JP5988027B2 - 極薄方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、主として変圧器や発電機等の鉄心に用いられる方向性電磁鋼板の製造方法に関し、具体的には、板厚が０．２０ｍｍ以下の極薄かつ低鉄損の方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
Ｓｉを含有し、結晶方位が｛１１０｝＜００１＞方位（Ｇｏｓｓ方位）や｛１００｝＜００１＞方位（Ｃｕｂｅ方位）に高度に配向した方向性電磁鋼板は、優れた軟磁気特性を示すことから、商用周波数領域で用いられる各種電気機器の鉄心材料として広く用いられている。このような用途に用いられる方向性電磁鋼板には、一般に、５０Ｈｚの周波数で１．７Ｔに磁化させたときの磁気損失を表す鉄損Ｗ１７／５０（Ｗ／ｋｇ）が低いことが求められる。その理由は、発電機や変圧器の効率は、Ｗ１７／５０の値が低い鉄心材料を用いることで、大幅に向上することができるからである。そのため、鉄損の低い材料の開発が益々強く求められるようになってきている。
電磁鋼板の鉄損は、結晶方位や純度等に依存するヒステリシス損と、板厚や比抵抗、磁区の大きさ等に依存する渦電流損との和で表される。したがって、鉄損を低減する方法としては、結晶方位の集積度を高めて磁束密度を向上し、ヒステリシス損を低減する方法や、電気抵抗を高めるＳｉの含有量を増加させたり、鋼板の板厚を低減したり、磁区を細分化したりすることで渦電流損を低減する方法等が知られている。
これらの鉄損低減方法のうち、磁束密度を向上させる方法に関しては、例えば、特許文献１および特許文献２には、ＡｌＮをインヒビタとする方向性電磁鋼板の製造方法において、Ｎｉを添加しかつＮｉ添加量に応じてＳｂを所定の範囲で添加することで、一次再結晶粒の成長に対し極めて強い抑制力効果が得られ、一次再結晶粒集合組織の改善と二次再結晶粒の微細化が図れるだけでなく、｛１１０｝＜００１＞方位から圧延方向の平均面内ずれ角を小さくすることができ、鉄損を大きく低減できることが開示されている。
また、板厚を低減する方法に関しては、圧延による方法と、化学研磨する方法とが知られているが、化学研磨で薄くする方法は、歩留まりの低下が大きく、工業的規模での生産には適さない。そのため、板厚を薄くする方法には、専ら圧延による方法が用いられている。しかし、圧延して板厚を薄くすると、仕上焼鈍における二次再結晶が不安定となり、磁気特性の優れた製品を安定して製造することが難しくなるという問題がある。
この間題に対しては、例えば、特許文献３には、ＡｌＮを主インヒビタとし、強圧下最終冷延を特徴とする薄手一方向性電磁鋼板の製造において、ＳｎとＳｅの複合添加に加えてさらにＣｕおよび／またはＳｂを添加することにより優れた鉄損値が得られることが、特許文献４には、板厚０．２０ｍｍ以下の薄手一方向性電磁鋼板の製造方法において、Ｎｂを添加することによって炭窒化物の微細分散が促進されてインヒビタが強化され、磁気特性が向上することが提案されている。また、特許文献５には、熱延板の板厚を薄くし、コイルの巻取温度を下げ、仕上焼鈍パターンを適性に制御することで、１回の冷延で磁気特性の優れた薄手一方向性電磁鋼板を製造する方法が、特許文献６には、熱延コイルの板厚を１．９ｍｍ以下とすることで、０．２３ｍｍ以下の方向性電磁鋼板を一回冷延法で製造する方法が提案されている。
方向性電磁鋼板の鉄損を低減する方法としては、上述した従来技術を適用し、圧延で板厚を薄くし、渦電流損を低下させることが有効である。しかし、最終冷延後の板厚が０．１２〜０．２０ｍｍという極薄の方向性電磁鋼板では、上記従来技術に開示された技術を適用しても、依然としてコイルの一部で二次再結晶不良が発生し、歩留りが低下するという問題が発生している。
そこで、本発明の目的は、従来技術が抱える上記問題点を解決し、板厚が０．１２〜０．２０ｍｍの極薄方向性電磁鋼板でも二次再結晶を安定して起こさせ、製品コイル内の鉄損が均一でかつ極めて鉄損が低い方向性電磁鋼板を製造する有利な方法を提案することにある。
発明者らは、板厚が薄い方向性電磁鋼板における二次再結晶挙動が不安定となる原因を解明するため、一次再結晶焼鈍後の鋼板を仕上焼鈍する際、二次再結晶途中の鋼板を取り出して、インヒビタの析出状態および結晶粒の成長状態を調査した。その結果、仕上焼鈍の昇温過程においては、インヒビタが粗大化し、結晶粒成長を抑制する力が低下すること、８７５℃以上の温度領域では、鋼板の表面酸化によりインヒビタ成分が酸化、消失し、表層粒の粗大化が起きていること、特に、その傾向は９７５℃以上で著しくなること、そして、板厚が０．１２〜０．２０ｍｍの極薄の方向性電磁鋼板では、上記したインヒビタの粗大化による結晶粒成長抑制力の低下、および、表層粒の粗大化の進行が二次再結晶不良の主原因であることが明らかとなった。
そこで、発明者らは、さらに検討を重ねた結果、（１）Ｎｉ，ＣｕおよびＳｂを複合添加すると共に、ｓｏｌ．ＡｌとＮの比（ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ）を適正範囲に制御することで、仕上焼鈍の昇温過程におけるインヒビタの抑制力低下を抑止できること、（２）仕上焼鈍の昇温過程で二次再結晶が起きる前に、７７５〜８７５℃の温度域で所定時間保定することにより、８７５℃以上での鋼板表面酸化による表層粒の粗大化を抑制し得ること、したがって、これらの知見を適用することで、コイル全長にわたって二次再結晶が安定して起こり、コイル内の鉄損が均一でしかも極めて低鉄損の極薄方向性電磁鋼板を製造することが可能となることを見出した。
上記知見に基づき開発した本発明は、Ｃ：０．０４〜０．１２ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．５〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．１０〜１．０ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０〜０．０４０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４〜０．０２ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０２〜１．０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種：合計０．００５〜０．０５ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを１２５０℃以上の温度に加熱した後、熱間圧延して板厚１．８ｍｍ以上の熱延板とし、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚０．１２〜０．２０ｍｍの冷延板とし、一次再結晶焼鈍し、仕上焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造工程において、上記鋼スラブのｓｏｌ．Ａｌ／Ｎの値を２．０〜２．８の範囲とし、かつ、仕上焼鈍における二次再結晶前の鋼板を７７５〜８７５℃の温度域に４０〜２００時間保定した後、１０〜６０℃／ｈｒの昇温速度で二次再結晶温度域まで加熱することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記成分組成に加えてさらに、Ｇｅ，Ｂｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔｅ，Ｃｒ，ＳｎおよびＭｏのうちから選ばれる１種または２種以上を合計で０．００２〜１．０ｍａｓｓ％含有することを特徴とする。
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記一次再結晶焼鈍の加熱過程における２００〜７００℃間を昇温速度５０℃／ｓ以上で加熱することを特徴とする。
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記一次再結晶焼鈍の加熱過程における２５０〜６００℃間のいずれかの温度において、１〜１０秒間、等温に保持することを特徴とする。
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、最終冷間圧延以降において、鋼板表面に磁区細分化処理を施すことを特徴とする。
