JP5993872B2 - 触媒床をバイパスする少なくとも1回の工程を含む、切替可能な反応器を用いる、重質炭化水素供給原料の水素化処理方法 - Google Patents
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Description
種々の方法で、特に、主要反応器の上流に設置された保護床を用いることにより、固定床配置のこれらの欠点を解消するための試みがあった。保護床の主要な役割は、一定の割合の脱金属を行うことによって、並びに、閉塞に至り得る供給原料中に含まれる粒子をろ過することによって、下流の主要なHDMおよびHDT反応器の触媒を保護することである。保護床は、一般的に、第1のHDMセクションと、次の、第2のHDTセクションとを一般的に含む重質供給原料の水素化処理方法において、HDMセクション中に統合される。保護床は、一般的に、第1の水素化脱金属とろ過とを行うために用いられるが、水素と触媒の存在のために、他の水素化処理反応(HDS、HDN等)が、これらの反応器内で必然的に起こることとなる。
a)保護帯域が、それらのいずれか1個の失活時および/または閉塞時に最長でも等しい期間にわたって一緒に全て用いられる、工程、
b)失活したおよび/または閉塞した保護帯域がバイパスされ、それが含有する触媒が、再生されおよび/または新鮮な触媒と置換され、その間に、他の保護床(単数または複数)が用いられる、工程、
c)保護帯域が全て一緒に用いられ、先行工程の間に触媒が再生された保護帯域が再接続され、前記工程は、保護帯域のいずれか1個の失活時および/または閉塞時に最長でも等しい期間にわたって続けられる、工程
に規定される工程b)およびc)の連続的な繰り返しからなる。
本発明は、特許FR2681871に記載されたような保護帯域(切替可能な反応器)を用いて行われる水素化処理方法の改良を提供する。FR2681871による保護帯域の操作は、図1に記載されており、2個の保護帯域(または、切替可能な反応器)R1aおよびR1bを含む。この水素化処理方法は、一連のサイクルを含み、各サイクルは、連続する4工程:
− 供給原料が、反応器R1a、次いで反応器R1b中を連続的に通過する、第1の工程(以降、「工程a」と呼ばれる)、
− 供給原料が、反応器R1b中のみを通過し、反応器R1aは、触媒の再生および/または置換のためにバイパスされる、第2の工程(以降、「工程b」と呼ばれる)、
− 供給原料が、反応器R1b、次いで反応器R1a中を連続的に通過する、第3の工程(以降、「工程c」と呼ばれる)、
− 供給原料が、反応器R1a中のみを通過し、反応器R1bは、触媒の再生および/または置換のためにバイパスされる、第4の工程(以降、「工程d」と呼ばれる)
を含む。
− 供給原料が、保護帯域の失活時および/または閉塞時に最長でも等しい期間にわたって、保護帯域の全ての触媒床中を通過する、工程a)、
− 保護帯域の失活時および/または閉塞時に最長でも等しい期間にわたって、供給原料は、失活および/または閉塞した触媒床をバイパスして、同じ保護帯域のまだ失活および/または閉塞していない次の触媒床上に導入される、工程a’)であって、工程a’)は、保護帯域の失活時および/または閉塞時に最長でも等しい期間にわたって、同じ保護帯域のまだ失活および/または閉塞していない最後の触媒床上に供給原料が導入されるまで繰り返される、工程a’)、
− 失活および/または閉塞した保護帯域は、バイパスされ、それが含む触媒は、再生されおよび/または新鮮な触媒と置換され、その間に、他の保護帯域(単数または複数)が用いられる、工程b)、
− 供給原料が、保護帯域の全ての触媒床中を通過する工程c)であって、先行する工程の間に触媒が再生された保護帯域は、他の全ての保護帯域の下流にあるように再接続され、前記工程は、保護帯域の失活時および/または閉塞時に最長でも等しい期間にわたって、継続される、工程c)、
