JP6082574B2 - Method and apparatus for producing metal powder - Google Patents
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Description
本発明は、電子部品などに使用される導電ペーストフィラー、チタン材の接合材、さらには触媒などの各種用途に適したニッケル、銅、あるいは銀などの金属粉末、特にニッケル粉、銅粉を気相化学反応により生成するにあたって好適な金属粉末の製造方法に関する。 In the present invention, conductive paste fillers used for electronic parts, titanium bonding materials, and metal powders such as nickel, copper, or silver suitable for various applications such as catalysts, particularly nickel powders and copper powders are used. The present invention relates to a method for producing a metal powder suitable for production by a phase chemical reaction.
Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｇ等の導電性の金属粉末は積層セラミックコンデンサの内部電極形成用として有用であり、とりわけニッケル粉末は、そのような用途として最近注目され、中でも乾式の製造方法によって製造したニッケル超微粉が有望視されている。このようなニッケル超微粉にあっては、コンデンサの小型化、大容量化に伴う内部電極の薄層化・低抵抗化等の要求から、粒径１μｍ以下は勿論のこと、粒径０．５μｍ以下、さらには０．３μｍ以下の超微粉が要望されている。また、これらのニッケル粉末の品質として粒度分布が狭く連結粒子の少ないことが必要とされている。 Conductive metal powders such as Ni, Cu, and Ag are useful for forming internal electrodes of multilayer ceramic capacitors, and nickel powders have recently attracted attention as such applications. Fine powder is promising. In such nickel ultrafine powder, the particle size is 0.5 μm as well as the particle size of 1 μm or less due to the demands for thinning and low resistance of the internal electrode accompanying the downsizing of capacitors and the increase in capacity. In the following, there is a demand for ultrafine powder of 0.3 μm or less. Further, the quality of these nickel powders is required to have a narrow particle size distribution and a small number of connected particles.
このようなニッケル粉末の製造方法の一例として、気相還元法を用いたものが挙げられる。これは、塩化ニッケルガス発生装置で発生させた塩化ニッケルガスを、還元性ガスである水素ガス雰囲気とされた反応炉内に供給し、塩化ニッケルガスに気相化学反応を起こさせてニッケル粉末を生成させる構造が一般的である。 An example of a method for producing such nickel powder includes a method using a gas phase reduction method. This is because nickel chloride gas generated by a nickel chloride gas generator is supplied into a reaction furnace having a hydrogen gas atmosphere, which is a reducing gas, to cause a gas phase chemical reaction in the nickel chloride gas to produce nickel powder. The structure to be generated is common.
気相還元法において粒度分布が狭く連結粒子の少ないニッケル粉末を生成するためには、塩化ニッケルガスと還元性ガスが均一に反応する必要がある。例えば、特許文献１には、結晶性、焼結性および粒度分布のいずれにおいても良好なニッケル粉の製造方法が示されている。具体的には、塩化ニッケルガスを気相還元してＮｉ超微粉を製造するＮｉ超微粉の製造方法において、水素を反応炉の入口に設けた第１の吐出口から吐出し、該第１の吐出口を取り囲むように設けた第２の吐出口から塩化ニッケルガス分圧が０．２〜０．７の原料気体を同時に吐出し、上記反応炉内における塩化ニッケルガスを、その空間速度（ＳＶ）を０．０２〜０．０７ｓｅｃ−１として流通させながら水素で還元するＮｉ超微粉の製造方法である。しかしながら、このニッケル粉末製造方法において生成したニッケル粉末の連結粒子数は、必ずしも十分満足するものではない問題があった。 In order to produce nickel powder with a narrow particle size distribution and few connected particles in the gas phase reduction method, the nickel chloride gas and the reducing gas need to react uniformly. For example, Patent Document 1 discloses a method for producing nickel powder that is favorable in terms of crystallinity, sinterability, and particle size distribution. Specifically, in a method for producing Ni ultrafine powder by vapor phase reduction of nickel chloride gas to produce Ni ultrafine powder, hydrogen is discharged from a first discharge port provided at the inlet of the reaction furnace, and the first A raw material gas having a nickel chloride gas partial pressure of 0.2 to 0.7 is simultaneously discharged from a second discharge port provided so as to surround the discharge port, and the nickel chloride gas in the reactor is discharged at a space velocity (SV). ) At 0.02 to 0.07 sec −1 and reduced with hydrogen to produce Ni ultrafine powder. However, there is a problem that the number of connected particles of nickel powder produced by this nickel powder manufacturing method is not always satisfactory.
従って、本発明の目的は、気相還元法において金属ハロゲン化物ガスおよび還元性ガスが均一に反応するようにして、粒度分布が狭く、かつ連結粒子が少ない金属粉末を生成することが可能な製造方法を提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to produce a metal powder having a narrow particle size distribution and a small number of connected particles so that the metal halide gas and the reducing gas can react uniformly in the gas phase reduction method. It is to provide a method.
本発明者らは、反応ガスをノズルの接線方向から導入する方法により、反応ガスがノズルを通過する過程で旋回流となり流量の分布が解消されることにより均一な反応が起こることで、粒度分布が狭く、連結粒子が少ないニッケル粉末が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。 The present inventors have introduced a reaction gas from the tangential direction of the nozzle, and the reaction gas becomes a swirling flow in the process of passing through the nozzle, and a uniform reaction occurs by eliminating the flow rate distribution, resulting in a particle size distribution. The inventors have found that a nickel powder having a narrow and small number of connected particles can be obtained, and the present invention has been completed.