本発明によれば、Ｎｉ，ＣｕおよびＳｂの添加量と、ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎの値を適正範囲に制御することで、仕上焼鈍における二次再結晶前のインヒビタの抑制力低下を抑止し、さらに、仕上焼鈍における二次再結晶前の鋼板温度を一定の温度領域に保定することで、表層粒の粗大化を抑制し、二次再結晶を安定して生じさせることができるので、優れた鉄損特性を有する高磁束密度の極薄方向性電磁鋼板を高い歩留りをもって製造することが可能となる。
以下、本発明を開発するに至った実験について説明する。
Ｃ：０．０７ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０７ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．３ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０３ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０４ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０１５ｍａｓｓ％を含有し、さらにｓｏｌ．Ａｌ／Ｎを１．８〜３．１の範囲で変化させた４種類の鋼（表１のＮｏ．１〜４）と、Ｃ：０．０７ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０７ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２７ｍａｓｓ％、Ｎ：０．０１ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０１５ｍａｓｓ％を含有し、さらにＮｉ，ＣｕおよびＳｂの含有量を変化させた３種類の鋼（表１のＮｏ．５〜７）の計７種の鋼スラブを、熱間圧延して板厚：２．４ｍｍの熱延コイルとした後、９００℃×４０秒の熱延板焼鈍を施し、酸洗し、冷間圧延して板厚：１．５ｍｍの中間冷延板とし、１１５０℃×８０秒の中間焼鈍を施した後、１７０℃で温間圧延して最終板厚：０．１７ｍｍの冷延板とした。
Ｃ：０．０７ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０７ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．３ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０３ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０４ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０１５ｍａｓｓ％を含有し、さらにｓｏｌ．Ａｌ／Ｎを１．８〜３．１の範囲で変化させた４種類の鋼（表１のＮｏ．１〜４）と、Ｃ：０．０７ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０７ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２７ｍａｓｓ％、Ｎ：０．０１ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０１５ｍａｓｓ％を含有し、さらにＮｉ，ＣｕおよびＳｂの含有量を変化させた３種類の鋼（表１のＮｏ．５〜７）の計７種の鋼スラブを、熱間圧延して板厚：２．４ｍｍの熱延コイルとした後、９００℃×４０秒の熱延板焼鈍を施し、酸洗し、冷間圧延して板厚：１．５ｍｍの中間冷延板とし、１１５０℃×８０秒の中間焼鈍を施した後、１７０℃で温間圧延して最終板厚：０．１７ｍｍの冷延板とした。
その後、上記冷延板を脱脂処理し、Ｈ２：６０ｖｏｌ％とＮ２：４０ｖｏｌ％からなる湿水素雰囲気下で、８５０℃×２分間の脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、二次再結晶させる仕上焼鈍を施した。
なお、上記仕上焼鈍は、８５０℃までをＮ２雰囲気下で２０℃／ｈｒの昇温速度で加熱し、その後、保定を行わない条件（ＦＡパターン１）と、上記加熱に続き、８５０℃で５０時間保定処理を施す条件（ＦＡパターン２）の２水準で加熱し、その後、８５０〜１１５０℃の間をＮ２：２５ｖｏｌ％とＨ２：７５ｖｏｌ％の混合雰囲気下で、また、１１５０〜１２００℃の間をＨ２雰囲気下で、２０℃／ｈｒの昇温速度で加熱し、さらに、Ｈ２雰囲気中で１２００℃×１０時間の均熱処理を施した後、冷却し、８００℃以下をＮ２雰囲気下で冷却する条件で行った。
仕上焼鈍した鋼板は、その後、未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を被成して製品板とした。
なお、上記仕上焼鈍は、８５０℃までをＮ２雰囲気下で２０℃／ｈｒの昇温速度で加熱し、その後、保定を行わない条件（ＦＡパターン１）と、上記加熱に続き、８５０℃で５０時間保定処理を施す条件（ＦＡパターン２）の２水準で加熱し、その後、８５０〜１１５０℃の間をＮ２：２５ｖｏｌ％とＨ２：７５ｖｏｌ％の混合雰囲気下で、また、１１５０〜１２００℃の間をＨ２雰囲気下で、２０℃／ｈｒの昇温速度で加熱し、さらに、Ｈ２雰囲気中で１２００℃×１０時間の均熱処理を施した後、冷却し、８００℃以下をＮ２雰囲気下で冷却する条件で行った。
仕上焼鈍した鋼板は、その後、未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を被成して製品板とした。
斯くして得られた全長４０００ｍの製品コイルのコイル長手方向０ｍ、１０００ｍ、２０００ｍ、３０００ｍおよび４０００ｍの計５箇所の位置から、磁気測定用の試験片を採取し、ＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法で、鉄損Ｗ１７／５０および磁束密度Ｂ８を測定し、それらの測定値の中で、特性が最も悪い値をコイル内保証値、最も良好な値をコイル内良好値とし、その結果を表２および図１および図２に示した。
図１および図２から、コイル内の最も良好な値を示すコイル内良好値は、鉄損Ｗ１７／５０および磁束密度Ｂ８とも、ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ、添加元素（Ｎｉ，Ｃｕ，Ｓｂ）および仕上焼鈍の加熱パターンによる影響は見られずほぼ同等の良好な値を示しているが、コイル内で特性が最も悪い値を示すコイル内保証値については、ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎや添加元素（Ｎｉ，Ｃｕ，Ｓｂ）、仕上焼鈍の加熱パターンにより大きく変化していることがわかる。
例えば、ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎの値が２．１および２．７で、かつ、Ｎｉ，ＣｕおよびＳｂを適性量含有しているＮｏ．２およびＮｏ．３の鋼は、８５０℃で５０時間保定したＦＡパターン２において、コイル内保証値の磁気特性がコイル内良好値と同レベルの優れた値を示している。これに対して、ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎの値が１．８および３．１であるか、Ｎｉ，ＣｕおよびＳｂを適性量含有していないか、あるいは、８５０℃で５０時間保定しなかったＦＡパターン１の鋼（Ｎｏ．１、４〜７）では、コイル内保証値はコイル内良好値と比較して大きく劣っている。
そこで、この原因を調査するため、一次再結晶焼鈍後の鋼板を仕上焼鈍する際、二次再結晶焼鈍途中の鋼板を取り出して、インヒビタの析出状態および結晶粒の成長状態を調査した。その結果、ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎの値や、Ｎｉ，ＣｕおよびＳｂの添加量に伴ってインヒビタの抑制力が変化し、また、仕上焼鈍の加熱過程において８５０℃で５０時間の保定を行った場合には、表層粒の粗大化の進行が抑制されること、したがって、ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎの値を適性範囲に制御し、Ｎｉ，ＣｕおよびＳｂを適性量複合添加することに加えて、仕上焼鈍の加熱過程で、二次再結晶前の鋼板を一定温度領域に所定時間保定することで、コイル内の変動がなくしかも優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を製造し得ることがわかった。