− 保護帯域の失活時および/または閉塞時に最長でも等しい期間にわたって、同じ保護帯域のまだ失活および/または閉塞していない次の触媒床上に供給原料が導入される、工程c’)であって、工程c’)は、保護帯域の失活時および/または閉塞時に最長でも等しい期間にわたって同じ保護帯域のまだ失活および/または閉塞していない最後の触媒床上に供給原料が導入されるまで繰り返される、工程c’)、
− 失活および/または閉塞した保護帯域はバイパスされ、それが含む触媒は、再生されおよび/または新鮮な触媒と置換され、その間、他の保護帯域(単数または複数)が用いられる、工程d)
に定義される工程b)、c)、およびc’)の連続的な繰り返しからなる方法に関する。
− 供給原料が、反応器R1aの全ての触媒床、次いで、反応器R1bの全ての触媒床中を連続的に通過する、工程a)、
− 供給原料が、第1の反応器R1aの失活および/または閉塞した触媒床A1をバイパスし、下流の次の触媒床A2に導入され、次いで、反応器R1bの全ての触媒床中を通過する、工程a’)(バイパス工程)、
− 床A2の失活および/または閉塞の後、供給原料が、反応器R1bのみの全て触媒床中を通過し、反応器R1aは、触媒の再生および/または置換のためにバイパスされる、工程b)、
− 供給原料が、反応器R1bの全ての触媒床、次いで、反応器R1aの全ての触媒床中を連続的に通過する、工程c)、
− 供給原料が、反応器R1bの失活および/または閉塞した触媒床B1をバイパスし、下流の次の触媒床B2に導入され、次いで、反応器R1aの全ての触媒床中を通過する、工程c’)(バイパス工程)、
− 床B2の失活および/または閉塞の後、供給原料が、反応器R1aのみの全ての触媒床中を通過し、反応器R1bは、触媒の再生および/または置換のためにバイパスされる、工程d)
を有し、工程a)、b)、c)およびd)は、FR2681871に記載された方法と同一である。
各保護帯域は、n個の床を有し、各床iは、体積Viを有し、反応器の全触媒体積Vtotは、n個の床の体積Viの合計である:
Vtot=V1+...Vi+Vi+1...+Vn−1+Vn
保護帯域のn−1個の第一の床に含まれる床iの各体積Viは、全体積Vtotの5%と全体積Vtotを床の数nで除算したものに由来する百分率との間で定義される:
5% Vtot≧Vi≧(Vtot/n)
2個の連続する床iおよびi+1について、第1の床の体積Viは、次の床の体積Vi+1以下であるが、最後の2個の連続する床Vn−1およびVnは別である。ここで、最後から2番目の床の体積Vn−1は、厳密に、最後の床の体積Vnより小さい。
− 供給原料は、反応器R1aの全ての触媒床、次いで反応器R1bの全ての触媒床、最後に反応器R1cの全ての触媒床中を、連続的に通過する、工程a)、
− 供給原料は、第1の反応器R1aの失活および/または閉塞した触媒床A1をバイパスし、反応器R1aの下流の次の触媒床A2に導入され、次いで、反応器R1bの全ての触媒床、最後に、反応器R1cの全ての触媒床中を通過する、工程a’)(バイパス工程)、
− 供給原料は、反応器R1bの全ての触媒床、次いで、反応器R1cの全ての触媒床中を通過し、反応器R1aは、触媒の再生および/または置換のためにバイパスされる、工程b)、
− 供給原料は、反応器R1bの全ての触媒床、次いで反応器R1cの全ての触媒床、最後に反応器R1aの全ての触媒床中を連続的に通過する、工程c)、
− 供給原料は、第2の反応器R1bの失活および/または閉塞した触媒床B1をバイパスし、反応器R1bの下流の次の触媒床B2に導入され、次いで反応器R1cの全ての触媒床、最後に反応器R1aの全ての触媒床中を通過する、工程c’)(バイパス工程)、
