JP6077669B2 - 延伸積層体、薄型偏光子の製造方法、これを用いて製造される薄型偏光子及びこれを含む偏光板 - Google Patents
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Description
まず、本発明の延伸積層体は、未延伸熱可塑性ポリウレタンフィルム;及び上記熱可塑性ポリウレタンフィルムの少なくとも一面に積層される未延伸ポリビニルアルコール系フィルムを含む積層体が延伸処理されている延伸積層体であって、このとき、本発明の延伸積層体は、延伸後のポリビニルアルコール系フィルムの厚さが10μm以下である。
本発明の上記積層体に含まれる上記熱可塑性ポリウレタンフィルムは、延伸過程でポリビニルアルコール系フィルムが破断することを防止するためのものであって、本発明は、基材フィルムとして熱可塑性ポリウレタンフィルムを使用し、このように基材フィルムとして熱可塑性ポリウレタン系フィルムを使用する場合には、熱可塑性ポリウレタン系フィルムの場合、熱収縮特性がポリビニルアルコール系フィルムと類似して、乾燥過程で延伸されたポリビニルアルコール系フィルムの幅収縮を阻害せず、円滑な幅収縮を誘導することができ、ポリビニルアルコール・ヨウ素錯体の配向性をさらに増大させることができるという長所がある。
上記熱可塑性ポリウレタンフィルムの少なくとも一面に積層される上記ポリビニルアルコール系フィルムは、染着及び延伸工程などを経た後、ポリビニルアルコール系薄型偏光子として使用されるものであって、ポリビニルアルコール樹脂またはその誘導体を含むものであれば、特に制限なく使用可能である。このとき、上記ポリビニルアルコール樹脂の誘導体としては、これに限定されるものではないが、ポリビニルホルマール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂などが挙げられる。または、上記ポリビニルアルコール系フィルムは、当該技術分野において偏光子の製造に使用される市販のポリビニルアルコール系フィルム、例えば、日本合成社のM2000、M2001、M2005、M3000、M6000、Kurary社のP30、PE20、PE30、PE60などを使用することもできる。
次に、本発明の薄型偏光子の製造方法は、未延伸熱可塑性ポリウレタンフィルムの少なくとも一面に未延伸ポリビニルアルコール系フィルムを積層して積層体を形成するステップ;及び上記ポリビニルアルコール系フィルムの厚さが10μm以下になるように上記積層体を延伸するステップを含む。
本発明において、上記熱可塑性ポリウレタンフィルムとポリビニルアルコール系フィルムとの積層方法は特に制限されない。例えば、熱可塑性ポリウレタンフィルムにポリビニルアルコール系フィルムの形成材を含有する水溶液を、当該技術分野に一般に知られているバーコーティング、リバースコーティング、グラビアコーティング、スピンコーティング、スクリーンコーティング、ファウンテンコーティング、スプレーコーティング、コンマコーティングなどのコーティング方法を用いて塗工した後で乾燥させることで積層体を得ることができ、また、熱可塑性ポリウレタンフィルムの形成材とポリビニルアルコール系フィルムの形成材とを当該技術分野で一般に使用される共押出機に注入し、共押出される熱可塑性ポリウレタンフィルムとポリビニルアルコール系フィルムの厚さが適切な範囲になるように制御することで、積層体を得ることもできる。
熱可塑性ポリウレタンフィルム上にポリビニルアルコール系フィルムを積層して積層体が形成されると、上記積層体を延伸する。このとき、上記延伸は、ポリビニルアルコール系フィルムの厚さが10μm以下になるように行うことが好ましく、例えば、ポリビニルアルコール系フィルムの厚さが1μmないし10μm、または3μmないし8μm程度になるように行うことが好ましい。
一方、本発明の薄型偏光子の製造方法は、上記積層体を延伸する前に、未延伸ポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素及び/または二色性染料を染着するステップをさらに行うことができ、 好ましくは、上記未延伸ポリビニルアルコール系フィルムを膨潤させるステップ及び上記膨潤された未延伸ポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素及び/または二色性染料を染着するステップをさらに行うことができる。
