JP6018608B2 - 封止シート、その製造方法、光半導体装置および封止光半導体素子 - Google Patents
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Description
平均組成式(1):
R1 aR2 bSiO(4−a−b)/2
(式中、R1は、炭素数2〜10のアルケニル基および/または炭素数3〜10のシクロアルケニル基を示す。R2は、非置換または置換の炭素数1〜10の1価の炭化水素基(ただし、アルケニル基およびシクロアルケニル基を除く。)を示す。aは、0.05以上、0.50以下であり、bは、0.80以上、1.80以下である。)
前記ヒドロシリル基含有ポリシロキサンは、下記平均組成式(2)で示され、
平均組成式(2):
HcR3 dSiO(4−c−d)/2
(式中、R3は、非置換または置換の炭素数1〜10の1価の炭化水素基(ただし、アルケニル基およびシクロアルケニル基を除く。)を示す。cは、0.30以上、1.0以下であり、dは、0.90以上、2.0以下である。)
前記平均組成式(1)および前記平均組成式(2)中、R2およびR3の少なくともいずれか一方は、フェニル基を含み、前記シリコーン樹脂組成物を反応させることにより得られる生成物は、下記平均組成式(3)で示され、
平均組成式(3):
R5 eSiO(4−e)/2
(式中、R5は、フェニル基を含む、非置換または置換の炭素数1〜10の1価の炭化水素基(ただし、アルケニル基およびシクロアルケニル基を除く。)を示す。eは、1.0以上、3.0以下である。)
前記平均組成式(3)のR5におけるフェニル基の含有割合が、30モル%以上、55モル%以下であることを特徴としている。
本発明の一実施形態である封止シート1は、図1Aに示すように、平板形状を有し、具体的には、所定の厚みを有し、封止シート1の厚み方向と直交する所定方向に延び、平坦な上面および平坦な下面を有している。また、封止シート1は、後述する光半導体装置6(図1C参照)ではなく、光半導体装置6の一部品、すなわち、光半導体装置6を作製するための部品であり、光半導体素子3および光半導体素子3を搭載する基板5を含まず、図1Aに示すように、剥離シート2とともに封止部材7に備えられる。
封止組成物は、シリコーン樹脂組成物と、無機フィラーとを含有する。
シリコーン樹脂組成物は、例えば、2段階硬化性、具体的には、2段階熱硬化性または2段階紫外線硬化性、好ましくは、2段階熱硬化性である。
シリコーン樹脂組成物は、例えば、アルケニル基含有ポリシロキサンと、ヒドロシリル基含有ポリシロキサンと、ヒドロシリル化触媒とを含有する。
アルケニル基含有ポリシロキサンは、分子内に2個以上のアルケニル基および/またはシクロアルケニル基を含有する。アルケニル基含有ポリシロキサンは、具体的には、下記平均組成式(1)で示される。
R1 aR2 bSiO(4−a−b)/2
(式中、R1は、炭素数2〜10のアルケニル基および/または炭素数3〜10のシクロアルケニル基を示す。R2は、非置換または置換の炭素数1〜10の1価の炭化水素基(ただし、アルケニル基およびシクロアルケニル基を除く。)を示す。aは、0.05以上、0.50以下であり、bは、0.80以上、1.80以下である。)
式(1)中、R1で示されるアルケニル基としては、例えば、ビニル基、アリル基、プロペニル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基などの炭素数2〜10のアルケニル基が挙げられる。R1で示されるシクロアルケニル基としては、例えば、シクロヘキセニル基、ノルボルネニル基などの炭素数3〜10のシクロアルケニル基が挙げられる。
ヒドロシリル基含有ポリシロキサンは、例えば、分子内に2個以上のヒドロシリル基(SiH基)を含有する。ヒドロシリル基含有ポリシロキサンは、具体的には、下記平均組成式(2)で示される。
HcR3 dSiO(4−c−d)/2