すなわち、本発明は、２種以上のガスの気相化学反応により粉末を製造する反応炉を用いた金属粉末の製造方法であって、前記反応炉は、前記ガスに気相化学反応を起こさせて粉末を得る反応部と、生成した粉末を冷却する冷却部とからなり、前記反応部において前記ガスを反応部に導入する多重管構造のノズルを複数備え、前記多重管構造の中心管及び中心管を取り囲むように設けた外周管のいずれか一方から、金属ハロゲン化物ガス、他方より還元性ガスを反応炉に噴出し、金属ハロゲン化物ガスを還元性ガスにより還元して金属粉末を製造し、金属ハロゲン化物ガス及び還元性ガスの少なくとも一方を旋回流となるように反応炉に噴出することで金属ハロゲン化物ガスが還元され、金属粉末が生成する金属粉末の製造方法である。 That is, the present invention is a method for producing a metal powder using a reaction furnace that produces a powder by a gas phase chemical reaction of two or more gases, and the reactor causes a gas phase chemical reaction to occur in the gas. A reaction section for obtaining powder and a cooling section for cooling the generated powder, the reaction section comprising a plurality of nozzles having a multi-tube structure for introducing the gas into the reaction section, and a central tube and a center of the multi-tube structure From either one of the outer pipes provided so as to surround the pipe, metal halide gas, reducing gas from the other is injected into the reaction furnace, metal halide gas is reduced with reducing gas to produce metal powder, This is a method for producing a metal powder in which at least one of a metal halide gas and a reducing gas is jetted into a reaction furnace so as to form a swirling flow, whereby the metal halide gas is reduced and metal powder is generated.
本発明においては、金属ハロゲン化物ガスまたは還元性ガスを外周管の接線方向から供給することを好ましい態様としている。 In the present invention, it is preferable to supply a metal halide gas or a reducing gas from the tangential direction of the outer peripheral tube.
本発明においては、還元性ガスが水素ガスであることを好ましい態様としている。 In the present invention, the reducing gas is preferably hydrogen gas.
本発明においては、金属ハロゲン化物ガスの金属が、ニッケル、銅、銀、タングステン、モリブデン、ニオブ、タンタル、鉄、アルミニウム、チタン、クロム、スズから選ばれる１種以上であることを好ましい態様としている。 In the present invention, it is preferable that the metal of the metal halide gas is one or more selected from nickel, copper, silver, tungsten, molybdenum, niobium, tantalum, iron, aluminum, titanium, chromium, and tin. .
また、本発明は、２種以上のガスの気相化学反応により粉末を製造する金属粉末の製造装置であって、前記ガスに気相化学反応を起こさせて粉末を得る反応部と、生成した粉末を冷却する冷却部とからなり、前記反応部において前記ガスを反応部に導入する多重管構造のノズルを複数備え、前記多重管構造の中心管及び中心管を取り囲むように設けた外周管のいずれか一方から前記２種以上のガスの少なくとも１種を反応部に噴出するよう構成され、残りのガスを他方の管から反応部に噴出するよう構成され、前記多重管構造のノズルは、噴出する前記ガスのうち少なくとも一方を旋回流となるように反応部に噴出するように構成されたことを特徴とする金属粉末の製造装置である。 Further, the present invention is a metal powder manufacturing apparatus for manufacturing a powder by a gas phase chemical reaction of two or more kinds of gases, and a reaction part that generates a powder by causing a gas phase chemical reaction to the gas is generated. A cooling section that cools the powder, and a plurality of nozzles having a multiple tube structure for introducing the gas into the reaction section in the reaction section, and a central tube of the multiple tube structure and an outer peripheral tube provided so as to surround the central tube It is configured to eject at least one of the two or more kinds of gases from any one of them into the reaction unit, and is configured to eject the remaining gas from the other tube to the reaction unit. An apparatus for producing metal powder, characterized in that at least one of the gases is jetted into the reaction section so as to form a swirling flow.
本発明によって製造されたニッケル粉は、従来の方法により製造されたニッケル粉末に比べて、粒度分布が狭く、かつ連結粒子が少ない。例えば粒度分布がＳＰＡＮ１２０％以下、連結粒子体積割合が２０ｖｏｌ％以下となる。 The nickel powder produced by the present invention has a narrow particle size distribution and fewer connected particles than the nickel powder produced by the conventional method. For example, the particle size distribution is SPAN 120% or less, and the connected particle volume ratio is 20 vol% or less.
