JP6180272B2 - 帯電部材とその製造方法、プロセスカートリッジ及び電子写真装置 - Google Patents
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Description
導電性基体および導電性の表面層を有する帯電部材であって、
該表面層は、バインダー樹脂及び導電性微粒子を含むマトリックスと、該マトリックス中に分散されている樹脂粒子と、を含み、
該帯電部材は、該樹脂粒子に起因する凸部を表面に有しており、
該樹脂粒子は、内側に複数の導電性ドメインを含み、
該導電性ドメインは、該樹脂粒子の表面の近傍に偏在している
ことを特徴とする帯電部材が提供される。
コア部及びシェル部の双方に空孔を有し、シェル部の平均空孔径が、コア部の平均空孔径よりも大きい、コア・シェル型の多孔質樹脂粒子を用意する工程;
バインダー樹脂もしくはバインダー樹脂原料、導電性微粒子、該多孔質樹脂粒子、および溶媒を含む表面層形成用の塗布液を得る工程;
該塗布液の塗膜を、前記導電性基体上に形成する工程、及び
該塗膜を乾燥、硬化させて表面層を形成する工程、
を有し、
該導電性微粒子の体積平均粒径は、該コア部の平均空孔径よりも大きく、該シェル部の平均空孔径より小さく、また、
該塗布液を得る工程は、該導電性微粒子を該多孔質樹脂粒子のコア部の空孔及びシェル部の空孔に侵入させることによって、該コア部の空孔よりも、該シェル部の空孔により多くの該導電性微粒子が充填されてなり、該導電性微粒子が凝縮している導電性ドメイン領域が表面近傍に存在してなる樹脂粒子を形成する工程を含む、
帯電部材の製造方法が提供される。
本発明にかかる導電性表面層は、バインダー樹脂およびバインダー樹脂に分散されている導電性微粒子を含むマトリックスと、該マトリックス中に分散されている樹脂粒子とを含む。そして、表面層の表面には、該樹脂粒子に起因する凸部を有している。更に、該樹脂粒子は、その内部に導電性ドメインを内包し、該導電性ドメインは、該樹脂粒子の表面近傍に偏在している。以下、各構成成分について説明する。
表面層に用いるバインダー樹脂としては、帯電部材の製造に用いられる公知のバインダー樹脂を採用することができる。例えば、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂などが使用できる。中でも、フッ素樹脂、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリルウレタン樹脂、シリコーン樹脂およびブチラール樹脂が好ましい。これらは、単独で用いてもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。また、これら樹脂の原料単量体を共重合させ、共重合体として用いても良い。
本発明では、表面層には、表面層の体積抵抗率を、温度23℃、相対湿度50%環境下において、1.0×103〜1.0×1013Ω・cm程度とするために以下のような導電性微粒子を含有する。
導電性微粒子の具体例を以下に挙げる。
・アルミニウム、パラジウム、鉄、銅、銀のような金属の微粒子;
・酸化チタン、酸化錫、酸化亜鉛のような金属酸化物の微粒子;
・カーボンブラックおよびカーボン系の微粒子;
等。
本発明にかかる樹脂粒子は、表面層に凸部を生じさせるものである。
本発明にかかる導電性表面層は、導電性微粒子に加え、絶縁性粒子を含有してもよい。絶縁性粒子としては、例えば、以下のものを挙げることができる。酸化亜鉛、酸化錫、酸化インジウム、酸化チタン(二酸化チタン、一酸化チタン等)、酸化鉄、シリカ、アルミナ、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸バリウム、ジルコン酸カルシウム、硫酸バリウム、二硫化モリブデン、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ドロマイト、タルク、カオリンクレー、マイカ、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ゼオライト、ウオラストナイト、珪藻土、ガラスビーズ、ベントナイト、モンモリナイト、中空ガラス球、有機金属化合物及び有機金属塩等の粒子。また、フェライト、マグネタイト、ヘマタイトのような酸化鉄類や活性炭も使用することができる。
