JP6046127B2 - リチウムイオン電池用キッシュグラファイトリチウム挿入アノード材料の調製方法 - Google Patents
リチウムイオン電池用キッシュグラファイトリチウム挿入アノード材料の調製方法 Download PDFInfo
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Description
本発明の主な目的は、リチウムイオン電池用の、高容量キッシュグラファイトリチウム挿入アノード材料、及びそれから調製される負極を提供することであり、これは上記に詳細に述べた従来の先行技術の欠点を取り除くものである。
(a)1,400〜2,000℃の範囲の温度で5分〜120分間、窒素流又は炭素前駆体と大気中酸素との反応により形成される二酸化炭素のブランケットのいずれかの還元性雰囲気下で、ポリマー廃棄物前駆体を鉄の溶融物中に溶解させて混合物を得るステップと、
(b)ステップ(a)で得られる前記混合物を1,000℃〜1,400℃の範囲の温度まで毎分2〜200℃の範囲の速度で冷却して析出炭素の固体塊を得るステップと、
(c)ステップ(b)で得られる析出炭素の前記固体塊を切断してインゴットにするステップと、
(d)ステップ(c)で得られる前記インゴットをHCl及びHFで浸出させ、続いてろ過、洗浄、及び乾燥させてキッシュグラファイトを得るステップと、
(e)導電性炭素及びN−メチル−2−ピロリドン中ポリフッ化ビニリデンバインダーを用いて、ステップ(d)で得られるキッシュグラファイトのスラリーを調製するステップと、
(f)ステップ(e)で得られる前記スラリーを金属基材上にコーティングし、続いて乾燥及びプレスしてリチウム挿入アノードを得るステップと
を含む方法を提供する。
以下の例は、単に例証として示し、したがって本発明の範囲を限定するものと解釈すべきではない。
重量で50ppm(0.005%)のビスマスを含有し1,700℃で維持された鋳鉄の溶融物に、2重量%のビチューメンを添加した。るつぼを120分振動させ続けながら温度を1,400℃で維持した。その後、溶融物を1,000℃まで毎分2℃の速度で冷却した。冷却した固体の塊を次いで切断して使いやすいサイズのインゴットとし、HCl及びHFで浸出させた。得られるグラファイト生成物を収集、ろ過、洗浄、及び乾燥した。50%の生成物、40%の導電性炭素、及び10%のN−メチル−2−ピロリドン中ポリフッ化ビニリデンを含有するスラリーを銅の基材上にコーティングした。コーティングした電極が電解質である1:1(v/v)の炭酸エチレン−炭酸ジエチル混合物中の1M LiPF6中の金属リチウムと連結されたコインセルは、ステージ−IのLiC6組成物における372mAh.g-1に対して、3.000〜0.005VでC/10のレートにおいて311mAh/gの可逆容量を実現し、200mV vs.Li+/Li未満で完全に電圧のプラトー領域が現れた。
1,800℃で維持された銑鉄の溶融物に、10重量%(鉄に対して)のポリ塩化ビニルを予備炭化することにより得られた炭素を添加した。予備炭化はグラファイトのるつぼ中、窒素流のもとで、800℃の管状炉中で2時間、別個に行った。るつぼを5分振動させ続けながら溶融物の温度を2,000℃で維持した。その後、溶融物を1,400℃まで毎分200℃の速度で冷却した。冷却した固体の塊を次いで切断して使いやすいサイズのインゴットとし、HCl及びHFで浸出させた。得られるグラファイト生成物を収集、ろ過、及び乾燥した。95%の生成物、及び5%のN−メチル−2−ピロリドン中ポリフッ化ビニリデンを含有するスラリーをステンレス鋼の基材上にコーティングした。コーティングした電極が電解質である1:1(v/v)の炭酸エチレン−炭酸ジエチル混合物中の1M LiPF6中の金属リチウムと連結されたコインセルは、ステージ−IのLiC6組成物における372mAh.g-1に対して、3.000〜0.005VでC/10のレートにおいて352mAh/gの可逆容量を実現し、180mV vs.Li+/Li未満で完全に電圧のプラトー領域が現れた。
2重量%のジルコニウムを含有し1,800℃で維持された銑鉄の溶融物に、ポリマーから生じ得る炭素の量が20%であるようにアクリロニトリル−ブタジエン−スチレンターポリマーを添加した。るつぼを100分振動させ続けながら温度を1,800℃で維持した。その後、溶融物を1,400℃まで毎分50℃の速度で冷却した。冷却した固体の塊を次いで切断して使いやすいサイズのインゴットとし、HCl及びHFで浸出させた。得られるグラファイト生成物を収集、ろ過、洗浄、及び乾燥した。80%の生成物、15%の導電性炭素、及び5%のN−メチル−2−ピロリドン中ポリフッ化ビニリデンを含有するスラリーを銅の基材上にコーティングした。コーティングした電極が電解質である1:1(v/v)の炭酸エチレン−炭酸ジエチル混合物中の1M LiPF6中の金属リチウムと連結されたコインセルは、ステージ−IのLiC6組成物における372mAh.g-1に対して、3.000〜0.005VでC/10のレートにおいて438mAh/gの可逆容量を実現し、200mV vs.Li+/Li未満で完全に電圧のプラトー領域が現れた。
