JP6190070B2 - 結晶の製造方法 - Google Patents
結晶の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6190070B2 JP6190070B2 JP2016546551A JP2016546551A JP6190070B2 JP 6190070 B2 JP6190070 B2 JP 6190070B2 JP 2016546551 A JP2016546551 A JP 2016546551A JP 2016546551 A JP2016546551 A JP 2016546551A JP 6190070 B2 JP6190070 B2 JP 6190070B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
- solution
- temperature
- crucible
- seed crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/02—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B19/00—Liquid-phase epitaxial-layer growth
- C30B19/02—Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux
- C30B19/04—Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux the solvent being a component of the crystal composition
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
以下に、本開示の結晶の製造方法に使用する結晶製造装置について図1を参照しつつ説明する。図1は、結晶製造装置の一例の概略を示している。なお、本発明は、本開示の実施形態(本実施形態)に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良等が可能である。
以下、本開示の結晶の製造方法について、図2を参照しつつ説明する。なお、図2は、本開示の結晶の製造方法を説明する図であり、具体的には経過時間を横軸にし、温度を縦軸にした場合の結晶製造時の溶液6の温度変化の概略を示すグラフである。
種結晶3を準備する。種結晶3は、例えば昇華法または溶液法等によって製造された炭化珪素の結晶の塊を平板状に形成したものでもよい。本実施形態では、本開示の結晶の製造方法によって得られた結晶2を種結晶3として使用している。その結果、種結晶3と種結晶3の表面に成長する結晶2との組成を近付けることができ、結晶2における組成の違いに起因した転移の発生等を低減することができる。なお、平板状への加工は、例えば機械加工によって炭化珪素の塊を切断することによって行なえばよい。
種結晶3の下面を溶液6に接触させる。種結晶3は、保持部材4を下方に移動させることで、下面を溶液6に接触させる。なお、本実施形態では、種結晶3を下方向へ移動させることで種結晶3を溶液6に接触させているが、坩堝5を上方向へ移動させることで種結晶3の下面を溶液6に接触させてもよい。
溶液6の温度を所定の第1温度域T1まで上げて、種結晶3の下面に炭化珪素の結晶2の成長を開始する。第1温度域T1は、珪素溶媒が液状である温度範囲に設定される。第1温度域T1の温度範囲は、例えば1500℃以上2070℃以下に設定することができる。
溶液6に接触した種結晶3の下面に、溶液6から結晶2を成長させる。結晶2の成長は、まず、種結晶3の表面と種結晶3の表面近傍の溶液6との間に温度差ができる。そして、種結晶3と溶液6との温度差によって、溶液6中に溶解している炭素が過飽和状態になれば、溶液6中の炭素および珪素が炭化珪素の結晶2として種結晶3の下面に析出し、結晶2は成長する。なお、結晶2は、少なくとも種結晶3の下面に成長していればよいが、種結晶3の下面および側面から成長させてもよい。
溶液6の温度を、図2に示したように、第2温度域T2から第1温度域T1まで下げる。これによって、後述する第2成長工程を行なうことが可能になり、結晶2を長尺化することができる。
降温工程の後、図2に示したように、溶液6の温度を第1温度域T1から第2温度域T2まで下げながら、種結晶3を引き上げることによって、結晶2を引き続き成長させる。これによって、結晶2を長尺化することができる。
第2成長工程の後、成長させた結晶2を溶液6から引き離し、結晶成長を終了する。
2 結晶
3 種結晶
4 保持部材
5 坩堝
6 溶液
7 移動装置
8 坩堝容器
9 保温材
10 チャンバー
101 通過孔
102 給気孔
103 排気孔
11 加熱装置
12 コイル
13 交流電源
14 制御装置
T1 第1温度域
T2 第2温度域
A 第1成長工程
B 第2成長工程
C 降温工程
Claims (7)
- 炭化珪素の結晶の製造方法であって、
珪素溶媒に炭素を溶解した溶液および炭化珪素の種結晶を準備する準備工程と、
前記種結晶の下面を前記溶液に接触させる接触工程と、
前記溶液の温度を第1温度域まで上げて、前記種結晶の下面に結晶の成長を開始する開始工程と、
前記開始工程の後に、前記溶液の温度を前記第1温度域から第2温度域まで上げながら、前記種結晶を引き上げることによって、結晶を成長させる第1成長工程と、
前記溶液の温度を前記第2温度域から前記第1温度域まで下げる降温工程と、
前記降温工程の後に、前記溶液の温度を前記第1温度域から前記第2温度域まで上げながら、前記種結晶を引き上げることによって、結晶をさらに成長させる第2成長工程と、を備え、
前記第1成長工程および前記第2成長工程の少なくとも一方において、前記溶液の上部の 温度が下部の温度よりも高くなるように、前記溶液の温度を上げる、結晶の製造方法。 - 前記降温工程および前記第2成長工程をそれぞれ複数回繰り返す請求項1に記載の結晶の製造方法。
- 前記降温工程において、前記結晶は前記溶液から引き離す、請求項1または2に記載の結晶の製造方法。
- 前記降温工程において、前記結晶は前記溶液に接触させたまま、前記溶液の温度を下げる、請求項1または2に記載の結晶の製造方法。
- 前記降温工程において、前記溶液に珪素原料を追加する、請求項1〜4のいずれかに記載の結晶の製造方法。
- 前記第1成長工程において、前記溶液に溶解する炭素の過飽和度が一定になるように、前記溶液の温度を前記第1温度域から前記第2温度域まで上げる、請求項1〜5のいずれかに記載の結晶の製造方法。
- 前記降温工程と前記第2成長工程との間に、溶液の温度を維持する溶液温度維持工程を さらに備えた、請求項1〜6のいずれかに記載の結晶の製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015044259 | 2015-03-06 | ||
JP2015044259 | 2015-03-06 | ||
