WO2019203225A1 - 導電性部材、プロセスカートリッジ及び電子写真画像形成装置 - Google Patents

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WO2019203225A1
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conductive
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rubber
conductive layer
conductive member
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悟 西岡
雅大 倉地
健二 ▲高▼嶋
裕一 菊池
一浩 山内
加奈 佐藤
匠 古川
渡辺　宏暁
健哉 寺田
雄也 友水
俊光 中澤
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キヤノン株式会社
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    • G03G15/02—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern for laying down a uniform charge, e.g. for sensitising; Corona discharge devices
    • G03G15/0208—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern for laying down a uniform charge, e.g. for sensitising; Corona discharge devices by contact, friction or induction, e.g. liquid charging apparatus
    • G03G15/0216—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern for laying down a uniform charge, e.g. for sensitising; Corona discharge devices by contact, friction or induction, e.g. liquid charging apparatus by bringing a charging member into contact with the member to be charged, e.g. roller, brush chargers
    • G03G15/0233—Structure, details of the charging member, e.g. chemical composition, surface properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B29C48/32—Extrusion nozzles or dies with annular openings, e.g. for forming tubular articles
    • B29C48/34—Cross-head annular extrusion nozzles, i.e. for simultaneously receiving moulding material and the preform to be coated
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
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    • G03G2215/00—Apparatus for electrophotographic processes
    • G03G2215/02—Arrangements for laying down a uniform charge

Definitions

  • the present invention relates to an electrophotographic conductive member, a process cartridge, and an electrophotographic image forming apparatus.
  • an image forming apparatus employing an electrophotographic system
  • conductive members such as a charging member and a transfer member
  • the conductive member is composed of a conductive layer coated on the outer peripheral surface of the conductive support.
  • the conductive member is used as, for example, a charging member or a transfer member
  • the charged member is transported from the conductive support to the surface of the conductive member and discharged to the charged member, thereby discharging the covered member. It plays a role of charging the surface of the charging member.
  • it is considered to increase the voltage applied to the conductive member.
  • it is possible to increase the contrast of the electrophotographic image by increasing the charging bias between the charging member and the electrophotographic photosensitive member as the member to be charged.
  • Patent Document 1 a polymer continuous phase made of an ion conductive rubber material mainly composed of a raw rubber A having a volume resistivity of 1 ⁇ 10 12 ⁇ ⁇ cm or less, and conductive rubber are blended with the raw rubber B to make it conductive.
  • a sea-island structure rubber composition comprising a polymer particle phase made of an electronically conductive rubber material, and a charging member having an elastic layer formed from the rubber composition are disclosed.
  • the present inventors applied a charging bias applied between the charging member and the electrophotographic photosensitive member to a general charging bias (for example, An attempt was made to make the voltage higher than ( ⁇ 1000 V) (for example, ⁇ 1500 V or more). As a result, for example, the toner may be transferred to a white solid portion where the toner is not transferred, and an image having a so-called “fogging” may be formed.
  • a charging bias applied between the charging member and the electrophotographic photosensitive member to a general charging bias (for example, An attempt was made to make the voltage higher than ( ⁇ 1000 V) (for example, ⁇ 1500 V or more).
  • ⁇ 1000 V for example, ⁇ 1500 V or more
  • the toner may be transferred to a white solid portion where the toner is not transferred, and an image having a so-called “fogging” may be formed.
  • an electrophotographic conductive member having a conductive support and a conductive layer in this order,
  • the conductive layer has a matrix containing a crosslinked product of the first rubber, and a domain containing a crosslinked product of the second rubber and conductive particles,
  • a platinum electrode is directly provided on the outer surface of the conductive member.
  • the amplitude is 1 V and the frequency is 1.0 Hz between the outer surface of the support and the platinum electrode.
  • the impedance when an alternating voltage is applied is 1.0 ⁇ 10 3 to 1.0 ⁇ 10 8 ⁇ , the length of the conductive layer in the longitudinal direction is L, and the thickness of the conductive layer is T
  • the elastic layer of each of the elastic layers is divided into the center in the longitudinal direction of the conductive layer and the cross sections in the thickness direction of the conductive layer at three points L / 4 from both ends of the conductive layer toward the center.
  • 80% by number or more of the conductive member satisfying the following requirement (1) and requirement (2) is provided.
  • the ratio of the cross-sectional area of the conductive particles included in the domain to the cross-sectional area of the domain is 20% or more; (2) A / B is 1.00 or more and 1.10 or less, where A is the perimeter of the domain and B is the perimeter of the envelope of the domain.
  • a process cartridge configured to be detachable from the main body of the electrophotographic image forming apparatus, the process cartridge including the conductive member described above. Furthermore, according to another aspect of the present invention, there is provided an electrophotographic image forming apparatus comprising the above conductive member.
  • an electrophotographic conductive member that can be used as a charging member that can suppress the occurrence of fogging on an electrophotographic image even when the charging bias is increased.
  • a process cartridge that contributes to the formation of a high-quality electrophotographic image can be obtained.
  • an electrophotographic image forming apparatus capable of forming a high-quality electrophotographic image can be obtained.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of an electrophotographic image forming apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • the present inventors examined the reason why the charging member according to Patent Document 1 causes fogging in an electrophotographic image when the charging bias is increased.
  • the elastic body layer of the charging member according to Patent Document 1 is considered to exhibit electronic conductivity due to transfer of electrons between the polymer particle phases. It was assumed that the occurrence of fog when the charging bias was increased was due to the concentration of the electric field between the polymer particle phases. Electric field concentration is a phenomenon in which current during energization is concentrated at a specific location.
  • the polymer particle phase has an irregular shape and has irregularities on the outer surface.
  • the transfer of electrons is concentrated on the convex part of the polymer particle phase, and the transfer of electrons from the conductive support side of the elastic layer layer to the outer surface side of the elastic layer is uneven.
  • the discharge from the outer surface of the charging member to the electrophotographic photosensitive member as the member to be charged becomes non-uniform, and the surface potential of the electrophotographic photosensitive member becomes non-uniform.
  • the present inventors have recognized that eliminating the concentration point of electron transfer between polymer particle phases when the charging bias is increased is effective in improving the fog of the electrophotographic image.
  • the conductive support has a conductive layer in this order, and the conductive layer includes a matrix containing a cross-linked product of the first rubber and the second rubber.
  • a conductive member for electrophotography having a domain containing a cross-linked product and conductive particles, and a conductive member satisfying the following requirements (A) and (B), a high charging bias was applied. In some cases, it was found that fogging on an electrophotographic image can be effectively suppressed.
  • the conductive layer has a matrix containing a cross-linked product of the first rubber, and a domain containing a cross-linked product of the second rubber and conductive particles, and a platinum electrode is directly provided on the outer surface of the conductive member.
  • the impedance when an AC voltage having an amplitude of 1 V and a frequency of 1.0 Hz is applied between the outer surface of the conductive support and the platinum electrode is 1.0 ⁇ 10 3.
  • Requirement (B1) The ratio of the cross-sectional area of the conductive particles included in the domain to the cross-sectional area of the domain is 20% or more; Requirement (B2) When the perimeter of the domain is A and the envelope perimeter of the domain is B, A / B is 1.00 or more and 1.10 or less.
  • the requirement (A) represents the degree of conductivity of the conductive layer.
  • the charging member provided with the conductive layer exhibiting such an impedance value can suppress an excessive increase in the amount of discharge current, and as a result, can prevent potential unevenness due to abnormal discharge. In addition, the occurrence of insufficient charging due to the lack of the total amount of discharge charge can be suppressed.
  • the impedance according to requirement (A) can be measured by the following method.
  • the impedance is measured with two terminals using the support as a ground electrode.
  • Examples of the method for forming the thin film include metal vapor deposition, sputtering, application of metal paste, and application with a metal tape. Among these, the method of forming by vapor deposition is preferable from the viewpoint of reducing the contact resistance with the charging member.
  • a mechanism capable of gripping the charging member is provided to the vacuum deposition apparatus, and the charging member having a cylindrical cross section is provided. It is preferable to use a vacuum deposition apparatus to which a rotation mechanism is further added.
  • a charging member having a cylindrical cross section a metal thin film electrode having a width of about 10 mm in the longitudinal direction as the axial direction of the cylindrical shape is formed, and a metal sheet wound around the metal thin film electrode without a gap is measured. It is preferable to perform measurement by connecting to a measurement electrode coming out of the apparatus.
  • FIGA and 3B are schematic views showing a state in which the measurement electrode is formed on the conductive member.
  • 31 is a conductive support
  • 32 is a conductive layer
  • 33 is a platinum vapor deposition layer as a measurement electrode
  • 34 is an aluminum sheet.
  • 3A is a perspective view
  • FIG. 3B is a cross-sectional view. As shown in the figure, it is important that the conductive layer 32 is sandwiched between the conductive support 31 and the conductive layer 33 of the measurement electrode.
  • an impedance measuring device for example, trade name “Solartron 1260”, 96W type dielectric impedance measuring system manufactured by Solartron, not shown
  • an impedance measuring device is connected from the aluminum sheet 34 to the measuring electrode 33 and the conductive support 31.
  • Measure impedance The impedance is measured at an oscillating voltage of 1 Vpp and a frequency of 1.0 Hz in an environment of a temperature of 23 ° C. and a relative humidity of 50% to obtain an absolute value of the impedance.
  • the conductive member is equally divided into five regions in the longitudinal direction, and the above measurement is performed five times in total, arbitrarily once from each region. The average value is taken as the impedance of the conductive member.
  • requirement (B1) defines the amount of conductive particles included in each of the domains included in the conductive layer. Further, the requirement (B2) stipulates that the outer peripheral surface of the domain has little or no unevenness.
  • requirement (B1) when the present inventors focused on one domain, they obtained knowledge that the amount of conductive particles contained in the domain has an influence on the outer shape of the domain. . That is, it was found that the outer shape of the domain becomes closer to a sphere as the filling amount of the conductive particles of one domain increases. As the number of domains close to a sphere increases, the concentration point of electron transfer between domains can be reduced.
  • the ratio of the sum of the cross-sectional areas of the conductive particles observed in the cross section is 20% or more based on the area of the cross section of one domain.
  • the domain that is can have an outer shape that can significantly relax the concentration of electron transfer between domains. Specifically, it can take a shape closer to a sphere.
  • Requirement (B2) stipulates the degree of unevenness that can become a concentration point of electron transfer on the outer peripheral surface of the domain. That is, assuming that the perimeter of the domain is A and the envelope perimeter of the domain is B, a domain with A / B of 1.00 has no irregularities on its outer periphery. According to the study by the present inventors, domains having A / B of 1.00 or more and 1.10 or less substantially have unevenness that can become a concentration point of electron exchange between domains. I got the recognition that it was not.
  • the envelope perimeter is the perimeter (dashed line 52) when the convex portions of the domain 51 observed in the observation region are connected to each other and the peripheral length of the concave portion is ignored, as shown in FIG.
  • the requirement (B) stipulates that the domain satisfying the requirement (B1) and the requirement (B2) occupies the majority of the domain group in the conductive layer.
  • the meaning that the observation target of the domain is within the range of the depth of 0.1 T to 0.9 T from the outer surface of the conductive layer in the cross section in the thickness direction of the conductive layer is as follows. This is because the movement of electrons from the conductive support side to the outer surface side of the conductive layer is considered to be mainly governed by domains existing in the range.
  • a method for manufacturing a charging member including a conductive layer that satisfies the requirements (A) and (B) will be described later.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view perpendicular to the longitudinal direction of the conductive roller 1.
  • the conductive roller 1 has a columnar or hollow cylindrical conductive support 2 and a conductive layer 3 formed on the outer peripheral surface of the support.
  • FIG. 2 shows a cross-sectional view of the conductive layer in a direction perpendicular to the longitudinal direction of the conductive roller.
  • the conductive layer 3 has a structure having a matrix 3a and a domain 3b (hereinafter also referred to as “matrix-domain structure”). Domain 3b includes conductive particles 3c.
  • the conductive support it can be appropriately selected from those known in the field of electrophotographic conductive members.
  • a metal or an alloy such as aluminum, stainless steel, conductive synthetic resin, iron, or copper alloy can be given. Furthermore, these may be subjected to oxidation treatment or plating treatment with chromium, nickel or the like.
  • the plating method either electroplating or electroless plating can be used, but electroless plating is preferred from the viewpoint of dimensional stability. Examples of the electroless plating used here include nickel plating, copper plating, gold plating, and other various alloy platings.
  • the plating thickness is preferably 0.05 ⁇ m or more, and the plating thickness is preferably 0.1 to 30 ⁇ m in consideration of the balance between work efficiency and rust prevention ability.
  • Examples of the shape of the conductive support include a columnar shape or a hollow cylindrical shape.
  • the outer diameter of the conductive support is preferably in the range of ⁇ 3 mm to ⁇ 10 mm.
  • the matrix includes a first rubber.
  • the volume resistivity ⁇ m of the matrix is preferably 1.0 ⁇ 10 8 ⁇ cm or more and 1.0 ⁇ 10 17 ⁇ cm or less.
  • the volume resistivity ⁇ m of the matrix is preferably 1.0 ⁇ 10 8 ⁇ cm or more and 1.0 ⁇ 10 17 ⁇ cm or less.
  • the matrix volume resistivity ⁇ m is particularly preferably 1.0 ⁇ 10 10 ⁇ cm or more and 1.0 ⁇ 10 17 ⁇ cm or less, and more preferably 1.0 ⁇ 10 12 ⁇ cm or more and 1.0 ⁇ 10 17 ⁇ cm or less.
  • the volume resistivity ⁇ m of the matrix can be measured with a microprobe after sectioning the elastic layer of the conductive member.
  • the sectioning means include a razor, a microtome, and an FIB.
  • a slice having a film thickness smaller than the interdomain distance measured in advance by SEM, TEM, or the like is created. Therefore, as a sectioning means, a means capable of producing a very thin sample such as a microtome is preferable.
  • the volume resistivity ⁇ m is measured by first grounding one side of the slice, and then measuring the volume resistivity or hardness distribution of the matrix and domain with SPM, AFM, etc.
  • Identify the location Next, a probe is brought into contact with the matrix, and a ground current when a DC voltage of 50 V is applied is measured and calculated as an electric resistance. At this time, any means capable of measuring the shape such as SPM or AFM of the slice is preferable because the thickness of the slice can be measured and the volume resistivity can be measured.
  • the sampling position of the slice when the length of the conductive layer in the longitudinal direction of the conductive member is L, the length of the conductive layer is centered in the longitudinal direction and 2/4 of L / 4 from both ends of the conductive layer toward the center. Cut out sections from a total of three places.
  • the measurement position when the thickness of the conductive layer is T, any three portions of the matrix portion of the thickness region from the outer surface of each section to the depth of 0.1T to 0.9T, a total of 9
  • the volume resistivity is measured at a place, and the arithmetic average value is defined as the volume resistivity of the matrix.
  • the first rubber is a component having the largest compounding ratio in the rubber mixture for forming the conductive layer, and the cross-linked product of the first rubber controls the mechanical strength of the conductive layer. Therefore, as the first rubber, a material that expresses the strength required for the electrophotographic conductive member in the conductive layer after crosslinking is used. Preferred examples of the first rubber are listed below.
  • Natural rubber isoprene rubber (IR), butadiene rubber (BR), styrene-butadiene rubber (SBR), butyl rubber (IIR), ethylene-propylene rubber (EPM), ethylene-propylene-diene terpolymer rubber ( EPDM), chloroprene rubber (CR), acrylonitrile-butadiene rubber (NBR), hydrogenated NBR (H-NBR), epichlorohydrin homopolymer and epichlorohydrin-ethylene oxide copolymer, epichlorohydrin-ethylene oxide-allyl glycidyl ether ternary Copolymer and silicone rubber.
  • NR Natural rubber
  • IR isoprene rubber
  • BR butadiene rubber
  • SBR styrene-butadiene rubber
  • IIR butyl rubber
  • EPM ethylene-propylene rubber
  • EPDM ethylene-propylene-diene terpolymer rubber
  • EPDM ethylene-propylene-d
  • the matrix can contain a reinforcing agent as a reinforcing agent to the extent that the conductivity of the matrix is not affected.
  • the reinforcing agent include reinforcing carbon black having low conductivity.
  • Specific examples of the reinforcing carbon black include FEF, GPF, SRF, and MT carbon.
  • the first rubber forming the matrix includes, as necessary, a filler, a processing aid, a vulcanization aid, a vulcanization accelerator, and a vulcanization acceleration aid that are generally used as a rubber compounding agent.
  • a vulcanization retarder, an anti-aging agent, a softener, a dispersant, a colorant, and the like may be added.
  • the domain includes a second rubber and conductive particles.
  • conductivity is defined as having a volume resistivity of less than 1.0 ⁇ 10 8 ⁇ cm.
  • conductive particles include carbon materials such as conductive carbon black and graphite; oxides such as titanium oxide and tin oxide; metals such as Cu and Ag; particles in which oxide or metal is coated on the surface and made conductive.