本発明にかかる導電性表面層は、静電スプレー塗布法、ディッピング塗布法、はけ塗布法などにより形成することができる。また、予め所定の膜厚で作成された導電性のシートやチューブを基材或いは導電性弾性層に接着又は被覆することにより形成することもできる。さらに、予め型内面に表面層形成用材料で膜を成形しておき、基材を挿入した後導電性弾性層を作成することによってもよい。これらの中では、塗布法によって塗布液を塗布し、塗膜を形成することが好ましい。
(i)バインダー樹脂またはバインダー樹脂原料。
(ii)コア部とシェル部との両方に空孔を有し、シェル部の平均空孔径が、コア部の平均空孔径よりも大きい、コア・シェル型の多孔質樹脂粒子。
(iii)平均粒径が、該コア部の平均空孔径よりも大きく、該シェル部の平均空孔径より小さい導電性微粒子。
(iv)上記(i)〜(iii)を溶解または分散し得る溶媒。
まず、バインダー樹脂に多孔質樹脂粒子以外の分散成分、例えば導電性微粒子及び溶剤を、直径0.8mmのガラスビーズとともに混合し、ペイントシェーカー分散機を用いて5時間から60時間かけて分散する。次いで、多孔質樹脂粒子を添加して分散する。分散時間としては2〜30分が好ましい。ここで、多孔質樹脂粒子が粉砕してしまうことがないような条件を採用する。その後、粘度を、3〜30mPa・s、より好ましくは3〜20mPa・sになるように調整して表面層形成用の塗布液を得る。次いで、ディッピング等により導電性基体或いは導電性弾性層の上に、表面層の膜厚が、0.5〜50μm、より好ましくは1〜20μm、特に好ましくは1〜10μmとなるよう、塗膜を形成する。次いで、該塗膜を乾燥、硬化させて表面層を形成する。
本発明にかかる導電性表面層の体積抵抗率は、23℃/50%RH環境において、1.0×103〜1.0×1013Ω・cmであることが好ましい。この範囲とすることで、電子写真感光体を放電により適切に帯電することがより容易になる。
導電性基体は、導電性を有し、その上に設けられる弾性層等を支持する機能を有するものである。材質として、例えば、鉄、銅、ステンレス、アルミニウム、ニッケル等の金属やその合金を挙げることができる。また、これらの表面には、耐傷性付与を目的として、導電性を損なわない範囲で、メッキ処理等を施してもよい。さらに、導電性基体として、樹脂製の基材の表面を金属等で被覆して表面導電性としたものや導電性樹脂組成物から製造されたものも使用可能である。
本発明の帯電部材は、導電性基体と導電性表面層の間に、導電性弾性層が形成されていてもよい。なお、導電性弾性層は必ずしも1層である必要はなく、機能を考慮して2層以上の積層構造であっても構わない。導電性弾性層に用いるバインダーとしてのゴムは、公知のゴムを採用することができる。例えば、樹脂、天然ゴムやこれを加硫処理したもの、合成ゴム等を挙げることができる。
導電性弾性層の成形方法としては、特に制約はなく、公知の方法を適宜用いればよい。
図7は、帯電ローラの電気抵抗の測定法の1例である。帯電ローラ5を、その導電性基体1の両端に、軸受け33、33により電子写真感光体と同じ曲率の円柱形金属32に、荷重をかけて平行になるように当接させる。この状態で、モータ(不図示)により円柱形金属32を回転させ、当接した帯電ローラ5を従動回転させながら安定化電源34から直流電圧−200Vを印加する。この時に流れる電流を電流計35で測定し、帯電ローラの抵抗を計算する。本発明においては、荷重は各4.9Nとし、円柱形金属は直径φ30mm、円柱形金属の回転は周速45mm/secとした。
本発明では、帯電ローラは、電子写真感光体に対して、長手のニップ幅を均一にするという観点から、長手方向中央部が一番太く、長手方向両端部にいくほど細くなるクラウン形状が好ましい。クラウン量は、帯電ローラの太さにもよるが、中央部の外径と中央部から90mm離れた位置の外径との差が、30〜200μmであることが好ましい。なお、クラウン形状の形成は、導電性弾性層の研削と同時に行うことが好ましい。