本発明は、上記知見に基づいてなされたものである。
本発明は、上記知見に基づいてなされたものである。
次に、本発明の方向性電磁鋼板の素材となる鋼スラブの成分組成について説明する。
Ｃ：０．０４〜０．１２ｍａｓｓ％
Ｃは、熱間圧延、冷間圧延中の組織の均一微細化ならびにＧｏｓｓ方位の発達のために有用な元素であり、少なくとも０．０４ｍａｓｓ％を含有させる必要がある。しかし、０．１２ｍａｓｓ％を超えて添加すると、一次再結晶焼鈍で脱炭不足を起こし、磁気特性が劣化するおそれがある。よって、Ｃは０．０４〜０．１２ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０５〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｃ：０．０４〜０．１２ｍａｓｓ％
Ｃは、熱間圧延、冷間圧延中の組織の均一微細化ならびにＧｏｓｓ方位の発達のために有用な元素であり、少なくとも０．０４ｍａｓｓ％を含有させる必要がある。しかし、０．１２ｍａｓｓ％を超えて添加すると、一次再結晶焼鈍で脱炭不足を起こし、磁気特性が劣化するおそれがある。よって、Ｃは０．０４〜０．１２ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０５〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｉ：１．５〜５．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼板の比抵抗を高めて鉄損の低減に有効に寄与する元素であり、良好な磁気特性を確保する観点から、本発明では１．５ｍａｓｓ％以上含有させる。一方、５．０ｍａｓｓ％を超える添加は、冷間加工性を著しく害するようになる。よって、Ｓｉは１．５〜５．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．０〜４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｉは、鋼板の比抵抗を高めて鉄損の低減に有効に寄与する元素であり、良好な磁気特性を確保する観点から、本発明では１．５ｍａｓｓ％以上含有させる。一方、５．０ｍａｓｓ％を超える添加は、冷間加工性を著しく害するようになる。よって、Ｓｉは１．５〜５．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．０〜４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％
Ｍｎは、熱間加工性を改善し、熱間圧延時の表面疵を防止するのに有効な元素であり、斯かる効果を得るためには０．０１ｍａｓｓ％以上含有させる必要がある。しかし、１．０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎは０．０１〜１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０４〜０．２ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎは、熱間加工性を改善し、熱間圧延時の表面疵を防止するのに有効な元素であり、斯かる効果を得るためには０．０１ｍａｓｓ％以上含有させる必要がある。しかし、１．０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎは０．０１〜１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０４〜０．２ｍａｓｓ％の範囲である。
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０〜０．０４０ｍａｓｓ％
Ａｌは、インヒビタであるＡｌＮを構成する必須の元素であり、ｓｏｌ．Ａｌとして０．０１０ｍａｓｓ％未満では、熱延時や熱延板焼鈍の昇温過程等において析出するＡｌＮの量が不足し、インヒビタの効果を得ることができない。一方、０．０４０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、析出するインヒビタが複合粗大化し、逆に抑制力が低下してしまう。よって、ＡｌＮのインヒビタ効果を十分に得るためには、Ａｌはｓｏｌ．Ａｌで０．０１０〜０．０４０ｍａｓｓ％の範囲とする必要がある。好ましくは０．０２〜０．０３ｍａｓｓ％の範囲である。
Ａｌは、インヒビタであるＡｌＮを構成する必須の元素であり、ｓｏｌ．Ａｌとして０．０１０ｍａｓｓ％未満では、熱延時や熱延板焼鈍の昇温過程等において析出するＡｌＮの量が不足し、インヒビタの効果を得ることができない。一方、０．０４０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、析出するインヒビタが複合粗大化し、逆に抑制力が低下してしまう。よって、ＡｌＮのインヒビタ効果を十分に得るためには、Ａｌはｓｏｌ．Ａｌで０．０１０〜０．０４０ｍａｓｓ％の範囲とする必要がある。好ましくは０．０２〜０．０３ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｎ：０．００４〜０．０２ｍａｓｓ％
Ｎは、Ａｌと同様、インヒビタであるＡｌＮを構成する必須の元素である。ただし、このＮは、冷延工程において窒化処理を施し、添加することが可能であるので、スラブ段階では、０．００４ｍａｓｓ％以上含有していればよい。ただし、冷延工程において窒化処理を施さない場合には０．００５ｍａｓｓ％以上含有させる必要がある。一方、Ｎを０．０２ｍａｓｓ％超え添加した場合には、熱間圧延においてふくれを生じるおそれがある。よって、Ｎは０．００４〜０．０２ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００５〜０．０１ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｎは、Ａｌと同様、インヒビタであるＡｌＮを構成する必須の元素である。ただし、このＮは、冷延工程において窒化処理を施し、添加することが可能であるので、スラブ段階では、０．００４ｍａｓｓ％以上含有していればよい。ただし、冷延工程において窒化処理を施さない場合には０．００５ｍａｓｓ％以上含有させる必要がある。一方、Ｎを０．０２ｍａｓｓ％超え添加した場合には、熱間圧延においてふくれを生じるおそれがある。よって、Ｎは０．００４〜０．０２ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００５〜０．０１ｍａｓｓ％の範囲である。
ＳおよびＳｅ：合計で０．００５〜０．０５ｍａｓｓ％
ＳおよびＳｅは、Ｃｕ２ＳやＣｕ２Ｓｅ等を、ＡｌＮと複合して微細析出させるために必要な必須の元素である。斯かる目的のため、本発明では単独もしくは合計で０．００５ｍａｓｓ％以上を含有させる必要がある。しかし、０．０５ｍａｓｓ％を超えて添加すると、析出物の粗大化を招く。よって、ＳおよびＳｅは単独または合計で０．００５〜０．０５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１〜０．０３ｍａｓｓ％の範囲である。
ＳおよびＳｅは、Ｃｕ２ＳやＣｕ２Ｓｅ等を、ＡｌＮと複合して微細析出させるために必要な必須の元素である。斯かる目的のため、本発明では単独もしくは合計で０．００５ｍａｓｓ％以上を含有させる必要がある。しかし、０．０５ｍａｓｓ％を超えて添加すると、析出物の粗大化を招く。よって、ＳおよびＳｅは単独または合計で０．００５〜０．０５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１〜０．０３ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｎｉ：０．１０〜１．０ｍａｓｓ％