本発明の金属粉末の製造方法は、金属ハロゲン化物ガスを還元性ガスにより還元する気相化学反応により金属粉末を製造する反応炉を用いた金属粉末の製造方法であって、前記反応炉は、前記ガスの気相化学反応により前記金属粉末を得る一つの反応部と、生成した金属粉末を冷却する冷却部とからなり、前記反応部には前記ガスを前記反応部に導入する多重管構造のノズルを複数備え、前記金属ハロゲン化物ガスは、前記多重管構造の中心管及び中心管を取り囲むように設けた外周管のいずれか一方から前記反応部に噴出し、前記還元性ガスは前記金属ハロゲン化物ガスとは異なる他方の管より前記反応部に噴出し、その際、少なくとも前記中心管より噴出するガスを旋回流となるように反応部に噴出することを特徴とする。また、金属ハロゲン化物ガスを還元性ガスにより還元する気相化学反応により金属粉末を製造する反応炉を用いた金属粉末の製造方法であって、前記反応炉は、前記ガスの気相化学反応により前記金属粉末を得る一つの反応部と、生成した前記金属粉末を冷却する冷却部とからなり、前記反応部には前記ガスを前記反応部に導入する多重管構造のノズルを円周上に複数備え、前記金属ハロゲン化物ガスは、前記多重管構造の中心管及び中心管を取り囲むように設けた外周管のいずれか一方から前記反応部に噴出し、前記還元性ガスは前記金属ハロゲン化物ガスとは異なる他方の管より前記反応部に噴出し、その際、少なくとも前記外周管より噴出するガスを旋回流となるように反応部に噴出し、かつ、前記円周上に複数配置されたノズルは少なくとも１組の隣接するノズルの旋回流の方向が異なることを特徴とする。その際、前記円周上に複数備えられたノズルは偶数であり、隣接するノズルの旋回流の方向が異なることを好ましい態様とする。 The metal powder production method of the present invention is a metal powder production method using a reaction furnace for producing metal powder by a gas phase chemical reaction in which a metal halide gas is reduced by a reducing gas . and one reaction unit to obtain the metal powder by gas-phase chemical reaction of the gas, becomes the produced metal powder and a cooling unit for cooling, the the reaction of the multi-tube structure for introducing the gas into the reaction unit A plurality of nozzles, wherein the metal halide gas is ejected from one of a central tube and a peripheral tube provided to surround the central tube to the reaction section, and the reducing gas is the metal halogen gas The gas is ejected from the other pipe different from the chemical gas to the reaction section, and at that time, at least the gas ejected from the central pipe is ejected to the reaction section to form a swirling flow . Further, a method for producing metal powder using a reactor for producing metal powder by a gas phase chemical reaction for reducing metal halide gas with a reducing gas, the reactor comprising a gas phase chemical reaction of the gas. The reaction unit includes a reaction unit that obtains the metal powder and a cooling unit that cools the generated metal powder, and the reaction unit includes a plurality of nozzles having a multi-tube structure on the circumference for introducing the gas into the reaction unit. The metal halide gas is jetted to the reaction section from either one of a central tube of the multi-tube structure and an outer tube provided so as to surround the central tube, and the reducing gas includes the metal halide gas and Are jetted to the reaction part from another different pipe, and at that time, at least the gas jetted from the outer pipe is jetted to the reaction part so as to form a swirling flow, and a plurality of nozzles arranged on the circumference are Small Direction of Kutomo pair of adjacent nozzles swirling flow are different. In that case, it is preferable that a plurality of nozzles provided on the circumference is an even number, and that the direction of the swirling flow of adjacent nozzles is different.
金属ハロゲン化ガスとしては、塩化ニッケルガス、塩化銅ガス、塩化銀ガス、塩化タングステンガス、塩化モリブデンガス、塩化ニオブガス、塩化タンタルガス、塩化鉄ガス、塩化アルミニウムガス、塩化チタン、塩化クロム、塩化スズガス等が挙げられる。また、還元性ガスとしては、水素ガス、硫化水素ガス、一酸化炭素ガス、これらの混合ガス等が挙げられる。なお、これらの金属ハロゲン化物ガスや還元性ガスは、金属ハロゲン化物、還元性ガスと反応しないアルゴン、窒素等の不活性ガスで希釈されていても良い。 Metal halide gases include nickel chloride gas, copper chloride gas, silver chloride gas, tungsten chloride gas, molybdenum chloride gas, niobium chloride gas, tantalum chloride gas, iron chloride gas, aluminum chloride gas, titanium chloride, chromium chloride, tin chloride gas Etc. Examples of the reducing gas include hydrogen gas, hydrogen sulfide gas, carbon monoxide gas, and a mixed gas thereof. Note that these metal halide gas and reducing gas may be diluted with an inert gas such as argon or nitrogen that does not react with the metal halide or reducing gas.
本発明の製造方法に用いられる反応炉１０の一例を図１に示す。金属ハロゲン化ガスを還元性ガスで還元する反応炉１０には、多重管構造の中心管１及び中心管１を取り囲むように設けた外周管２から構成される金属ハロゲン化ガス及び還元性ガスのノズル３の噴き出し口が設けられている。供給されたガスはノズル３の噴き出し口付近で接触し気相化学反応を起こして粉末が生成する（反応部）。反応部の温度を制御できるように、反応炉１０は、加熱手段５を有する。生成した粉末は冷却部において冷却手段から供給される冷却ガス（図示せず）に接触することで冷却され、回収部６を経て回収される。反応炉１０は、金属ハロゲン化ガス及び還元性ガスのノズル３を複数備える。複数とは２本以上、好ましくは４本以上である。このノズル３は円周上に間隔が均等になるように配置されていることが好ましい。なお、図１においては、一例としてノズル３が４本円周上に等間隔に配置された例を示すが、本発明はこの本数に限定されない。
An example of a
本発明の製造方法において、金属ハロゲン化ガス及び還元性ガスは、少なくとも一方を金属ハロゲン化物ガス及び還元性ガスが旋回流となるように反応炉に噴出する。図２は本発明で使用される多重管構造を有するノズル３の一例を示す概略図である。 In the production method of the present invention, at least one of the metal halide gas and the reducing gas is jetted into the reaction furnace so that the metal halide gas and the reducing gas are swirled. FIG. 2 is a schematic view showing an example of a nozzle 3 having a multiple tube structure used in the present invention.