帯電部材の表面硬度は、マイクロ硬度(MD−1型)で90°以下が好ましく、より好ましくは、40〜80°である。本範囲とすることにより、電子写真感光体との当接を安定させることが容易となり、より安定したニップ内放電を行うことができる。なお、「マイクロ硬度(MD−1型)」とは、アスカー マイクロゴム硬度計MD−1型(商品名、高分子計器株式会社製)を用いて測定した帯電部材の硬さである。具体的には、常温常湿(23℃/55%RH)の環境中に12時間以上放置した帯電部材に対して該硬度計を10Nのピークホールドモードで測定した値とする。
本発明の帯電部材を備える電子写真装置の一例の概略構成を図8に示す。
上記電子写真装置において、電子写真感光体と、帯電装置、現像装置およびクリーニング装置の少なくとも一つを一体としたプロセスカートリッジとすることができる。例えば、図9に示すプロセスカートリッジは、電子写真感光体4と、該電子写真感光体4に接触して配置されている帯電ローラ5とを備えている。また、該プロセスカートリッジは、更に、現像スリーブ6を備える現像装置およびクリーニングブレード10と回収容器14を備えるクリーニング装置とを具備している。そして、該プロセスカートリッジは、電子写真装置本体に着脱可能な構造を有している。
〔1〕表面層作成時に用いる原料としての樹脂粒子(多孔質樹脂粒子およびその他の樹脂粒子)について
〔1−1.原料としての樹脂粒子の立体形状の測定〕
原料としての樹脂粒子(一次粒子)を20nmずつ集束イオンビーム加工観察装置(商品名:FB−200C、(株)日立製作所製)を用いて切断し、その断面の画像を撮影する。同一の樹脂粒子について、撮影した全断面画像を組み合わせて測定対象の樹脂粒子の「立体形状」を求める。この作業を100個の樹脂粒子について行う。なお、上記断面の画像において、樹脂部分は灰色に写り、空気の部分は白色に写るため、樹脂部分と空孔部分とは判別可能である。
上記〔1−1〕で得られた樹脂粒子の立体形状から、空孔部分を含む領域を含めた総体積を算出し、この体積と等しい体積を持つ球の直径(以下、「等体積直径」ともいう)を求める。立体形状を求めた100個の樹脂粒子の各々についてこの作業を行い、得られた計100個の樹脂粒子について同様にして等体積直径を求め、その算術平均値を、原料としての樹脂粒子の体積平均粒径とする。
まず、多孔質樹脂粒子を光硬化型樹脂、例えば、「可視光硬化性包埋樹脂D−800」(商品名、日新EM株式会社製)、あるいは「Epok812セット」(商品名、応研商事株式会社製)により包埋する。次に、ダイヤモンドナイフ(商品名:DiATOME CRYO DRY、DiATOME社製)を使用して、面出しをした後、多孔質樹脂粒子の中央(図6に示す重心301近辺が含まれるように)を切り出し、60nmの厚みの切片を作成する。切り出しは、ダイヤモンドナイフをウルトラミクロトーム(商品名:LEICA EM UCT、ライカ マイクロシステムズ社製)または、クライオシステム(商品名:LEICA EM FCS、ライカ マイクロシステムズ社製)に装着して行う。
上記〔1−3〕で確定したコア部及びシェル部で黒く観察される空孔部分を任意に各10個選び、それぞれの空孔部分と等しい面積を持つ円の直径(等面積直径)を求め、当該空孔部分の直径とする。コア部及びシェル部それぞれの空孔部分の径を平均して、その多孔質樹脂粒子のコア部及びシェル部の平均空孔径とする。この平均空孔径の測定を任意の多孔質樹脂粒子10個について行い、得られた平均空孔径を再び平均して、当該多孔質樹脂粒子のコア部及びシェル部の平均空孔径とする。
前記〔1−1〕で得られた樹脂粒子の立体形状から空気を含む領域の総体積を算出し、樹脂粒子の空気を含む領域を含めた総体積に占める割合を算出する。原料としての樹脂粒子の100個それぞれについてこの割合を算出し、それらの算術平均値を、その他の樹脂粒子の「平均空孔率」とする。
前記〔1−1〕で得られた樹脂粒子の立体的形状から、表面に貫通していない空孔(非貫通孔)が11個以上存在する場合には任意の10個、非貫通孔が10個以下の場合は全ての非貫通孔の体積を求める。この体積と等しい体積の球の直径を求める。この作業を10個の樹脂粒子について行い、得られた100個の球の直径の算術平均値を求め、これをその他の樹脂粒子の「平均空孔径」とする。