1,700℃で維持された銑鉄の溶融物に、ポリマーから生じ得る炭素の量が7%であるようにフェニル−ホルムアルデヒド樹脂を添加した。るつぼを40分振動させ続けながら温度を1,700℃で維持した。その後、溶融物を1,400℃まで毎分100℃の速度で冷却した。冷却した固体の塊を次いで切断して使いやすいサイズのインゴットとし、HCl及びHFで浸出させた。得られるグラファイト生成物を収集、ろ過、洗浄、及び乾燥した。85%の生成物、10%の導電性炭素、及び5%のN−メチル−2−ピロリドン中ポリフッ化ビニリデンを含有するスラリーを銅の基材上にコーティングした。コーティングした電極が電解質である1:1(v/v)の炭酸エチレン−炭酸ジエチル混合物中の1M LiPF6中の金属リチウムと連結されたコインセルは、ステージ−IのLiC6組成物における372mAh.g-1に対して、3.000〜0.005VでC/10のレートにおいて562mAh/gの可逆容量を実現し、200mV vs.Li+/Li未満で完全に電圧のプラトー領域が現れた。
0.5重量%のマグネシウムを含有し1,800℃で維持された鋳鉄の溶融物に、ポリマーから生じ得る炭素の量が8%であるようにポリスチレンを添加した。るつぼを30分振動させ続けながら温度を1,800℃で維持した。その後、溶融物を1,200℃まで毎分50℃の速度で冷却した。冷却した固体の塊を次いで切断して使いやすいサイズのインゴットとし、HCl及びHFで浸出させた。得られるグラファイト生成物を収集、ろ過、洗浄、及び乾燥した。70%の生成物、25%の導電性炭素、及び5%のN−メチル−2−ピロリドン中ポリフッ化ビニリデンを含有するスラリーを銅の基材上にコーティングした。コーティングした電極が電解質である1:1(v/v)の炭酸エチレン−炭酸ジエチル混合物中の1M LiPF6中の金属リチウムと連結されたコインセルは、ステージ−IのLiC6組成物における372mAh.g-1に対して、3.000〜0.005VでC/10のレートにおいて380mAh/gの可逆容量を実現し、200mV vs.Li+/Li未満で完全に電圧のプラトー領域が現れた。
本発明の主な利点は以下の通りである:
・リチウムイオン電池の負極材料として有用な高可逆容量を有するキッシュグラファイト炭素の、簡便かつ比較的安価な方法による製造。
以下に、出願当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[1]
リチウムイオン電池用のキッシュグラファイトリチウム挿入アノード材料の調製方法であって、
(a)1,400〜2,000℃の範囲の温度で5分〜120分間、窒素流又は炭素前駆体と大気中酸素との反応により形成される二酸化炭素のブランケットのいずれかの還元性雰囲気下で、ポリマー廃棄物前駆体を鉄の溶融物中に溶解させて混合物を得るステップと、
(b)ステップ(a)で得られる前記混合物を1,000℃〜1,400℃の範囲の温度まで毎分2〜200℃の範囲の速度で冷却して、析出炭素の固体塊を得るステップと、
(c)ステップ(b)で得られる析出炭素の前記固体塊を切断してインゴットにするステップと、
(d)ステップ(c)で得られる前記インゴットをHCl及びHFで浸出させ、続いてろ過、洗浄、及び乾燥させて、キッシュグラファイトを得るステップと、
(e)導電性炭素及びN−メチル−2−ピロリドン中ポリフッ化ビニリデンバインダーを用いて、ステップ(d)で得られるキッシュグラファイトのスラリーを調製するステップと、
(f)ステップ(e)で得られる前記スラリーを金属基材上にコーティングし、続いて乾燥及びプレスしてリチウム挿入アノードを得るステップと
を含む、方法。
[2]
前記ステップ(a)において、バイオマス廃棄物及び非生分解性プラスチック廃棄物を含む前記ポリマー廃棄物前駆体が、バガス、天然ゴム、ビチューメン、セルロース、スクロース、酢酸セルロース、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレンターポリマー、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリブタジエンスチレンゴム、ポリカーボネート、ポリクロロプレン(ネオプレンゴム)、ポリエステル、ポリエチレン、ポリ(メチルメタクリレート)、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリウレタン及びシリコーン樹脂、並びにフェノール−ホルムアルデヒド樹脂などの樹脂から成る群から選択される、[1]に記載の方法。
[3]
前記ステップ(a)において、添加された前記ポリマー廃棄物前駆体中の炭素含量が鉄の2〜20重量%の範囲である、[1]に記載の方法。
[4]
前記ステップ(a)において、前記ポリマー廃棄物前駆体が前記溶融物中でその場で炭化されるか、又は予備炭化された形態で前記溶融物中に添加されるかのいずれかである、[1]に記載の方法。
[5]