図２において、金属ハロゲン化物ガス及び還元性ガスは、いずれか片方のガスが中心管１、他方のガスが外周管２から反応炉に導入される。中心管１および外周管２には導入管４が接続され、少なくともいずれか一方は中心管１及び外周管２の接線方向に接続される。必要に応じ不活性ガスで希釈された金属ハロゲン化物ガス及び還元性ガスは、導入管４を経て、中心管１および外周管２に導入され、反応炉１０へ噴出される。接線方向に接続された導入管４を経て中心管１もしくは外周管２に導入された反応ガスは、中心管１または外周管２の円周に沿って流れるため、反応炉１０へ旋回流として噴出される。金属ハロゲン化物ガスおよび還元性ガスはノズル３の噴出口の下端で混合し気相化学反応を起こし、金属粉末を生成する。
In FIG. 2, one of the metal halide gas and the reducing gas is introduced into the reaction furnace from the central tube 1 and the other gas from the
なお、ノズル３の構造は、旋回流として噴出されれば、どのような構造でも構わない。上記の構造の他に、中心管１または外周管２の内壁に、特定方向のらせん状の羽根を設けた構造等が挙げられる。粒度分布や連結粒子が改善される理由は明確ではないが、接線方向から供給することにより供給した反応ガスは中心管１または外周管２の円周に沿って流れるため、法線方向等から供給する場合と比べて流量分布が発生しなくなり、反応が均一に起こるようになるためと考えられる。
The structure of the nozzle 3 may be any structure as long as it is ejected as a swirling flow. In addition to the above structure, a structure in which spiral blades in a specific direction are provided on the inner wall of the central tube 1 or the outer
金属ハロゲン化物ガス及び還元性ガスの噴出方法は、両方のガスを外周管と中心管からそれぞれ接線方向から旋回流で噴出させて供給する方法（図５）と、いずれか一方のガスを外周管の接線方向から旋回流で噴出して供給するとともに他方のガスを中心管から直流で供給する方法（図２）と、いずれか一方のガスを中心管の接線方向から旋回流で噴出して供給するとともに他方のガスを外周管から直流で供給する方法（図４）が選択できるが、図２の、外周管のみから旋回流で噴出させる方法が、粒度分布や連結粒子の観点から好ましい。 The metal halide gas and the reducing gas are ejected from a method in which both gases are ejected in a swirling flow from the outer tube and the central tube in a tangential direction (FIG. 5), and either one of the gases is fed into the outer tube. And supplying the other gas from the central tube with direct current (FIG. 2), and supplying either one of the gases by swirling from the tangential direction of the central tube. In addition, the method of supplying the other gas by direct current from the outer peripheral tube (FIG. 4) can be selected, but the method of FIG. 2 in which the gas is ejected by the swirling flow only from the outer peripheral tube is preferable from the viewpoint of particle size distribution and connected particles.
粒度分布や連結粒子が改善される理由は明確ではないが、外周管と中心管の両方から旋回流を発生させる場合、両方のガスの旋回流が同じ方向に安定した層流を形成して比較的混合されにくいと考えられるのに対して、一方が旋回流で他方が直流である場合は、両ガス流の進行方向が異なることから界面において部分的に乱流が発生して、一方のガスが他方のガス流に巻き込まれて混合が促進されることが考えられる。特に、金属ハロゲン化物ガスを外周管より旋回流で噴出することが好ましい。 The reason why the particle size distribution and connected particles are improved is not clear, but when swirling flow is generated from both the outer tube and the central tube, the swirling flow of both gases forms a stable laminar flow in the same direction for comparison. When one side is a swirl flow and the other is a direct current, turbulent flow partially occurs at the interface because one gas flow is different and the other gas flow is different. Can be entrained in the other gas stream to promote mixing. In particular, the metal halide gas is preferably ejected from the outer tube in a swirling flow.
また、各ノズルから噴出される金属ハロゲン化物ガスまたは還元性ガスの旋回流の方向は、異なることが好ましく、反応炉に備えるノズルの全本数のうち、３０％〜５０％のノズル（図１においては２本）から噴出される金属ハロゲン化物ガスまたは還元性ガスの旋回流の方向が、残りのノズルから噴出される金属ハロゲン化物ガスまたは還元性ガスの旋回流の方向と異なることが特に好ましい。 In addition, the direction of the swirl flow of the metal halide gas or reducing gas ejected from each nozzle is preferably different, and 30% to 50% of the total number of nozzles provided in the reactor (in FIG. 1) It is particularly preferable that the direction of the swirl flow of the metal halide gas or reducing gas ejected from the two nozzles is different from the direction of the swirl flow of the metal halide gas or reducing gas ejected from the remaining nozzles.