(式中、R3は、非置換または置換の炭素数1〜10の1価の炭化水素基(ただし、アルケニル基およびシクロアルケニル基を除く。)を示す。cは、0.30以上、1.0以下であり、dは、0.90以上、2.0以下である。)
式(2)中、R3で示される非置換または置換の炭素数1〜10の1価の炭化水素基は、式(1)のR2で示される非置換または置換の炭素数1〜10の1価の炭化水素基と同一のものが例示される。好ましくは、非置換の炭素数1〜10の1価の炭化水素基、より好ましくは、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基が挙げられ、さらに好ましくは、フェニル基およびメチル基の併用が挙げられる。
ヒドロシリル化触媒は、アルケニル基含有ポリシロキサンのアルケニル基および/またはシクロアルケニル基と、ヒドロシリル基含有ポリシロキサンのヒドロシリル基とのヒドロシリル化反応(ヒドロシリル付加)の反応速度を向上させる物質(付加触媒)であれば、特に限定されず、例えば、金属触媒が挙げられる。金属触媒としては、例えば、白金黒、塩化白金、塩化白金酸、白金−オレフィン錯体、白金−カルボニル錯体、白金−アセチルアセテートなどの白金触媒、例えば、パラジウム触媒、例えば、ロジウム触媒などが挙げられる。
シリコーン樹脂組成物は、アルケニル基含有ポリシロキサン、ヒドロシリル基含有ポリシロキサンおよびヒドロシリル化触媒を、上記した割合で配合することにより、調製される。
無機フィラーは、封止シート1(図1A参照)の成形性を向上させるために、封止組成物に配合される。具体的には、無機フィラーは、反応前(具体的には、Aステージ)のシリコーン樹脂組成物に配合される。無機フィラーとしては、例えば、シリカ(SiO2)、タルク(Mg3(Si4O10)(HO)2)、アルミナ(Al2O3)、酸化ホウ素(B2O3)、酸化カルシウム(CaO)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化ストロンチウム(SrO)、酸化マグネシウム(MgO)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化バリウム(BaO)、酸化アンチモン(Sb2O3)などの酸化物、例えば、窒化アルミニウム(AlN)、窒化ケイ素(Si3N4)などの窒化物などの無機物粒子(無機物)が挙げられる。また、無機フィラーとして、例えば、上記例示の無機物から調製される複合無機物粒子が挙げられ、好ましくは、酸化物から調製される複合無機酸化物粒子(具体的には、ガラス粒子など)が挙げられる。
封止シート1を製造するには、まず、上記したシリコーン樹脂組成物と、無機フィラーとを含有する封止性組成物を調製する。具体的には、シリコーン樹脂組成物が2段階硬化性である場合には、Aステージのシリコーン樹脂組成物と、無機フィラーとを含有する封止性組成物を調製する。
封止シート1(シリコーン樹脂組成物が2段階硬化性であれば、Bステージのシリコーン樹脂組成物を含有する封止シート1、つまり、Bステージの封止シート1)は、80℃の剪断貯蔵弾性率G’が、例えば、3Pa以上、好ましくは、12Pa以上であり、また、例えば、140Pa以下、好ましくは、70Pa以下である。封止シート1の80℃の剪断貯蔵弾性率G’が上記上限以下であれば、次に説明する光半導体素子3の封止時に、光半導体素子3やワイヤ4が損傷することを有効に防止することができる。一方、封止シート1の80℃の剪断貯蔵弾性率G’が上記下限以上であれば、光半導体素子3を封止する際の封止シート1の良好な保形性を確保して、封止シート1の取扱性を向上させることができる。また、封止シート1の80℃の剪断貯蔵弾性率G’が上記下限以上であれば、封止シート1の厚みの均一性を確保でき、また、所望の厚みにする調節することができる。
次に、封止シート1を用いて光半導体素子3を封止する光半導体装置6の製造方法について図1A〜図1Cを参照して説明する。
