JP6145611B2 - 混合イオン交換樹脂、脱塩方法および脱塩装置 - Google Patents
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本発明はまた、この混合イオン交換樹脂を用いた脱塩方法および脱塩装置に関するものである。
<塩基性陰イオン交換樹脂のポリスチレンスルホン酸の吸着能の評価>
東ソー有機化学(株)製ポリスチレンスルホン酸ナトリウム「ポリナスPS−1」を酸性陽イオン交換樹脂に通液してH形とした後、水を添加してH濃度として0.01mmol/Lに希釈することにより、濃度調整したポリスチレンスルホン酸水溶液を調整する。
塩基性陰イオン交換樹脂10mL相当量をカラムに充填した後、上記濃度調整したポリスチレンスルホン酸水溶液を3.3mL/分の流速で通液し、カラム出口水の波長225nmにおけるUV吸光度を測定する。カラム出口水のUV吸光度が、濃度調整したポリスチレンスルホン酸水溶液のUV吸光度と比較して50%となる時点を、塩基性陰イオン交換樹脂の50%破過時点とし、その時点までの通液ポリスチレンスルホン酸量を50%破過相当ポリスチレンスルホン酸吸着量とし、この値を塩基性陰イオン交換樹脂1L当たりの量に換算してポリスチレンスルホン酸の吸着能とする。
<混合イオン交換樹脂の耐酸化性の評価>
酸性陽イオン交換樹脂50mL相当量をフラスコに量り取り、樹脂への鉄負荷量が2g/L−樹脂となるように0.27重量%硫酸鉄水溶液を加え、栓をして25℃に保った恒温水槽で100rpmで2時間振とうする。その後、樹脂を洗浄してフラスコに50mL相当量を量り取り、0.53重量%過酸化水素水を120mLに加え、栓をして40℃に保った恒温水槽で100rpmで24時間振とうする。その後、上澄み水を採取し、島津製作所製TOC測定装置「TOC5000A」で溶出TOC濃度を測定し、耐酸化性の指標とする。
なお、本明細書において「〜」という表現を用いる場合、その前後の数値または物性値を含む表現として用いるものとする。
本発明の混合イオン交換樹脂は、原子力発電所における冷却水の脱塩処理に使用される酸性陽イオン交換樹脂と塩基性陰イオン交換樹脂との混合樹脂であって、前記酸性陽イオン交換樹脂が、架橋度が8〜12重量%の樹脂であり、かつ前記塩基性陰イオン交換樹脂が、特定の方法で測定された単位樹脂量当たりのポリスチレンスルホン酸の吸着量(以下、単に「ポリスチレンスルホン酸の吸着能」と称す場合がある。)が0.18〜1.00mmoL/L−樹脂の樹脂であることを特徴とする。
また、架橋度が12重量%以下であれば、樹脂の三次元網目構造内に拡散しやすくなることにより、懸濁性金属腐食生成物の除去性能も高められるものと推定される。
なお、本明細書において、「モノビニル芳香族モノマー」とはビニル基を1つ有し、かつ芳香族炭化水素基を有するモノマーを意味し、また、「架橋性芳香族モノマー」とはビニル基を少なくとも1つと、架橋構造を形成し得る反応性の官能基(ここでいう「反応性の官能基」にはビニル基も含まれ、架橋性芳香族モノマーとしてはビニル基を複数もつものであってもよい。)を少なくとも1つ有し、かつ芳香族炭化水素基を有するモノマーを意味する。
酸性陽イオン交換樹脂の架橋度が8重量%未満では、原子力発電所における脱塩用途には耐酸化性が不足し、架橋度が12重量%を超えると、懸濁性金属腐食生成物の除去性能が劣るものとなり、いずれの場合も好ましくない。架橋度が8〜12重量%、好ましくは9〜11重量%の酸性陽イオン交換樹脂であれば、耐酸化性と懸濁性金属腐食生成物の除去性能のバランスに優れ、本発明に好適である。
なお、本発明の酸性陽イオン交換樹脂の架橋度は、酸性陽イオン交換樹脂の製造に用いるモノビニル芳香族モノマーと架橋剤である架橋性芳香族モノマーの重量の合計に対する架橋性芳香族モノマーの占める重量比率を意味する。