また、できる限り隣接するノズルから噴出される金属ハロゲン化物ガスまたは還元性ガスの旋回流の方向が異なることが好ましい。隣接するノズルから噴出される金属ハロゲン化物ガスまたは還元性ガスの旋回流の方向が異なることで、隣接するノズルの間に流れるガスの方向は同じ方向となるため、隣接するノズルから噴出したニッケル粉末の衝突が抑制されると考えられる。この観点から、円周上に複数本設置されるノズルは、本数が偶数本であると、隣接するノズルのガスの旋回流の方向を交互に異ならしめることができ、好ましい。 Further, it is preferable that the direction of the swirl flow of the metal halide gas or reducing gas ejected from the adjacent nozzles is as different as possible. Because the direction of the swirl flow of the metal halide gas or reducing gas ejected from the adjacent nozzle is different, the direction of the gas flowing between the adjacent nozzles is the same direction, so the nickel powder ejected from the adjacent nozzle It is thought that this collision is suppressed. From this point of view, it is preferable that the number of nozzles installed on the circumference is an even number, because the direction of the swirl flow of the gas of the adjacent nozzles can be changed alternately.
本発明によれば、流量の分布が解消されることにより均一な反応が起こることにより、粉末同士の凝集に起因する連結粒子の成長が抑制され、粒度分布が狭く、連結粒子の少ない粉末を安定して、生産効率良く得ることができる。 According to the present invention, the uniform reaction occurs by eliminating the flow rate distribution, thereby suppressing the growth of connected particles due to the aggregation of the powders, stabilizing the powder with a narrow particle size distribution and fewer connected particles. Thus, it can be obtained with high production efficiency.
なお、本発明の製造方法によって製造され得る金属粉末は、ニッケル、銅、銀、アルミニウム、チタン、鉄、コバルト、タングステン、モリブデン、クロム、スズ等の金属粉末、これらの合金粉末等が挙げられる。 Examples of the metal powder that can be produced by the production method of the present invention include metal powders such as nickel, copper, silver, aluminum, titanium, iron, cobalt, tungsten, molybdenum, chromium, tin, and alloy powders thereof.
以下、ニッケル粉末の製造例をもとに詳細に説明する。
はじめに、反応炉に供給される塩化ニッケルガスは塩化ニッケルを加熱蒸発させる方法や金属ニッケルに塩素ガスを接触させ塩化ニッケルガスを発生させる方法が利用できる。前記のいずれかの方法で発生させた塩化ニッケルガスを窒素ガスにより希釈した後、導入管４を経て中心管１もしくは外周管２に供給する。
Hereinafter, it explains in detail based on the manufacture example of nickel powder.
First, as the nickel chloride gas supplied to the reactor, a method of heating and evaporating nickel chloride or a method of generating nickel chloride gas by contacting chlorine gas with metallic nickel can be used. After the nickel chloride gas generated by any of the above methods is diluted with nitrogen gas, the nickel chloride gas is supplied to the central tube 1 or the outer
なお、塩化ニッケルガスの分圧は目的とする金属ニッケル粉末の粒径によって異なる。例えば、粒径が０．１μｍ以下の金属ニッケル粉末を製造するには、反応炉へ導入する塩化ニッケルガスの分圧を０．０１〜０．１５（Ｐａ／Ｐａ）、粒径が０．１〜０．２μｍの金属ニッケル粉末を製造するには、０．１〜０．４（Ｐａ／Ｐａ）、粒径が０．２〜０．３μｍの金属ニッケル粉末を製造するには、０．２〜０．８（Ｐａ／Ｐａ）、粒径が０．３μｍ以上の金属ニッケル粉末を製造するには、０．４〜０．９９（Ｐａ／Ｐａ）である。 The partial pressure of the nickel chloride gas varies depending on the particle diameter of the target metallic nickel powder. For example, to produce metallic nickel powder having a particle size of 0.1 μm or less, the partial pressure of nickel chloride gas introduced into the reactor is 0.01 to 0.15 (Pa / Pa), and the particle size is 0.1. 0.1 to 0.4 (Pa / Pa) for producing metallic nickel powder having a diameter of 0.2 to 0.2 μm, 0.2 to produce metallic nickel powder having a particle diameter of 0.2 to 0.3 μm To produce metallic nickel powder having a particle size of 0.3 μm or more, 0.4 to 0.99 (Pa / Pa).