用意工程では、図1Aに示すように、剥離シート2に積層される封止シート1と、基板5および基板5に実装される光半導体素子3とをそれぞれ用意する。
封止工程では、用意工程の後に、図1Bに示すように、封止シート1(シリコーン樹脂組成物が2段階硬化性であれば、Bステージの封止シート1)によって、光半導体素子3を封止する。具体的には、光半導体素子3が基板5に対してワイヤボンディング接続されている場合には、光半導体素子3およびワイヤ4を埋設する。
シリコーン樹脂組成物の反応(Cステージ化反応)では、アルケニル基含有ポリシロキサンのアルケニル基および/またはシクロアルケニル基と、ヒドロシリル基含有ポリシロキサンのヒドロシリル基とのヒドロシリル付加反応がさらに促進される。その後、アルケニル基および/またはシクロアルケニル基、あるいは、ヒドロシリル基含有ポリシロキサンのヒドロシリル基が消失して、ヒドロシリル付加反応が完結することによって、Cステージのシリコーン樹脂組成物、つまり、生成物(あるいは硬化物)が得られる。つまり、ヒドロシリル付加反応の完結により、シリコーン樹脂組成物において、硬化性(具体的には、熱硬化性)が発現する。
R5 eSiO(4−e)/2
(式中、R5は、フェニル基を含む、非置換または置換の炭素数1〜10の1価の炭化水素基(ただし、アルケニル基およびシクロアルケニル基を除く。)を示す。eは、1.0以上、3.0以下である。)
R5で示される非置換または置換の炭素数1〜10の1価の炭化水素基としては、式(1)のR2で示される非置換または置換の炭素数1〜10の1価の炭化水素基、および、式(2)のR3で示される非置換または置換の炭素数1〜10の1価の炭化水素基と同一のものが例示される。好ましくは、非置換の1価の炭化水素基、より好ましくは、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基が挙げられ、さらに好ましくは、フェニル基およびメチル基の併用が挙げられる。
剥離工程では、封止工程の後に、図1Bの仮想線および図1Cに示すように、剥離シート2を封止シート1から剥離する。具体的には、剥離シート2を、封止シート1の裏面から略U字状に湾曲するように引き剥がす。
そして、この封止シート1では、無機フィラーの平均粒子径が上記した特定範囲内にあるので、所望厚みのシートに成形されており、また、無機フィラーが均一に分散されている。
変形例において、上記した一実施形態と同様の部材および工程については、同一の参照符号を付し、その詳細な説明を省略する。
用意工程では、図2Aに示すように、剥離シート2に積層される封止シート1と、支持シート9および支持シート9に支持される光半導体素子3を用意する。
図2Bに示すように、封止工程および第1剥離工程のそれぞれは、上記した一実施形態の封止工程および剥離工程のそれぞれと同様である。
第1剥離工程の後に、図2Cの破線で示すように、まず、封止シート1を、光半導体素子3に対応して切断する。具体的には、封止層6を、光半導体素子3を囲むように、厚み方向に沿って切断する。これによって、単数の光半導体素子3と、単数の光半導体素子3を封止する封止シート1とを備える封止光半導体素子8を複数得る。
その後、個片化した封止光半導体素子8を発光波長や発光効率に応じて選別した後、図2Dに示すように、封止光半導体素子8を、基板5に実装する。具体的には、光半導体素子3の下面に設けられる端子(図示せず)と基板5の電極(図示せず)とを接続して、封止光半導体素子8を基板5にフリップチップ実装する。
合成例1