− 供給原料は、反応器R1cの全ての触媒床、次いで反応器R1aの全ての触媒床中を通過し、反応器R1bは、触媒の再生および/または置換のためにバイパスされる、工程d)、
− 供給原料は、反応器R1cの全ての触媒床、次いで反応器R1aの全ての触媒床、最後に反応器R1bの全ての触媒床中を連続的に通過する、工程e)、
− 供給原料は、第3の反応器R1cの失活および/または閉塞した触媒床C1をバイパスし、反応器R1cの下流の次の触媒床C2に導入され、次いで反応器R1aの全ての触媒床、最後に反応器R1bの全ての触媒床中を通過する、工程e’)(バイパス工程)、
− 供給原料は、反応器R1aの全ての触媒床、次いで反応器R1bの全ての触媒床中を通過し、反応器R1cは、触媒の再生および/または置換のためにバイパスされる、工程f)
を有することとなる。
供給原料は、中東起源の常圧残渣(AR)(Arabian Medium)および中東起源の真空残渣(VR)(Arabian Light)の混合物(70/30重量%)からなる。この混合物は、周囲温度での高い粘度(0.91cP)、994kg/m3の密度、コンラドソン炭素(Conradson carbon)(14重量%)およびアスファルテン(6重量%)の高い含有率、並びに、ニッケル(22重量ppm)、バナジウム(99重量ppm)および硫黄(4.3重量%)の高いレベルによって特徴付けられる。
実施例1と同一の供給原料および同一の操作条件下で同一の触媒により水素化処理方法が繰り返されるが、本方法は、2個の切替可能な反応器の使用を含み、各反応器は、2個の触媒床を含み、第1の触媒床は、20%の体積を表し、第2の触媒床は80%の体積を表す(20%のバイパス)ことおよび本発明による方法が行われることを例外とする。サイクルは、工程a)〜d)を統合するものとして定義される。失活時および/または閉塞時に達するのは、ヘッドロスが0.7MPa(7バール)に達する時、および/または、床の平均温度が405℃に達する時、および/または、触媒床上の温度差が5℃未満になった時である。HDM度は、60%に維持される。
Claims (10)
- アスファルテン、堆積物、硫黄含有不純物、窒素含有不純物および金属不純物を含有する重質炭化水素フラクションの水素化処理方法であって、炭化水素の供給原料および水素が、水素化処理の条件下に、温度:320〜430℃で、水素分圧:3〜30MPaで、空間速度(HSV):触媒の体積当たりかつ時間当たり0.05〜5で、水素ガス対液体炭化水素供給原料の比:200〜5000標準立方メートル/立方メートルで
、水素化処理触媒上に通され、少なくとも2個の触媒床をそれぞれ含む少なくとも2個の固定床水素化処理保護帯域において、該保護帯域は、周期的に用いられるように直列に配置され、以下:
− 保護帯域の失活および/または閉塞に至るまでの時間に等しいかそれより前の時点まで、供給原料が保護帯域の全ての触媒床中を通過する、工程a)、
− 保護帯域の失活および/または閉塞に至るまでの時間に等しいかそれより前の時点まで、供給原料が、失活および/または閉塞した触媒床をバイパスして、同じ保護帯域のまだ失活および/または閉塞していない次の触媒床上に導入される、工程a’)、
− 工程a’)は、失活および/または閉塞に至るまでの時間に等しいかそれより前の時点まで、供給原料が、同一の保護帯域のまだ失活および/または閉塞していない最後の触媒床上に導入されるまで繰り返され、
− 失活および/または閉塞した保護帯域は、バイパスされ、それが含む触媒は、再生され、および/または、新鮮な触媒と置換され、その間に、他の保護帯域(単数または複数)が用いられる、工程b)、
− 供給原料が、保護帯域の全ての触媒床中を通過する工程c)であって、先行する工程の間に触媒が再生された保護帯域は、他の全ての保護帯域の下流にあるように再接続され、前記工程は、保護帯域の失活および/または閉塞に至るまでの時間に等しいかそれより前の時点まで、継続される、工程c)、
