록사이드를 포함하는 스피넬 전구체의 슬러리를 열수 에이징시킴으로써 고순도 마그네슘 알루미네이트 스피넬이 얻어질 수 있다.
본 발명의 공정은 스피넬 전구체의 알루미늄/마그네슘 화학종의 실제로 친밀한 혼합물을 가능하게 한다. 본 발명의 방법 A, 방법 B, 또는 방법 C에 의해서 달성되는 균일한 혼합 수준은 일반적으로 공침 또는 밀링 공정을 통해서만 실현가능했는데, 이 둘 모두는 생산된 제품의 최적의 그리고 아마도 가장 강한 특성에 불리한 영향을 미치는 바람직하지 않은 불순물을 도입하는 것으로 알려져 있다.
본 발명에 따라 생산되는 마그네슘 알루미네이트 스피넬의 X-선 회절 패턴에 의해 분명히 입증되는 바와 같이, 방법 A, 방법 B, 또는 방법 C를 사용함으로써, 뛰어난 순도의 스피넬을 얻을 수 있다. 특히, 도 1 내지 6을 비교하여 알 수 있는 바와 같이, 방법 A 또는 방법 C에 의한 열수 에이징을 포함하는 본 발명을 이용함으로써, 스피넬 중의 알루미늄 옥사이드 및/또는 마그네슘 옥사이드의 양이 상당히 감소된다.
이러한 정도의 순도는, 이러한 불순물이 스피넬, 특히, 고속 미사일 및 발사대, 경차에서의 투명 아머 및 보병 투구(infantry helmet) 상의 고글 또는 보안면의 제조에 유해하게 영향을 미치는 것으로 알려져 있기 때문에 중요한 이점이다. 추가로, 본 발명에 따라 생산된 고순도의 마그네슘 알루미네이트 스피넬은 알루미늄 옥사이드 및/또는 마그네슘 옥사이드의 존재가 문제를 제기할 수 있는 다른 적용에 유용하다.
본 발명의 특정의 구체예가 일부 상세하게 본원에서 기재되고 있지만, 이는 오로지 본 발명의 다양한 양태를 설명하기 위한 목적으로 기재된 것이고, 하기 특허청구범위에서 정의된 바와 같은 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것이 아니다. 당업자는 나타내고 기재된 구체예가 예시적이며, 본원에서 특별히 논의된 대체 설계를 포함하지만 이로 한정되는 것이 아닌 다양한 다른 치환, 변경 및 변화가 본 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 본 발명의 실시에서 이루어질 수 있음을 이해할 것이다.

Claims (29)

  1. 스피넬(spinel)을 제조하는 방법으로서,
    (a) 베마이트 알루미나와 마그네슘 전구체의 혼합물, (b) 알루미늄 마그네슘 옥사이드 또는 하이드록사이드, 및 (c) 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 스피넬 전구체의 수성 슬러리를 열수 에이징시켜 (1) 베마이트 알루미나 및 마그네슘 전구체를 포함하는 에이징된 스피넬 전구체 슬러리, (2) 알루미늄 마그네슘 옥사이드 또는 하이드록사이드를 포함하는 에이징된 스피넬 전구체 슬러리, 및 (3) 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 열수 에이징된 스피넬 전구체 슬러리를 생성시키고;
    상기 열수 에이징된 슬러리 중 하나 이상을 건조시켜 물을 제거하고, 하나 이상의 건조된 스피넬 전구체를 생성시키고;
    상기 건조된 스피넬 전구체 중 상기 하나 이상을 소성시켜 마그네슘 알루미네이트 스피넬을 생성시킴을 포함하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 스피넬 전구체가 (a) 베마이트 알루미나와 마그네슘 하이드록사이드의 혼합물을 포함하는 방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 베마이트 알루미나가 알루미늄 알콕사이드의 가수분해에 의해 생성되는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 스피넬 전구체가 (b) 알루미늄 마그네슘 옥사이드 또는 하이드록사이드를 포함하는 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 알루미늄 마그네슘 옥사이드 또는 하이드록사이드가 혼합된 알루미늄 - 마그네슘 알콕사이드의 공가수분해에 의해 생성되는 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 열수 에이징이 약 100℃ 내지 약 210℃의 온도에서 실시되는 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 열수 에이징이 약 1시간 내지 약 6시간의 기간 동안 실시되는 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 열수 에이징이 약 200kPa 내지 약 2,000kPa 범위의 압력에서 실시되는 방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 소성이 약 750℃ 내지 약 1,600℃의 온도에서 실시되는 방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 베마이트 알루미나와 마그네슘 전구체의 혼합물이 알루미늄 알콕사이드와 마그네슘 전구체의 공가수분해에 의해 얻어지는 방법.