〔2−1.表面層中に含まれる樹脂粒子の立体的な粒子形状の立体画像〕
帯電部材表面の任意の凸部において、帯電部材表面に平行になるような縦200μm横200μmの領域に亘って、帯電部材凸部頂点側から20nmずつ集束イオンビーム(商品名:FB−2000C、日立製作所社製)で切り出し、その断面画像を撮影する。そして同じ凸部を撮影した画像を20nm間隔で組み合わせ、当該凸部を生じさせている樹脂粒子の立体画像を形成する。この作業を、帯電部材表面の任意の100箇所の凸部に対して行い、凸部を生じさせている樹脂粒子100個の立体画像を得る。
上記〔2−1〕に記載の方法で得られた樹脂粒子の立体画像において、樹脂粒子の導電性ドメインを含めた総体積を算出する。これが、樹脂粒子が中実粒子であると仮定したときの、当該樹脂粒子の体積である。そして、この体積と等しい体積を有する球の直径(等体積直径)を求め、当該樹脂粒子の体積粒径とする。この方法により、上記〔2−1〕で得た100個の樹脂粒子の粒径を求め、その算術平均値を表面層中に含まれる樹脂粒子の体積平均粒径とする。
帯電部材の表面から、樹脂粒子に起因する凸部を含むように、幅5mm×長さ5mmの断片を切り出し、当該断片を、包埋樹脂「Epok812セット」(商品名)を用いて包埋する。包埋された当該断片を、ダイヤモンドナイフ(商品名:DiATOMECRYODRY、DiATOME社製)を装着したウルトラミクロトーム(商品名:LEICA EM UCT、ライカ マイクロシステムズ社製)及びクライオシステム(商品名:LEICA EM FCS、ライカ マイクロシステムズ社製)を用いて、凸部を形成している樹脂粒子の重心又はその近傍が含まれるように切断して、厚さが100nmの切片を作製する。この切片を、四酸化オスミウム、四酸化ルテニウムまたはリンタングステン酸を用いて染色する。次いで、染色された切片を、透過型電子顕微鏡「H−7100FA」(商品名)を用いて撮影する。撮影された画像において、樹脂粒子の樹脂部分は白く、導電性ドメイン(導電性微粒子が凝集した部分)は黒く観察される。この作業を任意の100箇所の凸部について行う。
上記〔2−3〕に記載の方法で得られた断面画像に現れている、樹脂粒子の断面から、当該樹脂粒子の断面積を求め、当該断面積と等しい面積を持つ円(以降、「第1の円」ともいう)の半径(以降、「等面積半径」ともいう)とその重心を求める。次に、樹脂粒子断面の重心を中心とする導電性ドメイン像を含まない最大の円(以降、「第2の円」ともいう)を設定し、第2の円の半径を樹脂粒子の非導電部半径とする。そして、樹脂粒子の断面における、当該樹脂粒子の表面と第2の円とで囲まれた領域を導電性ドメイン領域とする。また、第1の円の半径から第2の円の半径を差し引くことで、導電性ドメイン領域の幅の値を求める。上記100個の凸部断面画像について得られる導電性ドメイン領域の幅の値を求め、その算術平均値を帯電部材の表面層中に含まれる樹脂粒子の導電性ドメイン領域幅の値とする。
上記〔2−4〕で定めた樹脂粒子断面中で、当該樹脂粒子中の導電性ドメイン像の総面積を求め、当該樹脂粒子の導電性ドメイン領域の面積に対する割合を算出する。そして、上記100個の凸部断面画像について得られるこの割合を平均し、この帯電部材の表面層中に含まれる樹脂粒子の導電性ドメイン領域に含まれる導電性ドメインの占有率とする。
上記〔2−5〕で導電性ドメインの総面積算出に用いた各導電性ドメイン像と等面積の円の直径を求め、各導電性ドメインの径とする。これの算術平均値を当該樹脂粒子中の導電性ドメイン径と定義する。上記100個の凸部断面画像について算出された導電性ドメイン径の算術平均値を、帯電部材の表面層中に含まれる樹脂粒子の導電性ドメイン径と定義する。
〔製造例A1〕 多孔質樹脂粒子A1の作製