次に、還元性ガスを、導入管４を経て、塩化ニッケルガスが供給されていない中心管１または外周管２へ供給する。還元性ガスとしては水素ガスや硫化水素ガス等を用いることができるが、生成したニッケル粉末への影響を考慮すると、水素ガスが好適である。また、ニッケル粉末を製造する場合は加熱手段５により１０００〜１１００℃に加熱されていることが好ましい。
Next, the reducing gas is supplied to the central tube 1 or the outer
各反応ガスは、中心管１または外周管２の接線方向から供給された場合、ノズル３を通過する過程で旋回流となる。塩化ニッケルガスはノズル３から流出されると、ノズル３を通過した還元性ガスと接触して気相化学反応を起こし、ニッケル粉末が生成する。なお、塩化ニッケルガスと水素ガスによる還元反応が進行する際、ノズル３の先端部からは、ＬＰＧなどの気体燃料の燃焼炎に似た輝炎７が形成される。
When each reaction gas is supplied from the tangential direction of the central tube 1 or the outer
ノズル３の吐出口からの各ガスの吐出速度、すなわち線速度は、還元反応の均一性の観点から０．３５〜５．０ｍ／秒（還元温度で換算した計算値）に設定することが好ましい。また、反応炉１０への水素ガス供給量は、塩化ニッケルガスの還元に必要な理論量（化学当量）もしくはそれ以上とし、具体的には理論量の１１０モル％以上を導入する。理論量の大幅に超える水素を導入しても害はないが不経済であり、通常１０００モル％以下である。
The discharge speed of each gas from the discharge port of the nozzle 3, that is, the linear speed, is preferably set to 0.35 to 5.0 m / sec (calculated value converted by reduction temperature) from the viewpoint of uniformity of the reduction reaction. . The amount of hydrogen gas supplied to the
本実施形態によれば、導入管４が中心管１及び外周管２の少なくとも一方が接線方向に接続されていることから、中心管１及び外周管２へ流入した反応ガスの少なくとも一方は中心管１または外周管２の円周に沿って流れるため旋回流となる。反応ガスが旋回流となるため中心管１または外周管２の円周上での反応ガスの流量は一定となり、反応を均一に起こすことができる。これにより、粒径０．４μｍ以下、粒度分布がＳＰＡＮ１２０％以下、連結粒子割合が２０％以下と連結粒子が少ない粉末を得ることができる。
According to this embodiment, since at least one of the center tube 1 and the
なお、金属ハロゲン化物ガスを外周管の接線方向から供給し、金属ハロゲン化物ガスを旋回流で供給し、還元性ガスを中心管の法線方向から供給し、還元性ガスを直流で供給したほうが、流量をより均一とすることができ好ましい。さらに好ましくは、反応炉に複数備えるノズルにおいて、隣接するノズルの金属ハロゲン化物ガスの旋回流の方向を反対方向とすることである。 The metal halide gas is supplied from the tangential direction of the outer tube, the metal halide gas is supplied in a swirl flow, the reducing gas is supplied from the normal direction of the central tube, and the reducing gas is supplied by direct current. The flow rate can be made more uniform, which is preferable. More preferably, in the nozzles provided in the reaction furnace, the direction of the swirling flow of the metal halide gas in the adjacent nozzle is set to the opposite direction.
次に、図１に示した反応炉を用いてニッケル粉末を製造した本発明の実施例を説明する。なお、これらは例示であって、本発明を制限するものではない。 Next, an embodiment of the present invention in which nickel powder is manufactured using the reaction furnace shown in FIG. 1 will be described. These are merely examples and do not limit the present invention.
［評価方法］
本発明により生成したニッケル粉末は、粒度分布、連結粒子割合により品質を評価した。つぎにそれぞれの評価方法について説明する。
[Evaluation method]
The quality of the nickel powder produced according to the present invention was evaluated based on the particle size distribution and the proportion of connected particles. Next, each evaluation method will be described.
［個数の粒度分布、連結粒子割合］
粒形状の確認のために撮影したニッケル粉の写真から粒子８００個の粒径を測定して平均値を算出した。なお、粒径は粒子を包み込む最小円の直径とした。粒子８００個の中でアスペクト比が１．２以上となる非球状の粒子を連結粒として計上して連結粒子割合を算出した。アスペクト比は、粒子を包み込む最小円の直径（Ａ）と粒子内で接する最大円の直径（Ｂ）との比（Ａ／Ｂ）である。
[Particle size distribution, connected particle ratio]
The average value was calculated by measuring the particle size of 800 particles from a photograph of nickel powder taken for confirmation of the particle shape. The particle diameter was the diameter of the smallest circle enclosing the particles. Of 800 particles, non-spherical particles having an aspect ratio of 1.2 or more were counted as connected particles, and the connected particle ratio was calculated. The aspect ratio is the ratio (A / B) between the diameter (A) of the smallest circle that encloses the particles and the diameter (B) of the largest circle that contacts the particles.
［粒度分布、連結粒子割合］
測定した粒子８００個の粒径から各粒子の体積を算出した。各粒子の体積の累積値が１０％になる粒径をＤ１０、５０％になる粒径をＤ５０、９０％になる粒径をＤ９０、９５％になる粒径をＤ９５として粒径を算出した。ＳＰＡＮは（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０×１００（％）で算出した。また、粒子８００個の中でアスペクト比が１．２以上となる非球状の粒子を連結粒子として計上した。連結粒子を包み込む最小円の直径が長軸、粒子内で接する最大円の直径が短軸となる楕円に近似して、連結粒子の体積を算出した。測定粒子個数中に占める連結粒子個数の割合及び測定粒子全体積に対する連結粒子全体積の割合を連結粒子割合として算出した。
[Particle size distribution, connected particle ratio]
The volume of each particle was calculated from the measured particle size of 800 particles. The particle size was calculated by setting D10 as the particle size at which the cumulative value of the volume of each particle was 10%, D50 as the particle size at 50%, D90 as the particle size at 90%, and D95 as the particle size at 95%. SPAN was calculated by (D90-D10) / D50 × 100 (%). In addition, among 800 particles, non-spherical particles having an aspect ratio of 1.2 or more were counted as connected particles. The volume of the connected particles was calculated by approximating an ellipse in which the diameter of the smallest circle enclosing the connected particles is the major axis and the diameter of the largest circle in contact with the particles is the minor axis. The ratio of the number of connected particles in the number of measured particles and the ratio of the total volume of connected particles to the total volume of measured particles were calculated as the ratio of connected particles.