撹拌機、還流冷却管、投入口および温度計が装備された四ツ口フラスコに、1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン93.2g、水140g、トリフルオロメタンスルホン酸0.38gおよびトルエン500gを投入して混合し、撹拌しつつメチルフェニルジメトキシシラン729.2gとフェニルトリメトキシシラン330.5gの混合物1時間かけて滴下し、その後、1時間加熱還流した。その後、冷却し、下層(水層)を分離して除去し、上層(トルエン溶液)を3回水洗した。水洗したトルエン溶液に水酸化カリウム0.40gを加え、水分離管から水を除去しながら還流した。水の除去完了後、さらに5時間還流し、冷却した。その後、酢酸0.6gを投入して中和した後、ろ過して得られたトルエン溶液を3回水洗した。その後、減圧濃縮することにより、液体状のアルケニル基含有ポリシロキサンAを得た。アルケニル基含有ポリシロキサンAの平均単位式および平均組成式は、以下の通りである。
((CH2=CH)(CH3)2SiO1/2)0.15(CH3C6H5SiO2/2)0.60(C6H5SiO3/2)0.25
平均組成式:
(CH2=CH)0.15(CH3)0.90(C6H5)0.85SiO1.05
つまり、アルケニル基含有ポリシロキサンAは、R1がビニル基、R2がメチル基およびフェニル基であり、a=0.15、b=1.75である上記平均組成式(1)で示される。
撹拌機、還流冷却管、投入口および温度計が装備された四ツ口フラスコに、1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン93.2g、水140g、トリフルオロメタンスルホン酸0.38gおよびトルエン500gを投入して混合し、撹拌しつつジフェニルジメトキシシラン173.4gとフェニルトリメトキシシラン300.6gの混合物1時間かけて滴下し、滴下終了後、1時間加熱還流した。その後、冷却し、下層(水層)を分離して除去し、上層(トルエン溶液)を3回水洗した。水洗したトルエン溶液に水酸化カリウム0.40gを加え、水分離管から水を除去しながら還流した。水の除去完了後、さらに5時間還流し、冷却した。酢酸0.6gを投入して中和した後、ろ過して得られたトルエン溶液を3回水洗した。その後、減圧濃縮することにより、液体状のアルケニル基含有ポリシロキサンBを得た。アルケニル基含有ポリシロキサンBの平均単位式および平均組成式は、以下の通りである。
(CH2=CH(CH3)2SiO1/2)0.31((C6H5)2SiO2/2)0.22(C6H5SiO3/2)0.47
平均組成式:
(CH2=CH)0.31(CH3)0.62(C6H5)0.91SiO1.08
つまり、アルケニル基含有ポリシロキサンBは、R1がビニル基、R2がメチル基およびフェニル基であり、a=0.31、b=1.53である上記平均組成式(1)で示される。
撹拌機、還流冷却管、投入口および温度計が装備された四ツ口フラスコに、ジフェニルジメトキシシラン325.9g、フェニルトリメトキシシラン564.9g、およびトリフルオロメタンスルホン酸2.36gを投入して混合し、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン134.3gを加え、撹拌しつつ酢酸432gを30分かけて滴下した。滴下終了後、混合物を撹拌しつつ50℃に昇温して3時間反応させた。室温まで冷却した後、トルエンと水を加え、良く混合して静置し、下層(水層)を分離して除去した。その後、上層(トルエン溶液)を3回水洗した後、減圧濃縮することにより、ヒドロシリル基含有ポリシロキサンC(架橋剤C)を得た。
(H(CH3)2SiO1/2)0.33((C6H5)2SiO2/2)0.22(C 6 H 5 SiO3/2)0.45
平均組成式:
H0.33(CH3)0.66(C6H5)0.89SiO1.06
つまり、ヒドロシリル基含有ポリシロキサンCは、R3がメチル基およびフェニル基であり、c=0.33、d=1.55である上記平均組成式(2)で示される。
撹拌機、還流冷却管、投入口および温度計が装備された四ツ口フラスコに、トルエン100g、水50gおよびイソプロピルアルコール50gを投入して混合し、撹拌しつつ、ビニルトリクロロシラン16.7g、メチルトリクロロシラン87.1g、フェニルトリクロロシラン66.4gの混合液を1時間かけて滴下し、滴下終了後、1時間常温で撹拌した。下層(水層)を分離して除去し、上層(トルエン溶液)を3回水洗した。水洗したトルエン溶液に水酸化カリウム0.12gを加え、水分離管から水を除去しながら還流した。水の除去完了後、さらに5時間還流して冷却した。その後、減圧濃縮することにより、液体状のアルケニル基含有ポリシロキサンDを得た。
平均組成式:(CH2=CH)0.10(CH3)0.58(C6H5)0.31SiO1.50
つまり、アルケニル基含有ポリシロキサンDは、R1がビニル基、R2がメチル基およびフェニル基であり、a=0.10、b=0.89である平均組成式(1)で示される。
アルケニル基含有ポリシロキサンおよびヒドロシリル基含有ポリシロキサン以外の原料について、以下に詳述する。
LR7665:
商品名、メチル系シリコーン樹脂組成物、旭化成ワッカーシリコーン社製
無機フィラーA:
屈折率1.55、組成および組成比率(質量%):SiO2/Al2O3/CaO/MgO=60/20/15/5の無機フィラーであり、平均粒子径:3μm、15μm、30μm、80μm(各平均粒子径となるように分級して、平均粒子径を調整した。)
無機フィラーB:
屈折率1.57、組成および組成比率(質量%):SiO2/Al2O3/CaO/SrO=57.3/15.0/21.2/6.5の無機フィラーであり、平均粒子径:15μm。
無機フィラーC:
屈折率1.52、組成および組成比率(質量%):SiO2/ZrO2/Al2O3/CaO/BaO/Sb2O3=51.1/2.9/15.1/9.9/20.5/0.5の無機フィラーであり、平均粒子径:15μm。
FB−40S:
商品名、電気化学工業社製、屈折率1.46、シリカ、平均粒子径:40μm
白金カルボニル錯体:
商品名「SIP6829.2」、Gelest社製、白金濃度2.0質量%
<シリコーン樹脂組成物の調製>
調製例1
アルケニル基含有ポリシロキサンA(合成例1)20g、アルケニル基含有ポリシロキサンB(合成例2)25g、ヒドロシリル基含有ポリシロキサンC(合成例3、架橋剤C)25g、および、白金カルボニル錯体5mgを混合して、シリコーン樹脂組成物Aを調製した。
アルケニル基含有ポリシロキサンD(合成例4)70g、ヒドロシリル基含有ポリシロキサンC(合成例3、架橋剤C)30g、および、白金カルボニル錯体5mgを混合して、シリコーン樹脂組成物Bを調製した。
調製例1のシリコーン樹脂組成物Aと、LR7665とを、質量比が1:1となるように混合して、シリコーン樹脂組成物Cを調製した。
実施例1
シリコーン樹脂組成物Aに対して、無機フィラーAを、それらの総量に対して、50質量%となるように、混合して、封止組成物のワニスを調製した。つまり、封止組成物において、シリコーン樹脂組成物Aの配合割合が50質量%、無機フィラーAの配合割合が50質量%である。
ワニスの調製および加熱条件を、下記表1に記載に従った以外は、実施例1と同様に処理し、その後、封止シートを製造した。
(評価)
下記の各評価を実施した。それらの結果を表1に示す。
(1) シリコーン樹脂組成物の反応により得られる生成物の炭化水素基(R5)におけるフェニル基の含有割合の測定
シリコーン樹脂組成物A〜Cのみ(つまり、無機フィラーが含まれていないシリコーン樹脂組成物)の反応により得られる生成物中、ケイ素原子に直接結合する炭化水素基(平均組成式(3)のR5)におけるフェニル基の含有割合(モル%)を、1H−NMRおよび29Si−NMRにより算出した。
Aステージのワニスにおける無機フィラーの沈降の有無を、ワニスを調製後24時間静置することにより、肉眼で観察した。
Bステージの封止シートからサンプルを採取して、これの動的粘弾性測定(DMA)を実施した。動的粘弾性測定の条件を以下に記載する。そして、サンプルの80℃の剪断貯蔵弾性率G’を算出した。
サンプル量:0.1g
歪量:1%
周波数:1Hz
プレート径:25mm
プレート間ギャップ:450μm
昇温速度:20℃/分
温度範囲:20〜150℃
(4) 封止シートの厚みの均一性