  11. 스피넬 전구체를 제조하는 방법으로서,
    (a) 베마이트 알루미나와 마그네슘 전구체의 혼합물, (b) 알루미늄 마그네슘 옥사이드 또는 하이드록사이드, 및 (c) 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 조성물의 수성 슬러리를 열수 에이징시켜 (1) 베마이트 알루미나 및 마그네슘 전구체를 포함하는 에이징된 스피넬 전구체 슬러리, (2) 알루미늄 마그네슘 옥사이드 또는 하이드록사이드를 포함하는 에이징된 스피넬 전구체 슬러리, 및 (3) 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 열수 에이징된 스피넬 전구체 슬러리를 생성시키고;
    상기 열수 에이징된 슬러리 중 하나 이상을 건조시켜 물을 제거하고, 하나 이상의 건조된 스피넬 전구체를 생성시킴을 포함하는 방법.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 스피넬 전구체가 (a) 베마이트 알루미나와 마그네슘 하이드록사이드의 혼합물을 포함하는 방법.
  13. 제 12항에 있어서, 상기 베마이트 알루미나가 알루미늄 알콕사이드의 가수분해에 의해 생성되는 방법.
  14. 제 11항에 있어서, 상기 스피넬 전구체가 (b) 알루미늄 마그네슘 옥사이드 또는 하이드록사이드를 포함하는 방법.
  15. 제 14항에 있어서, 상기 알루미늄 마그네슘 옥사이드 또는 하이드록사이드가 혼합된 알루미늄 - 마그네슘 알콕사이드의 공가수분해에 의해 생성되는 방법.
  16. 제 11항에 있어서, 상기 열수 에이징이 약 100℃ 내지 약 210℃의 온도에서 실시되는 방법.
  17. 제 11항에 있어서, 상기 열수 에이징이 약 1시간 내지 약 6시간의 기간 동안 실시되는 방법.
  18. 제 11항에 있어서, 상기 열수 에이징이 약 200kPa 내지 약 2,000kPa 범위의 압력에서 실시되는 방법.
  19. 스피넬 전구체를 제조하는 방법으로서,
    (a) 베마이트 알루미나와 마그네슘 전구체의 혼합물, (b) 알루미늄 마그네슘 옥사이드 또는 하이드록사이드, 및 (c) 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 조성물의 수성 슬러리를 열수 에이징시켜 (1) 베마이트 알루미나 및 마그네슘 전구체를 포함하는 에이징된 스피넬 전구체 슬러리, (2) 알루미늄 마그네슘 옥사이드 또는 하이드록사이드를 포함하는 에이징된 스피넬 전구체 슬러리, 및 (3) 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 열수 에이징된 스피넬 전구체 슬러리를 생성시킴을 포함하는 방법.
  20. 제 19항에 있어서, 상기 스피넬 전구체가 (a) 베마이트 알루미나와 마그네슘 하이드록사이드의 혼합물을 포함하는 방법.
  21. 제 20항에 있어서, 상기 베마이트 알루미나가 알루미늄 알콕사이드의 가수분해에 의해 생성되는 방법.
  22. 제 19항에 있어서, 상기 스피넬 전구체가 (b) 알루미늄 마그네슘 옥사이드 또는 하이드록사이드를 포함하는 방법.
  23. 제 22항에 있어서, 상기 알루미늄 마그네슘 옥사이드 또는 하이드록사이드가 혼합된 알루미늄 - 마그네슘 알콕사이드의 공가수분해에 의해 생성되는 방법.
  24. 제 19항에 있어서, 상기 열수 에이징이 약 100℃ 내지 약 210℃의 온도에서 실시되는 방법.
  25. 제 19항에 있어서, 상기 열수 에이징이 약 1시간 내지 약 6시간의 기간 동안 실시되는 방법.
  26. 제 19항에 있어서, 상기 열수 에이징이 약 200kPa 내지 약 2,000kPa 범위의 압력에서 실시되는 방법.
  27. 스피넬을 제조하는 방법으로서,
    베마이트 알루미나의 수성 슬러리를 열수 에이징시키고;
    에이징된 베마이트 알루미나 슬러리를 마그네슘 전구체를 함유하는 수성 조성물과 혼합하여 에이징된 베마이트 알루미나 및 상기 마그네슘 전구체를 포함하는 수성 스페넬 전구체를 생성시키고;
    상기 수성 스피넬 전구체 혼합물로무터 물을 제거하여 건조된 스피넬 전구체 고형물을 생성시키고;
    상기 건조된 스피넬 고형물을 소성시켜 스피넬을 생성시킴을 포함하는 방법.
  28. 제1항, 제11항, 제19항, 또는 제27항 중 어느 한 항에 있어서, 마그네슘 전구체가 마그네슘 니트레이트, 마그네슘 옥사이드, 마그네슘 아세테이트, 또는 마그네슘 카보네이트를 포함하는 방법.
  29. 제 1항 내지 제 10항, 또는 제 27항 중 어느 한 항의 방법에 따라 생산된 마그네슘 알루미네이트 스피넬.
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