前記ステップ(a)において、鉄の前記溶融物が鋳鉄又は銑鉄から成る、[1]に記載の方法。
[6]
前記ステップ(a)において、鉄の前記溶融物が接種されないか、又はアンチモン、ビスマス、ホウ素、クロム、マグネシウム、マンガン、モリブデン、スズ、チタン、バナジウム及びジルコニウムを含めた金属/半金属を接種される、[1]に記載の方法。
[7]
前記ステップ(e)において、前記導電性炭素が天然グラファイトから又は炭化水素の部分的酸化により形成される炭素から成る、[1]に記載の方法。
[8]
前記ステップ(e)において、前記スラリーが、50〜95%の範囲のキッシュグラファイト、0〜40%の範囲の導電性炭素、及び2〜10%の範囲のN−メチル−2−ピロリドン中ポリフッ化ビニリデンバインダーを含む、[1]に記載の方法。
[9]
前記ステップ(e)において、前記金属基材が、銅、ニッケル、及びステンレス鋼から選択される、[1]に記載の方法。
[10]
金属/半金属接種剤の全濃度が鋼に対して0〜2%である、[5]に記載の方法。
[11]
前記キッシュグラファイトアノード材料が、25℃のステージ−IのLiC 6 組成物における372mAh.g -1 に対して、金属リチウム及び電解質である1:1(v/v)炭酸エチレン−炭酸ジエチル中の1M LiPF 6 を有するコインセル構成において、3.000〜0.005VにおいてC/10のレートで300〜600mAh.g -1 の可逆容量を示す、[1]に記載の方法。
Claims (12)
- リチウムイオン電池用のキッシュグラファイトリチウム挿入アノード材料の調製方法であって、
(a)1,400〜2,000℃の範囲の温度で5分〜120分間、窒素流又は炭素前駆体と大気中酸素との反応により形成される二酸化炭素のブランケットのいずれかの還元性雰囲気下で、ポリマー廃棄物前駆体を鉄の溶融物中に溶解させて混合物を得るステップと、
(b)ステップ(a)で得られる前記混合物を1,000℃〜1,400℃の範囲の温度まで毎分2〜200℃の範囲の速度で冷却して、析出炭素の固体塊を得るステップと、
(c)ステップ(b)で得られる析出炭素の前記固体塊を切断してインゴットにするステップと、
(d)ステップ(c)で得られる前記インゴットをHCl及びHFで浸出させ、続いてろ過、洗浄、及び乾燥させて、キッシュグラファイトを得るステップと、
(e)導電性炭素及びN−メチル−2−ピロリドン中ポリフッ化ビニリデンバインダーを用いて、ステップ(d)で得られるキッシュグラファイトのスラリーを調製するステップと、
(f)ステップ(e)で得られる前記スラリーを金属基材上にコーティングし、続いて乾燥及びプレスしてリチウム挿入アノードを得るステップと
を含む、方法。 - ステップ(a)のポリマー廃棄物前駆体が、バガス、天然ゴム、ビチューメン、セルロース、スクロース、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレンターポリマー、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリブタジエンスチレンゴム、ポリカーボネート、ポリクロロプレン(ネオプレンゴム)、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリウレタン及びシリコーン樹脂、並びにフェノール−ホルムアルデヒド樹脂から成る群から選択されるバイオマス廃棄物及び非生分解性プラスチック廃棄物を含む、請求項1に記載の方法。
- セルロースが酢酸セルロースである、請求項2に記載の方法。
- ポリエステルがポリ(メチルメタクリレート)またはポリ酢酸ビニルである、請求項2に記載の方法。
- 添加されたステップ(a)のポリマー廃棄物前駆体中の炭素含量が鉄の2〜20重量%の範囲である、請求項1に記載の方法。
- ステップ(a)のポリマー廃棄物前駆体が前記溶融物中でその場で炭化されるか、又は予備炭化された形態で前記溶融物中に添加されるかのいずれかである、請求項1に記載の方法。
- ステップ(a)の鉄の溶融物が鋳鉄又は銑鉄から成る、請求項1に記載の方法。
- ステップ(a)の鉄の溶融物が接種されないか、又はアンチモン、ビスマス、ホウ素、クロム、マグネシウム、マンガン、モリブデン、スズ、チタン、バナジウム及びジルコニウムを含めた金属/半金属を接種される、請求項1に記載の方法。
- ステップ(e)の導電性炭素が天然グラファイトから又は炭化水素の部分的酸化により形成される炭素から成る、請求項1に記載の方法。
- ステップ(e)のスラリーが、50〜95%の範囲のキッシュグラファイト、最大40%までの導電性炭素、及び2〜10%の範囲のN−メチル−2−ピロリドン中ポリフッ化ビニリデンバインダーを含む(但し0%の導電性炭素は除外される)請求項1に記載の方法。
- ステップ(f)の金属基材が、銅、ニッケル、及びステンレス鋼から選択される、請求項1に記載の方法。
- 金属/半金属接種剤の全濃度が鋼に対して0〜2%である、請求項8に記載の方法。
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