  • An example is an electronic conductive agent. Two or more kinds of these conductive particles may be used in appropriate amounts.
  • electroconductive particle is contained so that the ratio of the cross-sectional area of the electroconductive particle with respect to the cross-sectional area of a domain may be at least 20%.
  • the outer shape of the domain can be made close to a sphere, and the irregularities can be made small as defined in the requirement (B2).
  • the upper limit of the ratio of the cross-sectional area of the conductive particles to the cross-sectional area of the domain is not particularly limited, but is preferably 30% or less.
  • conductive carbon black As the conductive particles, it is preferable to use conductive carbon black as the conductive particles.
  • conductive carbon black are given below. Gas furnace black, oil furnace black, thermal black, lamp black, acetylene black, ketjen black. Of these, it may be used carbon black DBP absorption is less than 40 cm 3/100 g or more 80 cm 3/100 g, especially preferably.
  • DBP dibutyl phthalate carbon black
  • JIS Japanese Industrial Standards
  • K 6217-4 the carbon black for rubber - basic characteristics -Part 4: Measured according to how oil absorption is determined (including compressed samples).
  • carbon black has a tufted higher order structure in which primary particles having an average particle size of 10 nm to 50 nm are aggregated.
  • a carbon black having a developed structure has a high reinforcing property against rubber, and the incorporation of carbon black into the rubber becomes poor, and the shear torque at the time of kneading becomes very high. Therefore, it is difficult to increase the filling amount in the domain.
  • conductive carbon black having DBP absorption in the above range has less developed structure, and therefore has less carbon black aggregation and good dispersibility in rubber. Therefore, the amount of filling into the domain can be increased, and as a result, the outer shape of the domain can be easily obtained closer to a sphere.
  • carbon black having a developed structure tends to aggregate together, and the aggregate tends to be a lump having a large uneven structure.
  • the volume resistivity of the domain is preferably 1.0 or more and 1.0 ⁇ 10 4 ⁇ cm or less. This is because, if it is 1.0 or more and 1.0 ⁇ 10 4 ⁇ cm or less, it can be made conductive with the volume fraction of the domain that stably forms the matrix-domain structure.
  • the volume resistivity of the domain was measured by changing the measurement location to a location corresponding to the domain and changing the applied voltage at the time of measuring the current value to 1 V, in contrast to the above-described volume resistivity measurement method of the matrix. Except for this, the same method may be used.
  • the domain according to this aspect has a depth from the outer surface of the conductive layer in the cross section of the conductive thickness direction, where T is the thickness of the conductive layer. More preferably, when a 15 ⁇ m square observation region is placed at an arbitrary position in the thickness region from 0.1 T to 0.9 T, 20 to 300 domains exist in the observation region. If the number is 20 or more, sufficient conductivity can be obtained as the conductive member, and sufficient charge supply can be achieved even in a high-speed process. Further, if the number is 300 or less, a sufficient distance between domains can be maintained, and aggregation of domains due to repeated image output can be suppressed, so that uniform discharge can be easily achieved.
  • the average of the maximum ferret diameters Df (hereinafter also simply referred to as “domain diameters”) of domains included in each of the domains satisfying the requirements (1) and (2) is 0.1. It is preferably in the range of ⁇ 5.0 ⁇ m. Within this range, since the outermost domain has the following size as in the developer, fine discharge becomes possible and it becomes easy to achieve uniform discharge.
  • the conductive member provided with the conductive layer according to this embodiment can be formed, for example, through a method including the following steps (i) to (iv).
  • CMB domain-forming rubber mixture
  • the second It is effective to prepare CMB by adding a large amount to the rubber and kneading.
  • the compounding amount of carbon black with respect to the second rubber in the CMB is preferably, for example, 40 to 200 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the second rubber. In particular, it is 50 parts by mass or more and 100 parts by mass or less.
  • C which is the arithmetic average of the distance between the wall surfaces of the electroconductive particle in a domain is 110 nm or more and 130 nm or less. If the distance C between the arithmetic mean wall surfaces in the domain is 110 nm or more and 130 nm or less, electrons can be transferred between the conductive particles by the tunnel effect between almost all the conductive particles in the domain. That is, since uneven distribution of conductive paths in the domain can be suppressed, electric field concentration in the domain can be suppressed. As a result, in addition to the domain shape, electric field concentration in the domain can be suppressed, so that uniform discharge can be achieved more easily.
  • the carbon gel exhibiting the properties of a crosslinked rubber increases in the rubber in which carbon black is dispersed, the shape is easily maintained, and the domain during molding is easily maintained in a spherical shape. As a result, electric field concentration is suppressed and uniform discharge is easily achieved.
  • the arithmetic average wall distance C of the conductive particles is 110 nm or more and 130 nm or less and the standard deviation of the distribution of the distance between the wall surfaces of the conductive particles is ⁇ m, the fluctuation of the distance between the wall surfaces of the conductive particles is changed. More preferably, the coefficient ⁇ m / C is 0.0 or more and 0.3 or less.
  • the coefficient of variation is a value indicating variation in the distance between the conductive particle wall surfaces, and is 0.0 when the distance between the wall surfaces of the conductive particles is the same.
  • this variation coefficient ⁇ m / C satisfies 0.0 or more and 0.3 or less, it means that the carbon black particles are uniformly dispersed because there is little variation in the distance between the wall surfaces between the carbon blacks.
  • the uneven shape of the domain due to the carbon black aggregate can be suppressed.
  • electric field concentration can be suppressed, uniform discharge can be easily achieved.
  • the arithmetic average C of the distance between the conductive particle wall surfaces in the domain and the ratio of the carbon black cross section to the domain cross sectional area may be measured as follows. First, a thin piece of a conductive layer is produced. In order to suitably observe the matrix-domain structure, a pretreatment such as a dyeing treatment or a vapor deposition treatment that can suitably obtain a contrast between the conductive phase and the insulating phase may be performed. The thin section subjected to the formation of the fracture surface and the pretreatment can be observed with a scanning electron microscope (SEM) or a transmission electron microscope (TEM).
  • SEM scanning electron microscope
  • TEM transmission electron microscope
  • the accuracy of quantification of the area of the domain, which is a conductive phase it is preferable to perform observation with a SEM at 1000 to 100,000 times.
  • the arithmetic average wall surface distance and the ratio are obtained by binarizing and analyzing the obtained observation image using an image analyzer or the like.
  • step (iv) MRC and CMB are kneaded, and MRC and CMB are phase separated to prepare a rubber mixture in which CMB domains are formed in the matrix of MRC. And a method of controlling the CMB domain diameter to be small.
  • D is the CMB domain diameter (maximum ferret diameter Df)
  • C is a constant
  • ⁇ is the interfacial tension
  • ⁇ m is the matrix viscosity
  • ⁇ d is the domain viscosity
  • ⁇ is the shear rate
  • ⁇ is the viscosity of the mixed system
  • P is the collision coalescence probability
  • ⁇ is the domain phase volume
  • EDK is the domain phase cutting energy.
  • step (iii). in order to reduce the domain diameter D of CMB, for example, it is effective to control physical properties with CMB and MRC and kneading conditions in step (iii). . Specifically, it is effective to control the following four (a) to (d).
  • C Shear rate ( ⁇ ) at the time of kneading CMB and MRC and energy amount at shear (EDK) in step (iii);
  • the uniformly mixed state is dissolution, and the SP value, which is a measure of solubility, tends to correlate with the interfacial tension. That is, the interfacial tension difference between CMB and MRC is considered to correlate with the SP value difference between CMB and MRC. Therefore, it is possible to control by a combination of MRC and CMB.
  • the difference in the absolute value of the solubility parameter between the first rubber in MRC and the second rubber in CMB is 0.4 (J / cm 3 ) 0.5 or more and 4.0 (J / cm 3 ) It is preferable to select a rubber that is 0.5 or less, particularly 0.4 (J / cm 3 ) 0.5 or more and 2.2 (J / cm 3 ) 0.5 or less. Within this range, a stable phase separation structure can be formed, and the domain diameter D of CMB can be reduced.
  • the SP value of MRC and CMB can be calculated with high accuracy by creating a calibration curve using a material having a known SP value.
  • the catalog value of the material manufacturer can also be used for this known SP value.
  • NBR and SBR do not depend on the molecular weight, and the SP value is almost determined by the content ratio of acrylonitrile and styrene. Therefore, a material having a known SP value can be obtained by analyzing the content ratio of acrylonitrile or styrene of the rubber constituting the matrix and the domain using an analysis technique such as pyrolysis gas chromatography (Py-GC) and solid-state NMR. From the calibration curve obtained from the above, the SP value can be calculated.
  • Py-GC pyrolysis gas chromatography
  • isoprene rubber is an isomer such as 1,2-polyisoprene, 1,3-polyisoprene, 3,4-polyisoprene, cis-1,4-polyisoprene, trans-1,4-polyisoprene.
  • the SP value is determined by the structure. Accordingly, the SP value can be calculated from a material having a known SP value by analyzing the isomer content ratio by Py-GC, solid-state NMR, and the like in the same manner as SBR and NBR.
  • (B) Viscosity ratio between CMB and MRC As the viscosity ratio ( ⁇ d / ⁇ m) between CMB and MRC is closer to 1, the maximum ferret diameter of the domain can be reduced.
  • the viscosity ratio between CMB and MRC can be adjusted by selecting the Mooney viscosity of CMB and MRC and by blending the type and amount of filler. It is also possible to add a plasticizer such as paraffin oil to the extent that it does not interfere with the formation of the phase separation structure.
  • the viscosity ratio can be adjusted by adjusting the temperature at the time of kneading.
  • the viscosity of the rubber mixture for forming a domain and the rubber mixture for forming a matrix can be obtained by measuring Mooney viscosity ML (1 + 4) at the rubber temperature at the time of kneading based on JIS K6300-1: 2013.
  • (C) Shear rate during kneading of MRC and CMB and energy amount during shearing The faster the shear rate during kneading of MRC and CMB, and the larger the energy amount during shearing, the greater the maximum ferret diameter of the domain. Df can be reduced.
  • the shear rate can be increased by increasing the inner diameter of the stirring member such as the blade or screw of the kneading machine, reducing the gap from the end face of the stirring member to the inner wall of the kneading machine, or increasing the rotational speed. Further, increasing the energy during shearing can be achieved by increasing the number of revolutions of the stirring member or by increasing the viscosity of the first rubber in the CMB and the second rubber in the MRC.
  • (D) Volume fraction of CMB relative to MRC correlates with the collision coalescence probability of the domain forming rubber mixture relative to the matrix forming rubber mixture. Specifically, when the volume fraction of the domain-forming rubber mixture with respect to the matrix-forming rubber mixture is reduced, the collision coalescence probability between the domain-forming rubber mixture and the matrix-forming rubber mixture is lowered. In other words, the domain size can be reduced by reducing the volume fraction of the domain in the matrix within a range where necessary conductivity can be obtained.
  • the matrix-domain structure according to this embodiment can be confirmed, for example, by the following method. That is, the observation sample is produced by cutting out a thin piece of the conductive layer from the conductive layer. Examples of the slice cutting means include a razor, a microtome, and an FIB. The observation sample is subjected to a process (for example, a dyeing process or a vapor deposition process) that can easily distinguish between the matrix and the domain as necessary. Then, the observation sample is observed with a laser microscope, a scanning electron microscope (SEM), or a transmission electron microscope (TEM).
  • SEM scanning electron microscope
  • TEM transmission electron microscope
  • ⁇ Measuring method of domain perimeter, envelope perimeter, maximum ferret diameter and average, and number of domains and average number The method for measuring the perimeter of the domain, the perimeter of the envelope, the maximum ferret diameter, and the number of domains according to this aspect can be performed, for example, as follows. First, a slice is prepared by the same method as that used in the measurement of the volume resistivity of the matrix. Then, a flake having a fractured surface can be formed by a bottom freeze fracture method, a cross polisher method, or a focused ion beam method (FIB). The FIB method is preferable in consideration of the smoothness of the fracture surface and pretreatment for observation.
  • FIB focused ion beam method
  • a pretreatment such as a dyeing treatment or a vapor deposition treatment, which can suitably obtain a contrast between the conductive phase and the insulating phase, may be performed.
  • the thin section subjected to the formation of the fracture surface and the pretreatment can be observed with a scanning electron microscope (SEM) or a transmission electron microscope (TEM).
  • SEM scanning electron microscope
  • TEM transmission electron microscope
  • SEM scanning electron microscope
  • TEM transmission electron microscope
  • An image processing software such as “ImageProPlus” is applied to the fracture surface image obtained by observation with the SEM, and 8-bit grayscale is performed to obtain a 256-tone monochrome image.
  • the black and white of the image is inverted so that the domain in the fracture surface becomes white, and binarization is performed.
  • the circumference length, envelope circumference length, maximum ferret diameter, and number of domains may be calculated from each domain group in the image.
  • the sample is L / 4 in the longitudinal center of the conductive layer and from both ends of the conductive layer toward the center. Sections are cut out from a total of three places.
  • the direction in which the section is cut out is a direction that forms a cross section perpendicular to the longitudinal direction of the conductive layer.
  • 6A and 6B are diagrams showing the shape of the conductive member 61 as three dimensions, specifically, three dimensions of the X, Y, and Z axes.
  • the X axis indicates a direction parallel to the longitudinal direction (axial direction) of the conductive member
  • the Y axis and Z axis indicate directions perpendicular to the axial direction of the conductive member.
  • FIG. 6A shows an image of cutting out the conductive member at a cross section 62a parallel to the XZ plane 62 with respect to the conductive member.
  • the XZ plane can be rotated 360 ° about the axis of the conductive member.
  • the cross section 62a parallel to the XZ plane 62 is simultaneously discharged at a certain timing. It shows the surface where this happens. Therefore, the surface potential of the photosensitive drum is formed by passing a surface corresponding to a certain amount of the cross section 62a.
  • the cross-sections 63a to 63c have a cross-section 63b at the center in the longitudinal direction of the conductive layer and a length L / 2 of 2/4 from both ends of the conductive layer toward the center, where L is the length in the longitudinal direction of the conductive layer.
  • a total of three cross-sections (63a and 63c) are selected.
  • the thickness of the conductive layer is T
  • the thickness region from the outer surface of each section to a depth of 0.1 T or more and 0.9 T or less. Measurements may be made at a total of nine places when an observation area of 15 ⁇ m square is placed at any three places. The average value of each value indicates the average value of the nine observation regions.
  • FIG. 7 is a schematic cross-sectional view of an electrophotographic process cartridge 100 having a conductive member according to an embodiment of the present invention as a charging roller.
  • This process cartridge is configured such that a developing device and a charging device are integrated and detachable from the main body of the electrophotographic apparatus.
  • the developing device is a unit in which at least the developing roller 103, the toner container 106, and the toner 109 are integrated, and may include a toner supply roller 104, a developing blade 108, and a stirring blade 110 as necessary.
  • the charging device is one in which at least the photosensitive drum 1-1 and the charging roller 102 are integrated, and may include a cleaning blade 105 and a waste toner container 107. A voltage is applied to each of the charging roller 102, the developing roller 103, the toner supply roller 104, and the developing blade 108.
  • FIG. 8 is a schematic configuration diagram of an electrophotographic image forming apparatus 200 using a conductive member according to an embodiment of the present invention as a charging roller.
  • This apparatus is a color electrophotographic apparatus in which four process cartridges 100 are detachably mounted. Each process cartridge uses black, magenta, yellow, and cyan toners.
  • the photosensitive drum 201 rotates in the direction of the arrow, and is uniformly charged by the charging roller 202 to which a voltage is applied from a charging bias power source, and an electrostatic latent image is formed on the surface by the exposure light 211.
  • the toner 209 stored in the toner container 206 is supplied to the toner supply roller 204 by the stirring blade 210 and conveyed onto the developing roller 203. Then, the developing blade 208 disposed in contact with the developing roller 203 uniformly coats the toner 209 on the surface of the developing roller 203, and charges the toner 209 by frictional charging. The electrostatic latent image is developed with the toner 209 conveyed by the developing roller 203 disposed in contact with the photosensitive drum 101, and visualized as a toner image.
  • the visualized toner image on the photosensitive drum is transferred to an intermediate transfer belt 215 supported and driven by a tension roller 213 and an intermediate transfer belt driving roller 214 by a primary transfer roller 212 to which a voltage is applied by a primary transfer bias power source.
  • the Each color toner image is sequentially superimposed to form a color image on the intermediate transfer belt.
  • the transfer material 219 is fed into the apparatus by a feed roller and conveyed between the intermediate transfer belt 215 and the secondary transfer roller 216. A voltage is applied from the secondary transfer bias power source to the secondary transfer roller 216, and the color image on the intermediate transfer belt 215 is transferred to the transfer material 219.
  • the transfer material 219 to which the color image has been transferred is fixed by the fixing device 218 and is discarded outside the apparatus, thus completing the printing operation.