上記のような方法によって製造された本発明の偏光子は、その厚さが10μm以下、好ましくは1μmないし10μm程度、より好ましくは3μmないし8μm程度と非常に薄い。また、このように薄い厚さでも、単体透過度が40%ないし45%程度であり、偏光度が99.0%以上、好ましくは99.5%以上、より好ましくは99.7%以上、特に好ましくは99.9%以上と非常に優れた光学物性を示す。
厚さ60μmの熱可塑性ポリウレタンフィルムの両面に、Kuraray社のPE30 grade 30μmのPVAフィルムを貼り付けて積層体を形成した。一方、上記熱可塑性ポリウレタンフィルムは、メチレンジフェニルジイソシアネート、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール及びアジピン酸を反応させて製造したものを使用し、25℃でモジュラスが1000MPa、破断力が30N、ガラス転移温度は40℃であった。上記積層体に対して、25℃の純水溶液で膨潤(swelling)工程を15秒間経た後、0.3wt%濃度及び25℃のヨウ素溶液で60秒間染着工程を進行した。その後、25℃のホウ酸1wt%溶液で15秒間洗浄工程を経た後、52℃のホウ酸2.5wt%溶液で7倍の延伸倍率で上記積層体を延伸して延伸積層体を製造した。延伸後、5wt%のヨウ化カリウム(KI)溶液で補色工程を経た後、80℃のオーブンで5分間乾燥工程を進行した。乾燥工程後、熱可塑性ポリウレタンフィルムからPVAフィルムを剥離させることで最終的に薄型偏光子を製造した。
厚さ30μmの熱可塑性ポリウレタンフィルムの両面に、Kuraray社のPE30 grade 30μmのPVAフィルムを貼り付けて積層体を形成した。一方、上記熱可塑性ポリウレタンフィルムは、メチレンジフェニルジイソシアネート、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール及びアジピン酸を反応させて製造したものを使用し、25℃でモジュラスが900MPa、破断力が24N、ガラス転移温度は40℃であった。上記積層体に対して、25℃の純水溶液で膨潤(swelling)工程を15秒間経た後、0.3wt%濃度及び25℃のヨウ素溶液で60秒間染着工程を進行した。その後、25℃のホウ酸1wt%溶液で15秒間洗浄工程を経た後、52℃のホウ酸2.5wt%溶液で7倍の延伸倍率で上記積層体を延伸して延伸積層体を製造した。延伸後、5wt%のヨウ化カリウム(KI)溶液で補色工程を経た後、80℃のオーブンで5分間乾燥工程を進行した。乾燥工程後、熱可塑性ポリウレタンフィルムからPVAフィルムを剥離させることで最終的に薄型偏光子を製造した。
純水にアセトアセチル基(5重量%)を含有するポリビニルアルコール(平均重合度2000、ケン化度94%、日本合成社)を溶かして4重量%水溶液を製造した。ここにチタニウムアミンコンプレックス架橋剤(製品名:TYZOR TE、デュポン社)をポリビニルアルコール100重量部当たり6.7重量部の比で添加して撹拌しながら混合して、接着剤を製造した。厚さ40μmの熱可塑性ポリウレタン基材の両面に上記接着剤を塗布した後、日本合成社のM2000 grade 20μmのPVAフィルムを積層してラミネーターを通過させて積層体を形成した。一方、上記熱可塑性ポリウレタンフィルムは、メチレンジフェニルジイソシアネート、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール及びアジピン酸を反応させて製造したものを使用し、25℃でモジュラスが950MPa、破断力が18N、ガラス転移温度は39℃であった。上記積層体に対して、25℃の純水溶液で膨潤(swelling)工程を15秒間経た後、0.3wt%濃度及び25℃のヨウ素溶液で60秒間染着工程を進行した。その後25℃のホウ酸1wt%溶液で15秒間洗浄工程を経た後、52℃のホウ酸2.5wt%溶液で7倍の延伸倍率で上記積層体を延伸して延伸積層体を製造した。延伸後、5wt%のヨウ化カリウム(KI)溶液で補色工程を経た後、80℃のオーブンで5分間乾燥工程を進行した。乾燥工程後、熱可塑性ポリウレタンフィルムからPVAフィルムを剥離させることで、最終的に薄型偏光子を製造した。
40μm厚さのポリエチレンテレフタレートフィルム(MGC社 NOVA−Clear SG007 grade)の両面にポリビニルアルコール系ポリマーフィルムを貼り付けた積層体を形成し、延伸比が4.8倍であることを除く残りの製造方法は実施例1と同一にして、最終的に厚さ8.6μmの薄型偏光子を製造した。