［実施例１］
図２に示される多重管構造を有するノズル３を４本配置した、図１に示す装置を用いてニッケル粉末の製造試験を行った。まず、金属ニッケルに塩素ガスを接触させて塩化ニッケルガスを発生させ、窒素ガスと混合することで６０ｖｏｌ％に希釈した。希釈した塩化ニッケルガスは、導入管４を経て外周管２に４．２ｍ／秒（１０００℃換算）の流速で供給した。水素ガスは、導入管４を経て中心管１から水素ガスを２．４ｍ／秒（１０００℃換算）の流速で供給した。外周管２に導入された塩化ニッケルガスはノズル３を通過する過程で旋回流となる。旋回流の方向は隣接するノズルにおいて反対となるようにした（反応炉に備えるノズルの全本数（４本）のうち、５０％のノズル（２本）の旋回流の方向が異なる）。ノズル３の下端では旋回流となった塩化ニッケルガスと水素ガスが接触し、気相化学反応を起こしニッケル粉末を生成した。なお、塩化ニッケルガスと水素ガスによる還元反応が進行する際、ノズル３の先端部からはＬＰＧなどの気体燃料の燃焼炎に似た輝炎７が形成された。
[Example 1]
A nickel powder production test was conducted using the apparatus shown in FIG. 1 in which four nozzles 3 having the multiple tube structure shown in FIG. 2 were arranged. First, the metal nickel was brought into contact with chlorine gas to generate nickel chloride gas and mixed with nitrogen gas to be diluted to 60 vol%. The diluted nickel chloride gas was supplied to the
生成されたニッケル粉末は窒素ガスにより冷却された後、窒素ガスおよび塩化水素ガスとともに回収部６を通ってバグフィルターに導入され、分離回収した。実施例１で得られたニッケル粉末のＳＥＭ写真を図６に示す。表１に得られたニッケル粒子の粒度分布および連結粒子割合の測定結果を示す。
The produced nickel powder was cooled by nitrogen gas, and then introduced into the bag filter through the
［実施例２］
旋回流の方向をすべてのノズルで同じ方向にした以外は、実施例１と同様にニッケル粉末を得た。得られたニッケル粉末のＳＥＭ写真を図７に示す。表１に得られたニッケル粒子の粒度分布および連結粒子割合の測定結果を示す。
[Example 2]
Nickel powder was obtained in the same manner as in Example 1 except that the direction of the swirling flow was the same for all nozzles. An SEM photograph of the obtained nickel powder is shown in FIG. Table 1 shows the measurement results of the particle size distribution and the connected particle ratio of the nickel particles obtained.
［比較例］
図３に示したように、導入管４を、中心管１と外周管２の法線方向に接続して、導入した塩化ニッケルガスと水素ガスが旋回流とならないように供給した以外は実施例と同様にニッケル粉末を得た。得られたニッケル粉末のＳＥＭ写真を図８に示す。表１に得られたニッケル粒子の粒度分布および連結粒子割合の測定結果を示す。
[Comparative example]
As shown in FIG. 3, the embodiment is except that the
表１によれば、実施例は比較例に対して、粒度分布、連結粒子割合が良い結果であることが判る。また、複数のノズルにおいて隣接するノズルの旋回流を逆方向にした実施例１は、すべて同方向である実施例２よりもさらに良い結果であることが判る。 According to Table 1, it turns out that an Example is a result with a favorable particle size distribution and a connected particle | grain ratio with respect to a comparative example. Moreover, it turns out that Example 1 which made the swirling flow of the nozzle which adjoins in a some nozzle the reverse direction is a better result than Example 2 which is all the same directions.
以上説明したように、本発明の金属粉末の製造方法によれば、複数本のノズルの接線方向に導入管を接続することで反応ガスを旋回流とし、さらに、隣接するノズルの旋回流の方向を逆方向とすることで、ノズル内の反応ガスの流量分布がなくなり、気相化学反応を均一に起こすことが可能になり、粒度分布が狭く連結粒子の少ない粉末を製造することができる。 As described above, according to the metal powder manufacturing method of the present invention, the reaction gas is swirled by connecting the introduction pipes in the tangential direction of the plurality of nozzles, and the swirl flow direction of the adjacent nozzles By making the reverse direction, the flow rate distribution of the reaction gas in the nozzle is eliminated, the gas phase chemical reaction can be caused uniformly, and a powder with a narrow particle size distribution and few connected particles can be produced.
１…中心管
２…外周管
３…ノズル
４…導入管
５…加熱手段
６…回収部
７…輝炎
８…反応部
９…冷却部
１０…金属粉末の製造装置（反応炉）
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ...
Claims (10)
前記反応炉は、前記ガスの気相化学反応により前記金属粉末を得る一つの反応部と、生成した前記金属粉末を冷却する冷却部とからなり、前記反応部には前記ガスを前記反応部に導入する多重管構造のノズルを複数備え、
前記金属ハロゲン化物ガスは、前記多重管構造の中心管及び中心管を取り囲むように設けた外周管のいずれか一方から前記反応部に噴出し、前記還元性ガスは前記金属ハロゲン化物ガスとは異なる他方の管より前記反応部に噴出し、
その際、少なくとも前記中心管より噴出するガスを旋回流となるように反応部に噴出することを特徴とする金属粉末の製造方法。 A method for producing metal powder using a reaction furnace for producing metal powder by a gas phase chemical reaction for reducing metal halide gas with a reducing gas,
The reaction furnace includes one reaction unit that obtains the metal powder by a gas phase chemical reaction of the gas, and a cooling unit that cools the generated metal powder, and the reaction unit supplies the gas to the reaction unit. It is equipped with multiple nozzles with multiple tube structure
The metal halide gas is ejected from one of a central tube and a peripheral tube provided to surround the central tube to the reaction section, and the reducing gas is different from the metal halide gas. From the other tube to the reaction part,
In that case, the metal powder manufacturing method characterized by ejecting at least the gas ejected from the central tube to the reaction part so as to form a swirling flow.