東ソー有機化学(株)製ポリスチレンスルホン酸ナトリウム「ポリナスPS−1」を酸性陽イオン交換樹脂に通液してH形とした後、水を添加してH濃度として0.01mmol/Lに希釈することにより、濃度調整したポリスチレンスルホン酸水溶液を調整する。
塩基性陰イオン交換樹脂10mL相当量をカラムに充填した後、上記濃度調整したポリスチレンスルホン酸水溶液を3.3mL/分の流速で通液し、カラム出口水の波長225nmにおけるUV吸光度を測定する。カラム出口水のUV吸光度が、濃度調整したポリスチレンスルホン酸水溶液のUV吸光度と比較して50%となる時点を、塩基性陰イオン交換樹脂の50%破過時点とし、その時点までの通液ポリスチレンスルホン酸量を50%破過相当ポリスチレンスルホン酸吸着量とし、この値を塩基性陰イオン交換樹脂1L当たりの量に換算してポリスチレンスルホン酸の吸着能とする。
即ち、ゲル型のイオン交換樹脂は、ポーラス型のイオン交換樹脂に比べて、体積当たりのイオン交換容量が大きく、物理強度(押し潰し強度)が高いため、原子力発電所の脱塩装置等において、長期間使用することができる。
なお、イオン交換樹脂の平均粒径は、後述の実施例の項に記載される方法で測定された値である。
均一係数は1.0を限度として小さい程好ましく、より好ましくは1.0〜1.2、特に好ましくは1.0〜1.1である。均一係数を小さくするためには、分級するか特開2003−252908号公報に記載されているように、均一なモノマー液滴を発生させた後、加熱して重合を行うことにより、均一な微粒子を作製することができる。
なお、イオン交換樹脂の均一係数は、後述の実施例の項に記載されるように、定法(三菱化学株式会社イオン交換樹脂事業部発行「ダイヤイオンマニュアルI」第4版(平成20年10月10日)第70〜71頁に記載される公知の算出法)に従い、算出された値である。
内径25mmのカラムに、充填高さ200mmとなるように混合イオン交換樹脂を詰め、マグネタイト粒子を10ppm(重量ppm)の濃度で分散させた懸濁水を445mL/minの流速で通液する。通液開始後、所定時間ごとにカラム入口および出口の水を採取し、塩酸を加えてマグネタイトを溶解して鉄の濃度をICP発光分析法で定量し、下式によって、通液開始90分後のDF値を算出する。
(DF値)=(カラム入口水の鉄濃度)/(カラム出口水の鉄濃度)
本発明の脱塩方法は、本発明の混合イオン交換樹脂を用いて原子力発電所の冷却水中に含まれる無機イオンと陽イオン放射性核種および懸濁性金属腐食生成物を脱塩処理するものであり、本発明の脱塩装置は、本発明の混合イオン交換樹脂を含む原子力発電所の脱塩装置であり、本発明の混合イオン交換樹脂を充填した混床式イオン交換樹脂塔を備えるものである。また、本発明の混合イオン交換樹脂を用いた脱塩装置は、原子力発電所の一次冷却水が流れる化学体積制御系、ホウ酸回収系、使用済み燃料ピット系で特に好適に用いることができる。
以下の実施例および比較例におけるイオン交換樹脂の各種物性の測定ないし評価方法は、以下の通りである。
酸性陽イオン交換樹脂および塩基性陰イオン交換樹脂をそれぞれガラス製シャーレ上に取り、少量の脱塩水に馴染ませた後、偏光顕微鏡(Nikon製OPTIPHOT−POL,C−DSS115)にて観察して試料写真を撮影した。撮影した画像を画像処理して、400個以上の粒径を実測することにより、平均粒径を測定した。
酸性陽イオン交換樹脂と塩基性陰イオン交換樹脂との混合イオン交換樹脂の平均粒径(「x」とする。)については、酸性陽イオン交換樹脂の平均粒径(「a」とする。)と塩基性陰イオン交換樹脂の平均粒径(「b」とする。)および混合イオン交換樹脂中の酸性陽イオン交換樹脂の体積(「c」とする。)と塩基性陰イオン交換樹脂の体積(「d」とする。)を用い、x=ac/(c+d)+bd/(c+d)により算出した。
イオン交換樹脂の均一係数は、三菱化学株式会社イオン交換樹脂事業部発行「ダイヤイオンマニュアルI」第4版(平成20年10月10日)第70〜71頁に記載される公知の算出法で測定した。