Bステージの封止シートの厚みの均一性を下記基準に従って評価した。
Bステージの厚み600μmの封止シートの波長460nmの光に対する透過率を積分球(ハーフムーン、大塚電子社製)により測定した。
Bステージの封止シートの切断加工性を、下記基準に従って評価した。
Bステージの封止シートによって、基板の電極にワイヤボンディング接続された光半導体素子を封止した。
3 光半導体素子
5 基板
6 光半導体装置
8 封止光半導体素子
Claims (8)
- 分子内に2個以上のアルケニル基および/またはシクロアルケニル基を含有するアルケニル基含有ポリシロキサンと、分子内に2個以上のヒドロシリル基を含有するヒドロシリル基含有ポリシロキサンと、ヒドロシリル化触媒とを含有するシリコーン樹脂組成物と、
屈折率が1.50以上、1.60以下であり、平均粒子径が10μm以上、50μm以下の無機フィラーと
を含有する封止組成物からBステージのシート状に形成され、光半導体素子を封止するように使用され、
前記アルケニル基含有ポリシロキサンは、下記平均組成式(1)で示され、
平均組成式(1):
R1 aR2 bSiO(4−a−b)/2
(式中、R1は、炭素数2〜10のアルケニル基および/または炭素数3〜10のシクロアルケニル基を示す。R2は、非置換または置換の炭素数1〜10の1価の炭化水素基(ただし、アルケニル基およびシクロアルケニル基を除く。)を示す。aは、0.05以上、0.50以下であり、bは、0.80以上、1.80以下である。)
前記ヒドロシリル基含有ポリシロキサンは、下記平均組成式(2)で示され、
平均組成式(2):
HcR3 dSiO(4−c−d)/2
(式中、R3は、非置換または置換の炭素数1〜10の1価の炭化水素基(ただし、アルケニル基およびシクロアルケニル基を除く。)を示す。cは、0.30以上、1.0以下であり、dは、0.90以上、2.0以下である。)
前記平均組成式(1)および前記平均組成式(2)中、R2およびR3の少なくともいずれか一方は、フェニル基を含み、
前記シリコーン樹脂組成物を反応させることにより得られるCステージの生成物の 29 Si−NMRにより算出される、ケイ素原子に直接結合する炭化水素基におけるフェニル基の含有割合が、30モル%以上、55モル%以下であることを特徴とする、封止シート。 - 前記無機フィラーの配合割合は、前記封止組成物に対して、30質量%以上、80質量%以下であることを特徴とする、請求項1に記載の封止シート。
- 前記Bステージの封止シートは、熱可塑性および熱硬化性を併有することを特徴とする、請求項1または2に記載の封止シート。
- 周波数1Hz、昇温速度20℃/分、温度範囲20〜150℃の条件における動的粘弾性測定で得られる80℃の剪断貯蔵弾性率G’が、3Pa以上、140Pa以下であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の封止シート。
- 厚みが600μmであるときの、波長460nmの光に対する透過率が、70%以上であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の封止シート。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の封止シートの製造方法であって、
前記封止組成物を塗布して塗膜を形成する工程、および、
前記塗膜を、70℃以上、120℃以下で、かつ、8分以上、15分以下加熱する工程
を備えることを特徴とする、封止シートの製造方法。 - 基板と、
前記基板に実装される光半導体素子と、
前記光半導体素子を封止する請求項1〜5のいずれか一項に記載の封止シートと
を備えることを特徴とする、光半導体装置。 - 光半導体素子と、
前記光半導体素子を封止する請求項1〜5のいずれか一項に記載の封止シートと
を備えることを特徴とする、封止光半導体素子。
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