Ｎｉは、粒界にＳｂと共偏析し、Ｓｂの偏析効果を促進し、インヒビタの粗大化を抑止する元素であるので、０．１０ｍａｓｓ％以上含有させる。しかし、１．０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、一次再結晶焼鈍後の集合組織が劣化し、磁気特性が低下する原因となる。よって、Ｎｉは０．１０〜１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．１０〜０．５０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｎｉは、粒界にＳｂと共偏析し、Ｓｂの偏析効果を促進し、インヒビタの粗大化を抑止する元素であるので、０．１０ｍａｓｓ％以上含有させる。しかし、１．０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、一次再結晶焼鈍後の集合組織が劣化し、磁気特性が低下する原因となる。よって、Ｎｉは０．１０〜１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．１０〜０．５０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｃｕ：０．０２〜１．０ｍａｓｓ％
Ｃｕは、Ｃｕ２ＳやＣｕ２Ｓｅを構成する必須の元素である。極薄方向性電磁鋼板においては、インヒビタがＭｎＳやＭｎＳｅであると、仕上焼鈍中に抑制力が低下し、二次再結晶が不安定となる。一方、インヒビタがＣｕ２Ｓ、Ｃｕ２Ｓｅであり、かつ、Ｎｉ，Ｓｂと共に複合添加されている場合には、インヒビタの抑制力は低下し難い。そのため、本発明では、Ｃｕを０．０２ｍａｓｓ％以上添加することを必須とする。しかし、１．０ｍａｓｓ％を超えて含有させると、インヒビタの粗大化を招く。よって、Ｃｕは０．０２〜１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０４〜０．５ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｃｕは、Ｃｕ２ＳやＣｕ２Ｓｅを構成する必須の元素である。極薄方向性電磁鋼板においては、インヒビタがＭｎＳやＭｎＳｅであると、仕上焼鈍中に抑制力が低下し、二次再結晶が不安定となる。一方、インヒビタがＣｕ２Ｓ、Ｃｕ２Ｓｅであり、かつ、Ｎｉ，Ｓｂと共に複合添加されている場合には、インヒビタの抑制力は低下し難い。そのため、本発明では、Ｃｕを０．０２ｍａｓｓ％以上添加することを必須とする。しかし、１．０ｍａｓｓ％を超えて含有させると、インヒビタの粗大化を招く。よって、Ｃｕは０．０２〜１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０４〜０．５ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｂ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｓｂは、析出したインヒビタであるＡｌＮやＣｕ２Ｓ，Ｃｕ２Ｓｅ，ＭｎＳ，ＭｎＳｅの表面に偏析し、インヒビタの粗大化を抑止するために必要な元素である。斯かる効果は０．０１ｍａｓｓ％以上の添加で得られる。しかし、０．１０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、脱炭反応を阻害し、磁気特性の劣化を招くようになる。よって、Ｓｂは０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０２〜０．０５ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｂは、析出したインヒビタであるＡｌＮやＣｕ２Ｓ，Ｃｕ２Ｓｅ，ＭｎＳ，ＭｎＳｅの表面に偏析し、インヒビタの粗大化を抑止するために必要な元素である。斯かる効果は０．０１ｍａｓｓ％以上の添加で得られる。しかし、０．１０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、脱炭反応を阻害し、磁気特性の劣化を招くようになる。よって、Ｓｂは０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０２〜０．０５ｍａｓｓ％の範囲である。
２．０≦ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ≦２．８
本発明の方向性電磁鋼板は、上記成分組成を満たすことの他に、酸可溶Ａｌであるｓｏｌ．Ａｌの含有量（ｍａｓｓ％）とＮの含有量（ｍａｓｓ％）との比が、下記式；
２．０≦ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ≦２．８
を満たして含有することが必要である。
ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎが２．８より大きいと、微細ＡｌＮが分解し、酸化物を形成するため、ＡｌＮのインヒビタとしての抑制力が十分ではなく、表層粒の粗大化を招いてしまう。一方、２．０未満では、粒成長が強く抑制されるため、Ｇｏｓｓ方位粒が良好な二次再結晶するために必要な十分な大きさまで成長しなくなるため、磁気特性が劣化する。なお、ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎの値が上記式の範囲内であっても、ＮｉとＳｂが添加されていない場合には、ＡｌＮが仕上焼鈍中に粗大化して二次再結晶不良が発生する。したがって、上記式が成り立つためには、ＮｉとＳｂの添加を必要とする。
本発明の方向性電磁鋼板は、上記成分組成を満たすことの他に、酸可溶Ａｌであるｓｏｌ．Ａｌの含有量（ｍａｓｓ％）とＮの含有量（ｍａｓｓ％）との比が、下記式；
２．０≦ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ≦２．８
を満たして含有することが必要である。
ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎが２．８より大きいと、微細ＡｌＮが分解し、酸化物を形成するため、ＡｌＮのインヒビタとしての抑制力が十分ではなく、表層粒の粗大化を招いてしまう。一方、２．０未満では、粒成長が強く抑制されるため、Ｇｏｓｓ方位粒が良好な二次再結晶するために必要な十分な大きさまで成長しなくなるため、磁気特性が劣化する。なお、ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎの値が上記式の範囲内であっても、ＮｉとＳｂが添加されていない場合には、ＡｌＮが仕上焼鈍中に粗大化して二次再結晶不良が発生する。したがって、上記式が成り立つためには、ＮｉとＳｂの添加を必要とする。
本発明の方向性電磁鋼板は、上記成分組成に加えてさらに、インヒビタ補助成分として、Ｇｅ，Ｂｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔｅ，Ｃｒ，ＳｎおよびＭｏのうちから選ばれる１種または２種以上を、合計で０．００２〜１．０ｍａｓｓ％の範囲で含有させることができる。
これらの元素は、いずれも析出物を形成し、結晶粒界や析出物の表面に偏析して抑制力を強化する補助的機能を果たす。斯かる作用を得るためには、これらの元素を１種または２種類以上の合計で０．００２ｍａｓｓ％以上含有させる必要がある。しかし、１．０ｍａｓｓ％を超える添加は、鋼の脆化や脱炭不良を招くようになるからである。よって、上記元素は合計で０．００２〜１．０ｍａｓｓ％の範囲で含有させるのが好ましい。
これらの元素は、いずれも析出物を形成し、結晶粒界や析出物の表面に偏析して抑制力を強化する補助的機能を果たす。斯かる作用を得るためには、これらの元素を１種または２種類以上の合計で０．００２ｍａｓｓ％以上含有させる必要がある。しかし、１．０ｍａｓｓ％を超える添加は、鋼の脆化や脱炭不良を招くようになるからである。よって、上記元素は合計で０．００２〜１．０ｍａｓｓ％の範囲で含有させるのが好ましい。
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法ついて説明する。
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上述した成分組成に調整した鋼スラブを再加熱した後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延し、一次再結晶焼鈍し、仕上焼鈍を施す一連の工程からなるものである。
上記鋼スラブは、上述した本発明の成分組成を満たして含有する限り、特に製造方法に制限はなく、通常公知の製造条件で製造することができる。