  • the toner remaining on the photosensitive drum without being transferred is scraped off by the cleaning blade 205 and stored in the waste toner container 207, and the cleaned photosensitive drum 201 repeats the above-described steps. Further, the toner remaining on the primary transfer belt without being transferred is also scraped off by the cleaning device 217.
  • NBR> NBR (1) (trade name: JSR NBR N230SV, acrylonitrile content: 35%, Mooney viscosity ML (1 + 4) 100 ° C .: 32, SP value: 20.0 (J / cm 3 ) 0.5 , manufactured by JSR (Abbreviation: N230SV) NBR (2) (trade name: JSR NBR N215SL, acrylonitrile content: 48%, Mooney viscosity ML (1 + 4) 100 ° C .: 45, SP value: 21.7 (J / cm 3 ) 0.5 , manufactured by JSR (Abbreviation: N215SL) NBR (3) (trade name: Nipol DN401LL, acrylonitrile content: 18.0%, Mooney viscosity ML (1 + 4) 100 ° C .: 32, SP value: 17.4 (J / cm 3 ) 0.5 , Nippon Zeon (Abbreviation: DN401LL)
  • Isoprene rubber (trade name: Nipol 2200L, Mooney viscosity ML (1 + 4) 100 ° C .: 70, SP value: 16.5 (J / cm 3 ) 0.5 , manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd., abbreviation: IR2200L)
  • SBR SBR (1) (trade name: Asaprene 303, styrene content: 46%, Mooney viscosity ML (1 + 4) 100 ° C .: 45, SP value: 17.4 (J / cm 3 ) 0.5 , manufactured by Asahi Kasei Corporation, Abbreviation: A303)
  • SBR (2) (trade name: Toughden 2003, styrene content: 25%, Mooney viscosity ML (1 + 4) 100 ° C .: 33, SP value: 17.0 (J / cm 3 ) 0.5 , manufactured by Asahi Kasei Corporation, (Abbreviation: T2003)
  • SBR (3) (trade name: Toughden 2100R, styrene content: 25%, Mooney viscosity ML (1 + 4) 100 ° C .: 78, SP value: 17.0 (J / cm 3 ) 0.5 , manufactured by Asahi Kasei Corporation, (Abbreviation: T2100R)
  • Chloroprene rubber (trade name: SKYPRENE B31, Mooney viscosity ML (1 + 4) 100 ° C .: 40, SP value: 17.4 (J / cm 3 ) 0.5 , manufactured by Tosoh Corporation, abbreviation: B31)
  • EPDM (trade name: Esprene 505A, Mooney viscosity ML (1 + 4) 100 ° C .: 47, SP value: 16.0 (J / cm 3 ) 0.5 , manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., abbreviation: E505A)
  • Carbon black (1) (trade name: Talker black ⁇ 5500, DBP absorption amount: 155cm 3 / 100g, Tokai Carbon Co., Ltd., abbreviation: ⁇ 5500) Carbon black (2) (trade name: Talker black ⁇ 7360SB, DBP absorption amount: 87cm 3 / 100g, Tokai Carbon Co., Ltd., abbreviation: ⁇ 7360) Carbon black (3) (trade name: Talker black ⁇ 7270SB, DBP absorption amount: 62cm 3 / 100g, Tokai Carbon Co., Ltd., abbreviation: ⁇ 7270) Carbon black (4) (trade name: # 44, DBP absorption amount: 78cm 3 / 100g, Mitsubishi Chemical Co., Ltd., abbreviation: # 44) Carbon black (5) (trade name: Asahi # 35, DBP absorption amount: 50cm 3 / 100g, Asahi Carbon Co., Ltd., abbreviation: # 35)
  • Vulcanizing agent > ⁇ Vulcanizing agent (1) (trade name: SULFAX PMC, sulfur content 97.5%, manufactured by Tsurumi Chemical Co., Ltd., abbreviation: sulfur)
  • Vulcanization accelerator > ⁇ Vulcanization accelerator (1) (trade name: Sunseller TBZTD, tetrabenzylthiuram disulfide, manufactured by Sanshin Chemical Industry Co., Ltd., abbreviation: TBZTD) ⁇ Vulcanization accelerator (2) (trade name: Noxeller TBT, tetrabutylthiuram disulfide, manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Co., Ltd., abbreviation: TBT) ⁇ Vulcanization accelerator (3) (trade name: Noxeller EP-60, vulcanization accelerator mixture, manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Co., Ltd., abbreviation: EP-60) ⁇ Vulcanization accelerator (4) (trade name: SANTOCURE-TBSI, Nt-butyl-2-benzothiazolsulfenimide, manufactured by FLEXSYS, abbreviation: TBSI)
  • Filler (1) (trade name: Nanox # 30, calcium carbonate, manufactured by Maruo Calcium Co., Ltd., abbreviation: # 30)
  • Filler (2) (trade name: Nipsil AQ, silica, manufactured by Tosoh Corporation, abbreviation: AQ)
  • Example 1 [1-1. Preparation of rubber mixture for domain formation (CMB)]
  • the materials of the types and amounts shown in Table 1 were mixed with a pressure kneader to obtain a rubber mixture CMB for domain formation.
  • the mixing conditions were a filling rate of 70 vol%, a blade rotation speed of 30 rpm, and 16 minutes.
  • a rubber composition for forming a conductive member was prepared by mixing the materials of the types and amounts shown in Table 3 with an open roll.
  • an open roll having a roll diameter of 12 inches (0.30 m) was used as the mixer.
  • the mixing conditions were a front roll rotation speed of 10 rpm and a rear roll rotation speed of 8 rpm, and after turning left and right a total of 20 times with a roll gap of 2 mm, thinning was performed 10 times with a roll gap of 0.5 mm.
  • Molding of conductive member> A round bar having a total length of 252 mm and an outer diameter of 6 mm was prepared by subjecting the surface of free-cutting steel to electroless nickel plating. Next, using a roll coater, “Metaloc U-20” (trade name, manufactured by Toyo Chemical Laboratories) was applied as an adhesive over the entire circumference in the range of 230 mm excluding 11 mm at both ends of the round bar. In the present Example, the round bar which apply
  • a die having an inner diameter of 12.5 mm is attached to the tip of a crosshead extruder having a conductive support supply mechanism and an unvulcanized rubber roller discharge mechanism, and the temperature of the extruder and the crosshead is set to 100 ° C.
  • the carrying speed of the support was adjusted to 60 mm / sec.
  • the conductive member molding rubber composition is supplied from the extruder, the outer periphery of the conductive support is covered with the conductive member molding rubber composition in the crosshead, and the unvulcanized rubber roller is covered. Obtained.
  • the unvulcanized rubber roller is placed in a hot air vulcanization furnace at 170 ° C.
  • Conductive members 2 to 41 were prepared in the same manner as conductive member 1 except that the starting materials shown in Table 4 were used. Table 4 shows the mass parts and physical properties of the starting materials used for the production of each conductive member.
  • the method for measuring the maximum ferret diameter, perimeter length, envelope perimeter length, and number of domains may be implemented as follows. First, from a conductive elastic layer of a conductive roller, a section having a thickness of about 2 ⁇ m was cut at a cutting temperature of ⁇ 100 ° C. using a microtome (trade name: Leica EM FCS, manufactured by Leica Microsystems). In addition, when the length of the conductive layer of the conductive member A1 in the longitudinal direction of the conductive member A1 is L, the section is 3/4 of L / 4 from the both ends of the conductive layer toward the center. It cut out from the place.
  • a pretreatment such as a dyeing treatment or a vapor deposition treatment that can suitably obtain the contrast between the conductive phase and the insulating phase may be performed.
  • the formation of the fracture surface and the pre-treated slice can be observed with a scanning electron microscope (SEM) or a transmission electron microscope (TEM). Among these, it is preferable to observe by SEM from the accuracy of quantification of the area of the conductive phase.
  • SEM scanning electron microscope
  • TEM transmission electron microscope
  • the maximum ferret diameter, perimeter length, envelope perimeter length, and number of domains according to this aspect can be obtained by quantifying the images taken above.
  • the obtained fracture surface image is converted to 8-bit gray scale using image analysis software such as ImageProPlus (product name, manufactured by Media Cybernetics) to obtain a 256-tone monochrome image.
  • image analysis software such as ImageProPlus (product name, manufactured by Media Cybernetics) to obtain a 256-tone monochrome image.
  • the black and white of the image is inverted so that the domain in the fracture surface becomes white, and binarization is performed.
  • the maximum ferret diameter, perimeter length, envelope perimeter length, and number of domains are calculated from each of the domains in the image.
  • the A / B value is calculated using the perimeter and envelope perimeter measured for each of the domains observed in each observation region. Then, the number of domains satisfying the requirement (2) among all observation domains was obtained. In addition, for the domains satisfying the requirements (1) and (2), the arithmetic average of the number of arithmetic average value domains of the maximum Feret diameter was calculated. The evaluation results are shown in Table 5-2.
  • volume resistivity of the matrix was measured in a contact mode using a scanning probe microscope (SPM) (trade name: Q-Scope 250, manufactured by Questant Instrument Corporation).
  • SPM scanning probe microscope
  • a section was cut out by the same position and method as the measuring method of the maximum ferret diameter, perimeter length, envelope perimeter length, and number of domains of the domain.
  • the section is placed on a metal plate, a portion in direct contact with the metal plate is selected, a portion corresponding to the matrix is brought into contact with an SPM cantilever, and then a voltage of 50 V is applied to the cantilever.
  • the current value was measured.
  • the surface shape of the measurement slice was observed with the SPM, and the thickness of the measurement location was calculated from the obtained height profile.
  • the volume resistivity was calculated from the thickness and current value, and was used as the volume resistivity of the matrix.
  • the measurement position is any three locations in the matrix portion of the thickness region from the outer surface of each section to a depth of 0.1T to 0.9T, for a total of 9 locations.
  • the measurements were taken at a location.
  • the average value was taken as the volume resistivity of the matrix.
  • the evaluation results are shown in Table 5.
  • the DBP absorption of carbon black was measured according to JIS K 6217. Manufacturer catalog values may also be used.
  • the ratio of the cross-sectional area of the conductive particles included in the domain to the cross-sectional area of the domain, the arithmetic mean C of the distance between the conductive carbon black wall surfaces, the standard deviation ⁇ m, and the variation coefficient ⁇ m / C are as follows: Just measure.
  • a slice is prepared by the same method as the method for measuring the maximum ferret diameter, perimeter length, envelope perimeter length, and number of domains described above.
  • a pretreatment such as a dyeing treatment or a vapor deposition treatment that can suitably obtain the contrast between the conductive phase and the insulating phase may be performed.
  • the section formed and pretreated can be observed with a scanning electron microscope (SEM) or a transmission electron microscope (TEM). Among these, it is preferable to observe by SEM from the accuracy of quantification of the area of the conductive phase.
  • SEM scanning electron microscope
  • TEM transmission electron microscope
  • the ratio of the cross-sectional area of the conductive particles included in the domain to the cross-sectional area of the domain, and the arithmetic average wall surface distance of the carbon black in the domain are obtained by quantifying the captured image as described above. Can do.
  • the image analysis device product name: LUZEX-AP, manufactured by Nireco
  • the fracture surface image obtained by observation with SEM is converted to 8-bit gray scale to obtain a 256-tone monochrome image. .
  • the black and white of the image is inverted so that the domain in the fracture surface becomes white, and binarization is performed.
  • an observation region having a size that can accommodate at least one domain is extracted from the SEM image, and the cross-sectional area Sd of the domain, the cross-sectional area Sc of the conductive particles (carbon black) included in the domain, and the distance between the wall surfaces of the carbon black are calculated. calculate.
  • Sc / Sd from the cross-sectional area Sc of the obtained conductive particles (carbon black) and the cross-sectional area Sd of the domain
  • the standard deviation ⁇ m is determined from the distance between the conductive carbon black wall surfaces in the obtained domain and the arithmetic mean C thereof.
  • the coefficient of variation ⁇ m / C is obtained by dividing the standard deviation ⁇ m by the arithmetic mean C.
  • the distance and area between the arithmetic average wall surfaces of carbon black in the domain are arbitrary thickness regions from the outer surface of each of the three sections to a depth of 0.1T to 0.9T, where T is the thickness of the conductive layer. What is necessary is just to measure three places of the domain part of this, and a total of nine places, and to calculate from the arithmetic average of the measured value.
  • the average of the cross-sectional area ratio of the conductive particles contained in the domains the arithmetic average C of the distance between the conductive carbon black wall surfaces, and the distribution of the distance between the conductive carbon black wall surfaces
  • Table 5-2 shows the average ⁇ m / C of the distance between the conductive carbon black wall surfaces, where ⁇ m is the standard deviation.
  • the SP value can be measured using a conventional swelling method.
  • the rubbers constituting the matrix and the domain are each collected using a manipulator or the like, immersed in solvents having different SP values, and the degree of swelling is measured from the change in weight of the rubber.
  • the Hansen solubility parameter (HSP) can be calculated by analyzing the swelling value for each solvent.
  • HSP Hansen solubility parameter
  • the catalog value of the material manufacturer can also be used as this known SP value.
  • the SP difference was calculated from the SP value of the rubber composing the matrix and the domain obtained by the above method to obtain an absolute value.
  • the evaluation results are shown in Table 5-1.
  • the impedance of the conductive member according to this embodiment was measured by the following measurement method.
  • a measurement electrode was prepared by performing vacuum platinum deposition while rotating the conductive member.
  • an electrode having a width of 1.5 cm and uniform in the circumferential direction was formed.
  • the contribution of the contact area between the measurement electrode and the conductive member can be reduced as much as possible due to the surface roughness of the conductive member.
  • an aluminum sheet was wound around the electrode without a gap to form a measurement sample shown in FIGS. 3A and 3B.
  • an impedance measuring device (Solartron 126096W manufactured by Toyo Technica Co., Ltd.) was connected from the aluminum sheet to the measurement electrode and to the conductive support.
  • the impedance was measured at an oscillation voltage of 1 Vpp and a frequency of 1.0 Hz in an environment of a temperature of 23 ° C. and a relative humidity of 50% to obtain an absolute value of the impedance.
  • a conductive member (longitudinal length: 230 mm) is divided into five equal areas in the longitudinal direction, and measurement electrodes are formed at a total of five points, one from each area. went. The average value was taken as the impedance of the conductive member.
  • Table 5-2 The evaluation results are shown in Table 5-2.
  • a DC voltage of -1700 V is applied to the conductive support of the conductive member, and the developing member is adjusted so that V back (the voltage obtained by dividing the surface potential of the photosensitive member by the voltage applied to the developing member) becomes ⁇ 300 V.
  • V back the voltage obtained by dividing the surface potential of the photosensitive member by the voltage applied to the developing member
  • a voltage was applied to output a full white image. Since the developer of this electrophotographic image forming apparatus is negatively charged, normally, when a full white image is output, the developer does not migrate onto the photoreceptor and paper. However, when a positively charged developer is present in the developer, a so-called reversal fog occurs in which the positively charged developer is transferred to the overcharged portion of the surface of the photoreceptor due to a locally strong discharge from the charging member. To do.
  • Examples 2 to 41 Similar to the conductive member 1 of Example 1, the same evaluation as in Example 1 was performed using the conductive members 2 to 42 as charging rollers. The results of each evaluation in Examples 2 to 42 are shown in Table 5.
  • CG103 Epichlorohydrin rubber (EO-EP-AGE ternary co-compound) (trade name: epichromer CG, SP value: 18.5 (J / cm 3 ) 0.5 , manufactured by Osaka Soda Co., Ltd.)
  • LV quaternary ammonium salt ( (Product name: Adeka Sizer LV70, manufactured by ADEKA)
  • P202 Aliphatic polyester plasticizer (trade name: Polycizer P-202, manufactured by DIC Corporation)
  • MB 2-mercaptobenzimidazole (trade name: NOCRACK MB, manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Co., Ltd.)
  • TS Tetramethylthiuram monosulfide (trade name: Noxeller TS, manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Co., Ltd.)
  • DM Di-2-benzothiazolyl disulfide (DM) (trade name: Noxeller DM-P (DM), manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Co., Ltd.)
  • a surface layer was further provided on the conductive layer to produce a two-layer conductive member C1 and evaluated in the same manner as in Example 1.
  • the evaluation results are shown in Table 8.
  • the number of domains satisfying the requirements (1) and (2) is 80% or less, the degree of unevenness of the domain, the average maximum ferret diameter, the ratio of the carbon black cross-sectional area in the domain cross-sectional area, and the distance between the carbon black average wall surfaces
  • the coefficient of variation ⁇ m / C was not calculated.
  • methyl isobutyl ketone was added to the caprolactone-modified acrylic polyol solution to adjust the solid content to 10% by mass.
  • a mixed solution was prepared using the materials shown in Table 7 below with respect to 1000 parts by mass of this acrylic polyol solution (100 parts by mass of solid content).
  • 210 g of the above mixed solution and 200 g of glass beads having an average particle diameter of 0.8 mm are mixed as a medium in a 450 mL glass bottle, and pre-dispersed for 24 hours using a paint shaker disperser to obtain a paint for forming the surface layer. Obtained.