PCT/JP2016/052080 WO2016143398A1 (ja) | 2015-03-06 | 2016-01-26 | 結晶の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2016143398A1 JPWO2016143398A1 (ja) | 2017-04-27 |
JP6190070B2 true JP6190070B2 (ja) | 2017-08-30 |
Family
ID=56880098
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016546551A Expired - Fee Related JP6190070B2 (ja) | 2015-03-06 | 2016-01-26 | 結晶の製造方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20180016703A1 (ja) |
JP (1) | JP6190070B2 (ja) |
WO (1) | WO2016143398A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107924814B (zh) * | 2015-10-26 | 2021-08-10 | 株式会社Lg化学 | 基于硅的熔融组合物和使用其的SiC单晶的制造方法 |
US10718065B2 (en) * | 2015-10-26 | 2020-07-21 | Lg Chem, Ltd. | Silicon-based molten composition and manufacturing method of SiC single crystal using the same |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7520930B2 (en) * | 2002-04-15 | 2009-04-21 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Silicon carbide single crystal and a method for its production |
JP4100228B2 (ja) * | 2002-04-15 | 2008-06-11 | 住友金属工業株式会社 | 炭化珪素単結晶とその製造方法 |
JP4853449B2 (ja) * | 2007-10-11 | 2012-01-11 | 住友金属工業株式会社 | SiC単結晶の製造方法、SiC単結晶ウエハ及びSiC半導体デバイス |
KR101690490B1 (ko) * | 2010-10-21 | 2016-12-28 | 에스케이이노베이션 주식회사 | 탄화규소 단결정의 제조방법 및 장치 |
JP5318300B1 (ja) * | 2011-10-28 | 2013-10-16 | 京セラ株式会社 | 結晶の製造方法 |
JP5877812B2 (ja) * | 2013-04-09 | 2016-03-08 | 新日鐵住金株式会社 | SiC単結晶の製造方法 |
-
2016
- 2016-01-26 JP JP2016546551A patent/JP6190070B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2016-01-26 WO PCT/JP2016/052080 patent/WO2016143398A1/ja active Application Filing
- 2016-01-26 US US15/554,819 patent/US20180016703A1/en not_active Abandoned
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPWO2016143398A1 (ja) | 2017-04-27 |
WO2016143398A1 (ja) | 2016-09-15 |
US20180016703A1 (en) | 2018-01-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6267303B2 (ja) | 結晶の製造方法 | |
JP6606638B2 (ja) | Fe−Ga基合金単結晶の育成方法及び育成装置 | |
KR102049710B1 (ko) | SiC 단결정의 제조 방법 및 제조 장치 | |
JP4453348B2 (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法 | |
JP6216060B2 (ja) | 結晶の製造方法 | |
JP6321836B2 (ja) | 炭化珪素の結晶のインゴット、炭化珪素のウェハ、炭化珪素の結晶のインゴットおよび炭化珪素のウェハの製造方法 | |
JP6190070B2 (ja) | 結晶の製造方法 | |
JP2010275190A (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法 | |
JP5051179B2 (ja) | 温度勾配炉を用いた単結晶の製造方法 | |
WO2014192573A1 (ja) | SiC単結晶の製造装置及び当該製造装置を用いるSiC単結晶の製造方法 | |
JP2016185884A (ja) | 結晶の製造方法 | |
JP2016169126A (ja) | 結晶の製造方法 | |
JP2018150193A (ja) | SiC単結晶の製造方法 | |
JP6174471B2 (ja) | 結晶の製造方法 | |
JP2016141571A (ja) | 結晶の製造方法 | |
JP2004315281A (ja) | 温度勾配炉を用いた単結晶の製造方法 | |
JP2016121028A (ja) | 結晶の製造方法 | |
JP2016102041A (ja) | 結晶の製造方法 | |
JP2016185885A (ja) | インゴットおよびインゴットの製造方法 | |
JP2016121027A (ja) | 保持体、結晶製造装置および結晶の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20160713 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20170117 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170310 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170310 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170704 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170803 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6190070 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |