JP6027260B2 - 難燃性二軸配向ポリエステルフィルム、それからなる難燃性ポリエステルフィルム積層体およびフレキシブル回路基板 - Google Patents
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Description
もしくはアリールアルキレン基であり、Mは金属、mはMの価数を夫々表す)
前記ポリエステルフィルムの表面粗さのRmax(最大高さ)が3μm未満であり、
かつ該ポリエステルフィルム中に含まれる最大長10μm以上の粗大粒子の個数が10個/m2以下であることを特徴とする難燃性二軸配向ポリエステルフィルム(項1)
によって達成される。
(項2) 前記ポリエステルフィルムの機械強度が150MPa以上である項1に記載の難燃性二軸配向ポリエステルフィルム。
(項3) 121℃、2気圧の飽和水蒸気中で10時間処理した後の前記ポリエステルフィルムの引張強度保持率が80%以上である項1または2に記載の難燃性二軸配向ポリエステルフィルム。
(項4) 前記ポリエステルフィルムの表面粗さRaが0.1μm以上0.5μm未満である項1〜3のいずれかに記載の難燃性二軸配向ポリエステルフィルム。
(項5) 項1〜4のいずれかに記載の難燃性二軸配向ポリエステルフィルムと金属層とが積層された難燃性ポリエステルフィルム積層体。
(項6) フレキシブルプリント回路基板用に用いられる項5に記載の難燃性ポリエステルフィルム積層体。
(項7) 項5または6に記載の難燃性ポリエステルフィルム積層体を用いたフレキシブル回路基板。
<難燃性二軸配向ポリエステルフィルム>
本発明の難燃性二軸配向ポリエステルフィルムは、ポリマー成分として、ポリエチレンテレフタレートもしくはポリエチレンナフタレートをポリエステルフィルム重量を基準として70重量%以上99.5重量%以下の範囲で含有し、また下記式(1)もしくは下記式(2)で表される平均粒子径0.5〜3.0μmの難燃剤粒子を0.5重量%以上30重量%以下の範囲で含有し、
かつ該ポリエステルフィルム中に含まれる最大長10μm以上の粗大粒子の個数は10個/m2以下である。
本発明の難燃性二軸配向ポリエステルフィルムは、ポリマー成分としてポリエチレンテレフタレートもしくはポリエチレンナフタレートを用いる。該ポリマー成分の含有量は、ポリエステルフィルム重量を基準として70重量%以上99.5重量%以下の範囲である。これらポリマー成分の含有量の下限値は75重量%であることが好ましく、78重量%であることがより好ましく、80重量%であることがさらに好ましく、85重量%であることが特に好ましい。
これらポリマー成分の含有量が下限値に満たないとフィルムの機械強度が低下する。一方、これらポリマー成分の含有量が上限値を超えると相対的に難燃成分の含有量が少なく、十分な難燃性が発現しない。
これらの共重合成分は、モノマー成分として配合され、共重合化されたものでもよく、また他のポリエステルとのエステル交換反応により共重合化されたものでもよい。
本発明は、難燃成分として下記式(1)で表されるホスフィン酸塩もしくは下記式(2
)で表されるジホスフィン酸塩を難燃剤粒子として用いる。以下、これらを総称してホスフィン酸塩類と称することがある。
かかるホスフィン酸塩はホスフィン酸金属塩とも称される化合物であり、R1、R2として、水素、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、t−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、フェニル基、が例示される。またMとしてアルミニウム、マグネシウム、カルシウムが例示され、価数mは2〜4の整数である。
これらのホスフィン酸塩類の中でも、ジエチルホスフィン酸アルミニウムが特に好ましい。
本発明におけるリン原子濃度は、ポリエステルフィルムの重量を基準として0.1重量%以上7重量%以下であることが好ましい。またかかるリン原子濃度の下限値は、より好ましくは1.0重量%、さらに好ましくは2.0重量%、特に好ましくは2.5重量%である。一方かかるリン原子濃度の上限値は、より好ましくは6.0重量%、さらに好ましくは5.0重量%である。
本発明の難燃性二軸配向ポリステルフィルムには、フィルムの取り扱い性を向上させるため、発明の効果を損なわない範囲で不活性粒子などが添加されていても良い。かかる不活性粒子としては、例えば、周期律表第IIA、第IIB、第IVA、第IVBの元素を含有する無機粒子(例えばカオリン、アルミナ、酸化チタン、炭酸カルシウム、二酸化ケイ素など)、架橋シリコーン樹脂、架橋ポリスチレン、架橋アクリル樹脂粒子等の耐熱性の高いポリマーよりなる粒子が挙げられる。
本発明におけるポリエステルフィルムの厚みは、2μm以上200μm以下であることが好ましい。従来は、ポリエステルフィルムにリン系難燃剤を添加する方法で難燃化させようとすると、ポリエステルフィルムの機械的特性や耐加水分解性の低下を引き起こすため、ポリエステルフィルムそのものをリン系難燃剤で難燃化するのではなく、難燃剤を含む他の層をポリエステルフィルムに積層させる手法がとられていたのに対し、本発明はかかる厚みを有するポリエステルフィルムそのものにリン系難燃剤を添加できる特徴を有するものである。
本発明の難燃性二軸配向ポリエステルフィルムの表面粗さRa(中心線平均粗さ)は0.1μm以上2μm未満であることが好ましい。表面粗さRaの上限はより好ましくは1.5μm未満、さらに好ましくは1.0μm未満、特に好ましくは0.5μm未満である。また表面粗さRaの下限は0.2μm以上であってもよく、さらに0.3μm以上であってもよい。より好ましい表面粗さRaの範囲として、0.1μm以上1.5μm未満、さらに好ましくは0.1μm以上1.0μm未満、特に好ましくは0.1μm以上0.5μm未満である。また本発明の難燃成分の含有量が多い領域においては、0.2μm以上1.5μm未満、0.3μm以上1.0μm未満、あるいは0.3μm以上0.5μm未満であってもよい。
本発明の難燃性二軸配向ポリエステルフィルムの機械強度は150MPa以上であることが好ましく、より好ましくは160MPa以上、さらに好ましくは170MPa以上、特に好ましくは180MPa以上である。かかるフィルム機械強度は、ポリエステルフィルムに配合する難燃剤粒子の平均粒子径を上述の範囲内とし、かつ最大長10μm以上の粗大粒子を10個/m2以下に低減することにより得られる。
本発明の難燃性二軸配向ポリエステルフィルムは、121℃、2気圧の飽和水蒸気中で10時間処理した後のポリエステルフィルム引張強度保持率が80%以上であることが好ましい。かかるフィルム引張強度保持率は、さらに好ましくは85%以上である。かかる引張強度保持率はポリエステルフィルムのフィルム連続製膜方向(以下、長手方向、縦方向、MD方向と称することがある)またはその直交方向(以下、幅方向、横方向、TD方向と称することがある)の少なくとも一方向における引張強度保持率を指し、両方向とも満たすことがさらに好ましい。
本発明の難燃性二軸配向ポリエステルフィルムの製造は、公知の製膜方法を用いて製造することができ、例えばホスフィン酸塩を含むポリエステルを十分に乾燥させた後、融点〜(融点+70)℃の温度で押出機内で溶融し、Tダイを通じて溶融押出し、フィルム状溶融物を冷却ロール(キャスティングドラム)上で急冷して未延伸フィルムとし、次いで該未延伸フィルムを逐次または同時二軸延伸し、熱固定する方法で製造することができる。逐次二軸延伸により製膜する場合、未延伸フィルムを縦方向に60〜170℃で2.3〜5.5倍、より好ましくは2.5〜5.0倍の範囲で延伸し、次いでステンターにて横方向に80〜170℃で2.3〜5.0倍、より好ましくは2.5〜4.8倍の範囲で延伸する。
本発明の難燃性二軸配向ポリエステルフィルムは、金属層と積層された難燃性ポリエステルフィルム積層体として用いることができる。ここで金属層には、フィルム上に層状に形成された形状のもの、導線などの形状のもの、回路など一定のパターン形状のものなどが含まれる。
本発明の難燃性二軸配向ポリエステルフィルムおよびその積層体はフレキシブルプリント回路基板に用いることができる。
1H−NMR測定、13C−NMR測定により、ポリエステルの成分および共重合成分および各成分量を特定した。
NMRおよびEPMAを用いてリン成分の種類を特定した。
ポリエステルフィルムについて、リン原子濃度を蛍光X線の発光強度より算出した。
ポリエステルフィルムの断面について、株式会社ハイロックス デジタルマイクロスコープKH−3000を用い、3500倍の倍率で粒子20個をサンプリングし、それぞれの粒子径のうちの最大長を測定し、20点のうち最小値と最大値を除いた18点の平均値より平均粒子径を求めた。
万能投影機を用い、透過照明にて20倍に拡大し、10μm以上の最大長をもつ粒子数をカウントし、以下の基準で評価した。測定面積は1m2とした。
○: 10μm以上の最大長をもつ粒子数が10個/m2以下
×: 10μm以上の最大長をもつ粒子数が10個/m2を超える
フィルム製造工程におけるフィルター圧の変化量(ΔP)により評価した。
○: ΔP=0.5MPa/h未満
△: ΔP=0.5MPa/h以上1.0MPa/h未満
×: ΔP=1.0MPa/h以上