  • the conductive support on which the conductive layer was formed was dipped in the coating material for forming the surface layer with the longitudinal direction thereof set to the vertical direction and applied by dipping.
  • the dipping coating immersion time was 9 seconds
  • the pulling speed was 20 mm / sec for the initial speed, 2 mm / sec for the final speed, and the speed was changed linearly with respect to the time.
  • the obtained coated product was air-dried at room temperature for 30 minutes, then dried in a hot air circulating dryer set at 90 ° C. for 1 hour, and further dried in a hot air circulating dryer set at 160 ° C. for 1 hour.
  • the ion conductive layer and the electron conductive surface layer have a two-layer structure, but the surface layer does not have a matrix-domain structure, and the dispersion uniformity of the conductive particles decreases.
  • electric field concentration occurs, and excessive charges easily flow through the conductive path. Therefore, there were 80 fogs on the paper.
  • Example 2 The conductive member C2 was manufactured and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the domain forming CMB was changed to that shown in Table 6 and the matrix forming rubber MRC was not used. Table 8 shows the evaluation results.
  • the conductive layer does not have a matrix-domain structure, and only the domain material is configured, so that electric field concentration occurs in the conductive layer, and excessive charges easily flow through the conductive path. . Therefore, the fog on paper was 110, and a noticeable fog image was confirmed.
  • the conductive particles are added to the matrix, the volume resistivity is low and the conductive member has a single conductive path, and electric field concentration occurs in the conductive layer.
  • the structure is such that excessive charges easily flow through the conductive path. Therefore, the fog on paper was 104.
  • Example 5 A conductive member C5 was produced and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the domain forming CMB and the matrix forming MRC were changed to those shown in Table 6. Table 8 shows the evaluation results.
  • this comparative example although it has a matrix-domain structure, it is insulating because no conductive agent is added to the domain, and the matrix is conductive and continuous because conductive particles are added.
  • the conductive member since the conductive member has a single conductive path, electric field concentration occurs in the conductive layer, and excessive charge easily flows through the conductive path. Therefore, there were 98 fogs on the paper.
  • the conductive phase and the insulating phase are not a matrix-domain structure but a co-continuous structure.
  • the conductive member since the conductive member has a single conductive path, electric field concentration occurs in the conductive layer, and excessive charge easily flows through the conductive path. Therefore, the number of paper fog became 99.
  • the number of domains satisfying the requirements (1) and (2) was 80% by number or less.
  • the reason is that the carbon black added to the domain is small and the amount of carbon gel cannot be formed sufficiently, so that the domain shape is not circular, and the unevenness and aspect ratio are increased.
  • electric field concentration occurs in the conductive layer, and excessive charge easily flows through the conductive path. Therefore, the fog on paper was 92.
  • the number of domains satisfying the requirements (1) and (2) was 0% by number. This is because the conductive rubber particles having a large size and anisotropic formed by freeze pulverization are dispersed. As a result, electric field concentration occurs in the conductive layer, and excessive charge easily flows through the conductive path. Therefore, the fog on paper was 116 pieces, and remarkable fog was confirmed.

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Abstract

導電性支持体、導電層をこの順に有し、該導電層は第１のゴムの架橋物を含むマトリックスと第２のゴムの架橋物及び導電性粒子を含むドメインとを有し、該導電性部材の外表面のインピーダンスが１．０×１０３～１．０×１０８Ω、該導電層の長手方向の長さＬ、厚さＴとし、該導電層の長手方向の中央及び両端から中央に向かってＬ/４の３か所の厚さ方向の断面の各々について、外表面から深さ０．１Ｔ～０．９Ｔまで領域の任意の３か所に置いた１５μｍ四方の観察領域全９個の各々で観察されるドメインの８０個数％以上が下記要件（１）及び（２）を満たす電子写真用の導電性部材を用いる：（１）ドメインの断面積に対する含まれる導電性粒子の断面積の割合が２０％以上；（２）ドメインの周囲長Ａ、包絡周囲長Ｂのとき、Ａ／Ｂが１．００～１．１０。

Description

導電性部材、プロセスカートリッジ及び電子写真画像形成装置
　本発明は、電子写真用の導電性部材、プロセスカートリッジ及び電子写真画像形成装置に関する。
　電子写真方式を採用した画像形成装置（以下、電子写真画像形成装置）においては、帯電部材、転写部材などの導電性部材が使用されている。導電性部材は、導電性支持体の外周面に被覆された導電層から構成されている。そして、該導電性部材は、例えば帯電部材、転写部材として使用する場合には、導電性支持体から導電性部材表面まで電荷を輸送して被帯電部材に対して、放電することにより、該被帯電部材の表面を帯電させる役割を担う。
　近年の電子写真画像に対する高画質化の要求に対し、導電性部材への印加電圧を増加させることが考えられている。例えば、帯電部材と、被帯電部材である電子写真感光体との間の帯電バイアスを高めることによって、電子写真画像のコントラストを高めることが可能である。
　特許文献１には、体積固有抵抗率１×１０１２Ω・ｃｍ以下の原料ゴムＡより主になるイオン導電性ゴム材料からなるポリマー連続相と、原料ゴムＢに導電粒子を配合して導電化した電子導電性ゴム材料からなるポリマー粒子相とを含んでなる海島構造のゴム組成物、及び該ゴム組成物から形成された弾性体層を有する帯電部材が開示されている。
特開２００２－３６５１号公報
　本発明者らは、特許文献１に係る帯電部材を用いて電子写真画像を形成するにあたり、当該帯電部材と電子写真感光体との間に印加する帯電バイアスを、一般的な帯電バイアス（例えば、－１０００Ｖ）よりも高い電圧（例えば、－１５００Ｖ以上）とすることを試みた。その結果、例えば、本来、トナーが転写されない白ベタ部分にもトナーが転写され、所謂「かぶり」が生じた画像が形成されることがあった。
　発明の一態様は、帯電バイアスを高めた場合にも電子写真画像へのかぶりの発生を抑えることができる帯電部材として用い得る電子写真用の導電性部材の提供に向けたものである。
　また、本発明の他の態様は、高品位な電子写真画像の形成に資するプロセスカートリッジの提供に向けたものである。さらに本発明の他の態様は、高品位な電子写真画像を形成することのできる電子写真画像形成装置の提供に向けたものである。
　本発明の一態様によれば、導電性支持体、導電層をこの順に有する電子写真用の導電性部材であって、
　該導電層は、第１のゴムの架橋物を含むマトリックスと、第２のゴムの架橋物及び導電性粒子を含むドメインと、を有し、
　該導電性部材の外表面に直接白金電極を設け、温度２３℃、相対湿度５０％の環境下で、該支持体の該外表面と該白金電極との間に振幅が１Ｖ、周波数１.０Ｈｚの交流電圧を印加したときのインピーダンスが、１．０×１０３～１．０×１０８Ωであり、かつ、該導電層の長手方向の長さをＬ、該導電層の厚さをＴとしたとき、該導電層の長手方向の中央、及び該導電層の両端から中央に向かってＬ／４の３か所における、該導電層の厚さ方向の断面の各々について、該弾性層の外表面から深さ０．１Ｔ～０．９Ｔまでの厚み領域の任意の３か所に１５μｍ四方の観察領域を置いたときに、全９個の該観察領域の各々で観察されるドメインのうちの８０個数％以上が、下記要件（１）及び要件（２）を満たす導電性部材が提供される。
（１）ドメインの断面積に対する該ドメインが含む該導電性粒子の断面積の割合が、２０％以上であること；
（２）ドメインの周囲長をＡ、該ドメインの包絡周囲長をＢとしたとき、Ａ／Ｂが、１．００以上、１．１０以下であること。
　また本発明の他の態様によれば、電子写真画像形成装置の本体に着脱可能に構成されているプロセスカートリッジであって、上記の導電性部材を具備しているプロセスカートリッジが提供される。更に本発明の他の態様によれば、上記の導電性部材を具備している電子写真画像形成装置が提供される。
　本発明の一態様によれば、帯電バイアスを高めた場合にも、電子写真画像へのかぶりの発生を抑えることができる帯電部材として用い得る電子写真用の導電性部材を得ることができる。また、本発明の他の態様によれば、高品位な電子写真画像の形成に資するプロセスカートリッジを得ることができる。更に、本発明の他の態様によれば、高品位な電子写真画像を形成することができる電子写真画像形成装置を得ることができる。
本発明の一実施形態に係る導電性部材の長手方向に対して垂直な方向の断面図である。 本発明の一実施形態に係る導電性部材の導電層の長手方向に対して垂直な方向の断面図である。 本態様に係る導電層のインピーダンス測定系の概要図である。 本態様に係る導電層のインピーダンス測定系の概要図である。 本態様に係るドメインの最大フェレ径を説明する概念図である。 本態様に係るドメインの包絡周囲長を説明する概念図である。 本態様に係るドメイン形状を測定する切片の概念図である。 本態様に係るドメイン形状を測定する切片の概念図である。 本発明の一実施形態に係るプロセスカートリッジの断面図である。 本発明の一実施形態に係る電子写真画像形成装置の断面図である。
　本発明者らは、特許文献１に係る帯電部材が、帯電バイアスを高めたときに、電子写真画像にかぶりを生じさせる理由について検討した。その過程で、特許文献１に係る帯電部材における電子導電ゴム材料からなるポリマー粒子相の役割に着目した。特許文献１に係る帯電部材の弾性体層は、ポリマー粒子相間での電子の授受によって電子導電性が発現していると考えられる。そして、帯電バイアスを高めたときのかぶりの発生は、ポリマー粒子相間での電界の集中に起因しているものと推測した。電界集中とは、特定の箇所に通電時の電流が集中する現象である。
　すなわち、本発明者らの観察によれば、該ポリマー粒子相は、形状が異形であり、かつ、外表面に凹凸が存在していた。このようなポリマー粒子相間では、電子の授受がポリマー粒子相の凸部に集中し、弾性層体層の導電性支持体側から弾性体層の外表面側に至るまでの電子の授受が不均一となる。そのため、帯電部材の外表面から被帯電体である電子写真感光体への放電が不均一となり、電子写真感光体の表面電位も不均一化する。その結果、電子写真画像にかぶりが生じるものと推測した。
　そこで、本発明者らは、帯電バイアスを高めた場合におけるポリマー粒子相間の電子の授受の集中点をなくすことが、電子写真画像のかぶりの改善に有効であると認識した。そして、かかる認識に基づき、更なる検討を重ねた結果、導電性支持体、導電層をこの順に有し、該導電層が、第１のゴムの架橋物を含むマトリックスと、第２のゴムの架橋物及び導電性粒子を含むドメインと、を有する電子写真用の導電性部材であって、下記の要件（Ａ）及び要件（Ｂ）を満たす導電性部材によれば、高い帯電バイアスを印加した場合にも、電子写真画像へのかぶりを有効に抑制し得ることを見出した。
要件（Ａ）：
　導電層が、第１のゴムの架橋物を含むマトリックス、及び第２のゴムの架橋物及び導電性粒子を含むドメインを有し、導電性部材の外表面に直接白金電極を設け、温度２３℃、相対湿度５０％の環境下で、該導電性支持体の外表面と白金電極との間に振幅が１Ｖ、周波数１.０Ｈｚの交流電圧を印加したときのインピーダンスが、１．０×１０３～１．０×１０８Ωであること。
