JP5982821B2 - 焼成用バインダ材料、ペースト組成物並びに無機焼結体 - Google Patents
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Description
本願は、2010年5月6日に、日本に出願された特願2010−106439号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
これらのうち、スクリーン印刷法を適用する場合、ペースト組成物は高せん断領域におけるチキソトロピー性が高いほど、印刷性が向上する。また、印刷後のレベリング性においては、低せん断領域におけるチキソトロピー性が低いほどよい。従って、スクリーン印刷する場合には、ペースト組成物として、チキソトロピー性が高せん断領域で高く、低せん断領域で低いものが求められる。
また、特許文献2では、メタクリル酸アルキルエステル単量体の少なくとも2種以上を90〜99重量%と、不飽和カルボン酸単量体、アミノ基含有(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体、水酸基含有(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体の群より選ばれる少なくとも1種を0.1〜5重量%と、多官能性(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体0.001〜0.1重量%とを必須成分とするバインダ樹脂が提案されている。
また、特許文献2に記載のバインダ樹脂を用いたペースト組成物ではチキソトロピー性の発現が少なく、スクリーン印刷には適さないものであった。
水溶性不飽和単量体(A−3)(但し、前記ラジカル重合可能な不飽和二重結合を2個以上有する化合物(A−2)以外の単量体とする。)0.1〜30質量%と、その他共重合可能な単量体(A−4)0〜39.8質量%と、
を含む単量体混合物(A)を共重合して得られる焼成用バインダ樹脂であって、前記樹脂をターピネオール中に溶解して得られる前記樹脂の15質量%溶液が次の条件を満足する樹脂。
η1/η10が2.5未満
η1/η5000が5以上
ここで、η1、η10及びη5000は、粘弾性測定装置(アントンパール社製、「Physca MCR300」)を用いて、コーンプレート0.5°/25mm、測定温度23℃の条件で測定した樹脂溶液の粘度であり、η1はせん断速度1(1/s)のときの粘度、η10はせん断速度10(1/s)のときの粘度、η5000はせん断速度5000(1/s)のときの粘度である。
ラジカル重合可能な不飽和二重結合を2個以上有する化合物(a−2)0.3〜5質量%と、
水溶性不飽和単量体(a−3)(但し、前記ラジカル重合可能な不飽和二重結合を2個以上有する化合物(a−2)以外の単量体とする。)0〜40質量%と、
その他の単量体(a−4)0〜64.7質量%と、
を含む単量体混合物(1)をラジカル重合して得られる第1重合体の存在下で、
アルキル(メタ)アクリレート(b−1)35〜99.9質量%と、
ラジカル重合可能な不飽和二重結合を2個以上有する化合物(b−2)0〜1質量%と、
水溶性不飽和単量体(b−3)(但し、前記ラジカル重合可能な不飽和二重結合を2個以上有する化合物(b−2)以外の単量体とする。)0.1〜30質量%と、
その他の単量体(b−4)0〜64.9質量%と、
を含む単量体混合物(2)をラジカル重合して得られる第2重合体を含む焼成用バインダ樹脂。
ラジカル重合可能な不飽和二重結合を2個以上有する化合物(a−2)0.3〜5質量%と、
水溶性不飽和単量体(a−3)(但し、前記ラジカル重合可能な不飽和二重結合を2個以上有する化合物(a−2)以外の単量体とする。)0〜40質量%と、
その他の単量体(a−4)0〜64.7質量%と、
を含む単量体混合物(1)をラジカル重合して第1重合体を得る第1重合工程と、前記第1重合体の存在下で、
アルキル(メタ)アクリレート(b−1)35〜99.9質量%と、
ラジカル重合可能な不飽和二重結合を2個以上有する化合物(b−2)0〜1質量%と、
水溶性不飽和単量体(b−3)(但し、前記ラジカル重合可能な不飽和二重結合を2個以上有する化合物(b−2)以外の単量体とする。)0.1〜30質量%と、
その他の単量体(b−4)0〜64.9質量%と、
を含む単量体混合物(2)をラジカル重合して第2重合体を得る第2重合工程を含む焼成用バインダ樹脂の製造方法。
また、本発明の焼成用バインダ樹脂の製造方法によれば、レベリング性とスクリーン印刷における印刷性が共に優れたペースト組成物を容易に得ることができる焼成用バインダ樹脂を製造できる。
また、本発明のペースト組成物は、レベリング性とスクリーン印刷における印刷性が共に優れている。
なお、本明細書において、(メタ)アクリレートは、アクリレートとメタクリレートの両方を示し、(メタ)アクリル酸は、アクリル酸とメタクリル酸の両方を示すものとする。