脱イオン水400質量部に、第三リン酸カルシウム8.0質量部を添加し、水性媒体を調製した。一方、メチルメタクリレート32.0質量部、エチレングリコールジメタクリレート21.9質量部、ノルマルへキサン23.6質量部、酢酸エチル12質量部および2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.3質量部を混合して、油性混合液を調製した。この油性混合液を、ホモミキサーにより、回転数3600rpmにて、水性媒体に分散させた。その後、窒素置換した重合反応容器内へ仕込み、250rpmで撹拌しながら、60℃で6時間かけて懸濁重合し、ノルマルへキサン及び酢酸エチルを含む多孔質樹脂粒子の水性懸濁液を得た。
重合性単量体、架橋性単量体、第1の多孔化剤および第2の多孔化剤の種類および使用量を、また、ホモミキサーの回転数を、それぞれ表1に示すように変更した以外は、製造例A1と同様にして、多孔質樹脂粒子A2〜A23を得た。
市販の架橋ポリメチルメタクリレート樹脂粒子(商品名:MBX−30、積水化成品工業株式会社製)をそのまま中実樹脂粒子A24として使用した。この樹脂粒子は、内部に空孔を有していなかった。
脱イオン水300質量部に、第三リン酸カルシウム10.5量部およびドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.015質量部を加え、水性媒体を調製した。一方、油性混合液をラウリルメタクリレート65質量部、エチレングリコールジメタクリレート30質量部、ポリ(エチレングリコール−テトラメチレングリコール)モノメタクリレート0.04質量部およびアゾビスイソブチロニトリル0.5質量部から調製した。この油性混合液を、ホモミキサーにより、回転数3600rpmにて水性媒体に分散させた後、窒素置換した重合反応容器内へ仕込み、250rpmで撹拌しながら、70℃で8時間かけて懸濁重合した。冷却後、得られた懸濁液に塩酸を加え、リン酸カルシウムを分解した。リン酸カルシウム分解後、懸濁液をろ過し、得られた樹脂粒子の水洗を繰り返した後、80℃で5時間乾燥した。その後に乾燥樹脂粒子を、音波式分級機により、解砕及び分級処理を行い、体積平均粒径20.2μmの多中空樹脂粒子A25を得た。前述した方法により、粒子の断面を観察したところ、多中空樹脂粒子A25は、内部に約300nmの空孔を複数有していた。
脱イオン水300質量部に、第三リン酸カルシウム20量部およびドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.04質量部を加え、水性媒体を調製した。一方、メチルアクリレート10質量部、スチレン81質量部、ジビニルベンゼン9質量部、アゾビスイソブチロニトリル0.8質量部および界面活性剤(商品名:ソルスパース26000、ルーブリゾール社製)1質量部を混合して、油性混合液を調製した。この油性混合液を、ホモミキサーにより、回転数3800rpmにて水性媒体に分散させた後、製造例A25と同様にして、体積平均粒径15.2μmの単中空樹脂粒子A26を得た。前述した方法により、粒子の断面を観察したところ、単中空樹脂粒子A26は、内部に1つの中空部を有する単中空粒子であった。
上記粒子A1〜A26それぞれについて、前述した方法にて、体積平均粒径、導電性ドメイン領域幅、コア部、シェル部の平均空孔率、平均空孔径を測定した。結果を表2に示す。なお、粒子の形状(多孔質、中実、多中空および単中空のいずれであるか)についても、表2に記載した。
シリカ粒子(体積平均粒径40nm、体積抵抗率1.8×1012Ω・cm)7.0kgに、メチルハイドロジェンポリシロキサン140gを、エッジランナーを稼動させながら添加し、588N/cm(60kg/cm)の線荷重で30分間混合攪拌を行った。この時の攪拌速度は22rpmであった。
針状ルチル型酸化チタン粒子(平均粒径15nm、縦:横=3:1、体積抵抗率2.3×1010Ω・cm)1000gに、表面処理剤としてイソブチルトリメトキシシラン110g及び溶媒としてトルエン3000gを配合してスラリーを調製した。このスラリーを、攪拌機で30分間混合した後、有効内容積の80%が平均粒径0.8mmのガラスビーズで充填されたビスコミルに供給し、温度35±5℃で湿式解砕処理を行った。湿式解砕処理して得たスラリーを、ニーダーを用いて減圧蒸留(バス温度:110℃、製品温度:30〜60℃、減圧度:約100Torr)によりトルエンを除去し、120℃で2時間表面処理剤の焼付け処理を行った。焼付け処理した粒子を室温まで冷却した後、ピンミルを用いて粉砕して、表面処理酸化チタン粒子を得た。得られた表面処理酸化チタン粒子は、一次粒子の体積平均粒径が15nm、体積抵抗率5.2×1015Ω・cmであった。