サンプルフィルムを幅10mm、長さ150mmに切り出し、チャック間100mmにサンプルを装着し、JIS−C2151に従って引張速度100mm/minの条件で引張試験を行い、破断時の荷伸曲線の荷重、伸度を読み取った。測定は5回行い、平均値を結果とした。破断強度は荷重を引張前のサンプル断面積で割って算出(MPa)、破断伸度は引張前のサンプル長を100とした時の%として算出した。測定は温度23±2℃、湿度50±5%に調節された室内において行った。測定装置としてオリエンテック社製テンシロンUCT−100型を用いた。
○: 破断強度が150MPa以上
×: 破断強度が150MPa未満
フィルムを150mm長×10mm幅に切り出した短冊状の試料片を、121℃・2atm・濡れ飽和モード・100%RHに設定した環境試験機内にステンレス製のクリップで吊り下げる。その後、10時間経過後に環境試験機から試料片を取り出し、引張強度を測定する。フィルム長手方向を測定方向とし、測定は5回行い、その平均値を求めて以下の基準により耐加水分解性を評価した。測定装置としてオリエンテック社製テンシロンUCT−100型を用いた。
(式中、引張強度Xは、121℃、2atm、100%RHの条件で所定時間処理後の引張強度、引張強度X0は処理前の初期の引張強度をそれぞれ表す)
○: 10時間後の引張強度保持率が80%以上
△: 10時間後の引張強度保持率が50%以上80%未満
×: 10時間後の引張強度保持率が50%未満
フィルムサンプルをUL−94VTM法に準拠して評価した。サンプルを20cm×5cmにカットし、23±2℃、50±5%RH中で48時間放置し、その後、試料下端をバーナーから10mm上方に離し垂直に保持した。該試料の下端を内径9.5mm、炎長19mmのブンゼンバーナーを加熱源とし、3秒間接炎した。VTM−0,VTM−1,VTM−2の評価基準に沿って難燃性を評価し、n=5の測定回数のうち、同じランクになった数の最も多いランクとした。
株式会社小坂研究所製の触針式表面粗さ計(SURFCORDER SE−30C)を用い、以下の条件でポリエステルフィルム表面について測定し、算出される中心線平均粗さRa、最大高さRmaxを測定し、4回測定した平均値を用いて下記評価基準に従って評価した。なお中心線平均粗さRa(A評価)において○評価の場合、さらに細分化した基準(B評価:○++、○+)も併記した。
測定長:2.5mm
カットオフ:0.25mm
測定環境:室温、大気中
<Ra(A評価)>
○: 0.1μm以上2μm未満
×: 0.1μm未満または2μm以上
<Ra(B評価)>
○++: 0.1μm以上0.5μm未満
○+ : 0.5μm以上2μm未満
<評価基準:Rmax>
○: 3μm未満
×: 3μm以上
ポリエステルとして固有粘度0.60dl/g、末端カルボキシル基濃度25当量/tonのポリエチレンテレフタレート(エステル交換触媒:酢酸マンガン四水塩、重合触媒:三酸化アンチモン)を用い、ジメチルホスフィン酸アルミニウム(表1中、リン化合物Aと記載,平均粒子径2μm,粗大粒子(最大長10μm以上)を粉砕、分級加工により除去)をポリエステルフィルムの重量を基準として5重量%含有させた組成物を170℃ドライヤーで3時間乾燥後、押出機に投入し、溶融温度280℃で溶融混練して280℃のダイスリットより押出した後、表面温度25℃に設定したキャスティングドラム上で冷却固化させて未延伸フィルムを作成した。
難燃剤をジエチルホスフィン酸アルミニウム(表1中、リン化合物Bと記載,平均粒子径2μm,粗大粒子(最大長10μm以上)を粉砕、分級加工により除去)に変更した以外は実施例1と同様の操作を行い、厚み50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。本実施例のフィルムは、製膜性、難燃性、機械特性および耐加水分解性ともに優れていた。
難燃剤の含有量を3重量%に変更した以外は実施例2と同様の操作を行い、厚み50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。本実施例のフィルムは、製膜性、難燃性、機械特性および耐加水分解性ともに優れていた。
難燃剤の含有量を10重量%に変更した以外は実施例2と同様の操作を行い、厚み50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。本実施例のフィルムは、製膜性、難燃性、機械特性および耐加水分解性ともに優れていた。
難燃剤の含有量を15重量%に変更した以外は実施例2と同様の操作を行い、厚み50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。本実施例のフィルムは、製膜性、難燃性、機械特性および耐加水分解性ともに優れていた。