本発明の焼成用バインダ樹脂は、アルキル(メタ)アクリレート(A−1)(以下、「(A−1)成分」という。)60〜99.8質量%と、ラジカル重合可能な不飽和二重結合を2個以上有する化合物(A−2)(以下、「(A−2)成分」という。)0.1〜5質量%と、水溶性不飽和単量体(A−3)(以下、「(A−3)成分」という。)0.1〜30質量%と、その他共重合可能な単量体(A−4)(以下、「(A−4)成分」という。)0〜39.8質量%と、を含む単量体混合物(A)を共重合して製造される。好ましい製造方法としては、次の方法が挙げられる。
前記第1重合体の存在下で、アルキル(メタ)アクリレート(b−1)(以下、「(b−1)成分」という。)35〜99.9質量%と、ラジカル重合可能な不飽和二重結合を2個以上有する化合物(b−2)(以下、「(b−2)成分」という。)0〜1質量%と、水溶性不飽和単量体(b−3)(但し、前記ラジカル重合可能な不飽和二重結合を2個以上有する化合物(b−2)以外の単量体とする。)(以下、「(b−3)成分」という。)0.1〜30質量%と、その他の単量体(b−4)(以下、「(b−4)成分」という。)0〜64.9質量%と、を含む単量体混合物(2)をラジカル重合して第2重合体を得る第2重合工程と、
を含む焼成用バインダ樹脂の製造方法である。
単量体混合物(A)は、(A−1)成分、(A−2)成分および(A−3)成分を含む。
(A−1)成分は、アルキル(メタ)アクリレートである。(A−1)成分としては、アルキル基の炭素数が1〜8であるアルキル(メタ)アクリレートが好ましく、具体的には、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート等のモノ(メタ)アクリレート等が挙げられる。(A−1)成分は1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
単量体混合物(1)は、(a−1)成分と(a−2)成分を含む。
(a−1)成分は、アルキル(メタ)アクリレートであり、上述した(A−1)成分と同様である。(a−1)成分の質量比率は、単量体混合物(1)を100質量%とした際の35〜99.7質量%である。(a−1)成分の比率が35〜99.7質量%であることによって、得られる焼成用バインダ樹脂に優れた焼成性を付与することができ、焼成材として好適に使用できる。(a−1)成分の比率の下限値は50質量%以上が好ましく、70質量%以上がより好ましい。
単量体混合物(2)は、(b−1)成分と(b−3)成分を含む。
(b−1)成分は、アルキル(メタ)アクリレートであり、上述した(A−1)成分と同様である。(b−1)成分としては、アルキル基の炭素数が2〜8であるアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートであることが好ましく、具体的には、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリレート類が挙げられる。アルキル基の炭素数が2〜8であるアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートは、有機溶剤への溶解性が良く、焼成用バインダ樹脂に好適に用いることができる。(b−1)成分は(a−1)成分と同じであっても、異なっていてもよい。(b−1)成分は1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、シード粒子を形成する際は、他の単量体混合物(0)として単量体混合物(1)の一部を用いてもよい。
η1/η10が2.5未満
η1/η5000が5以上
ここで、η1、η10及びη5000は、粘弾性測定装置(アントンパール社製、「Physca MCR300」)を用いて、コーンプレート0.5°/25mm、測定温度23℃の条件で測定した樹脂溶液の粘度であり、η1はせん断速度1(1/s)のときの粘度、η10はせん断速度10(1/s)のときの粘度、η5000はせん断速度5000(1/s)のときの粘度である。なお、粘度測定の際に使用するターピネオールは、α−ターピネオールとβ−ターピネオールとγ−ターピネオールの混合物であり、日本香料薬品株式会社製の「ターピネオール(商品名)」のことである。
本発明のペースト組成物は、上記焼成用バインダ樹脂と、無機粉末と、有機溶剤とを含む。
また、ペースト組成物は、必要に応じて、可塑剤、分散助剤、消泡剤などが含まれてもよい。
無機粉末の具体例としては、例えば、アルミナ、ジルコニア、酸化チタン、チタン酸バリウム等の酸化物、窒化アルミナ、窒化珪素、窒化ホウ素等の窒化物、銅、銀、ニッケル等の金属、低融点ガラス粉等のシリカ系粉体、各種蛍光体などが挙げられる。