要件（Ｂ）：
　導電層の長手方向の長さをＬ、導電層の厚さをＴ、としたとき、該導電層の長手方向の中央、及び該導電層の両端から中央に向かってＬ／４の３か所における、該導電層の厚さ方向の断面の各々について、該弾性層の外表面から深さ０．１Ｔ～０．９Ｔまでの厚み領域の任意の３か所に１５μｍ四方の観察領域を置いたときに、全９個の該観察領域の各々で観察されるドメインのうちの８０個数％以上が、下記要件（Ｂ１）及び要件（Ｂ２）を満たすこと：
　要件（Ｂ１）ドメインの断面積に対する該ドメインが含む該導電性粒子の断面積の割合が、２０％以上である；
　要件（Ｂ２）ドメインの周囲長をＡ、該ドメインの包絡周囲長をＢとしたとき、Ａ／Ｂが、１．００以上、１．１０以下である。
＜要件（Ａ）＞
　要件（Ａ）は、導電層の導電性の程度を表すものである。このようなインピーダンスの値を示す導電層を備えた帯電部材は、過度に放電電流量が増加することを抑制し、その結果、異常放電に起因する電位ムラの発生を防ぐことができる。また、放電電荷量の総量の不足による帯電不足の発生を抑制し得る。
　要件（Ａ）に係るインピーダンスは次のような方法によって測定することができる。
　まず、インピーダンスの測定に際し、帯電部材と測定電極との間の接触抵抗の影響を排除するために、白金の薄膜を帯電部材の外表面に形成し、当該薄膜を電極として使用し、導電性の支持体を接地電極として２端子でインピーダンスを測定する。
　当該薄膜の形成方法としては、金属蒸着、スパッタリング、金属ペーストの塗布、金属テープで貼付するなどの方法が挙げられる。中でも、帯電部材との接触抵抗を低減し得る観点から、蒸着で形成する方法が好ましい。
　帯電部材の表面に白金薄膜を形成する場合、その簡便さ及び薄膜の均一性を考慮すると、真空蒸着装置に対して帯電部材を把持できる機構を付与し、断面が円柱状の帯電部材に対しては、さらに回転機構を付与した、真空蒸着装置を使用することが好ましい。
　断面が円柱状の帯電部材に対しては、円柱状形状の軸方向としての長手方向で１０ｍｍ程度の幅の金属薄膜電極を形成し、当該金属薄膜電極に対して隙間なく巻き付けた金属シートを測定装置から出ている測定電極と接続して測定を行うことが好ましい。これにより、帯電部材の外径の振れや、表面形状に影響されずに、インピーダンス測定を実施することができる。金属シートとしては、アルミホイルや金属テープ等を用いることができる。インピーダンスの測定装置の例としては例えば、インピーダンスアナライザ、ネットワークアナライザ、スペクトルアナライザが挙げられる。中でも帯電部材の電気抵抗域から、インピーダンスアナライザを好適に用い得る。
　図３Ａ及び図３Ｂに導電性部材に測定電極を形成した状態の概要図を示す。図３Ａ及び図３Ｂにおいて、３１が導電性支持体、３２が導電層、３３が測定電極である白金蒸着層、３４がアルミシートである。図３Ａは斜視図、図３Ｂは断面図を示す。同図のように、導電性支持体３１と、測定電極の導体層３３によって導電層３２を挟む状態にすることが重要である。
　そしてインピーダンス測定装置（例えば、商品名「ソーラトロン１２６０」、９６Ｗ型誘電体インピーダンス測定システム　ソーラトロン社製、不図示）に、当該アルミシート３４から測定電極３３と、導電性支持体３１に接続して、インピーダンス測定を行う。
　インピーダンスの測定は、温度２３℃、相対湿度５０％環境において、振動電圧１Ｖｐｐ、周波数１．０Ｈｚで測定し、インピーダンスの絶対値を得る。
　導電性部材を長手方向に５個の領域に５等分し、それぞれの領域内から任意に１回ずつ、計５回の、上記測定を行う。その平均値を、導電性部材のインピーダンスとする。
＜要件（Ｂ）＞
　要件（Ｂ）中、要件（Ｂ１）は、該導電層が含むドメインの各々が含む導電性粒子の量を規定している。また、要件（Ｂ２）は、ドメインの外周面に凹凸が少ない、または凹凸がないことを規定している。
　要件（Ｂ１）に関して、本発明者らは、１個のドメインに着目したときに、該ドメインに含まれる導電性粒子の量が、ドメインの外形形状に影響を与えているとの知見を得た。すなわち、１個のドメインの導電性粒子の充填量が増えるにつれて、該ドメインの外形形状がより球体に近くなるとの知見を得た。球体に近いドメインの数が多いほど、ドメイン間での電子の授受の集中点を少なくすることができる。その結果、特許文献１に係る帯電部材において観察された電子写真画像へのかぶりを軽減することができる。
　そして、本発明者らの検討によれば、その理由は明らかでないが、１つのドメインの断面の面積を基準として、当該断面において観察される導電性粒子の断面積の総和の割合が２０％以上であるドメインは、ドメイン間での電子の授受の集中を有意に緩和し得る外形形状を取り得る。具体的には、より、球体に近い形状を取り得る。
　要件（Ｂ２）は、ドメインの外周面における、電子の授受の集中点となり得るような凹凸の存在の程度を規定している。すなわち、ドメインの周囲長をＡ、該ドメインの包絡周囲長をＢとしたとき、Ａ／Ｂが、１．００のドメインは、その外周に凹凸が存在しない。そして、本発明者らの検討によれば、Ａ/Ｂが、１．００以上、１．１０以下であるドメインは、ドメイン間で電子の授受の集中点となり得るような凹凸を実質的に有しないものであるとの認識を得た。なお、包絡周囲長とは、図５に示したように、観察領域内で観察されるドメイン５１の凸部同士を結び、凹部の周長を無視したときの周囲長（破線５２）である。
　そして、要件（Ｂ）においては、導電層中のドメイン群のうち、上記要件（Ｂ１）、及び要件（Ｂ２）を満たすドメインが大多数を占めることを規定している。
　要件（Ｂ）において、ドメインの観察対象を、導電層の厚み方向の断面における、導電層の外表面から深さ０．１Ｔ～０．９Ｔの範囲内としたことの意味としては、導電層中を導電性支持体側から該導電層の外表面側に向かう電子の移動は、主に当該範囲内に存在するドメインによって主に支配されていると考えられるためである。
　要件（Ａ）及び要件（Ｂ）を満たす導電層を備えた帯電部材の製造方法については後述する。
　本開示に係る電子写真用の導電性部材の一態様として、特にローラ形状を有する導電性部材（以降、「導電性ローラ」ともいう）について図を用いて説明する。
　図１は、導電性ローラ１の長手方向に対して垂直な断面図である。導電性ローラ１は、円柱状または中空円筒状の導電性支持体２、該支持体の外周面上に形成された導電層３を有している。
　図２は、導電性ローラの長手方向に対して垂直な方向の導電層の断面図を示す。導電層３は、マトリックス３ａと、ドメイン３ｂとを有する構造（以降、「マトリックス－ドメイン構造」ともいう）を有する。そして、ドメイン３ｂは、導電性粒子３ｃを含む。
＜導電性支持体＞
　導電性支持体としては、電子写真用の導電性部材の分野で公知なものから適宜選択して用いることができる。一例として、アルミニウム、ステンレス、導電性を有する合成樹脂、鉄、銅合金などの金属または合金が挙げられる。更に、これらを酸化処理やクロム、ニッケルなどで鍍金処理を施しても良い。鍍金の方法としては電気鍍金、無電解鍍金のいずれも使用することができるが、寸法安定性の観点から無電解鍍金が好ましい。ここで使用される無電解鍍金の種類としては、ニッケル鍍金、銅鍍金、金鍍金、その他各種合金鍍金を挙げることができる。鍍金厚さは、０．０５μｍ以上が好ましく、作業効率と防錆能力のバランスを考慮すると、鍍金厚さは０．１～３０μｍであることが好ましい。導電性支持体の形状としては、円柱状または中空円筒状を挙げることができる。この導電性支持体の外径は、φ３ｍｍ～φ１０ｍｍの範囲が好ましい。
＜導電層＞
＜マトリックス＞
　マトリックスは、第１のゴムを含む。マトリックスの体積抵抗率ρｍは１．０×１０８Ωｃｍ以上１．０×１０１７Ωｃｍ以下が好ましい。マトリックスの体積抵抗率を１．０×１０８Ωｃｍ以上とすることで、マトリックスが、導電性のドメインの間での電荷の授受を乱すことを抑制できる。また、体積抵抗率ρｍを１．０×１０１７Ωｃｍ以下とすることで、導電性支持体と被帯電部材との間に帯電バイアスを印加したときの導電性部材からの被帯電部材への放電を円滑に行い得る。マトリックス体積抵抗率ρｍは、特には、１．０×１０１０Ωｃｍ以上１．０×１０１７Ωｃｍ以下、さらには、１．０×１０１２Ωｃｍ以上１．０×１０１７Ωｃｍ以下が好ましい。
　マトリックスの体積抵抗率ρｍは、当該導電性部材の弾性層を切片化し、微小探針によって計測することができる。切片化する手段としては、例えば、カミソリや、ミクロトーム、ＦＩＢが挙げられる。切片の作製に関しては、ドメインの影響を排除し、マトリックスのみの体積抵抗率を計測する必要があるため、ＳＥＭやＴＥＭなどであらかじめ計測したドメイン間距離よりも小さい膜厚の切片を作成する。したがって、切片化の手段としては、ミクロトームのような極薄サンプルを作成できる手段が好ましい。
　体積抵抗率ρｍの測定は、まず、当該切片の片面を接地した後に、ＳＰＭ、ＡＦＭ、などで、マトリックスとドメインの体積抵抗率あるいは硬度の分布を計測できる手段によって、薄片中のマトリックスとドメインの場所を特定する。次いで、当該マトリックスに探針を接触させ、５０ＶのＤＣ電圧を印加したときの接地電流を測定し、電気抵抗として算出すればよい。このとき、切片のＳＰＭやＡＦＭのような形状測定も可能な手段であれば、当該切片の膜厚が計測でき、体積抵抗率が測定可能であるため、好適である。
　切片のサンプリング位置としては、導電性部材の該導電層の長手方向の長さをＬとしたとき、導電層の長手方向の中央、及び該導電層の両端から中央に向かってＬ／４の２か所の計３か所から切片を切り出す。次に測定位置としては、導電層の厚さをＴとしたとき、各切片のそれぞれ外表面から深さ０．１Ｔ～０．９Ｔまでの厚み領域のマトリックス部分の任意の３か所、合計９か所で体積抵抗率の測定を行い、その算術平均値を、マトリックスの体積抵抗率とする。
＜第１のゴム＞
　第１のゴムは、導電層形成用のゴム混合物中、最も配合割合が多い成分であり、第１のゴムの架橋物は導電層の機械的強度を支配する。従って、第１のゴムは、架橋後において、導電層に、電子写真用の導電性部材に要求される強度を発現するものが用いられる。
　第１のゴムの好ましい例を以下に挙げる。
　天然ゴム（ＮＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレン－ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、エチレン－プロピレンゴム（ＥＰＭ）、エチレン－プロピレン－ジエン３元共重合ゴム（ＥＰＤＭ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリロニトリル－ブタジエンゴム（ＮＢＲ）、ＮＢＲの水素添加物（Ｈ－ＮＢＲ）、エピクロルヒドリンホモポリマーやエピクロルヒドリン－エチレンオキサイド共重合体、エピクロルヒドリン－エチレンオキサイド－アリルグリシジルエーテル３元共重合体及びシリコーンゴム。
＜補強剤＞
　マトリックスには、補強剤として、マトリックスの導電性に影響がない程度に、補強剤を含有させることができる。補強剤の例としては、例えば、導電性の低い補強性カーボンブラックが挙げられる。補強性カーボンブラックの具体例としては、例えば、ＦＥＦ、ＧＰＦ、ＳＲＦ、ＭＴカーボンが挙げられる。
　さらに、マトリックスを形成する第１のゴムには、必要に応じて、ゴムの配合剤として一般に用いられている充填剤、加工助剤、加硫助剤、加硫促進剤、加硫促進助剤、加硫遅延剤、老化防止剤、軟化剤、分散剤、着色剤等を添加してもよい。
＜ドメイン＞
　ドメインは第２のゴム、及び、導電性粒子を含む。ここで導電性とは体積抵抗率が１．０×１０８Ωｃｍ未満であると定義する。
＜第２のゴム＞
　第２のゴムとして用い得るゴムの具体例を以下に挙げる。
　ＮＲ、ＩＲ、ＢＲ、ＳＢＲ、ＩＩＲ、ＥＰＭ、ＥＰＤＭ、ＣＲ、ＮＢＲ、Ｈ－ＮＢＲ、シリコーンゴム、ウレタンゴム（Ｕ）。
＜導電性粒子＞
　導電性粒子としては、導電性カーボンブラック、グラファイト等の炭素材料；酸化チタン、酸化錫等の酸化物；Ｃｕ、Ａｇ等の金属；酸化物または金属が表面に被覆され導電化された粒子等の電子導電剤が例として挙げられる。これらの導電性粒子の２種類以上を適宜量配合して使用してもよい。
　そして、導電性粒子は、要件（Ｂ１）で規定したように、ドメインの断面積に対する導電性粒子の断面積の割合が少なくとも２０％となるように含有されることが好ましい。このようにドメイン中に導電性粒子を高密度に充填することで、ドメインの外形形状を球体に近づけることができると共に、上記要件（Ｂ２）に規定したように凹凸が小さいものとすることができる。ドメインの断面積に対する導電性粒子の断面積の割合の上限については特に限定されないが、３０％以下であることが好ましい。
　要件（Ｂ１）で規定したような、導電性粒子が高密度に充填されたドメインを得るために、導電性粒子として、導電性カーボンブラックを用いることが好ましい。導電性カーボンブラックの具体例を以下に挙げる。ガスファーネスブラック、オイルファーネスブラック、サーマルブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック。
　中でも、ＤＢＰ吸収量が４０ｃｍ３／１００ｇ以上８０ｃｍ３／１００ｇ以下であるカーボンブラックを特に好適に用い得る。ＤＢＰ吸収量（ｃｍ３／１００ｇ）とは、１００ｇのカーボンブラックが吸着し得るジブチルフタレート（ＤＢＰ）の体積であり、日本工業規格（ＪＩＳ）　Ｋ　６２１７－４：２０１７（ゴム用カーボンブラック－基本特性－第４部：オイル吸収量の求め方（圧縮試料を含む））に従って測定される。一般に、カーボンブラックは、平均粒径１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下の一次粒子がアグリゲートした房状の高次構造を有している。この房状の高次構造はストラクチャーと呼ばれ、その程度はＤＢＰ吸収量（ｃｍ３／１００ｇ）で定量化される。
　一般的に、ストラクチャーが発達したカーボンブラックは、ゴムに対し補強性が高く、ゴムへのカーボンブラックの取り込みが悪くなり、また、混練時のシェアトルクが非常に高くなる。そのため、ドメイン中に充填量を多くすることが困難である。
　一方、ＤＢＰ吸収量が上記範囲内にある導電性カーボンブラックは、ストラクチャー構造が未発達のため、カーボンブラックの凝集が少なく、ゴムへの分散性が良好である。そのため、ドメイン中への充填量を多くでき、その結果として、ドメインの外形形状を、より球体に近いものを得られやすい。
　さらに、ストラクチャーが発達したカーボンブラックは、カーボンブラック同士が凝集し易く、また、凝集体は、大きな凸凹構造を有する塊となりやすい。このような凝集体がドメインに含まれると、要件（Ｂ２）に係るドメインが得られにくい。形状にまで影響を与え凹凸構造を形成する場合がある。一方、ＤＢＰ吸収量が、上記した範囲内にある導電性カーボンブラックは、凝集体を形成し難いため、要件（Ｂ２）に係るドメインを作成するうえで有効である。
　ドメインの体積抵抗率は１．０以上１．０×１０４Ωｃｍ以下にすることが好ましい。１．０以上１．０×１０４Ωｃｍ以下であれば、安定してマトリックス－ドメイン構造を形成するドメインの体積分率で導電化することができるためである。なおドメインの体積抵抗率の測定は、上記のマトリックスの体積抵抗率の測定方法に対して、測定箇所をドメインに相当する場所に変更し、電流値の測定の際の印加電圧を１Ｖに変更した以外は同様の方法で実施すればよい。
　要件（Ａ）で規定したような導電層を得るために、本態様に係るドメインは、導電層の厚みをＴとしたとき、該導電性の厚み方向の断面における該導電層の外表面から深さ０．１Ｔ～０．９Ｔまでの厚み領域の任意の位置に１５μｍ四方の観察領域をおいたときに、該観察領域内にドメインが２０～３００個存在することがより好ましい。２０個以上であれば、導電性部材として、十分な導電性が得られ、高速プロセスにおいても十分な電荷供給を達成することができる。また、３００個以下であれば十分なドメイン間距離を保つことができ、画像出力の繰り返しによるドメインの凝集を抑えることができるため、均一放電を達成することが容易となる。
　本態様に係るドメインは、要件（１）及び要件（２）を満たしているドメインの各々に含まれるドメインの最大フェレ径Ｄｆ（以降、単に「ドメイン径」ともいう）の平均が、０．１～５．０μｍの範囲内であることが好ましい。この範囲であれば、最表面のドメインが現像剤と同様以下のサイズとなるため、細かい放電が可能となり、均一放電を達成することが容易となる。
＜導電性部材の製造方法＞
