JP6976642B2 - アルミン酸マグネシウムスピネルの合成方法 - Google Patents
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Description
本発明のこの面(方法A)では、マグネシウムとアルミニウム化合物の密な混合物をもたらすベーマイトアルミナのスラリーとマグネシウム前駆体の懸濁液を生じさせる。次に、その混合物に熱水熟成を受けさせる。そのようにして生じさせた熟成アルミン酸マグネシウムスピネル前駆体を例えば噴霧乾燥などで回収する。次に、その乾燥させた前駆体に焼成を受けさせる。このように、方法Aに従う場合、アルミナのスラリーとマグネシウム前駆体の懸濁液を一緒に混合した後、それに熱水熟成を好適には高温で撹拌しながら場合
により高圧下で受けさせ、それに続いてその懸濁液に噴霧乾燥そして焼成を高温で受けさせることで所望のスピネル生成物を生じさせる。水酸化マグネシウムが好適なマグネシウム前駆体ではあるが、他の適切なマグネシウム前駆体には、硝酸マグネシウム、酸化マグネシウム、酢酸マグネシウムおよび炭酸マグネシウムが含まれる。前記ベーマイトアルミナの製造は方法Cに関して以下に記述するようにして生じさせたアルミニウムアルコキサイドに加水分解を受けさせることで実施可能である。
方法Bは方法Aを若干変えた変法であり、この変法では、ベーマイトアルミナに熟成を個別に受けさせた後、その熟成を受けさせたベーマイトスラリーをマグネシウム前駆体の懸濁液と混合し、その水性混合物を乾燥させることでスピネル前駆体を回収する。次に、この前駆体に焼成を受けさせることでスピネルを生じさせることができる。
本発明のこの面(方法C)では、アルミニウムアルコキサイドとマグネシウムアルコキサイドの混合物に共加水分解を受けさせることでアルミニウムとマグネシウムの酸化物および水酸化物で構成されているスピネル前駆体のスラリーを生じさせた後、そのスラリーに熱水熟成を受けさせる。その熟成を受けさせた後の熟成スピネル前駆体固体を例えば噴霧乾燥などで回収し、その結果として得た無水のスピネル前駆体に焼成を受けさせることでアルミン酸マグネシウムスピネルを生じさせる。
関しては米国特許第6,514,473号(あらゆる目的で引用することによって本明細書に組み入れられる)を参照のこと。本発明のアルコキサイドの製造で用いるアルコールは、好適にはC4からC20アルコール、最も好適にはC6からC20アルコールである。
にして撹拌した後、5ガロンのオートクレーブ反応槽に仕込んだ。その反応槽を150rpmで2時間100℃の温度で撹拌した。その反応槽から内容物を取り出し、その生成物に噴霧乾燥そして焼成を1375℃で8時間受けさせた。XRD分析(図1に示す)は、アルミン酸マグネシウムスピネルへの変換率が高くてAl2O3もMgOもほとんど混入していないことを示していた。これに関して、43度2シータの所のピークが小さなことは残存するアルファアルミナおよび/または酸化マグネシウムの量が非常に僅かであることを示していることを注目されたい。
まで低下するまで加えた。その結果として得た懸濁液(1000mL)を1ガロンのオートクレーブ反応槽に仕込んで、それを150rpmおよび200℃で2時間撹拌した。その反応槽から生成物を回収し、それに噴霧乾燥そして焼成を1375℃で8時間受けさせた。その材料のXRD分析(図2に示す)は、アルミン酸マグネシウムスピネルへの変換率が高くてAl2O3もMgOもほとんど混入していないことを示していた。再び、43度2シータの所のピークが小さなことは残存するアルファアルミナおよび/または酸化マグネシウムの量が非常に僅かであることを示していることを注目されたい。
を30分間撹拌し、回収し、噴霧乾燥そして焼成を1375℃で8時間実施した。XRD分析(図3に示す)は、アルミン酸マグネシウムスピネルへの変換がある程度起こりはしたがAl2O3がかなりの量で混入していることを示していた。43度2シータの所のピークが相対的に大きいことで示されるように。
せた後、40.6gのMg(OH)2をゆっくり加えた。その混合物を30分間撹拌し、
噴霧乾燥そして焼成を1375℃で8時間実施した。その材料のXRD分析(図4に示す)は、マグネシウムアルミニウムスピネルへの変換はいくらか起こったが、43度2シータの所のピークが大きいことで示されるようにAl2O3および/またはMgOがかなりの量で混入していることを示していた。
なるからである。
Claims (2)
- スピネルの製造方法であって、
ベーマイトアルミナの水性スラリーに熱水熟成を100から210℃の温度で1から6時間受けさせ、
その熟成を受けさせたベーマイトアルミナスラリーをマグネシウム前駆体含有水性組成物と混合することで熟成ベーマイトアルミナと前記マグネシウム前駆体を含有して成る水性スピネル前駆体を生じさせ、
前記水性スピネル前駆体混合物から水を除去することで無水スピネル前駆体固体を生じさせ、そして
前記無水スピネル固体に焼成を受けさせることでスピネルを生じさせる、
ことを含んで成る方法。 - 前記マグネシウム前駆体が硝酸マグネシウム、酸化マグネシウム、酢酸マグネシウムまたは炭酸マグネシウムを含有して成る請求項1に記載の方法。
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