H形の酸性陽イオン交換樹脂を10mL取ってカラムに充填し、このカラムに、5重量%塩化ナトリウム水溶液を25倍(BV)量通液し、流出液を全て捕集した。この流出液を水酸化ナトリウムで滴定することにより、H形の酸性陽イオン交換樹脂の体積あたりのイオン交換容量(meq/mL)を算出した。
また、水分保有能力は、H形の酸性陽イオン交換樹脂を遠心分離にかけて付着している水分を除去した後、予め恒量にしてある平型はかり瓶に約5gを計り採った(水分が平衡状態にある樹脂の重さW1)。これを(105±2)℃に予め調節してある乾燥容器中に入れ、4時間乾燥させた後、デシケーター中で約30分間放冷した。次いで、はかり瓶に蓋をしてその質量を計り(乾燥後の樹脂の重さW2)、水分が平衡状態にある樹脂の重さW1と、乾燥後の樹脂の重さW2の差(W1−W2)を水分保有量W(=W1−W2)とし、下記式により水分保有能力(%)を算出した。
(水分保有能力(%))=W/W1 ×100
OH形の塩基性陰イオン交換樹脂を10mL採り取ってカラムに充填し、このカラムに、5重量%塩化ナトリウム水溶液を20倍(BV)量通液し、流出液を全て捕集した。この流出液を塩酸で滴定することにより、OH形の塩基性陰イオン交換樹脂の体積あたりのイオン交換容量(meq/mL)を算出した。
また、水分保有能力は、OH形の塩基性陰イオン交換樹脂を遠心分離にかけて付着している水分を除去した後、カールフィッシャー法により塩基性陰イオン交換樹脂中の水分保有量Wを測定し、上記酸性陽イオン交換樹脂の水分保有能力と同様の式で水分保有能力(%)を算出した。
内径25mmのカラムに、充填高さ200mmとなるように混合イオン交換樹脂を詰め、マグネタイト(Fe3O4)粒子(高純度化学研究所(株)製、平均粒径0.2μm)を10ppm(重量ppm)の濃度で分散させた懸濁水を445mL/minの流速で通液した。通液開始後、所定時間ごとにカラム入口および出口の水を採取し、塩酸を加えてマグネタイトを溶解して鉄の濃度をICP発光分析法(セイコー電子工業株式会社製 SPS1700HVR)で定量した。下式によって、通液開始90分後のDF値を算出した。
(DF値)=(カラム入口水の鉄濃度)/(カラム出口水の鉄濃度)
酸性陽イオン交換樹脂50mL相当量をフラスコに量り取り、樹脂への鉄負荷量が2g/L−樹脂となるように0.27重量%硫酸鉄水溶液を加え、栓をして25℃に保った恒温水槽で100rpmで2時間振とうした。その後、樹脂を洗浄してフラスコに50mL相当量を量り取り、0.53重量%過酸化水素水を120mLに加え、栓をして40℃に保った恒温水槽で100rpmで24時間振とうした。その後、上澄み水を採取し、島津製作所製TOC測定装置「TOC5000A」で溶出TOC濃度を測定し、耐酸化性の指標とした。TOC溶出濃度が高い程耐酸化性に劣る。
東ソー有機化学(株)製ポリスチレンスルホン酸ナトリウム「ポリナスPS−1」を酸性陽イオン交換樹脂に通液してH形とした後、水を添加してH濃度として0.01mmol/Lに希釈することにより、濃度調整したポリスチレンスルホン酸水溶液を調整した。
塩基性陰イオン交換樹脂10mL相当量をカラムに充填した後、この濃度調整したポリスチレンスルホン酸水溶液を3.3mL/分の流速で通液し、カラム出口水の波長225nmにおけるUV吸光度を日立製作所社製UV検出器「655A−21」にて測定した。カラム出口水のUV吸光度が、濃度調整したポリスチレンスルホン酸水溶液のUV吸光度と比較して50%となる時点を、塩基性陰イオン交換樹脂の50%破過時点とし、その時点までの通液ポリスチレンスルホン酸量を50%破過相当ポリスチレンスルホン酸吸着量とし、この値を塩基性陰イオン交換樹脂1L当たりの量に換算してポリスチレンスルホン酸の吸着性能とした。
GPC装置(東ソー社製GPC−8020)を用いて、酸性陽イオン交換樹脂の上澄み液中の溶出物の分子量分布を測定した。次いで、測定したクロマトグラムの面積比より、測定された重量平均分子量5000以上の存在比率を求め、混合イオン交換樹脂の高分子率(酸性陽イオン交換樹脂からの溶出物中の高分子率)とした。