　本態様に係る導電層を備えた導電性部材は、例えば、下記工程（ｉ）～（ｉｖ）を含む方法を経て形成することができる。
　工程（ｉ）：カーボンブラック及び第２のゴムを含む、ドメイン形成用ゴム混合物（以降、「ＣＭＢ」とも称する）を調製する工程；
　工程（ｉｉ）：第１のゴムを含むマトリックス形成用ゴム混合物（以降、「ＭＲＣ」とも称する）を調製する工程；
　工程（ｉｉｉ）：ＣＭＢとＭＲＣとを混練して、マトリックス－ドメイン構造を有するゴム組成物を調製する工程。
　工程（ｉｖ）：工程（Ｃ）で調製したゴム組成物の層を、導電性支持体上に直接または他の層を介して形成し、該ゴム組成物の層を硬化させて、本態様に係る導電層を形成する工程。
　そして、要件（Ａ）を満たすドメインを得るためには、ＣＭＢの調製に用いる導電性粒子として、上記した、ＤＢＰ吸収量が４０ｃｍ３／１００ｇ以上８０ｃｍ３／１００ｇ以下であるカーボンブラックを、第２のゴムに対して多量に添加して混練してＣＭＢを調製することが有効である。この場合、ＣＭＢ中における第２のゴムに対するカーボンブラックの配合量としては、例えば、第２のゴムの１００質量部に対して、４０質量部以上２００質量部以下の配合量が好ましい。特には、５０質量部以上１００質量部以下である。
　また、ドメイン中の導電性粒子の含有量としては、ドメイン中の導電性粒子の壁面間距離の算術平均であるＣが、１１０ｎｍ以上１３０ｎｍ以下となる量が含まれていることが好ましい。
　ドメイン中の算術平均壁面間距離Ｃが１１０ｎｍ以上１３０ｎｍ以下であれば、トンネル効果による導電性粒子間の電子の受け渡しが、ドメイン内のほぼすべての導電性粒子間で可能となる。すなわち、ドメイン内の導電パスの偏在を抑制できるため、ドメイン内での電界集中を抑制できる。その結果、ドメイン形状に加え、ドメイン内での電界集中を抑制できるため、より均一放電を達成しやすくなる。
　さらにはカーボンブラックを分散させたゴム中に架橋ゴム的な性質を示すカーボンゲルが増え、形状を維持しやすくなり、成形時ドメインを球形状に維持しやすくなる。その結果、電界集中が抑制され、均一放電を達成しやすくなる。
　さらに、導電性粒子の算術平均壁面間距離Ｃが１１０ｎｍ以上１３０ｎｍ以下であり、かつ、導電性粒子の壁面間距離の分布の標準偏差をσｍとしたときに、導電性粒子の壁面間距離の変動係数σｍ／Ｃが０.０以上０．３以下であることがさらに好ましい。変動係数は、導電性粒子壁面間距離のばらつきを示す値であり、導電性粒子の壁面間距離がすべて同じである場合、０．０となる。
　この変動係数σｍ／Ｃが、０．０以上０．３以下を満たす場合、カーボンブラック間の壁面間距離のばらつきが少ないため、カーボンブラック粒子が均一に分散されていることを意味する。その結果、カーボンブラック凝集体に起因するドメインの凸凹形状を抑制することができるためである。その結果、電界集中を抑制できるため、より均一放電を達成しやすくなる。
　ドメイン内の導電性粒子壁面間距離の算術平均Ｃ及びドメイン断面積に対するカーボンブラック断面の割合は次のようにして測定すればよい。まず、導電層の薄片を作製する。マトリックス－ドメイン構造の観察を好適に実施するために、染色処理、蒸着処理など、導電性の相と絶縁性の相とのコントラストが好適に得られる前処理を施してもよい。
　破断面の形成、前処理を行った薄片に対して、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって観察することができる。これらの中でも、導電相であるドメインの面積の定量化の正確性から、ＳＥＭで１０００倍～１０００００倍で観察を行うことが好ましい。得られた観察画像に対し画像解析装置等を用いて、２値化し解析することで上記算術平均壁面間距離及び上記割合が得られる。
　また、ドメイン間での電界集中のより一層の軽減を図る上では、ドメインの外形形状をより球体に近づけることが好ましい。そのためには、ドメイン径を、上記した範囲内でより小さくすることが好ましい。その方法としては、例えば、工程（ｉｖ）において、ＭＲＣとＣＭＢとを混練して、ＭＲＣとＣＭＢとを相分離させて、ＭＲＣのマトリックス中にＣＭＢのドメインを形成されたゴム混合物を調製する工程において、ＣＭＢのドメイン径を小さくするように制御する方法が挙げられる。ＣＭＢのドメイン径を小さくすることでＣＭＢの比表面積が増大し、マトリックスとの界面が増加するため、ＣＭＢのドメインの界面には張力を小さくしようとする張力が作用する。その結果、ＣＭＢのドメインは、その外形形状が、より球体に近づく。
　ここで、非相溶のポリマー２種を溶融混練させたときに形成されるマトリックス－ドメイン構造におけるドメイン径Ｄを決定する要素に関して、Ｔａｙｌｏｒの式（式（４））、Ｗｕの経験式（式（５）、（６））、及びＴｏｋｉｔａの式（式（７））が知られている。
　(住友化学　技術誌　2003-II、42)
・Ｔａｙｌｏｒの式
Ｄ＝［Ｃ・σ／ηｍ・γ］・ｆ（ηｍ／ηｄ）　　　　（４）
・Ｗｕの経験式
γ・Ｄ・ηｍ／σ＝４（ηｄ／ηｍ）０．８４・ηｄ／ηｍ＞１（５）
γ・Ｄ・ηｍ／σ＝４（ηｄ／ηｍ）－０．８４・ηｄ／ηｍ＜１（６）
・Ｔｏｋｉｔａの式
Ｄ＝１２・Ｐ・σ・φ/（π・η・γ）・（１＋４・Ｐ・φ・ＥＤＫ/（π・η・γ））（７）
　式（４）～（７）において、ＤはＣＭＢのドメイン径の（最大フェレ径Ｄｆ）、Ｃは定数、σは界面張力、ηｍはマトリックスの粘度、ηｄはドメインの粘度、γはせん断速度、ηは混合系の粘度、Ｐは衝突合体確率、φはドメイン相体積、ＥＤＫはドメイン相切断エネルギーを表す。
　そして、上記式（４）～（７）から、ＣＭＢのドメイン径Ｄを小さくするためには、たとえば、ＣＭＢ及びＭＲＣとの物性、及び工程（ｉｉｉ）における混練条件を制御することが有効である。具体的には、下記の（ａ）～（ｄ）の４つを制御することが有効である。
　（ａ）ＣＭＢ、及びＭＲＣの各々の界面張力σの差；
　（ｂ）ＣＭＢの粘度（ηｄ）、及びＭＲＣの粘度（ηｍ）の比（ηｍ／ηｄ）；
　（ｃ）工程（ｉｉｉ）における、ＣＭＢとＭＲＣとの混練時のせん断速度（γ）、及びせん断時のエネルギー量（ＥＤＫ）；
　（ｄ）工程（ｉｉｉ）における、ＣＭＢのＭＲＣに対する体積分率。
（ａ）ＣＭＢとＭＲＣとの界面張力差
　一般的に二種の非相溶のゴムを混合した場合、相分離する。これは、異種高分子間の相互作用よりも、同一高分子間の相互作用が強いため、同一高分子同士で凝集し、自由エネルギーを低下させ安定化しようとするためである。相分離構造の界面は異種高分子と接触するため、同一分子同士の相互作用で安定化されている内部より、自由エネルギーが高くなる。その結果、界面の自由エネルギーを低減させるために、異種高分子と接触する面積を小さくしようとする界面張力が発生する。この界面張力が小さい場合、エントロピーを増大させるために異種高分子でもより均一に混合しようとする方向に向かう。均一に混合した状態とは溶解であり、溶解度の目安となるＳＰ値と界面張力は相関する傾向にある。つまり、ＣＭＢとＭＲＣとの界面張力差は、ＣＭＢとＭＲＣとのＳＰ値差と相関すると考えられる。そのため、ＭＲＣとＣＭＢとの組み合わせで制御することが可能である。
　ＭＲＣ中の第１のゴムと、ＣＭＢ中の第２のゴムとしては、溶解度パラメーターの絶対値の差が、０．４（Ｊ／ｃｍ３）０．５以上４．０（Ｊ／ｃｍ３）０．５以下、特には、０．４（Ｊ／ｃｍ３）０．５以上２．２（Ｊ／ｃｍ３）０．５以下となるようなゴムを選択することが好ましい。この範囲であれば安定した相分離構造を形成でき、また、ＣＭＢのドメイン径Ｄを小さくすることができる。
＜ＳＰ値の測定方法＞
　ＭＲＣ、及びＣＭＢのＳＰ値は、ＳＰ値が既知の材料を用いて、検量線を作成することで、精度良く算出することが可能である。この既知のＳＰ値は、材料メーカーのカタログ値を用いることもできる。例えば、ＮＢＲ及びＳＢＲは、分子量に依存せず、アクリロニトリル及びスチレンの含有比率でＳＰ値がほぼ決定される。従って、マトリックス及びドメインを構成するゴムを、熱分解ガスクロマトグラフィー（Ｐｙ－ＧＣ）及び固体ＮＭＲ等の分析手法を用いて、アクリロニトリルまたはスチレンの含有比率を解析することで、ＳＰ値が既知の材料から得た検量線から、ＳＰ値を算出することができる。また、イソプレンゴムは、１，２－ポリイソプレン、１，３－ポリイソプレン、３，４－ポリイソプレン、及びｃｉｓ－１，４－ポリイソプレン、ｔｒａｎｓ－１，４－ポリイソプレンなどの、異性体構造でＳＰ値が決定される。従って、ＳＢＲ及びＮＢＲと同様にＰｙ－ＧＣ及び固体ＮＭＲ等で異性体含有比率を解析し、ＳＰ値が既知の材料から、ＳＰ値を算出することができる。
（ｂ）ＣＭＢとＭＲＣとの粘度比
　ＣＭＢとＭＲＣとの粘度比（ηｄ／ηｍ）は、１に近い程、ドメインの最大フェレ径を小さくできる。ＣＭＢとＭＲＣの粘度比は、ＣＭＢ及びＭＲＣのムーニー粘度の選択や、充填剤の種類や量の配合によって調整が可能である。また、相分離構造の形成を妨げない程度に、パラフィンオイルなどの可塑剤を添加することでも可能である。また混練時の温度を調整することで、粘度比の調整を行うことができる。なおドメイン形成用ゴム混合物やマトリックス形成用ゴム混合物の粘度は、ＪＩＳ　Ｋ６３００－１：２０１３に基づきムーニー粘度ＭＬ（１＋４）を混練時のゴム温度で測定することで得られる。
（ｃ）ＭＲＣとＣＭＢとの混練時のせん断速度、及びせん断時のエネルギー量
　ＭＲＣとＣＭＢとの混練時のせん断速度は速いほど、また、せん断時のエネルギー量は大きいほど、ドメインの最大フェレ径Ｄｆを小さくすることができる。
　せん断速度は、混練機のブレードやスクリュウといった撹拌部材の内径を大きくし、撹拌部材の端面から混練機内壁までの間隙を小さくすることや、回転数を大きくすることで上げることができる。またせん断時のエネルギーを上げるには、撹拌部材の回転数を上げることや、ＣＭＢ中の第一のゴムとＭＲＣ中の第二のゴムの粘度を上げることで達成できる。
（ｄ）ＭＲＣに対するＣＭＢの体積分率
　ＭＲＣに対するＣＭＢの体積分率は、マトリックス形成用ゴム混合物に対するドメイン形成用ゴム混合物の衝突合体確率と相関する。具体的には、マトリックス形成用ゴム混合物に対するドメイン形成用ゴム混合物の体積分率を低減させると、ドメイン形成用ゴム混合物とマトリックス形成用ゴム混合物の衝突合体確率が低下する。つまり必要な導電性を得られる範囲において、マトリックス中におけるドメインの体積分率を減らすことでドメインのサイズを小さくできる。
＜マトリックス－ドメイン構造の確認方法＞
　本態様に係るマトリックス－ドメイン構造は、例えば、以下の如き方法によって確認することができる。すなわち、導電層から、導電層の薄片を切り出して観察試料を作製する。薄片の切り出し手段としては、例えば、カミソリや、ミクロトーム、ＦＩＢが挙げられる。
　該観察試料について、必要に応じて、マトリックスとドメインとの区別を容易とすることができる処理（例えば、染色処理、蒸着処理）を施す。そして、該観察試料を、レーザー顕微鏡、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって観察する。
＜ドメインの周囲長、包絡周囲長、最大フェレ径及びその平均、及びドメイン個数及び平均個数の測定方法＞
　本態様に係るドメインの周囲長、包絡周囲長、最大フェレ径及びドメイン個数の測定方法は、例えば、以下のようにして行うことができる。
　まず、前述のマトリックスの体積抵抗率の測定における方法と同様の方法で切片を作製する。次いで、下凍結破断法、クロスポリッシャー法、収束イオンビーム法（ＦＩＢ）手段で破断面を有する薄片を形成することができる。破断面の平滑性と、観察のための前処理を考慮すると、ＦＩＢ法が好ましい。また、マトリックスドメイン構造の観察を好適に実施するために、染色処理、蒸着処理など、導電性の相と絶縁性の相とのコントラストが好適に得られる前処理を施してもよい。
　破断面の形成、前処理を行った薄片に対して、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって観察することができる。これらの中でも、ドメインの周囲長、包絡周囲長、最大フェレ径の定量化の正確性から、ＳＥＭで１，０００倍～１００，０００倍で観察を行うことが好ましい。
　ドメインの周囲長、包絡周囲長、最大フェレ径、及びドメイン個数の測定は、上記で撮影画像を定量化することによって得ることができる。ＳＥＭでの観察により得られた破断面画像に対し、「ＩｍａｇｅＰｒｏＰｌｕｓ」の如き画像処理ソフトを使用して、８ビットのグレースケール化を行い、２５６諧調のモノクロ画像を得る。次いで、破断面内のドメインが白くなるように、画像の白黒を反転処理し、２値化を実施する。次いで、画像内のドメイン群のそれぞれから、周囲長、包絡周囲長、最大フェレ径、及びドメイン個数を算出すればよい。
　上記の測定のためにサンプルは、導電性部材の該導電層の長手方向の長さをＬとしたとき、導電層の長手方向の中央、及び該導電層の両端から中央に向かってＬ／４の２か所の計３か所から切片を切り出す。切片を切り出す方向としては、導電層の長手方向に対して垂直な断面となる方向である。
　上記のように導電層の長手方向に対して垂直な断面におけるドメインの形状を評価する理由は下記である。
　図６Ａ及び図６Ｂでは、導電性部材６１を、３軸、具体的にはＸ、Ｙ、Ｚ軸の３次元としてその形状を示した図を示す。図６Ａ及び図６ＢにおいてＸ軸は導電性部材の長手方向（軸方向）と平行な方向、Ｙ軸、Ｚ軸は導電性部材の軸方向と垂直な方向を示す。
　図６Ａは、導電性部材に対して、ＸＺ平面６２と平行な断面６２ａで導電性部材を切り出すイメージ図を示す。ＸＺ平面は導電性部材の軸を中心として、３６０°回転することができる。導電性部材が感光体ドラムに対して当接されて回転し、感光ドラムとの隙間を通過する際に放電することを考慮すると、当該ＸＺ平面６２と平行な断面６２ａは、あるタイミングに同時に放電が起きる面を示していることになる。したがって、一定量の断面６２ａに相当する面が通過することによって、感光ドラムの表面電位が形成される。導電性部材内の電界集中による局所的に大きな放電によって、感光ドラム表面上が局所的に増大し、かぶりとなるため、一定量の断面６２aが１枚ではなく、断面６２aの集合が通過して形成する、感光ドラム表面電位と相関する評価が必要である。したがって、断面６２aのようなある一瞬において同時に放電が発生する断面の解析ではなく、一定量の断面６２aを含むドメイン形状の評価ができる導電性部材の軸方向と垂直なＹＺ平面６３と平行な断面（６３ａ～６３ｃ）での評価が必要である。断面６３ａ～６３ｃは、該導電層の長手方向の長さをＬとしたとき、導電層の長手方向の中央での断面６３ｂと、及び該導電層の両端から中央に向かってＬ／４の２か所の断面（６３ａ及び６３ｃ）の計３か所を選択する。
　また、当該断面６３ａ～６３ｃのそれぞれの切片断面の観察位置に関しては、導電層の厚さをＴとしたとき、各切片のそれぞれ外表面から深さ０．１Ｔ以上０．９Ｔ以下までの厚み領域の任意の３か所で１５μｍ四方の観察領域を置いたときの、合計９か所で測定を行えばよい。各値の平均値は該９か所の観察領域の平均値を示す。
＜プロセスカートリッジ＞
　図７は本発明の一実施形態に係る導電性部材を帯電ローラとして具備している電子写真用のプロセスカートリッジ１００の概略断面図である。このプロセスカートリッジは、現像装置と帯電装置とを一体化し、電子写真装置の本体に着脱可能に構成されたものである。現像装置は、少なくとも現像ローラ１０３とトナー容器１０６、トナー１０９、とを一体化したものであり、必要に応じてトナー供給ローラ１０４、現像ブレード１０８、攪拌羽１１０を備えていてもよい。帯電装置は、感光ドラム１－１、及び帯電ローラ１０２を少なくとも一体化したものであり、クリーニングブレード１０５、廃トナー容器１０７を備えていてもよい。帯電ローラ１０２、現像ローラ１０３、トナー供給ローラ１０４、及び現像ブレード１０８は、それぞれ電圧が印加されるようになっている。
＜電子写真画像形成装置＞
　図８は、本発明の一実施形態に係る導電性部材を帯電ローラとして用いた電子写真画像形成装置２００の概略構成図である。この装置は、四つの上記プロセスカートリッジ１００が着脱可能に装着されたカラー電子写真装置である。各プロセスカートリッジには、ブラック、マゼンダ、イエロー、シアンの各色のトナーが使用されている。感光ドラム２０１は矢印方向に回転し、帯電バイアス電源から電圧が印加された帯電ローラ２０２によって一様に帯電され、露光光２１１により、その表面に静電潜像が形成される。一方トナー容器２０６に収納されているトナー２０９は、攪拌羽２１０によりトナー供給ローラ２０４へと供給され、現像ローラ２０３上に搬送される。そして現像ローラ２０３と接触配置されている現像ブレード２０８により、現像ローラ２０３の表面上にトナー２０９が均一にコーティングされると共に、摩擦帯電によりトナー２０９へと電荷が与えられる。上記静電潜像は、感光ドラム１０１に対して接触配置される現像ローラ２０３によって搬送されるトナー２０９が付与されて現像され、トナー像として可視化される。