帯電部材を作成するのに用いた材料は下記のとおりである。
直径6mm、長さ244mmのステンレス製棒に、カーボンブラックを10質量%含有する熱硬化性接着剤を塗布し、乾燥したものを用いた。
エピクロルヒドリンゴム:EO−EP−AGC三元共重合物(EO/EP/AGE=73mol%/23mol%/4mol%)。
NBR:アクリロニトリルブタジエンゴム「JSR N230SV」(商品名、JSR株式会社製)。
炭酸カルシウム:炭酸カルシウム「シルバーW」(商品名、白石工業株式会社製)。
アジピン酸エステル:アジピン酸エステル系可塑剤「ポリサイザーW305ELS」(商品名、DIC株式会社製)。
ステアリン酸亜鉛:ステアリン酸亜鉛「SZ−2000」(銘柄名、堺化学工業株式会社製)。
MB:2−メルカプトベンズイミダゾール(老化防止剤)。
酸化亜鉛:亜鉛華2種(堺化学工業株式会社製)。
四級アンモニウム塩LV:帯電防止性可塑剤「アデカサイザーLV70」(商品名、株式会社ADEKA製)。
カーボンブラックA:カーボンブラック「サーマックスフローフォームN990」(商品名、カナダCancarb社製、一次粒子の体積平均粒径:270nm)。
カーボンブラックB:カーボンブラック「トーカブラック#7360SB」(商品名、東海カーボン株式会社製、一次粒子の算術平均粒径:28nm)。
硫黄:硫黄(加硫剤)。
DM:ジベンゾチアジルスルフィド(加硫促進剤)。
TS:テトラメチルチウラムモノスルフィド(加硫促進剤)。
TBzTD:テトラベンジルチウラムジスルフィド「パーカシットTBzTD」(加硫促進剤)(商品名、株式会社テスコ販売)。
〔導電性ゴム組成物の調製〕
エピクロルヒドリンゴム 100質量部に対し、下記成分を加えて、50℃に調節した密閉型ミキサーで10分間混練して、原料コンパウンドを調製した。
炭酸カルシウム 80質量部
アジピン酸エステル 8質量部
ステアリン酸亜鉛 1質量部
老化防止剤MB 0.5質量部
酸化亜鉛 2質量部
四級アンモニウム塩LV70 2質量部
カーボンブラックA 5質量部
クロスヘッドを具備する押出成形装置を用いて、導電性基体を中心軸として、同軸上に円筒状に上記で作製した導電性ゴム組成物を被覆して、未加硫の弾性層を有するローラを得た。なお、被覆する導電性ゴム組成物の厚みを1.75mmとした。
導電性ゴム組成物を、NBRをベースゴムとする下記調製法で作成したものに変更する以外は、製造例1と同様にして、弾性層厚み1.5mmの弾性ローラ2を作製した。
NBR100質量部に対し下記成分を加えて、50℃に調節した密閉型ミキサーにて15分間混練し、原料コンパウンドを調製した。
カーボンブラックB 65質量部
ステアリン酸亜鉛 1質量部
酸化亜鉛 5質量部
炭酸カルシウム 20質量部
上記で作製した弾性ローラを基体として用い、その表面に導電性表面層を形成して、帯電ローラを作製する。まず、表面層作成に用いた原料は下記の通りである。
アクリルポリオール溶液A:カプロラクトン変性アクリルポリオール溶液「プラクセルDC2016」(商品名、株式会社ダイセル製)をメチルイソブチルケトンにて固形分17質量%となるように調整したもの。
アクリルポリオール溶液B:カプロラクトン変性アクリルポリオール溶液「プラクセルDC2016」(商品名)をメチルイソブチルケトンにて固形分14質量%となるように調整したもの。
ブロックイソシアネート混合物:ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)とイソホロンジイソシアネート(IPDI)の各ブタノンオキシムブロック体のモル比で7:3混合物。
・導電剤
複合導電性微粒子:上記製造例B−1で作製したもの。
カーボンブラックC:カーボンブラック「三菱カーボンブラック#52」(商品名、三菱化学株式会社製、一次粒子の算術平均粒径27nm)。