上記鋼スラブは、その後、１２５０℃以上の温度に再加熱した後、熱間圧延に供する。再加熱温度が１２５０℃未満では、添加した元素が鋼中に固溶しないからである。なお、再加熱する方法は、ガス炉、誘導加熱炉、通電炉などの公知の方法を用いることができる。また、熱間圧延の条件は、従来公知の条件であればよく、特に制限はない。
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上述した成分組成に調整した鋼スラブを再加熱した後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延し、一次再結晶焼鈍し、仕上焼鈍を施す一連の工程からなるものである。
上記鋼スラブは、上述した本発明の成分組成を満たして含有する限り、特に製造方法に制限はなく、通常公知の製造条件で製造することができる。
上記鋼スラブは、その後、１２５０℃以上の温度に再加熱した後、熱間圧延に供する。再加熱温度が１２５０℃未満では、添加した元素が鋼中に固溶しないからである。なお、再加熱する方法は、ガス炉、誘導加熱炉、通電炉などの公知の方法を用いることができる。また、熱間圧延の条件は、従来公知の条件であればよく、特に制限はない。
上記スラブ再加熱後、熱間圧延して板厚１．８ｍｍ以上の熱延板とする。ここで、熱延板の板厚を１．８ｍｍ以上に限定する理由は、圧延時間を短縮し、熱延鋼板の圧延方向の温度差を低減させるためである。なお、熱間圧延の条件は、常法に準じて行えばよく、特に制限はない。
熱間圧延して得た熱延板は、その後、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、酸洗し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終板厚の冷延板とする。
上記熱延板焼鈍および中間焼鈍は、熱間圧延や冷間圧延で導入された歪を利用して再結晶せるため、８００℃以上の温度で行うことが好ましい。また、上記焼鈍における冷却を、所定の冷却速度で急冷し、鋼中の固溶Ｃ量を高めることは、二次再結晶の核生成頻度を高める効果があるので好ましい。また、急速冷却した後、所定の温度範囲で保定することは、微細カーバイドを鋼中に析出させ上記効果を高めるのでより好ましい。なお、上記の冷間圧延では、パス間時効や温間圧延を適用してもよいことは勿論である。
上記熱延板焼鈍および中間焼鈍は、熱間圧延や冷間圧延で導入された歪を利用して再結晶せるため、８００℃以上の温度で行うことが好ましい。また、上記焼鈍における冷却を、所定の冷却速度で急冷し、鋼中の固溶Ｃ量を高めることは、二次再結晶の核生成頻度を高める効果があるので好ましい。また、急速冷却した後、所定の温度範囲で保定することは、微細カーバイドを鋼中に析出させ上記効果を高めるのでより好ましい。なお、上記の冷間圧延では、パス間時効や温間圧延を適用してもよいことは勿論である。
最終板厚とした冷延板は、その後、脱脂処理し、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、コイル状に巻き取った後、二次再結晶を起こさせる仕上焼鈍を施す。
なお、上記冷延板は、一次再結晶焼鈍する前に、製品板の鉄損を低減するため、鋼板表面にエッチングで溝を形成する磁区細分化処理を施してもよい。また、上記冷延板は、二次再結晶させる前までに、公知の磁区細分化処理、たとえば、微細結晶粒を生成させる点状の局所的熱処理や化学的処理を施してもよい。
さらに、一次再結晶焼鈍では、必要に応じて窒化処理を兼ねて行ってもよく、また、一次再結晶焼鈍とは別に、冷間圧延後から仕上焼鈍前までの間に、窒化処理工程を付加してもよい。
なお、上記冷延板は、一次再結晶焼鈍する前に、製品板の鉄損を低減するため、鋼板表面にエッチングで溝を形成する磁区細分化処理を施してもよい。また、上記冷延板は、二次再結晶させる前までに、公知の磁区細分化処理、たとえば、微細結晶粒を生成させる点状の局所的熱処理や化学的処理を施してもよい。
さらに、一次再結晶焼鈍では、必要に応じて窒化処理を兼ねて行ってもよく、また、一次再結晶焼鈍とは別に、冷間圧延後から仕上焼鈍前までの間に、窒化処理工程を付加してもよい。
上記の条件を満たして通常の一次再結晶焼鈍を施すことで、上述したような集合組織の改善効果を得ることができる。しかし、上記に加えて、一次再結晶焼鈍の加熱過程における２００〜７００℃間の昇温速度を５０℃／ｓ以上とすることにより、一次再結晶板集合組織におけるＧｏｓｓ方位粒の数を増加させ、二次再結晶粒を細粒化することができるので、鉄損特性をさらに改善することができる。
その理由は、一次再結晶を起こす駆動力は、圧延（転位の導入）によって蓄積された歪エネルギーであり、その量には結晶方位依存性があり、＜１１１＞／／ＮＤ方位が最も高く、Ｇｏｓｓ方位は相対的に低い。そのため、＜１１１＞／／ＮＤ方位は再結晶し易く、Ｇｏｓｓ方位は再結晶し難いことが知られている。一次再結晶焼鈍の加熱過程では、比較的低温から圧延組織の回復が起こり、ある温度域を超えたところで転位の蓄積歪エネルギーが一気に解放され、一次再結晶粒の核発生とその成長が起こる。
ここで、先述したように、急速加熱技術の目的は、通常の昇温速度では、本質的に再結晶し難い方位であるＧｏｓｓ方位粒を、蓄積歪エネルギーを保持したまま高温域までもっていくことで、再結晶を容易にすることにある。したがって、再結晶を起こし易くするためには、急速加熱を行う温度範囲は、冷間圧延後の圧延組織の回復が起こり、かつ、再結晶核の発生が起こる２００〜７００℃の範囲であることが重要であり、この温度範囲を５０℃／ｓ以上で急速加熱することで、上記Ｇｏｓｓ方位粒の再結晶促進効果が得られる。昇温速度が５０℃／ｓ未満では、圧延組織の回復が起こり易く、抑制することができないからである。なお、この昇温速度は、下記に説明する等温保持時間を除いた昇温速度である。
さらに、発明者らは、一次再結晶焼鈍の加熱過程において、上記急速加熱に加えて、一次再結晶核が発生する前の温度域、具体的には、転位が十分に移動できる２５０〜６００℃の温度域で一時的に等温に保持し、適度の回復処理を施し、圧延加工組織に蓄積された歪エネルギーを最適化することによって、一次再結晶板集合組織におけるＧｏｓｓ方位粒の数を増加させて二次再結晶粒を細粒化し、鉄損特性をさらに改善することができることを見出した。
加熱途中で回復処理を施すことで鉄損特性が改善される理由については、まだ十分に明らかとなっていないが、発明者らは、次のように考えている。
上述したように、転位の蓄積歪エネルギーには結晶方位依存性があり、圧延組織においては＜１１１＞／／ＮＤ方位が最も高い歪エネルギーを有している。歪エネルギーが高いことは、回復能が高いことを意味するので、一次再結晶核が発生しない温度域においては、＜１１１＞／／ＮＤ方位が最も回復が進行する。したがって、一次再結晶核が発生する前の転位が容易に移動できる温度域（２５０〜６００℃）で回復処理を施すことで、本来の＜１１１＞／／ＮＤ方位の再結晶優位性が失われるので、所望とするＧｏｓｓ方位の再結晶優位性を相対的に向上させることができる。なお、当該温度範囲における回復処理時間は、短すぎても効果がなく、一方、長時間では、あらゆる結晶方位における一次再結晶の駆動力が減少して一次再結晶を起こさせること自体が困難となる。よって、回復処理する保定時間は、１秒以上１０秒以下の範囲とするのが好ましい。
上述したように、転位の蓄積歪エネルギーには結晶方位依存性があり、圧延組織においては＜１１１＞／／ＮＤ方位が最も高い歪エネルギーを有している。歪エネルギーが高いことは、回復能が高いことを意味するので、一次再結晶核が発生しない温度域においては、＜１１１＞／／ＮＤ方位が最も回復が進行する。したがって、一次再結晶核が発生する前の転位が容易に移動できる温度域（２５０〜６００℃）で回復処理を施すことで、本来の＜１１１＞／／ＮＤ方位の再結晶優位性が失われるので、所望とするＧｏｓｓ方位の再結晶優位性を相対的に向上させることができる。なお、当該温度範囲における回復処理時間は、短すぎても効果がなく、一方、長時間では、あらゆる結晶方位における一次再結晶の駆動力が減少して一次再結晶を起こさせること自体が困難となる。よって、回復処理する保定時間は、１秒以上１０秒以下の範囲とするのが好ましい。