　可視化された感光ドラム上のトナー像は、一次転写バイアス電源により電圧が印加された一次転写ローラ２１２によって、テンションローラ２１３と中間転写ベルト駆動ローラ２１４に支持、駆動される中間転写ベルト２１５に転写される。各色のトナー像が順次重畳されて、中間転写ベルト上にカラー像が形成される。
　転写材２１９は、給紙ローラにより装置内に給紙され、中間転写ベルト２１５と二次転写ローラ２１６の間に搬送される。二次転写ローラ２１６は、二次転写バイアス電源から電圧が印加され、中間転写ベルト２１５上のカラー像を、転写材２１９に転写する。カラー像が転写された転写材２１９は、定着器２１８により定着処理され、装置外に廃紙されプリント動作が終了する。
　一方、転写されずに感光ドラム上に残存したトナーは、クリーニングブレード２０５により掻き取られて廃トナー収容容器２０７に収納され、クリーニングされた感光ドラム２０１は、上述の工程を繰り返し行う。また転写されずに一次転写ベルト上に残存したトナーもクリーニング装置２１７により掻き取られる。
　続いて、以下に本発明の実施例及び比較例における、導電性部材を、下記に示す材料を用いて作製した。
＜ＮＢＲ＞
・ＮＢＲ（１）（商品名：ＪＳＲ　ＮＢＲ　Ｎ２３０ＳＶ、アクリロニトリル含有量：３５％、ムーニー粘度ＭＬ（１＋４）１００℃：３２、ＳＰ値：２０．０（Ｊ／ｃｍ３）０．５、ＪＳＲ社製、略称：Ｎ２３０ＳＶ）
・ＮＢＲ（２）（商品名：ＪＳＲ　ＮＢＲ　Ｎ２１５ＳＬ、アクリロニトリル含有量：４８％、ムーニー粘度ＭＬ（１＋４）１００℃：４５、ＳＰ値：２１．７（Ｊ／ｃｍ３）０．５、ＪＳＲ社製、略称：Ｎ２１５ＳＬ）
・ＮＢＲ（３）（商品名：Ｎｉｐｏｌ　ＤＮ４０１ＬＬ、アクリロニトリル含有量：１８．０％、ムーニー粘度ＭＬ（１＋４）１００℃：３２、ＳＰ値：１７．４（Ｊ／ｃｍ３）０．５、日本ゼオン社製、略称：ＤＮ４０１ＬＬ）
＜イソプレンゴムＩＲ＞
・イソプレンゴム（商品名：Ｎｉｐｏｌ　２２００Ｌ、ムーニー粘度ＭＬ（１＋４）１００℃：７０、ＳＰ値：１６．５（Ｊ／ｃｍ３）０．５、日本ゼオン社製、略称：ＩＲ２２００Ｌ）
＜ブタジエンゴムＢＲ＞
・ブタジエンゴム（１）（商品名：ＵＢＥＰＯＬ　ＢＲ１３０Ｂ、ムーニー粘度ＭＬ（１＋４）１００℃：２９、ＳＰ値：１６．８（Ｊ／ｃｍ３）０．５、宇部興産社製、略称：ＢＲ１３０Ｂ）
・ブタジエンゴム（２）（商品名：ＵＢＥＰＯＬ　ＢＲ１５０Ｂ、ムーニー粘度ＭＬ（１＋４）１００℃：４０、ＳＰ値：１６．８（Ｊ／ｃｍ３）０．５、宇部興産社製、略称：ＢＲ１５０Ｂ）
＜ＳＢＲ＞
・ＳＢＲ（１）（商品名：アサプレン３０３、スチレン含有量：４６％、ムーニー粘度ＭＬ（１＋４）１００℃：４５、ＳＰ値：１７．４（Ｊ／ｃｍ３）０．５、旭化成社製、略称：Ａ３０３）
・ＳＢＲ（２）（商品名：タフデン２００３、スチレン含有量：２５％、ムーニー粘度ＭＬ（１＋４）１００℃：３３、ＳＰ値：１７．０（Ｊ／ｃｍ３）０．５、旭化成社製、略称：Ｔ２００３）
・ＳＢＲ（３）（商品名：タフデン２１００Ｒ、スチレン含有量：２５％、ムーニー粘度ＭＬ（１＋４）１００℃：７８、ＳＰ値：１７．０（Ｊ／ｃｍ３）０．５、旭化成社製、略称：Ｔ２１００Ｒ）
・ＳＢＲ（４）（商品名：タフデン２０００Ｒ、スチレン含有量：２５％、ムーニー粘度ＭＬ（１＋４）１００℃：４５ＳＰ値：１７．０（Ｊ／ｃｍ３）０．５、旭化成社製、略称：Ｔ２０００Ｒ）
・ＳＢＲ（５）（商品名：タフデン１０００、スチレン含有量：１８％、ムーニー粘度ＭＬ（１＋４）１００℃：４５、ＳＰ値：１６．８（Ｊ／ｃｍ３）０．５、旭化成社製、略称：Ｔ１０００）
＜クロロプレンゴム（ＣＲ）＞
・クロロプレンゴム（商品名：ＳＫＹＰＲＥＮＥ　Ｂ３１、ムーニー粘度ＭＬ（１＋４）１００℃：４０、ＳＰ値：１７．４（Ｊ／ｃｍ３）０．５、東ソー社製、略称：Ｂ３１）
＜ＥＰＤＭ＞
・ＥＰＤＭ（１）（商品名：　Ｅｓｐｒｅｎｅ５０５Ａ、ムーニー粘度ＭＬ（１＋４）１００℃：４７、ＳＰ値：１６．０（Ｊ／ｃｍ３）０．５、住友化学社製、略称：Ｅ５０５Ａ）
＜導電性粒子＞
・カーボンブラック（１）（商品名：トーカブラック♯５５００、ＤＢＰ吸収量：１５５ｃｍ３／１００ｇ、東海カーボン社製、略称：♯５５００）
・カーボンブラック（２）（商品名：トーカブラック♯７３６０ＳＢ、ＤＢＰ吸収量：８７ｃｍ３／１００ｇ、東海カーボン社製、略称：♯７３６０）
・カーボンブラック（３）（商品名：トーカブラック♯７２７０ＳＢ、ＤＢＰ吸収量：６２ｃｍ３／１００ｇ、東海カーボン社製、略称：♯７２７０）
・カーボンブラック（４）（商品名：＃４４、ＤＢＰ吸収量：７８ｃｍ３／１００ｇ、三菱ケミカル社製、略称：＃４４）
・カーボンブラック（５）（商品名：旭＃３５、ＤＢＰ吸収量：５０ｃｍ３／１００ｇ、旭カーボン株式会社製、略称：＃３５）
・カーボンブラック（６）（商品名：＃４５Ｌ、ＤＢＰ吸収量：４５ｃｍ３／１００ｇ、三菱ケミカル株式会社製、略称：＃４５Ｌ）
＜加硫剤＞
・加硫剤（１）（商品名：ＳＵＬＦＡＸ　ＰＭＣ、硫黄分９７．５％、鶴見化学工業社製、略称：硫黄）
＜加硫促進剤＞
・加硫促進剤（１）（商品名：サンセラーＴＢＺＴＤ、テトラベンジルチウラムジスルフィド、三新化学工業社製、略称：ＴＢＺＴＤ）
・加硫促進剤（２）（商品名：ノクセラーＴＢＴ、テトラブチルチウラムジスルフィド、大内新興化学工業社製、略称：ＴＢＴ）
・加硫促進剤（３）（商品名：ノクセラーＥＰ－６０、加硫促進剤混合物、大内新興化学工業社製、略称：ＥＰ－６０）
・加硫促進剤（４）（商品名：ＳＡＮＴＯＣＵＲＥ－ＴＢＳＩ、Ｎ－ｔ－ブチル－２－ベンゾチアゾルスルフェンイミド、ＦＬＥＸＳＹＳ社製、略称：ＴＢＳＩ）
＜充填剤＞
・充填剤（１）（商品名：ナノックス＃３０、炭酸カルシウム、丸尾カルシウム社製、略称：＃３０）
・充填剤（２）（商品名：Ｎｉｐｓｉｌ　ＡＱ、シリカ、東ソー社製、略称：ＡＱ）
　以下に、本発明の導電性部材、プロセスカートリッジ、電子写真画像形成装置を具体的に詳細に説明するが、本発明の技術的範囲はこれらに限定されるものではない。まず、本発明の実施例及び比較例における導電性部材の作製方法を具体的に例示して説明する。
＜実施例１＞
［１－１．ドメイン形成用ゴム混合物（ＣＭＢ）の調製］
　表１に示す種類と量の各材料を加圧式ニーダーで混合しドメイン形成用ゴム混合物ＣＭＢを得た。混合条件は、充填率７０ｖｏｌ％、ブレード回転数３０ｒｐｍ、１６分間とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
［１－２．マトリックス形成用ゴム混合物（ＭＲＣ）の調製］
　表２に示す種類と量の各材料を加圧式ニーダーで混合してマトリックス形成用ゴム混合物（ＭＲＣ）を得た。混合条件は、充填率７０ｖｏｌ％、ブレード回転数３０ｒｐｍ、１６分間とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表３に示す種類と量の各材料とをオープンロールにて混合し導電性部材成形用ゴム組成物を調製した。混合機は、ロール径１２インチ（０．３０ｍ）のオープンロールを用いた。混合条件は、前ロール回転数１０ｒｐｍ、後ロール回転数８ｒｐｍで、ロール間隙２ｍｍとして合計２０回左右の切り返しを行った後、ロール間隙を０．５ｍｍとして１０回薄通しを行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
＜２．導電性部材の成形＞
　快削鋼の表面に無電解ニッケルメッキ処理を施した全長２５２ｍｍ、外径６ｍｍの丸棒を用意した。次にロールコーターを用いて、上記丸棒の両端部１１ｍｍずつを除く２３０ｍｍの範囲の全周にわたって、接着剤として「メタロックＵ－２０」（商品名、東洋化学研究所製）を塗布した。本実施例において、上記接着剤を塗布した丸棒を導電性支持体として使用した。
　次に、導電性支持体の供給機構、及び未加硫ゴムローラの排出機構を有するクロスヘッド押出機の先端に内径１２．５ｍｍのダイスを取付け、押出機とクロスヘッドの温度を１００℃に、導電性の支持体の搬送速度を６０ｍｍ／ｓｅｃに調整した。この条件で、押出機より導電性部材成形用ゴム組成物を供給して、クロスヘッド内にて導電性支持体の外周部を導電性部材成形用ゴム組成物で被覆し、未加硫ゴムローラを得た。
　次に、１７０℃の熱風加硫炉中に上記未加硫ゴムローラを投入し、６０分間加熱することで未加硫ゴム組成物の層を加硫し、導電性支持体の外周部に導電性樹脂層が形成されたローラを得た。その後、導電性樹脂層の両端部を各１０ｍｍ切除して、導電性樹脂層部の長手方向の長さを２３１ｍｍとした。
　最後に、導電性樹脂層の表面を回転砥石で研磨した。これによって、中央部から両端部側へ各９０ｍｍの位置における各直径が８．４４ｍｍ、中央部直径が８．５ｍｍである導電性部材１を得た。
　導電性部材２～４１は、表４に示す出発原料を用いた以外は、導電性部材１と同様の方法で作製した。各々の導電性部材の作製に用いた出発原料の質量部と物性を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
＜３．特性評価＞
　続いて、以下に本発明の実施例、比較例中における下記項目に対する特性評価に関して説明する。
＜ドメインの最大フェレ径、周囲長、包絡周囲長、及びドメイン個数の測定方法＞
　本態様に係るドメインの最大フェレ径、周囲長、包絡周囲長、及びドメイン数の測定方法は、次のように実施すればよい。まず、導電性ローラの導電性弾性層から、ミクロトーム（商品名：Ｌｅｉｃａ　ＥＭ　ＦＣＳ、ライカマイクロシステムズ社製）を用いて、切削温度－１００℃にて、２μｍ程度の厚みの切片として切り出した。なお、切片は、導電性部材Ａ１の該導電層の長手方向の長さをＬとしたとき、導電層の長手方向の中央、及び該導電層の両端から中央に向かってＬ／４の３か所から切り出した。
　マトリックスドメイン構造の観察を好適に実施するために、染色処理、蒸着処理など、導電相と絶縁相とのコントラストが好適に得られる前処理を施してもよい。
　破断面の形成、前処理を行った切片に対して、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって観察することができる。これらの中でも、導電相の面積の定量化の正確性から、ＳＥＭで観察を行うことが好ましい。
　上記手法で得られた切片に対し、白金を蒸着させ蒸着切片を得た。次いで当該蒸着切片の表面を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（商品名：Ｓ－４８００、株式会社日立ハイテクノロジーズ製）を用いて１０００倍～１０００００倍で撮影し、表面画像を得た。
　この画像より、該導電性部材Ａ１がドメインマトリックス構造を形成していることと、ドメイン内にカーボンブラックが存在していることを確認した。以降の実施例に関しても同様の構成を確認したため、以降の表記は省略する。
　本態様に係るドメインの最大フェレ径、周囲長、包絡周囲長、及びドメイン個数は、上記で撮影した画像を定量化することによって得られることができる。得られた破断面画像に対し、ＩｍａｇｅＰｒｏＰｌｕｓ（製品名、Ｍｅｄｉａ　Ｃｙｂｅｒｎｅｔｉｃｓ社製）のような画像解析ソフトを使用して、８ビットのグレースケール化を行い、２５６諧調のモノクロ画像を得る。次いで、破断面内のドメインが白くなるように、画像の白黒を反転処理し、２値化を実施する。次いで、画像内のドメインのそれぞれから、最大フェレ径、周囲長、包絡周囲長、及びドメイン個数を算出することで求まる。
　上記の測定は、導電層の厚さをＴとしたとき、３つの切片のそれぞれ外表面から深さ０．１Ｔ～０．９Ｔまでの厚み領域の任意の３か所、合計９か所における１５μｍ四方の観察領域について行った。
　各観察領域で観察されるドメインの各々について測定された、周囲長、包絡周囲長を用いて、Ａ／Ｂの値を算出する。そして、全観察ドメインのうち、要件（２）を満たしているドメインの数を求めた。
　また、要件（１）及び要件（２）を満たすドメインについて、最大フェレ径の算術平均値ドメイン個数の算術平均を算出した。評価結果を表５－２に示す。
＜マトリックスの体積抵抗率の測定方法＞
　マトリックスの体積抵抗率は、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）（商品名：Ｑ－Ｓｃｏｐｅ２５０、Ｑｕｅｓａｎｔ　Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製）を用いてコンタクトモードで測定した。
　まず、ドメインの最大フェレ径、周囲長、包絡周囲長、及びドメイン個数の測定方法と同様の位置及び手法で、切片を切り出した。次に、当該切片を金属プレート上に設置し、金属プレートに直接接触している箇所の中を選び、マトリックスに該当する箇所をＳＰＭのカンチレバーを接触させ、次いで、カンチレバーに５０Ｖの電圧を印加し、電流値を測定した。
　当該ＳＰＭで当該測定切片の表面形状を観察して、得られる高さプロファイルから測定箇所の厚さを算出した。当該厚さと電流値から体積抵抗率を算出し、マトリックスの体積抵抗率とした。
　なお、測定位置は、導電層の厚さをＴとしたとき、各切片のそれぞれ外表面から深さ０．１Ｔ～０．９Ｔまでの厚み領域のマトリックス部分の任意の３か所、合計９か所で測定を行った。その平均値を、マトリックスの体積抵抗率とした。評価結果を表５に示す。
＜カーボンブラックのＤＢＰ吸収量の測定方法＞
　カーボンブラックのＤＢＰ吸収量は、ＪＩＳ　Ｋ　６２１７に準じて測定した。またメーカーカタログ値を用いてもよい。
＜ドメインの断面積に対するドメインが含む該導電性粒子の断面積の割合、ドメイン内の導電性カーボンブラックの壁面間距離の算術平均Ｃ、標準偏差σｍ、及び変動係数σｍ／Ｃの測定方法＞
　ドメイン内の、ドメインの断面積に対するドメインが含む該導電性粒子の断面積の割合、導電性カーボンブラック壁面間距離の算術平均Ｃ、標準偏差σｍ、及び変動係数σｍ／Ｃは下記のようにし、測定すればよい。まず、前述のドメインの最大フェレ径、周囲長、包絡周囲長、及びドメイン個数の測定方法における方法と同様の方法で切片を作製する。マトリックスドメイン構造の観察を好適に実施するために、染色処理、蒸着処理など、導電相と絶縁相とのコントラストが好適に得られる前処理を施してもよい。
　切片の形成、前処理を行った切片に対して、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって観察することができる。これらの中でも、導電相の面積の定量化の正確性から、ＳＥＭで観察を行うことが好ましい。
　上記手法で得られた切片に対し、白金を蒸着させ蒸着切片を得た。次いで当該蒸着切片の表面を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（製品名：Ｓ－４８００、日立ハイテクノロジーズ社製）を用いて１０００倍～１０００００倍で撮影し、表面画像を得た。
　本態様に係るは、ドメインの断面積に対するドメインが含む該導電性粒子の断面積の割合、ドメイン内のカーボンブラックの算術平均壁面間距離は、上記で撮影画像を定量化することによって得られることができる。ＳＥＭでの観察により得られた破断面画像に対し、画像解析装置（製品名：ＬＵＺＥＸ－ＡＰ、ニレコ社製）を使用して、８ビットのグレースケール化を行い、２５６諧調のモノクロ画像を得る。次いで、破断面内のドメインが白くなるように、画像の白黒を反転処理し、２値化を実施する。
　次いで、上記のＳＥＭ像からドメイン１個が少なくとも収まる大きさの観察領域を抽出し、ドメインの断面積Ｓｄ、ドメインが含む導電性粒子（カーボンブラック）の断面積Ｓｃ、カーボンブラックの壁面間距離を算出する。
　得られた、導電性粒子（カーボンブラック）の断面積Ｓｃ、ドメインの断面積Ｓｄより、Ｓｃ／Ｓｄを求めることで、ドメインの断面積に対するドメインが含む該導電性粒子の断面積の割合が得られる。
　また得られたドメイン内の導電性カーボンブラック壁面間距離とその算術平均Ｃよりに標準偏差σｍを求める。そして標準偏差σｍを算術平均Ｃで除すことで変動係数σｍ／Ｃが得られる。
　上記ドメイン内のカーボンブラックの算術平均壁面間距離及び面積は、導電層の厚さをＴとしたとき、３つの切片のそれぞれ外表面から深さ０．１Ｔ～０．９Ｔまでの厚み領域の任意のドメイン部の３か所、合計９か所を測定し、その測定値の算術平均から算出すればよい。
　要件（１）及び要件（２）を満たすドメインについて、ドメインが含む該導電性粒子の断面積の割合の平均、導電性カーボンブラック壁面間距離の算術平均Ｃ、導電性カーボンブラック壁面間距離の分布の標準偏差をσｍとしたときに、該導電性カーボンブラック壁面間距離のσｍ／Ｃの平均を表５－２に示す。
＜マトリックス及びドメインを構成するゴムのＳＰ値＞