<スチレン−ジビニルベンゼン架橋ポリマーの調製>
開始剤として過酸化ベンゾイルを含有するスチレン−ジビニルベンゼン混合物を、特開2003−252908号公報を参照し、ノズルプレート噴出孔から分散安定剤としてポリビニルアルコールを含有する水性媒体中に連続的に放出し、均一なモノマー液滴が分散した水中油型分散液を調製した。その後、得られた水中油型分散液を重合容器に供給し、液滴が壊れない程度の緩やかな攪拌条件のもと、重合温度に加熱することで、粒径分布の狭い均質なゲル型スチレン−ジビニルベンゼン架橋ポリマーを得た。
上記で得られた均質なゲル型スチレン−ジビニルベンゼン架橋ポリマーに濃硫酸を加えて加熱することでスルホン化し、スルホン酸基を官能基として持つゲル型のH形酸性陽イオン交換樹脂(サンプル(B))を作製した。この酸性陽イオン交換樹脂の架橋度は[(ジビニルベンゼンの重量)/{(スチレンの重量)+(ジビニルベンゼンの重量)}]×100に各原料モノマーの重量を代入することに求められ、10重量%であった。
塩基性陰イオン交換樹脂は、特開2010−042395号公報に記載されている公知の手法により作製される。上記で得られた均質なゲル型スチレン−ジビニルベンゼン架橋ポリマーをクロロメチル化し、次いでアミノ化することによって、トリメチルアンモニウム基を官能基として持つゲル型のCl形塩基性陰イオン交換樹脂を作製した。続いて、得られた陰イオン交換樹脂をカラムに充填し、重曹水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを通液して再生を行い、OH形の塩基性陰イオン交換樹脂に変換した。最後に超純水で水洗し、塩基性陰イオン交換樹脂(サンプル(C))とした。
上記のH形酸性陽イオン交換樹脂:サンプル(B)と、OH形塩基性陰イオン交換樹脂:サンプル(C)を、イオン交換容量比が1となるように表−1に示す混合容積比((塩基性陰イオン交換樹脂のイオン交換容量)/(酸性陽イオン交換樹脂のイオン交換容量))で混合し、実施例の混合イオン交換樹脂のサンプル(A)とした。
各イオン交換樹脂および得られた混合イオン交換樹脂について、その物性の測定および評価を実施した結果を表−1に示す。
比較例1,2として、市販の混合イオン交換樹脂、即ち、三菱化学(株)製ダイヤイオン(登録商標)「SMN1」、同「USMN1」を使用した。
混合イオン交換樹脂「SMN1」は、架橋度8重量%のガウシアン分布のゲル型酸性陽イオン交換樹脂「SKN1」(三菱化学(株)製ダイヤイオン(登録商標))とガウシアン分布のゲル型塩基性陰イオン交換樹脂「SAN1」(三菱化学(株)製ダイヤイオン(登録商標))を交換容量比が1となるように混合した樹脂である。
混合イオン交換樹脂「USMN1」は、架橋度14重量%の均一分布のゲル型酸性陽イオン交換樹脂「UBKN1」(三菱化学(株)製ダイヤイオン(登録商標))と均一分布のゲル型塩基性陰イオン交換樹脂「UBAN1」(三菱化学(株)製ダイヤイオン(登録商標))を交換容量比が1となるように混合した樹脂である。
それぞれの評価を実施した結果を表−1に示す。
表−1より明らかなように、比較例1の混合イオン交換樹脂は、耐酸化性に優れるものの、DF値が低く、懸濁性金属腐食生成物の除去性能が悪かった。また、比較例2の混合イオン交換樹脂は、耐酸化性が悪く、また、DF値が低く、懸濁性金属腐食生成物の除去性能が悪かった。本発明の混合イオン交換樹脂を用いた実施例1は、耐酸化性に優れ、DF値が非常に高く、懸濁性金属腐食生成物の除去性能が特に優れることが分かる。
Claims (9)
- 原子力発電所における冷却水の脱塩処理に使用される酸性陽イオン交換樹脂と塩基性陰イオン交換樹脂との混合イオン交換樹脂であって、
前記酸性陽イオン交換樹脂が、架橋度が8〜12重量%の樹脂であり、