また、鋼板表面に塗布する焼鈍分離剤は、公知のものを用いることができるが、鋼板表面にフォルステライト質の被膜を形成するか否かによって使い分けるのが好ましく、例えば、上記の被膜を形成させる場合にはＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を、一方、鋼板表面を鏡面化したい場合には、被膜を形成しないＡｌ２Ｏ３系等の焼鈍分離剤を用いることが好ましい。
また、上記仕上焼鈍は、通常、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍を兼ねて、最高１２００℃程度の温度で行われる、本発明の製造方法において、最も重要な工程である。すなわち、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記仕上焼鈍の昇温過程において、二次再結晶前の７７５〜８７５℃の温度域で４０〜２００時間保定することを特徴する。
通常、二次再結晶は１０００℃付近の温度で起こるが、８７５℃を超える温度域では、インヒビタ成分の酸化がおこり、鋼板表層の一次再結晶粒が粗大化する。そして、この表層一次再結晶粒の粗大化は、板厚が薄い方向性電磁鋼板においては、二次再結晶不良を引き起こす原因となる。
発明者らは、この問題点の解決策について研究を重ねた結果、二次再結晶を起こす前の鋼板を、７７５〜８７５℃の温度域で４０〜２００時間保定してやることによって、表層一次再結晶粒の粗大化が抑制されることを見出した。上記保定時間が４０時間未満では、表層一次再結晶粒が粗大化し、二次再結晶不良となり、磁気特性が劣化する。一方、保定時間が２００時間を超えると、一次再結晶粒が全体的に粗大化して、Ｇｏｓｓ方位以外の粒も粗大化するため二次再結晶が起こり難くなり、やはり、磁気特性が劣化する。
なお、上記二次再結晶前の保定処理は、７７５〜８７５℃間の特定温度で４０〜２００時間保定してもよいし、７７５〜８７５℃の間を４０〜２００時間かけて昇温するようにしてもよい。
なお、上記二次再結晶前の保定処理は、７７５〜８７５℃間の特定温度で４０〜２００時間保定してもよいし、７７５〜８７５℃の間を４０〜２００時間かけて昇温するようにしてもよい。
上記のように、７７５〜８７５℃の温度域で４０〜２００時間保持することで、表層一次再結晶粒の粗大化が抑制される理由については、以下のように考えている。
インヒビタとしてＡｌＮを用いる方向性電磁鋼板の製造では、凡そ９２０℃以上の温度でＡｌＮが分解し、表層の一次再結晶粒の粗大化が生じる。ここで、二次再結晶を開始する前にＡｌＮが分解するのを抑制するためには、二次再結晶温度域に速やかに昇温してやる必要があるが、コイル焼鈍では、加熱初期段階での昇温速度が緩やかとなるため、ＡｌＮの分解を抑制することができず、表層の一次再結晶粒の粗大化を招いていた。そこで、再結晶する温度まで加熱する前に、所定温度で所定時間の保定処理を行うことで、コイル内の温度分布が均一となり、ＡｌＮが分解する温度域での昇温速度が速くなり、二次再結晶前の一次再結晶粒の粗大化を抑制することができる。
インヒビタとしてＡｌＮを用いる方向性電磁鋼板の製造では、凡そ９２０℃以上の温度でＡｌＮが分解し、表層の一次再結晶粒の粗大化が生じる。ここで、二次再結晶を開始する前にＡｌＮが分解するのを抑制するためには、二次再結晶温度域に速やかに昇温してやる必要があるが、コイル焼鈍では、加熱初期段階での昇温速度が緩やかとなるため、ＡｌＮの分解を抑制することができず、表層の一次再結晶粒の粗大化を招いていた。そこで、再結晶する温度まで加熱する前に、所定温度で所定時間の保定処理を行うことで、コイル内の温度分布が均一となり、ＡｌＮが分解する温度域での昇温速度が速くなり、二次再結晶前の一次再結晶粒の粗大化を抑制することができる。
なお、保定処理後の昇温速度は１０℃／ｈｒ以上が好ましく、２０℃／ｈｒ以上がより好ましい。しかし、昇温速度を大きくし過ぎると、二次再結晶粒のＧｏｓｓ方位への先鋭度が低下して、磁気特性が劣化するおそれがあるので、上限は６０℃／ｈｒ程度とするのが好ましい。
なお、上記の保定処理を十分に行おうとすると、ＡｌＮ以外のインヒビタであるＭｎＳやＭｎＳｅが粗大化して抑制力が低下するおそれがある。そこで、本発明では、インヒビタとして抑制力が低下し難いＣｕ２ＳやＣｕ２Ｓｅを用いると共に、Ｓｂを添加し、析出したＣｕ２ＳやＣｕ２Ｓｅのインヒビタ表面にＳｂを偏析させて、インヒビタの粗大化を抑制する。さらに、Ｎｉを添加するとＳｂの偏析が促進されるので、Ｃｕ２ＳやＣｕ２Ｓｅの抑制力がより補強され、インヒビタの抑制力を高く保持することが可能となる。
なお、上記仕上焼鈍における雰囲気ガスとしては、Ｎ２、Ｈ２，Ａｒあるいはこれらの混合ガスを用いるが、一般に、温度が８５０℃以下の加熱過程および冷却過程では、Ｎ２が、それ以上の温度では、Ｈ２またはＨ２とＮ２あるいはＨ２とＡｒの混合ガスが用いられる。
仕上焼鈍した鋼板は、その後、鋼板表面の未反応焼鈍分離剤を除去した後、必要に応じて、絶縁コーティングを塗布・焼付けたり、平坦化焼鈍を施したりして製品板とする。上記絶縁コーティングは、鉄損を低減するためには、張力コーティングを用いることが好ましい。また、仕上焼鈍後の鋼板に、鉄損を低減するため、プラズマジェットやレーザー照射、電子ビーム照射を線状に施したり、突起状ロールで線状の歪を付与したりする公知の磁区細分化処理を施してもよい。また、仕上焼鈍で鋼板表面にフォルステライト被膜を形成しない場合には、鋼板表面をさらに鏡面化処理したり、ＮａＣｌ電解などで粒方位選別処理等を施したりした後、さらに、張力コーティングを施して製品板としてもよい。
Ｃ：０．０７ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０７ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２２〜０．０２７ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００５〜０．００９ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．３ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０３ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０４ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０１５ｍａｓｓ％を含有し、ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎの値を１．６〜３．１の範囲で変化させた成分組成からなる１２種の鋼スラブを熱間圧延して板厚：２．４ｍｍの熱延板とし、９００℃×４０秒の熱延板焼鈍を施した後、酸洗し、冷間圧延して中間板厚：１．５ｍｍとし、１１５０℃×８０秒の中間焼鈍を施し、１７０℃の温度で温間圧延して最終板厚：０．１７ｍｍの冷延板とした。その後、上記冷延板に脱脂処理を施した後、Ｈ２：６０ｖｏｌ％とＮ２：４０ｖｏｌ％の湿水素雰囲気下で８５０℃×２分の脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。なお、一部の冷延板に対しては、鋼板表面に幅：１８０μｍ×深さ：１５μｍで、圧延直角方向に延びる溝を圧延方向に５ｍｍの間隔で形成する磁区細分化処理を施した。
その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤として塗布した後、室温〜８５０℃までをＮ２雰囲気下で２０℃／ｈｒで昇温し、引き続き、８５０℃の温度で５０時間保定処理した後、８５０〜１１５０℃の間をＮ２：５０ｖｏｌ％＋Ｈ２：５０ｖｏｌ％の混合雰囲気下で、１１５０〜１２００℃の間をＨ２雰囲気下で、それぞれ２０℃／ｈｒで昇温し、さらに、Ｈ２雰囲気下で１２００℃×１０時間の均熱処理を施した後、冷却を開始し、８００℃以下をＮ２雰囲気下で冷却する、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍を兼ねた仕上焼鈍を施した。仕上焼鈍後の鋼板は、未反応の焼鈍分離剤を除去した後、５０ｍａｓｓ％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる張力コートを塗布・焼付けし、製品板とした。