40μm厚さのポリエチレンテレフタレートフィルム(MGC社 NOVA−Clear SG007 grade)の両面にポリビニルアルコール系ポリマーフィルムを貼り付けた積層体を形成し、6倍以上の高配率で延伸したことを除く残りの製造方法は実施例1と同一にして、薄型偏光子を製造したが、高配率延伸が不可能であって、下記図2のようにポリビニルアルコール系ポリマーフィルムが損傷した。
上記実施例1ないし3及び比較例1の基材フィルム及びPVAフィルムの延伸前後の幅を通常の定規を用いて測定し、延伸前後の厚さをTESA Mu-hite Electronic Height Gauge 100mmを用いて測定して、下記表1に示す。
上記実施例1ないし3及び比較例1で製造された薄型偏光子の光学特性をJASCO V-7100 Spectrophotometerで測定し、その結果は、下記表2に示す。一方、下記表2で単体透過率は単一偏光子の透過率を意味し、偏光度は [(Tp−Tc)/(Tp+Tc)]0.5 であり、このときTpは偏光板2枚の平行透過率、Tcは偏光板2枚の直交透過率である。
比較例2のように実施例1ないし3と同一の製造工程の条件下でポリエチレンテレフタレートフィルムを基材として使用して薄型偏光子を製造する場合、下記図2に示すように、高配率延伸過程でPVAフィルムに破断が発生して、薄型偏光子の製造が不可能だった。
A:ポリビニルアルコール系フィルム
B:高分子フィルム
MD:縦延伸方向
Claims (12)
- 未延伸熱可塑性ポリウレタンフィルム;及び前記未延伸熱可塑性ポリウレタンフィルムの少なくとも一面に接着剤を用いて積層される未延伸ポリビニルアルコール系フィルムを含む積層体の延伸積層体であって、
フィルム積層体延伸後の延伸されたポリビニルアルコール系フィルムと延伸された熱可塑性ポリウレタンフィルムとの間の貼付力が、0.1N/2cmないし2N/2cmであり、
ポリビニルアルコール系フィルムの厚さが、10μm以下である延伸積層体。 - 延伸後の熱可塑性ポリウレタンフィルムの厚さが、4μmないし70μmである請求項1に記載の延伸積層体。
- 前記未延伸熱可塑性ポリウレタンフィルムのガラス転移温度(Tg)は、20℃ないし60℃である請求項1に記載の延伸積層体。
- 前記未延伸熱可塑性ポリウレタンフィルムの常温(25℃)でのモジュラスは、200MPaないし1500MPaである請求項1に記載の延伸積層体。
- 前記未延伸熱可塑性ポリウレタンフィルムの常温(25℃)での破断力は、5Nないし40Nである請求項1に記載の延伸積層体。
- 未延伸熱可塑性ポリウレタンフィルムの少なくとも一面に未延伸ポリビニルアルコール系フィルムを積層して積層体を形成するステップ;及び
前記ポリビニルアルコール系フィルムの厚さが10μm以下になるように前記積層体を延伸するステップを含み、
前記積層体を形成するステップは、接着剤を用いて未延伸熱可塑性ポリウレタンフィルムと未延伸ポリビニルアルコール系フィルムとを貼り付けるものであり、
フィルム積層体延伸後の延伸されたポリビニルアルコール系フィルムと延伸された熱可塑性ポリウレタンフィルムとの間の貼付力が、0.1N/2cmないし2N/2cmである、薄型偏光子の製造方法。 - 前記積層体を延伸するステップは、20℃ないし80℃の温度で5倍ないし15倍の延伸倍率で行われるものである請求項6に記載の薄型偏光子の製造方法。
- 前記積層体を延伸するステップは、ホウ酸濃度が1重量%ないし5重量%であるホウ酸水溶液内で行われるものである請求項6に記載の薄型偏光子の製造方法。
- 前記積層体を延伸するステップによって、前記熱可塑性ポリウレタンフィルムの延伸方向に垂直な方向の幅が、延伸前に比べて30%ないし80%減少し、厚さが、延伸前に比べて30%ないし80%減少する請求項6に記載の薄型偏光子の製造方法。
- 前記積層体を延伸するステップの前に、未延伸ポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素及び二色性染料のうち少なくとも一つを染着させるステップをさらに含む請求項6に記載の薄型偏光子の製造方法。
- 前記積層体を延伸するステップの後に、延伸されたポリビニルアルコール系フィルムを延伸された熱可塑性ポリウレタンフィルムから分離するステップをさらに含む請求項6に記載の薄型偏光子の製造方法。
- 前記延伸されたポリビニルアルコール系フィルムを延伸された熱可塑性ポリウレタンフィルムから分離するステップは、2N/2cm以下の剥離力を加えて行われるものである請求項11に記載の薄型偏光子の製造方法。
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