・凸部形成用樹脂粒子
多孔質樹脂粒子A1〜A23:上記製造例A1〜A23で作製したもの。
その他の樹脂粒子A24〜26:上記製造例A24〜A26で作製したもの。
・その他成分
シリコーンオイル:変性ジメチルシリコーンオイル「SH28PA」(商品名、東レ・ダウコーニングシリコーン株式会社製)。
表面処理酸化チタン粒子:製造例B−2で作製したもの。
〔1.表面層形成用の塗布液の作製〕
アクリルポリオール溶液A 588.24質量部(アクリルポリオール固形分100質量部)に対して、下記成分を加え、混合溶液を調整した。
複合導電性微粒子 55質量部
表面処理酸化チタン粒子 35質量部
変性ジメチルシリコーンオイル 0.08質量部
ブロックイソシアネート混合物80.14質量部
このときのブロックイソシアネート混合物使用量は、アクリルポリオール中のOH基に対するイソシアネート量として「NCO/OH=1.0」となる量であった。
製造例1で作製した弾性ローラ1を、その長手方向を鉛直方向にして、前記塗布液中に浸漬して、ディッピング法で塗工した。浸漬時間9秒間で、引き上げ速度は、初期20mm/s、最終2mm/s、その間は、時間に対して、直線的に変化させた。得られた塗工物を、23℃で30分間風乾した後、熱風循環乾燥炉にて100℃で1時間、更に、160℃で1時間加熱して、塗膜を硬化させて、導電性基体の外周部に、弾性層と表面層がこの順に形成された帯電ローラ1を作製した。得られた帯電ローラ1の表面層の膜厚を測定した。なお、表面層の膜厚は、樹脂粒子が存在しない箇所において測定した。
上記方法により、帯電ローラ1の表面層に含まれる樹脂粒子の体積平均粒径、導電性ドメインの占有率、導電性ドメイン径および導電性ドメイン領域幅を測定した。また、導電性ドメインの粒子の表面側への偏在度合いを表す指標として、体積平均粒径に対する導電性ドメイン領域幅の割合(表3及び表4中「領域幅の粒径に対する割合」と表記する)を算出した。結果を表3に示す。
上記方法により、作製した帯電ローラ1の電気抵抗を測定した。測定条件としては、23℃、50%RHとした。測定結果を表3に示す。
図9に示す構成を有する電子写真装置モノクロレーザープリンタ「サテラLBP6300」(商品名、キヤノン株式会社製)を使用して、帯電ローラの性能を、当該帯電ローラを用いて形成した電子写真画像の画像評価により行った。具体的には、プリンタの帯電部材に外部から、ピークピーク電圧(Vpp)1400Vかつ周波数(f)1350Hzの交流電圧と、−560Vの直流電圧(Vdc)を印加した。画像は、解像度600dpiで出力した。なお、このプリンタ用のプロセスカートリッジ「トナーカートリッジ519II」(商品名、キヤノン株式会社製)を改造して用いた。
ランク1:モアレ画像は発生していない。
ランク2:モアレ画像が画像の一部で確認できるが軽微である。
ランク3:モアレ画像が確認できるが、実用上問題無い。
ランク4:画像全体でモアレ画像が発生しており、画質の低下が認められる。
多孔質樹脂粒子を表3に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして、帯電ローラ2〜7を作製し、実施例1と同様に評価した。評価結果を表3及び表5に示す。
表面層形成用の塗布液を下記のようにして作製した。
アクリルポリオール溶液B 714質量部(アクリルポリオール固形分100質量部)に対して、下記成分を加え、混合溶液を調整した。
カーボンブラックC 25質量部
表面処理酸化チタン粒子 25質量部
変性ジメチルシリコーンオイル 0.08質量部
ブロックイソシアネート混合物80.14質量部(NCO/OH=1.0)
多孔質樹脂粒子を表3に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして、それぞれ帯電ローラ15〜21を作製し、実施例1と同様に評価した。評価結果を表3及び表5に示す。
弾性ローラとして製造例2で作製した弾性ローラ2を用い、多孔質樹脂粒子を表3に示すように変更して作成した表面層形成用の塗布液を用いた以外は、実施例8と同様にして、それぞれ帯電ローラ22〜24を作製し、実施例8と同様に評価した。評価結果を表3及び表5に示す。