その後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤として塗布した後、室温〜８５０℃までをＮ２雰囲気下で２０℃／ｈｒで昇温し、引き続き、８５０℃の温度で５０時間保定処理した後、８５０〜１１５０℃の間をＮ２：５０ｖｏｌ％＋Ｈ２：５０ｖｏｌ％の混合雰囲気下で、１１５０〜１２００℃の間をＨ２雰囲気下で、それぞれ２０℃／ｈｒで昇温し、さらに、Ｈ２雰囲気下で１２００℃×１０時間の均熱処理を施した後、冷却を開始し、８００℃以下をＮ２雰囲気下で冷却する、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍を兼ねた仕上焼鈍を施した。仕上焼鈍後の鋼板は、未反応の焼鈍分離剤を除去した後、５０ｍａｓｓ％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる張力コートを塗布・焼付けし、製品板とした。
斯くして得た全長：４０００ｍの製品コイルから、コイル長手方向の０ｍ、１０００ｍ、２０００ｍ、３０００ｍおよび４０００ｍの計５箇所から、磁気測定用の試験片を採取し、ＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法を用いて、鉄損Ｗ１７／５０および磁束密度Ｂ８を測定し、５箇所の測定結果の中で最も悪い鉄損Ｗ１７／５０および磁束密度Ｂ８の値をコイル内保証値とし、その結果を表３に示した。
表３から、Ｎｉ，ＣｕおよびＳｂを適正量添加すると共に、ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎの値を２．０〜２．８の範囲に制御することで、コイル全長にわたって、鉄損Ｗ１７／５０および磁束密度Ｂ８が共に優れる方向性電磁鋼板が得られることがわかる。特に、冷延板に磁区細分化処理を施したものは、磁気特性が極めて良好である。
表４に示した成分組成を有するＡ〜Ｉの鋼スラブを熱間圧延して板厚：２．４ｍｍの熱延板とし、９００℃×４０秒の熱延板焼鈍を施した後、酸洗し、冷間圧延して板厚：１．５ｍｍの中間板厚とし、１１５０℃×８０秒の中間焼鈍を施した後、１７０℃の温度で温間圧延して最終板厚：０．１７ｍｍの冷延板とした。その後、上記冷延板を脱脂し、Ｈ２：６０ｖｏｌ％＋Ｎ２：４０ｖｏｌ％の湿水素雰囲気下で８５０℃×２分の脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤として塗布した後、室温〜８５０℃までをＮ２雰囲気下で２０℃／ｈｒで昇温し、引き続き、８５０℃で５０時間保定処理を実施し、その後さらに、８５０〜１１５０℃の間をＮ２雰囲気下で、１１５０〜１２００℃の間をＨ２雰囲気下で、それぞれ２０℃／ｈｒで昇温し、さらに、Ｈ２雰囲気下で１２００℃×１０時間の均熱処理後、冷却を開始し、８００℃以下をＮ２雰囲気下で冷却する、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍を兼ねた仕上焼鈍を施した。仕上焼鈍後の鋼板は、未反応の焼鈍分離剤を除去し、５０ｍａｓｓ％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる張力コートを塗布・焼付けし、製品板とした。
斯くして得た全長：４０００ｍの製品コイルから、コイル長手方向の０ｍ、１０００ｍ、２０００ｍ、３０００ｍおよび４０００ｍの計５箇所から、磁気測定用の試験片を採取し、ＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法を用いて、鉄損Ｗ１７／５０および磁束密度Ｂ８を測定し、５箇所の測定結果の中で最も悪い鉄損Ｗ１７／５０および磁束密度Ｂ８の値をコイル内保証値とし、その結果を表４に併記した。
表４から、Ｇｅ，Ｂｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔｅ，Ｃｒ，ＳｎおよびＭｏのうちのいずれかを適正範囲で添加した鋼Ａ〜Ｉは、それらの元素を含有していない鋼Ａと比較して、鉄損Ｗ１７／５０が向上していることがわかる。
Ｃ：０．０７ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０７ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２７ｍａｓｓ％、Ｎ：０．０１０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．３ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０３ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０４ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０１５％を含有する成分組成からなる鋼スラブを熱間圧延して板厚：２．４ｍｍの熱延板とし、９００℃×４０秒の熱延板焼鈍を施した後、酸洗し、冷間圧延して板厚：１．５ｍｍの中間冷延板とし、１１５０℃×８０秒の中間焼鈍を施し、１７０℃の温度で温間圧延して板厚：０．１７ｍｍの最終冷延板とした。その後、上記冷延板を脱脂し、Ｈ２：６０ｖｏｌ％＋Ｎ２：４０ｖｏｌ％の湿水素雰囲気下で８５０℃×２分の脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤として塗布し、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍を兼ねた仕上焼鈍を施した。
なお、上記仕上焼鈍は、昇温過程を大きく分けて、
（Ａ）室温〜８５０℃までをＮ２雰囲気下で２０℃／ｈｒで昇温し、引き続き、８５０℃で２０時間、３０時間、４０時間、５０時間、１００時間、２００時間または３００時間保定処理するＡ〜Ｇの７条件（昇温パターンＡ）、
（Ｂ）室温〜７５０℃、７７５℃、８２５℃、８７５℃または９００℃までをＮ２雰囲気下で２０℃／ｈｒで昇温し、引き続き、その温度で５０時間保定処理を行うＨ〜Ｌの５条件（昇温パターンＢ）、
（Ｃ）室温〜７７５℃までをＮ２雰囲気下で２０℃／ｈｒで昇温し、引き続き、７７５℃から８５０℃までを、３０時間、４０時間、５０時間、１００時間、２００時間または３００時間かけて一定の昇温速度で昇温するＭ〜Ｒの６条件（昇温パターンＣ）、
の３パターンに振り分けて行い、その後は、１１５０℃までを間をＮ２：２５ｖｏｌ％＋Ｈ２：７５ｖｏｌ％の混合雰囲気下で、１１５０〜１２００℃の間をＨ２雰囲気下で、それぞれ２０℃／ｈｒで昇温し、さらに、Ｈ２雰囲気下で１２００℃×１０時間の均熱処理を施した後、冷却を開始し、８００℃以下をＮ２雰囲気下で冷却する条件で行った。仕上焼鈍後の鋼板は、未反応の焼鈍分離剤を除去し、５０ｍａｓｓ％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる張力コートを塗布・焼付けし、製品板とした。
なお、上記仕上焼鈍は、昇温過程を大きく分けて、
（Ａ）室温〜８５０℃までをＮ２雰囲気下で２０℃／ｈｒで昇温し、引き続き、８５０℃で２０時間、３０時間、４０時間、５０時間、１００時間、２００時間または３００時間保定処理するＡ〜Ｇの７条件（昇温パターンＡ）、
（Ｂ）室温〜７５０℃、７７５℃、８２５℃、８７５℃または９００℃までをＮ２雰囲気下で２０℃／ｈｒで昇温し、引き続き、その温度で５０時間保定処理を行うＨ〜Ｌの５条件（昇温パターンＢ）、
（Ｃ）室温〜７７５℃までをＮ２雰囲気下で２０℃／ｈｒで昇温し、引き続き、７７５℃から８５０℃までを、３０時間、４０時間、５０時間、１００時間、２００時間または３００時間かけて一定の昇温速度で昇温するＭ〜Ｒの６条件（昇温パターンＣ）、
の３パターンに振り分けて行い、その後は、１１５０℃までを間をＮ２：２５ｖｏｌ％＋Ｈ２：７５ｖｏｌ％の混合雰囲気下で、１１５０〜１２００℃の間をＨ２雰囲気下で、それぞれ２０℃／ｈｒで昇温し、さらに、Ｈ２雰囲気下で１２００℃×１０時間の均熱処理を施した後、冷却を開始し、８００℃以下をＮ２雰囲気下で冷却する条件で行った。仕上焼鈍後の鋼板は、未反応の焼鈍分離剤を除去し、５０ｍａｓｓ％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる張力コートを塗布・焼付けし、製品板とした。
斯くして得た全長：４０００ｍの製品コイルから、コイル長手方向の０ｍ、１０００ｍ、２０００ｍ、３０００ｍおよび４０００ｍの計５箇所から、磁気測定用の試験片を採取し、ＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法を用いて、鉄損Ｗ１７／５０および磁束密度Ｂ８を測定し、５箇所の測定結果の中で最も悪い鉄損Ｗ１７／５０および磁束密度Ｂ８の値をコイル内保証値とし、その結果を表５に示した。