有機溶剤としては、沸点が100℃以上のものが好ましく、120℃以上のものがより好ましい。沸点が100℃以上であれば、有機溶剤が蒸発しにくくなるので、得られるペースト組成物の印刷または塗工時の作業性が良好にある。なお、本発明において「沸点」とは、1気圧(1013hPa)における沸点である。
スクリーン印刷やディップ塗布を可能にするために、ペースト組成物の粘性を高くするためには、有機溶剤中にα,β,γ−ターピネオールを50質量%以上含有することが好ましく、70質量%以上含有することがより好ましい。
このペースト組成物は、スクリーン印刷での印刷性に優れるから、基材上にパターンを形成する際に、スクリーン印刷を適用することが好ましいが、スクリーン印刷以外の方法を適用しても構わない。ペースト組成物の粘度が高い場合には、ディップ塗布法、ディスペンス塗布法を適用でき、粘度が低い場合には、ドクターブレード塗布法やキャスト塗布法を適用できる。
ペースト組成物が印刷または塗布される基材としては、例えば、セラミックス基板、コンデンサ等が挙げられる。
本発明の無機焼結体は、上記ペースト組成物を焼成して得られる無機焼結体である。焼成方法としては、上記ペースト組成物が印刷または塗布された基材を高温雰囲気下に配置する方法が挙げられるが、これに限るものではない。焼成の過程で、ペースト組成物に含有されている焼成用バインダ樹脂を含む有機物質が分解除去され、無機粉末が溶融し、焼結することによって、無機焼結体が得られる。焼成温度としては、基板の溶融温度や無機粉末、ペースト組成物中に含まれる有機物質の種類などによって適宜決めることができるが、通常200〜1500℃、好ましくは300〜1000℃である。
以下の例における測定・評価方法、および焼成用バインダ樹脂の製造方法は、次の通りである。
(体積平均粒子径の測定)
焼成用バインダ樹脂の粒子の体積平均粒子径を、光散乱光度計(大塚電子株式会社製、「FPAR−1000型」)を用いて測定した。
焼成用バインダ樹脂溶液の粘度を、粘弾性測定装置(アントンパール社製、「Physca MCR300」)を用いて、コーンプレート0.5°/25mm、測定温度23℃の条件で測定した。せん断速度1(1/s)のときの粘度をη1、せん断速度10(1/s)のときの粘度をη10とした際のη1/η10の値を求めた。そして、以下の評価基準でレベリング性を評価した。なお、η1/η10の値が小さい程、レベリング性に優れる。
◎:η1/η10が2.0未満。
○:η1/η10が2.0以上、2.5未満。
×:η1/η10が2.5以上。
レベリング性の評価と同様にして粘度を測定し、せん断速度1(1/s)のときの粘度をη1、せん断速度5000(1/s)のときの粘度をη5000とした際のη1/η5000の値を求めた。そして、以下の評価基準で印刷性を評価した。なお、η1/η5000の値が大きい程、印刷性に優れる。
◎:η1/η5000が10以上。
○:η1/η5000が5以上、10未満。
×:η1/η5000が5未満。
示差熱天秤TG−DTA(株式会社リガク製、商品名:Thermo plus EVO)を用いて、測定サンプル5mgを空気中で(開始温度)30℃から500℃まで15℃/minの速度で昇温した際の、450℃での熱減量率(%)を以下の式に従って求めた。
熱減量率(%)=(サンプリング質量(mg)−残渣の質量(mg))/サンプリング質量(mg)
(製造例1〜9)
加熱および冷却が可能な重合装置に、水100部と、乳化剤として表1に示す量のジアルキルスルホコハク酸ナトリウム(花王株式会社製、「ペレックスOTP」)と、重合開始剤として過硫酸カリウム0.05部を投入した。さらに、この重合装置に、イソブチルメタクリレート4部を添加し、窒素雰囲気中、回転数150rpmで攪拌しながら80℃で0.5時間加熱し、重合させて、シード粒子を含む乳化液を得た。
このシード粒子を含む乳化液に、脱イオン水25部と、乳化剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウム(花王株式会社製、「ペレックスOTP」)1部と、表1、2に示す質量比率(配合組成)の単量体混合物(1)を48部、乳化処理し、2時間かけて滴下した後、80℃で0.5時間加熱して重合させた。
引き続き、脱イオン水25部と、乳化剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウム(花王株式会社製、「ペレックスOTP」)1部と、表1、2に示す質量比率の単量体混合物(2)を48部、乳化処理し、反応溶液中に2時間かけて滴下した後、80℃で1時間保持して、焼成用バインダ樹脂の乳化液を得た。
得られた焼成用バインダ樹脂の乳化液を、噴霧乾燥装置(大川原化工機株式会社製、「L−8型」)を用い、チャンバー入口温度150℃、チャンバー出口温度55℃、アトマイザー回転数20000rpmの条件で噴霧乾燥して、焼成用バインダ樹脂の粒子(A1〜A9)を得た。
得られた焼成用バインダ樹脂の体積平均粒子径の測定結果を表1に示す。
製造例1〜9と同様にして、シード粒子を含む乳化液を調製した。