− 保護帯域の失活および/または閉塞に至るまでの時間に等しいかそれより前の時点まで、供給原料が、同じ保護帯域のまだ失活および/または閉塞していない次の触媒床上に導入される、工程c’)であって、工程c’)は、保護帯域の失活および/または閉塞に至るまでの時間に等しいかそれより前の時点まで、同じ保護帯域のまだ失活および/または閉塞していない最後の触媒床上に供給原料が導入されるまで繰り返される、工程c’)
に定義される工程b)、c)およびc’)の連続的な繰り返しからなる方法。 - 各保護帯域は、n個の床を有し、各床iは、体積Viを有し、保護帯域の全触媒体積Vtotは、n個の床の体積Viの合計であり;保護帯域のn−1個の第1の床に含まれる床iの各体積Viは、全体積Vtotの5%と、全体積Vtotを床の数nで除算して得られるものに由来する百分率との間で定義される体積Viを有し;2個の連続する床iおよびi+1について、最後の2個の連続する床Vn−1およびVnを除き、第1の床の体積Viは、次の床の体積Vi+1以下であり、最後から2番目の床の体積Vn−1は、厳密に、最後の床の体積Vnより小さい、請求項1に記載の方法。
- 工程a’)およびc’)の間に、保護帯域におけるバイパスされる触媒床(単数または複数)の最大体積は、式((n−1)Vtot)/nによって与えられた体積より小さいとして規定され、nは、触媒床の全数であり、Vtotは、保護帯域の全触媒体積であり、保護帯域のn個の触媒床の体積の合計によって規定される、請求項1または2に記載の方法。
- 水素化処理度は、温度上昇によって維持される、請求項1〜3のいずれか1つに記載の方法。
- 各保護帯域の入口において、供給原料は、単一段あるいは連続する2段からなるろ過分配器板を通過し、前記板は、触媒床の上流に置かれる、請求項1〜4のいずれか1つに記載の方法。
- 供給原料は、保護帯域の各触媒床の上流のろ過分配器板を通過する、請求項1〜5のいずれか1つに記載の方法。
- 固定床または沸騰床の水素化処理方法に先行することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1つに記載の方法。
- 請求項1に記載の方法を実施するための設備であって、直列に配置された少なくとも2個の固定床反応器(R1a、R1b)を含み、各固定床反応器は、少なくとも2個の触媒床(A1、A2;B1、B2)を含み、各反応器の第1の床は、ガスのための少なくとも1個の入口パイプと、炭化水素供給原料のための入口パイプ(21、22)とを有し、前記供給原料入口パイプは、それぞれ、弁(V1、V3)を含み、かつ、共通のパイプ(3)によって接続され、各反応器は、少なくとも1個の出口パイプ(23、24)を有し、各出口パイプ(23、24)は、流出物の除去のための弁(V5、V6)を含み、各反応器の出口パイプ(23、24)は、弁(V2、V4)を有する追加パイプ(26、27)によって、下流の反応器の供給原料入口パイプ(22、21)に接続される、設備であって、該設備は、各反応器について、各触媒床のための供給原料入口パイプ(31、32)をさらに含み、前記パイプは、それぞれ、弁(V1’、V3’)を有し、第1の床の炭化水素供給原料のための前記入口パイプ(21、22)と接続され、設備の各弁は、別箇に開閉されることが可能であることを特徴とする、設備。
- 各反応器の入口において、単一段あるいは連続する2段からなるろ過分配器板を含み、前記板は、触媒床の上流に置かれることを特徴とする請求項8に記載の設備。
- 各触媒床の上流に、単一の段あるいは連続する2段からなるろ過分配器板を含むことを特徴とする請求項8または9に記載の設備。
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