表５から、二次再結晶を起こす前に、７７５〜８７５℃の温度域で４０〜２００時間保定することで、磁気特性が大きく向上していることがわかる。また、同じ保定時間であれば、一定温度で保定する方が好ましい条件であることもわかる。
Ｃ：０．０７ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０７ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０１８ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００７ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．０４ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．３ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０３ｍａｓｓ％およびＳｂ：０．０４ｍａｓｓ％を含有する成分組成の鋼スラブを、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延コイルとし、９００℃で４０秒保持する熱延板焼鈍を施し、酸洗し、一次冷間圧延して板厚１．５ｍｍとし、１１５０℃で８０秒保持する中間焼鈍した後、１７０℃の温度で温間圧延して最終板厚が０．１７ｍｍの冷延コイルとした。次いで、上記冷延コイルを２分し、一方には鋼板表面に幅１８０μｍで圧延方向に対して直角方向に延びる溝を圧延方向に５ｍｍ間隔で形成する磁区細分化処理を施した後、他方には磁区細分化処理を施すことなく、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２の湿潤雰囲気下で、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。
上記一次再結晶焼鈍における８４０℃に達するまでの加熱は、２００℃から７００℃までの昇温速度を、表６に示したように、２０℃／ｓ〜２００℃／ｓの範囲で種々に変化させた。ただし、上記昇温速度は一定とし、かつ、その加熱途中の４５０℃で０．５秒〜３秒間の保定を行う条件とした。なお、一部は保定しない条件とした。
その後、鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、Ｎ２雰囲気下で８５０℃までを昇温速度２０℃／ｈｒで加熱し、８５０℃で５０時間保定処理し、引き続き、昇温速度４０℃／ｈｒで、８５０〜１１５０℃までを５０ｖｏｌ％Ｎ２−５０ｖｏｌ％Ｈ２の混合雰囲気下で、１１５０〜１２００℃までをＨ２雰囲気下で加熱し、さらに、Ｈ２雰囲気下で１２００℃×１０時間の均熱を施した、その後、８００℃以下をＮ２雰囲気下で冷却する二次再結晶焼鈍（仕上焼鈍）を施した。次いで、仕上焼鈍を施した鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、５０ｍａｓｓ％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる張力被膜液を塗布し、焼き付けて製品コイルとした。
上記一次再結晶焼鈍における８４０℃に達するまでの加熱は、２００℃から７００℃までの昇温速度を、表６に示したように、２０℃／ｓ〜２００℃／ｓの範囲で種々に変化させた。ただし、上記昇温速度は一定とし、かつ、その加熱途中の４５０℃で０．５秒〜３秒間の保定を行う条件とした。なお、一部は保定しない条件とした。
その後、鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、Ｎ２雰囲気下で８５０℃までを昇温速度２０℃／ｈｒで加熱し、８５０℃で５０時間保定処理し、引き続き、昇温速度４０℃／ｈｒで、８５０〜１１５０℃までを５０ｖｏｌ％Ｎ２−５０ｖｏｌ％Ｈ２の混合雰囲気下で、１１５０〜１２００℃までをＨ２雰囲気下で加熱し、さらに、Ｈ２雰囲気下で１２００℃×１０時間の均熱を施した、その後、８００℃以下をＮ２雰囲気下で冷却する二次再結晶焼鈍（仕上焼鈍）を施した。次いで、仕上焼鈍を施した鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、５０ｍａｓｓ％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる張力被膜液を塗布し、焼き付けて製品コイルとした。
斯くして得た製品コイル（全長：約４０００ｍ）の長手方向：０ｍ、１０００ｍ、２０００ｍ、３０００ｍおよび４０００ｍの計５箇所から、磁気測定用の試験片を採取し、１．７Ｔの磁束密度における鉄損値Ｗ１７／５０を測定し、その平均値を求めた。
上記測定の結果を、磁区細分化処理の有無に区分して、表６中に併記した。この表から、一次再結晶焼鈍における加熱過程を本発明の条件を満たして行うことにより、鉄損特性（Ｗ１７／５０）が大きく改善されること、特に、磁区細分化処理を施した場合における鉄損改善効果は著しいことがわかる。
上記測定の結果を、磁区細分化処理の有無に区分して、表６中に併記した。この表から、一次再結晶焼鈍における加熱過程を本発明の条件を満たして行うことにより、鉄損特性（Ｗ１７／５０）が大きく改善されること、特に、磁区細分化処理を施した場合における鉄損改善効果は著しいことがわかる。
Claims (5)
- Ｃ：０．０４〜０．１２ｍａｓｓ％、
Ｓｉ：１．５〜５．０ｍａｓｓ％、
Ｍｎ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％、
Ｎｉ：０．１０〜１．０ｍａｓｓ％、
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０〜０．０４０ｍａｓｓ％、
Ｎ：０．００４〜０．０２ｍａｓｓ％、
Ｃｕ：０．０２〜１．０ｍａｓｓ％、
Ｓｂ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％、
ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種：合計０．００５〜０．０５ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを１２５０℃以上の温度に加熱した後、熱間圧延して板厚１．８ｍｍ以上の熱延板とし、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚０．１２〜０．２０ｍｍの冷延板とし、一次再結晶焼鈍し、仕上焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造工程において、
上記鋼スラブのｓｏｌ．Ａｌ／Ｎの値を２．０〜２．８の範囲とし、かつ、仕上焼鈍における二次再結晶前の鋼板を７７５〜８７５℃の温度域に４０〜２００時間保定した後、１０〜６０℃／ｈｒの昇温速度で二次再結晶温度域まで加熱することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記成分組成に加えてさらに、Ｇｅ，Ｂｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔｅ，Ｃｒ，ＳｎおよびＭｏのうちから選ばれる１種または２種以上を合計で０．００２〜１．０ｍａｓｓ％含有することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記一次再結晶焼鈍の加熱過程における２００〜７００℃間を昇温速度５０℃／ｓ以上で加熱することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記一次再結晶焼鈍の加熱過程における２５０〜６００℃間のいずれかの温度において、１〜１０秒間、等温に保持することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 最終の冷間圧延以降において、鋼板表面に磁区細分化処理を施すことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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