かつ前記塩基性陰イオン交換樹脂が、ゲル型のイオン交換樹脂であり、下記のポリスチレンスルホン酸の吸着能の評価における単位樹脂量当たりのポリスチレンスルホン酸の吸着量が0.18〜1.00mmoL/L−樹脂の樹脂であり、
前記混合イオン交換樹脂全体としての平均粒径が500〜700μmの範囲にあり、
前記酸性陽イオン交換樹脂の平均粒径が550〜700μm、前記塩基性陰イオン交換樹脂の平均粒径が500〜600μmであり、
以下の耐酸化性の評価方法で測定されるTOC溶出濃度が1500ppm以下であることを特徴とする混合イオン交換樹脂。
<塩基性陰イオン交換樹脂のポリスチレンスルホン酸の吸着能の評価>
東ソー有機化学(株)製ポリスチレンスルホン酸ナトリウム「ポリナスPS−1」を酸性陽イオン交換樹脂に通液してH形とした後、水を添加してH濃度として0.01mmol/Lに希釈することにより、濃度調整したポリスチレンスルホン酸水溶液を調整する。
塩基性陰イオン交換樹脂10mL相当量をカラムに充填した後、上記濃度調整したポリスチレンスルホン酸水溶液を3.3mL/分の流速で通液し、カラム出口水の波長225nmにおけるUV吸光度を測定する。カラム出口水のUV吸光度が、濃度調整したポリスチレンスルホン酸水溶液のUV吸光度と比較して50%となる時点を、塩基性陰イオン交換樹脂の50%破過時点とし、その時点までの通液ポリスチレンスルホン酸量を50%破過相当ポリスチレンスルホン酸吸着量とし、この値を塩基性陰イオン交換樹脂1L当たりの量に換算してポリスチレンスルホン酸の吸着能とする。
<混合イオン交換樹脂の耐酸化性の評価>
酸性陽イオン交換樹脂50mL相当量をフラスコに量り取り、樹脂への鉄負荷量が2g/L−樹脂となるように0.27重量%硫酸鉄水溶液を加え、栓をして25℃に保った恒温水槽で100rpmで2時間振とうする。その後、樹脂を洗浄してフラスコに50mL相当量を量り取り、0.53重量%過酸化水素水を120mLに加え、栓をして40℃に保った恒温水槽で100rpmで24時間振とうする。その後、上澄み水を採取し、島津製作所製TOC測定装置「TOC5000A」で溶出TOC濃度を測定し、耐酸化性の指標とする。 - 前記酸性陽イオン交換樹脂と塩基性陰イオン交換樹脂との混合容積比が、1/5〜5/1の範囲にあることを特徴とする請求項1に記載の混合イオン交換樹脂。
- 前記酸性陽イオン交換樹脂の塩形がH形またはLi形であり、かつ前記塩基性陰イオン交換樹脂の塩形がOH形であることを特徴とする請求項1または2に記載の混合イオン交換樹脂。
- 前記酸性陽イオン交換樹脂および塩基性陰イオン交換樹脂がともにゲル型樹脂であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載の混合イオン交換樹脂。
- 前記酸性陽イオン交換樹脂および塩基性陰イオン交換樹脂の少なくとも一方が、均一係数1.2以下の樹脂であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載の混合イオン交換樹脂。
- 前記原子力発電所が加圧水型原子力発電所であることを特徴とする請求項1ないし5に記載の混合イオン交換樹脂。
- 前記加圧水型原子力発電所の一次冷却水が流れる化学体積制御系、ホウ酸回収系または使用済み燃料ピット系の脱塩塔に使用されることを特徴とする請求項6に記載の混合イオン交換樹脂。
- 原子力発電所における冷却水の脱塩方法であって、請求項1ないし7のいずれか1項に記載の混合イオン交換樹脂を使用することを特徴とする脱塩方法。
- 原子力発電所の一次冷却水が流れる化学体積制御系、ホウ酸回収系または使用済み燃料ピット系で使用される脱塩装置であって、請求項1ないし7のいずれか1項に記載の混合イオン交換樹脂を用いることを特徴とする脱塩装置。
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