難燃剤の含有量を30重量%に変更した以外は実施例2と同様の操作を行い、厚み50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。本実施例のフィルムは、製膜性、難燃性、機械特性および耐加水分解性ともに優れていた。
ポリエステルとして固有粘度0.57dl/g、末端カルボキシル基濃度25当量/tonのポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート(エステル交換触媒:酢酸マンガン四水塩、重合触媒:三酸化アンチモン)を用い、ジエチルホスフィン酸アルミニウム(リン化合物B,平均粒子径2μm,粗大粒子(最大長10μm以上)を粉砕、分級加工により除去)をポリエステルフィルムの重量を基準として5重量%含有させた組成物を180℃ドライヤーで5時間乾燥後、押出機に投入し、溶融温度300℃で溶融混練して300℃のダイスリットより押出した後、表面温度60℃に設定したキャスティングドラム上で冷却固化させて未延伸フィルムを作成した。
難燃剤の含有量を15重量%に変更した以外は実施例7と同様の操作を行い、厚み50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。本実施例のフィルムは、製膜性、難燃性、機械特性および耐加水分解性ともに優れていた。
難燃剤の平均粒子径を2μmから3μmに変更した以外は実施例2と同様の操作を行い、厚み50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。本実施例のフィルムは、製膜性、難燃性、機械特性および耐加水分解性ともに優れていた。
難燃剤を添加しなかった以外は実施例1と同様の操作を行い、厚み50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。本比較例のフィルムは製膜性、機械特性、耐加水分解性、外観性に優れるものの難燃性が十分ではなかった。
難燃剤の含有量を45重量%に変更した以外は実施例1と同様の操作を行い、厚み50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。本比較例は製膜性が十分でなく、二軸延伸フィルムを得ることができなかった。
難燃剤として粗大粒子を除去していないジエチルホスフィン酸アルミニウム(表1中、リン化合物B’と記載,平均粒子径2μm)に変更した以外は実施例4と同様の操作を行い、厚み50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。本比較例は製膜性が十分でなく、また得られた二軸延伸フィルムは表面が粗く、機械特性、耐加水分解性も低下した。
難燃剤として粗大粒子を除去していないジエチルホスフィン酸アルミニウム(表1中、リン化合物B’と記載,平均粒子径30μm)に変更した以外は実施例4と同様の操作を行い、厚み50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの特性を表1に示す。本比較例は製膜性が十分でなく、また得られた二軸延伸フィルムは表面が粗く、機械特性、耐加水分解性も低下した。
Claims (7)
- ポリエステルフィルム重量を基準としてポリエチレンテレフタレートもしくはポリエチレンナフタレートを70重量%以上99.5重量%以下、および下記式(1)もしくは下記式(2)で表される平均粒子径1.0〜3.0μmの難燃剤粒子を0.5重量%以上30重量%以下含有し、
もしくはアリールアルキレン基であり、Mは金属、mはMの価数を夫々表す)
前記ポリエステルフィルムの表面粗さのRmax(最大高さ)が3μm未満であり、
かつ該ポリエステルフィルム中に含まれる最大長10μm以上の粗大粒子の個数が10個/m2以下であることを特徴とする難燃性二軸配向ポリエステルフィルム。 - 前記ポリエステルフィルムの機械強度が150MPa以上である請求項1に記載の難燃性二軸配向ポリエステルフィルム。
- 121℃、2気圧の飽和水蒸気中で10時間処理した後の前記ポリエステルフィルムの引張強度保持率が80%以上である請求項1に記載の難燃性二軸配向ポリエステルフィルム。
- 前記ポリエステルフィルムの表面粗さRaが0.1μ以上0.5μm未満である請求項1に記載の難燃性二軸配向ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の難燃性二軸配向ポリエステルフィルムと金属層とが積層された難燃性ポリエステルフィルム積層体。
- フレキシブルプリント回路基板用に用いられる請求項5に記載の難燃性ポリエステルフィルム積層体。
- 請求項5に記載の難燃性ポリエステルフィルム積層体を用いたフレキシブル回路基板。
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