前記反応炉は、前記ガスの気相化学反応により前記金属粉末を得る一つの反応部と、生成した前記金属粉末を冷却する冷却部とからなり、前記反応部には前記ガスを前記反応部に導入する多重管構造のノズルを円周上に複数備え、
前記金属ハロゲン化物ガスは、前記多重管構造の中心管及び中心管を取り囲むように設けた外周管のいずれか一方から前記反応部に噴出し、前記還元性ガスは前記金属ハロゲン化物ガスとは異なる他方の管より前記反応部に噴出し、
その際、少なくとも前記外周管より噴出するガスを旋回流となるように反応部に噴出し、かつ、前記円周上に複数配置されたノズルは少なくとも１組の隣接するノズルの旋回流の方向が異なることを特徴とする金属粉末の製造方法。 A method for producing metal powder using a reaction furnace for producing metal powder by a gas phase chemical reaction for reducing metal halide gas with a reducing gas,
The reaction furnace includes one reaction unit that obtains the metal powder by a gas phase chemical reaction of the gas, and a cooling unit that cools the generated metal powder, and the reaction unit supplies the gas to the reaction unit. A plurality of nozzles with a multi-tube structure to be introduced are provided on the circumference,
The metal halide gas is ejected from one of a central tube and a peripheral tube provided to surround the central tube to the reaction section, and the reducing gas is different from the metal halide gas. From the other tube to the reaction part,
At that time, at least a gas ejected from the outer peripheral tube is ejected to the reaction portion so as to be a swirl flow, and a plurality of nozzles arranged on the circumference have a swirl flow direction of at least one pair of adjacent nozzles A method for producing a metal powder, which is different.
前記反応炉は、前記ガスの気相化学反応により金属粉末を得る一つの反応部と、生成した金属粉末を冷却する冷却部とからなり、
前記反応部には、前記ガスを反応部に導入する多重管構造のノズルを複数備え、
前記多重管構造のノズルは、中心管及び中心管を取り囲むように設けた外周管から構成され、
前記金属ハロゲン化物ガスは、前記中心管及び外周管のいずれか一方から前記反応部に噴出し、前記還元性ガスは前記金属ハロゲン化物ガスとは異なる他方の管より前記反応部に噴出するよう構成され、
前記多重管構造の少なくとも中心管は、噴出する前記ガスを旋回流となるように前記反応部に噴出するように構成されたことを特徴とする金属粉末の製造装置。 An apparatus for producing metal powder comprising a reactor for producing metal powder by a gas phase chemical reaction for reducing metal halide gas with a reducing gas,
The reactor comprises one reaction part for obtaining metal powder by a gas phase chemical reaction of the gas, and a cooling part for cooling the generated metal powder,
The reaction unit includes a plurality of nozzles having a multi-tube structure for introducing the gas into the reaction unit,
The multi-tube structure nozzle is composed of a central tube and an outer peripheral tube provided to surround the central tube,
The metal halide gas is ejected from one of the central tube and the outer tube to the reaction unit, and the reducing gas is ejected from the other tube different from the metal halide gas to the reaction unit. And
An apparatus for producing metal powder, wherein at least a central tube of the multiple tube structure is configured to eject the gas to be ejected into the reaction section so as to form a swirling flow.
前記反応炉は、前記ガスの気相化学反応により金属粉末を得る一つの反応部と、生成した金属粉末を冷却する冷却部とからなり、
前記反応部には、前記ガスを反応部に導入する多重管構造のノズルを円周上に複数備え、
前記多重管構造のノズルは、中心管及び中心管を取り囲むように設けた外周管から構成され、
前記金属ハロゲン化物ガスは、前記中心管及び外周管のいずれか一方から前記反応部に噴出し、前記還元性ガスは前記金属ハロゲン化物ガスとは異なる他方の管より前記反応部に噴出するよう構成され、
前記多重管構造の少なくとも外周管は、噴出する前記ガスを旋回流となるように前記反応部に噴出するように構成され、前記円周上に複数配置されたノズルは少なくとも１組の隣接するノズルの旋回流の方向が異なるよう構成されたことを特徴とする金属粉末の製造装置。 An apparatus for producing metal powder comprising a reactor for producing metal powder by a gas phase chemical reaction for reducing metal halide gas with a reducing gas,
The reactor comprises one reaction part for obtaining metal powder by a gas phase chemical reaction of the gas, and a cooling part for cooling the generated metal powder,
The reaction unit includes a plurality of nozzles having a multi-tube structure on the circumference for introducing the gas into the reaction unit,
The multi-tube structure nozzle is composed of a central tube and an outer peripheral tube provided to surround the central tube,
The metal halide gas is ejected from one of the central tube and the outer tube to the reaction unit, and the reducing gas is ejected from the other tube different from the metal halide gas to the reaction unit. And
At least the outer tube of the multi-tube structure is configured to eject the gas to be ejected to the reaction unit so as to be swirling, and a plurality of nozzles arranged on the circumference are at least one set of adjacent nozzles An apparatus for producing metal powder, characterized in that the direction of the swirl flow is different.
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