　ＳＰ値は従来の膨潤法を用いて、測定することができる。マトリックス及びドメインを構成するゴムを各々、マニュピレーター等を用いて分取し、ＳＰ値の異なる溶媒に浸漬し、ゴムの重量変化から膨潤度を測定する。各溶媒に対する膨潤度の値を用いて解析することで、Ｈａｎｓｅｎの溶解度パラメータ（ＨＳＰ）を算出することができる。また、ＳＰ値が既知の材料を用いて、検量線を作成することで、精度良く算出することが可能である。この既知のＳＰ値の値は、材料メーカーのカタログ値を用いることもできる。上記手法で得られた、マトリックス及びドメインを構成するゴムのＳＰ値より、ＳＰ差を計算し絶対値にした。評価結果を表５－１に示す。
＜第１のゴム及び第２のゴムの化学組成の解析＞
　第１のゴム及び第２のゴム、ＳＢＲ中のスチレン含有量及びＮＢＲ中のアクリロニトリル含有量は、従来のＦＴ－ＩＲ及び１Ｈ－ＮＭＲなどの分析装置を用いて行うことができる。評価結果を表５に示す。
＜導電性部材のインピーダンスの測定方法｝
　本態様に係る導電性部材のインピーダンスは、下記の測定方法で行った。
　まず、前処理として、導電性部材に対し、回転しながら真空白金蒸着をすることよって、測定電極を作成した。この時、マスキングテープを使用して、幅１．５ｃｍ、周方向に均一な電極を作成した。当該電極を形成することによって、導電性部材の表面粗さによって、測定電極と導電性部材の接触面積の寄与を極力低減することができる。次に、当該電極に、アルミシートを隙間なく巻きつけ、図３Ａ及び図３Ｂに示す測定サンプルを形成した。
　そして、当該アルミシートから測定電極に、また導電性支持体にインピーダンス測定装置（ソーラトロン１２６０９６Ｗ　東陽テクニカ社製）を接続した。
　インピーダンスの測定は、温度２３℃、相対湿度５０％環境において、振動電圧１Ｖｐｐ、周波数１．０Ｈｚで測定し、インピーダンスの絶対値を得た。
　導電性部材（長手方向の長さ：２３０ｍｍ）を長手方向に５個の領域に５等分し、それぞれの領域内から任意に１点ずつ、合計５点に測定電極を形成し、上記測定を行った。その平均値を、導電性部材のインピーダンスとした。評価結果を表５－２に示す。
＜４．画像評価＞
［４－１］かぶり評価
　得られた導電性部材を用いて、以下のように画像形成を行い、導電部材の放電ムラを確認するためにかぶり評価を行った。電子写真画像形成装置としては、外部電源（商品名：Ｍｏｄｅｌ６１５；トレックジャパン社製）から帯電部材及び現像部材にそれぞれ高電圧を印加できるよう改造したレーザプリンタ（商品名：Ｌａｓｅｒｊｅｔ　Ｍ６０８ｄｎ、ＨＰ社製の）を用意した。
　次に、導電性部材及び改造した電子写真画像形成装置、プロセスカートリッジを、３０℃８０％ＲＨの環境に４８時間放置した。そして、当該プロセスカートリッジの帯電部材として、導電性部材１を組み込んだ。そして導電性部材の導電性支持体に、－１７００Ｖの直流電圧を印加し、Ｖｂａｃｋ（感光体の表面電位から現像部材への印加電圧を除した電圧）が－３００Ｖになるよう、現像部材へ電圧を印加して、全面白画像を出力した。この電子写真画像形成装置の現像剤は、ネガ帯電性なので、通常、全面白画像を出力した場合、本来ならば感光体及び紙上に現像剤は移行しない。しかし現像剤中にポジ帯電した現像剤が存在する場合、帯電部材からの局所的に強い放電に起因する、感光体表面の過帯電部に、ポジ帯電した現像剤が移行する所謂反転かぶりが発生する。その結果、紙上カブリとして顕在化する。この現象は、－３００ＶのようにＶｂａｃｋが大きい場合、顕著に起こりやすくなる。
　このように設定した電子写真画像形成装置により、３０℃／８０％ＲＨの環境下で、全面白画像を出力し、紙上のかぶり量を測定した。かぶり量は以下の方法により測定した。
（紙上かぶり量の測定）
　全面白画像を印字し、画像形成後の紙の任意の９点を光学顕微鏡で５００倍にて観察し、４００μｍ四方の観察領域に存在する現像剤を数え、その個数を紙上かぶり量とした。なお紙上かぶり量が６０個以下であれば、かぶりが少なく良好な画像が得られる。評価結果を表５に示す。
＜実施例２～４１＞
　実施例１の導電性部材１と同様に、導電性部材２～４２を帯電ローラとして用いて、実施例１と同様の評価を行った。実施例２～４２における、各評価の結果を表５に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
＜比較例１＞
　導電性支持体として、実施例１と同様の丸棒を用いて、ドメイン形成用ゴム混合物（ＣＭＢ）、マトリックス形成用ゴム混合物（ＭＲＣ）、導電層形成用ゴム組成物を表６に示すものに変更し、導電層上に下記の通り表面層を形成して導電性部材Ｃ１を製造した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
　ＣＧ１０３：エピクロルヒドリンゴム（ＥＯ－ＥＰ－ＡＧＥ三元共化合物）（商品名：エピクロマーＣＧ、ＳＰ値：１８．５（Ｊ／ｃｍ３）０．５、大阪ソーダ社製）ＬＶ：四級アンモニウム塩（商品名：アデカサイザーＬＶ７０、ＡＤＥＫＡ社製）
　Ｐ２０２：脂肪族ポリエステル系可塑剤（商品名：ポリサイザーＰ－２０２、ＤＩＣ社製）
　ＭＢ：２－メルカプトベンズイミダゾール（商品名：ノクラックＭＢ、大内新興化学工業社製）
　ＴＳ：テトラメチルチウラムモノスルフィド（商品名：ノクセラーＴＳ、大内新興化学工業社製）
　ＤＭ：ジ－２－ベンゾチアゾリルジスルフィド（ＤＭ）（商品名：ノクセラーＤＭ－Ｐ（ＤＭ）、大内新興化学工業社製）
　ＥＣ６００ＪＤ：ケッチェンブラック（商品名：ケッチェンブラックＥＣ６００ＪＤ　ケッチェンブラックインターナショナル社製）
　ＰＷ３８０：パラフィンオイル（商品名：ＰＷ－３８０　出光興産社製）
　２５－Ｂ－４０：２，５－ジメチル－２，５－ジ（ｔ－ブチルペルオキシ）ヘキシン（商品名：パーヘキサ２５Ｂ－４０、日本油脂社製）
　ＴＡＩＣ－Ｍ６０：トリアリルイソシアヌレート（商品名：ＴＡＩＣ－Ｍ６０　日本化成社製）
　次いで、以下の方法に従って、さらに導電層上に表面層を設け二層系導電性部材Ｃ１を製造し、実施例１と同様に評価した。評価結果を表８に示す。なお要件（１）及び（２）を満たすドメインの個数％が８０個数％以下の場合、ドメイン凸凹度、平均最大フェレ径、ドメイン断面積中のカーボンブラック断面積の割合、カーボンブラック平均壁面間距離、変動係数σｍ/Ｃを算出しなかった。
　先ず、カプロラクトン変性アクリルポリオール溶液にメチルイソブチルケトンを加え、固形分が１０質量％となるように調整した。このアクリルポリオール溶液１０００質量部（固形分１００質量部）に対して、下記の表７に示す材料を用いて混合溶液を調製した。このとき、ブロックＨＤＩとブロックＩＰＤＩとの混合物は、「ＮＣＯ／ＯＨ＝１．０」であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
　次いで、４５０ｍＬのガラス瓶に上記混合溶液２１０ｇと、メディアとして平均粒径０．８ｍｍのガラスビーズ２００ｇとを混合し、ペイントシェーカー分散機を用いて２４時間前分散を行い、表面層形成用の塗料を得た。
　上記導電層を形成した導電性支持体を、その長手方向を鉛直方向にして、上記表面層形成用の塗料中に浸漬してディッピング法で塗工した。ディッピング塗布の浸漬時間は９秒間、引き上げ速度は、初期速度が２０ｍｍ／ｓｅｃ、最終速度が２ｍｍ／ｓｅｃ、その間は時間に対して直線的に速度を変化させた。得られた塗工物を常温で３０分間風乾し、次いで９０℃に設定した熱風循環乾燥機中において１時間乾燥し、更に１６０℃に設定した熱風循環乾燥機中において１時間乾燥した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
　本比較例においては、イオン伝導性の導電層と電子伝導性の表面層の２層構成であるが、表面層では、マトリックス－ドメイン構造を有さず、導電性粒子の分散均一性が低下して電界集中が発生し、導電パスに過剰な電荷が流れやすい構成となっている。したがって紙上カブリが８０個となった。
＜比較例２＞
　ドメイン形成用ＣＭＢを表６に示すものに変更し、マトリックス形成用ゴムＭＲＣを使用しなかった以外は実施例１と同様に導電性部材Ｃ２を製造し、評価した。評価結果を表８に示す。
　本比較例においては、導電層がマトリックス－ドメイン構造を有さず、ドメイン材料のみの構成のため、導電層中で、電界集中が発生し導電パスに過剰な電荷が流れやすい構成となっている。したがって、紙上カブリが１１０となり、顕著なカブリ画像が確認された。
＜比較例３＞
　ドメイン形成用ＣＭＢ、マトリックス形成用ＭＲＣを表６に示すものに変更した以外は実施例１と同様に導電性部材Ｃ３を製造し、評価した。評価結果を表８に示す。
　本比較例においては、マトリックス－ドメイン構造ではあるが、要件（１）及び（２）を満たすドメインが２６個数％であった。この理由としてドメインに含有されているカーボンブラックが少ないため、カーボンゲルが十分に形成されず、多くのドメインが凹凸形状を有していたためであると考えられる。その結果、導電層中で電界集中が発生し導電パスに過剰な電荷が流れやすい構成となっており、紙上カブリが９３個と多くなったものと考えられる、
＜比較例４＞
　ドメイン形成用ＣＭＢ、マトリックス形成用ＭＲＣを表６に示すものに変更した以外は実施例１と同様に導電性部材Ｃ４を製造し、評価した。評価結果を表８に示す。
　本比較例においては、マトリックスに導電性粒子が添加されているため体積抵抗率が低く、導電性部材として単一の導電パスを持つ構成となっており、導電層中で、電界集中が発生し導電パスに過剰な電荷が流れやすい構成となっている。したがって、紙上カブリが１０４個となった。
＜比較例５＞
　ドメイン形成用ＣＭＢ、マトリックス形成用ＭＲＣを表６に示すものに変更した以外は実施例１と同様に導電性部材Ｃ５を製造し、評価した。評価結果を表８に示す。
　本比較例においては、マトリックス－ドメイン構造ではあるが、ドメインに導電剤が添加されていないため絶縁であり、マトリックスは導電性粒子が添加されているため、導電性でありかつ連続層である。すなわち、導電性部材として単一の導電パスを持つ構成となっているため、導電層中で電界集中が発生し導電パスに過剰な電荷が流れやすい構成となっている。したがって、紙上カブリが９８個となった。
＜比較例６＞
　ドメイン形成用ＣＭＢ、マトリックス形成用ＭＲＣを表６に示すものに変更した以外は実施例１と同様に導電性部材Ｃ６を製造し、評価した。評価結果を表８に示す。
　本比較例においては、マトリックス－ドメイン構造ではなく、導電相と絶縁相が共連続構造である。すなわち、導電性部材として単一の導電パスを持つ構成となっているため、導電層中で電界集中が発生し導電パスに過剰な電荷が流れやすい構成となっている。したがって、紙面カブリが９９個となった。
＜比較例７＞
　ドメイン形成用ＣＭＢ、マトリックス形成用ＭＲＣを表６に示すものに変更した以外は実施例１と同様に導電性部材Ｃ７を製造し、評価した。評価結果を表８に示す。
　本比較例においては、マトリックス－ドメイン構造ではあるが、要件（１）及び（２）を満たすドメインが８０個数％以下であった。この理由としてドメインに添加されているカーボンブラックが少なく、カーボンゲル量が十分に形成できなかったため、ドメイン形状が円形状にならず、凸凹やアスペクト比が大きくなったと考えられる。その結果、導電層中で電界集中が発生し導電パスに過剰な電荷が流れやすい構成となっている。したがって、紙上カブリが９２個となった。
＜比較例８＞
　ドメイン形成用ＣＭＢを、比較例２の導電性部材形成用ゴムを単独で加熱加硫した後に凍結粉砕したゴム粒子に変更し、マトリックス形成用ＭＲＣを表６に示すものに変更した以外は実施例１と同様に導電性部材Ｃ９を製造し、評価した。評価結果を表８に示す。
　本比較例においては、マトリックス－ドメイン構造ではあるが、要件（１）及び（２）を満たすドメインが０個数％であった。この理由は、凍結粉砕によって形成した、サイズが大きく、異方性のある導電ゴム粒子を分散しているためである。その結果、導電層中で電界集中が発生し導電パスに過剰な電荷が流れやすい構成となっている。したがって紙上カブリが１１６個となり、顕著なカブリが確認された。
　本発明は上記実施の形態に制限されるものではなく、本発明の精神及び範囲から離脱することなく、様々な変更及び変形が可能である。従って、本発明の範囲を公にするために以下の請求項を添付する。
　本願は、２０１９年３月２９日提出の日本国特許出願特願２０１９－０６９０９６、２０１８年４月１８日提出の日本国特許出願特願２０１８－０７９９５２、及び２０１９年２月２６日提出の日本国特許出願特願２０１９－０３２９３６を基礎として優先権を主張するものであり、その記載内容の全てをここに援用する。
１　導電性部材
２　導電性支持体
３　導電層
３ａ　マトリックス
３ｂ　ドメイン
３ｃ　導電性粒子

Claims (14)

  1. 　導電性支持体、導電層をこの順に有する電子写真用の導電性部材であって、
    　該導電層は、第１のゴムの架橋物を含むマトリックスと、第２のゴムの架橋物及び導電性粒子を含むドメインと、を有し、
    　該導電性部材の外表面に直接白金電極を設け、温度２３℃、相対湿度５０％の環境下で、該支持体の該外表面と該白金電極との間に振幅が１Ｖ、周波数１.０Ｈｚの交流電圧を印加したときのインピーダンスが、１．０×１０３～１．０×１０８Ωであり、かつ、
    　該導電層の長手方向の長さをＬ、該導電層の厚さをＴとしたとき、該導電層の長手方向の中央、及び該導電層の両端から中央に向かってＬ／４の３か所における、該導電層の厚さ方向の断面の各々について、該導電層の外表面から深さ０．１Ｔ～０．９Ｔまでの厚み領域の任意の３か所に１５μｍ四方の観察領域を置いたときに、全９個の該観察領域の各々で観察されるドメインのうちの８０個数％以上が、下記要件（１）及び要件（２）を満たすことを特徴とする電子写真用の導電性部材：
    （１）ドメインの断面積に対する該ドメインが含む該導電性粒子の断面積の割合が、２０％以上であること；
    （２）ドメインの周囲長をＡ、該ドメインの包絡周囲長をＢとしたとき、Ａ／Ｂが、１．００以上、１．１０以下であること。
  2. 　前記導電層が、導電性粒子と第２のゴムを含む第２のゴム混合物と、第１のゴムと、を含むゴム組成物の層を硬化することによって形成されたものである、請求項１に記載の導電性部材。
  3. 　前記マトリックスの体積抵抗率ρｍが、１.０×１０８Ωｃｍ以上、１.０×１０１７Ωｃｍ以下である請求項１または２に記載の導電性部材。
  4. 　前記要件（１）及び要件（２）を満たしている前記ドメインの各々に含まれる前記ドメインの最大フェレ径Ｄｆの平均が、０．１～５．０μｍの範囲内である請求項１～３のいずれか１項に記載の導電性部材。
  5. 　前記１５μｍ四方の領域に存在する前記ドメインの平均個数が２０～３００個である請求項１～４のいずれか１項に記載の導電性部材。
  6. 　前記ドメインの断面積に対する導電性粒子の断面積の割合が３０％以下である請求項１～５のいずれか１項に記載の導電性部材。
  7. 　前記導電性粒子が導電性カーボンブラックである請求項１～６のいずれか１項に記載の導電性部材。
  8. 　前記導電性カーボンブラックのＤＢＰ吸収量は、４０ｃｍ３／１００ｇ以上８０ｃｍ３／１００ｇ以下であることを特徴とする請求項７に記載の導電性部材。
  9. 　前記要件（１）及び要件（２）を満たしている前記ドメインの各々に含まれる前記導電性カーボンブラック壁面間距離の算術平均Ｃが、１１０ｎｍ以上１３０ｎｍ以下であり、かつ該導電性カーボンブラック壁面間距離の分布の標準偏差をσｍとしたときに、該導電性カーボンブラック壁面間距離のσｍ／Ｃが０.０以上０．３以下であることを特徴とする請求項７または８に記載の導電性部材。
  10. 　前記第１のゴムと前記第２のゴムの溶解度パラメーターの絶対値の差が０．４（Ｊ／ｃｍ３）０．５以上４．０（Ｊ／ｃｍ３）０．５以下である請求項１～９のいずれか１項に記載の導電性部材。
  11. 　該マトリックスの体積抵抗率ρｍが、１．０×１０１０Ωｃｍ以上１．０×１０１７Ωｃｍ以下である請求項１～１０のいずれか１項に記載の導電性部材。
  12. 　該マトリックスの体積抵抗率ρｍが、１．０×１０１２Ωｃｍ以上１．０×１０１７Ωｃｍ以下である請求項１～１１のいずれか１項に記載の導電性部材。
  13. 　電子写真画像形成装置の本体に着脱可能に構成されているプロセスカートリッジであって、請求項１～１２のいずれか１項に記載の導電性部材を具備することを特徴とする電子写真用のプロセスカートリッジ。
  14. 　請求項１～１２のいずれか１項に記載の導電性部材を具備することを特徴とする電子写真画像形成装置。
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