実施例1において、表面層の形成において、熱風循環乾燥炉にて100℃1時間の加熱を80℃1時間とし、以下、実施例1と同様にして、帯電ローラ25を作製し、実施例1と同様に評価した。評価結果を表3及び表5に示す。
多孔質樹脂粒子A1を、中実樹脂粒子A24、多中空樹脂粒子A25または単中空樹脂粒子A26に変更した以外は、実施例1と同様にして、それぞれ帯電ローラ26〜28を作製し、実施例1と同様に評価した。評価結果を表4及び表6に示す。なお、これら帯電ローラでは、表面層中の凸部の樹脂粒子は、導電性ドメインを有していなかった。
注)表1中の化合物は下記を意味する。
MMA :メチルメタクリレート
BMA :n−ブチルメタクリート
St :スチレン
EDMA:エチレングリコールジメタクリレート
HDMA:1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート
Hx :ノルマルヘキサン
EAc :酢酸エチル
MAc :酢酸メチル
PAc :酢酸イソプロピル
Ace :アセトン
2 導電性弾性層
3 導電性表面層
104 樹脂粒子
201 導電性ドメイン
301 重心
Claims (10)
- 導電性基体および導電性の表面層を有する帯電部材であって、
該表面層は、バインダー樹脂及び導電性微粒子を含むマトリックスと、該マトリックス中に分散されている樹脂粒子と、を含み、
該帯電部材は、該樹脂粒子に起因する凸部を表面に有しており、
該樹脂粒子は、内側に複数の導電性ドメインを含み、
該導電性ドメインは、該樹脂粒子の表面の近傍に偏在している
ことを特徴とする帯電部材。 - 前記樹脂粒子の体積平均粒径が、5〜60μmである請求項1に記載の帯電部材。
- 前記樹脂粒子を被覆している前記マトリックスの厚みが、0.1〜2.0μmである請求項1または2に記載の帯電部材。
- 前記導電性微粒子の一次粒子の平均粒径が、10〜100nmである請求項1〜3のいずれか1項に記載の帯電部材。
- 前記導電性微粒子が、金属の微粒子、金属酸化物の微粒子、カーボンブラック及び金属酸化物にカーボンブラックを被覆した複合導電性微粒子からなる群から選ばれる少なくも一つである請求項1〜4のいずれか1項に記載の帯電部材。
- 前記導電性ドメインが、前記導電性微粒子が凝縮している領域である請求項1〜5のいずれか1項に記載の帯電部材。
- 請求項1に記載の帯電部材の製造方法であって、
コア部及びシェル部の双方に空孔を有し、シェル部の平均空孔径が、コア部の平均空孔径よりも大きい、コア・シェル型の多孔質樹脂粒子を用意する工程;
バインダー樹脂もしくはバインダー樹脂原料、導電性微粒子、該多孔質樹脂粒子、および溶媒を含む表面層形成用の塗布液を得る工程;
該塗布液の塗膜を、該導電性基体上に形成する工程、及び
該塗膜を乾燥、硬化させて表面層を形成する工程、
を有し、
該導電性微粒子の体積平均粒径は、該コア部の平均空孔径よりも大きく、該シェル部の平均空孔径より小さく、また、
該塗布液を得る工程は、該導電性微粒子を該多孔質樹脂粒子のコア部の空孔及びシェル部の空孔に侵入させることによって、該コア部の空孔よりも、該シェル部の空孔により多くの該導電性微粒子が充填されてなり、該導電性微粒子が凝縮している導電性ドメイン領域が表面近傍に存在してなる樹脂粒子を形成する工程を含む、
ことを特徴とする帯電部材の製造方法。 - 前記多孔質樹脂粒子のコア部およびシェル部の平均空孔径が、それぞれ10〜50nm、40〜500nmである請求項7に記載の帯電部材の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の帯電部材と、該帯電部材と接触して配置されている電子写真感光体とを具備し、電子写真装置本体に着脱可能な構造を有することを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の帯電部材と、該帯電部材と接触して配置されている電子写真感光体とを有することを特徴とする電子写真装置。
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