JP6075143B2 - 強誘電体薄膜形成用組成物の製造方法及びその用途 - Google Patents
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Description
本発明の第1の観点の製造方法により得られたPZT薄膜形成用組成物を原料として形成されたPZT薄膜は、少なくとも30日所定の温度でエージングすることに加えて、ジオールを適量含むことにより、膜収縮に由来する応力を緩和するという理由で、更に、薄膜が緻密になることにより、よりクラックを抑制でき、屈折率が向上し、分極特性が良くなる。
本発明の第1の観点の製造方法により得られたPZT薄膜形成用組成物を原料として形成されたPZT薄膜は、少なくとも30日所定の温度でエージングすることに加えて、ピロリドン基又はヒドロキシル基を有する高分子を適量含むことにより、プロセス中の膜を軟化させ、プロセス中に膜に強い応力が印加されても弾性変形、又は塑性変形することにより分極性をより一層向上させる。
組成比で鉛/ジルコニウム/チタンが125/52/48となるように、酢酸鉛三水和物、テトラチタニウムイソプロポキシド、テトラジルコニウムブトキシドを秤量し、プロピレングリコール中で還流した。脱溶媒後、アセチルアセトンを添加した。生成物にプロピレングリコールを添加し、酸化物濃度で35質量%まで希釈した。更に、エタノール溶媒で25質量%まで希釈してPZT前駆物質を得た。このPZT前駆物質にポリビニルピロリドンをモル比でPZT:ポリビニルピロリドン(k30)=1:0.125となるように添加し、24時間、常温で撹拌した。得られた溶液を5℃の冷蔵庫で30日エージングした後、塗膜性を向上させるためn−メチルホルムアミドを添加し、1時間撹拌した。得られた溶液をスピンコーター上にセットしたSi/SiO2/TiO2/Pt基板に滴下し、2500rpmで60秒間スピンコートを行った。得られたゲル膜を75℃のホットプレート上で1分間加熱し、低沸点溶媒や吸着した水分子を除去した後、300℃のホットプレートで5分間仮焼を行った。この操作をもう一度繰り返した後、急速加熱装置(RTA)により仮焼、焼成を行った。仮焼は30℃/sで450℃まで昇温し、3分間保持することにより行った。焼成は仮焼後、30℃/sで700℃まで昇温して1分間保持することにより行った。これによりPZT薄膜を作製した。
前駆物資の濃度、ジオール量、PVPのモル比、保存温度、エージング時間を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして実施例2〜16及び比較例1〜4のPZT薄膜を作製した。
実施例1〜16及び比較例1〜4により得られたPZT薄膜を走査型電子顕微鏡(SEM)、分光エリプソメーター、電気特性(P-V特性)により評価した。クラックの有無は、光学顕微鏡により測定した。632.8nmにおける屈折率は、分光エリプソメーター(J. A. Woollam : M-2000)を用いて方法で測定した。分極量は、作製したPZT薄膜の試料上に白金電極を形成し、インピーダンスアナライザーで測定した。その結果を表1に示す。
表1から明らかなように、エージング無しの膜はポーラスな膜質となり分極量も小さかったが、実施例1〜16の条件でエージングを行ったPZT薄膜では有機物の除去が適切に行われ、緻密な柱状組織、かつ、クラックがなく、屈折率は2.47以上と良く、残留分極値が18〜21μC/cm2と大きく強誘電体特性が良好であった。一方、比較例1〜4では、屈折率、残留分極値が低く、残留分極値が大きな膜ではクラックが発生した。このことより、組成物前駆体用原料100質量%に対して酸化物濃度換算で23〜38質量%のPZT前駆物質を含む組成物前駆体用原料を高分子と反応させて得られたPZT薄膜形成用組成物前駆体を0℃〜10℃の温度で少なくとも30日エージングすることで、緻密でクラックのない屈折率特性や分極性が優れたPZT膜が得られることが判った。更に、ジオール、PVPを適量添加することで、屈折率特性や分極性がより優れたPZT膜が得られることが判った。
Claims (3)
- Pb源、Zr源、Ti源を含むPZT前駆物質をジオールに還流して脱溶媒した後、エタノール、1−ブタノール又は1−オクタノールを加えることにより組成物前駆体用原料を調製し、前記組成物前駆体用原料をピロリドン基を有する高分子、ヒドロキシル基を有する高分子又はアセチル基を有する高分子と反応させてPZT薄膜形成用組成物前駆体を調製し、
前記組成物前駆体用原料100質量%に対して、前記PZT前駆物質を酸化物濃度換算で23〜38質量%の割合で含み、かつ前記ジオールを16〜38質量%の割合で含み、
前記高分子を前記PZT前駆物質1モルに対して0.01〜0.40モルの割合で含み、
前記調製したPZT薄膜形成用組成物前駆体を0℃〜10℃の温度で少なくとも30日エージングすることを特徴とするPZT薄膜形成用組成物の製造方法。 - 請求項1記載のPZT薄膜形成用組成物の製造方法によって得られたPZT薄膜形成用組成物を原料として用いることを特徴とするPZT薄膜の製造方法。
- 請求項2記載の製造方法を含むことを特徴とする薄膜コンデンサ、キャパシタ、IPD、DRAMメモリ用コンデンサ、積層コンデンサ、トランジスタのゲート絶縁体、不揮発性メモリ、焦電型赤外線検出素子、圧電素子、電気光学素子、アクチュエータ、共振子、超音波モータ、表面弾性波素子、トランスジューサ又はLCノイズフィルタ素子のいずれかからなる複合電子部品の製造方法。
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