このシード粒子を含む乳化液に、脱イオン水15部と、乳化剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウム(花王株式会社製、「ペレックスOTP」)0.5部と、表2に示す質量比率の単量体混合物(1)を30部、乳化処理し、1.5時間かけて滴下した後、80℃で0.5時間加熱して重合させた。
引き続き、脱イオン水35部と、乳化剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウム(花王株式会社製、「ペレックスOTP」)1.5部と、表2に示す質量比率の単量体混合物(2)を66部、乳化処理し、反応溶液中に2.5時間かけて滴下した後、80℃で1時間保持して、焼成用バインダ樹脂の乳化液を得た。
得られた焼成用バインダ樹脂の乳化液を、製造例1〜9と同様にして噴霧乾燥して、焼成用バインダ樹脂(A10)を得た。
得られた焼成用バインダ樹脂の体積平均粒子径の測定結果を表1に示す。
加熱および冷却が可能な重合装置に、水100部と、重合開始剤として過硫酸カリウム0.05部を投入した。窒素雰囲気中、回転数150rpmで攪拌しながら80℃に加熱した。
ここに、脱イオン水35部と、乳化剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウム(花王株式会社製、「ペレックスOTP」)1.5部と、表2に示す質量比率の単量体混合物(1)を75部、乳化処理し、2.5時間かけて滴下した後、80℃で0.5時間加熱して重合させた。
引き続き、脱イオン水15部と、乳化剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウム(花王株式会社製、「ペレックスOTP」)0.5部と、表2に示す質量比率の単量体混合物(2)を25部、乳化処理し、反応溶液中に1.5時間かけて滴下した後、80℃で1時間保持して、焼成用バインダ樹脂の乳化液を得た。
得られた焼成用バインダ樹脂の乳化液を、製造例1〜9と同様にして噴霧乾燥して、焼成用バインダ樹脂(A11)を得た。
得られた焼成用バインダ樹脂の体積平均粒子径の測定結果を表1に示す。
昇温、冷却可能な2L(リットル)の四つ口フラスコに、純水1000部にポリビニルアルコール7.5部を溶解させた溶液を投入した。ここに、イソブチルメタクリレートを225部、2−エチルヘキシルメタクリレートを269.75部、メタクリル酸を5部、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬株式会社製、「カヤラッドDPHA」)を0.25部含む単量体混合物(1)と、ラウリルパーオキサイド2.5部をさらに投入し、300rpmで激しく攪拌して懸濁状態にし、80℃に昇温して5時間反応させ重合を終了した。
得られた懸濁物を洗浄、脱水、乾燥して焼成用バインダ樹脂(A12)を得た。
単量体混合物(1)を100質量%とした際の各単量体成分の質量比率、および得られた焼成用バインダ樹脂の平均粒子径の測定結果を表2に示す。
加熱および冷却が可能な重合装置に、水100部と、乳化剤として表2に示す量のジアルキルスルホコハク酸ナトリウム(花王株式会社製、「ペレックスOTP」)と、重合開始剤として過硫酸カリウム0.05部を投入した。さらに、この重合装置に、メチルメタクリレート2部とイソブチルメタクリレート2部を添加し、窒素雰囲気中、回転数150rpmで攪拌しながら80℃で0.5時間加熱し、重合させて、シード粒子を含む乳化液を得た。
このシード粒子を含む乳化液に、脱イオン水50部と、乳化剤としてジアルキルスルホコハク酸ナトリウム(花王株式会社製、「ペレックスOTP」)2部と、表2に示す質量比率(配合組成)の単量体混合物(1)を96部、乳化処理し、4時間かけて滴下した後、80℃で1時間加熱して、焼成用バインダ樹脂の乳化液を得た。
得られた焼成用バインダ樹脂の乳化液を、噴霧乾燥装置(大川原化工機株式会社製、「L−8型」)を用い、チャンバー入口温度150℃、チャンバー出口温度55℃、アトマイザー回転数20000rpmの条件で噴霧乾燥して、焼成用バインダ樹脂(A13)を得た。
得られた焼成用バインダ樹脂の体積平均粒子径の測定結果を表2に示す。
表1及び2に示す種類の焼成用バインダ樹脂(A1〜A13)150部を2Lの3口フラスコ内に入れ、さらに、その3口フラスコにターピネオール(α−、β−、γ−ターピネオールの混合物、日本香料薬品株式会社製(商品名))850部を投入した。その後、80℃に昇温して3時間溶解させて、焼成用バインダ樹脂溶液を得た。
得られた焼成用バインダ樹脂溶液について、レベリング性および印刷性の評価を行った。その結果を表1に示す。
焼成用バインダ樹脂A1およびA4について熱減量率の評価を行った。その結果を表3に示す。
エチルセルロース(日新化成株式会社社製、商品名:STD100)について熱減量率の評価を行った。その結果を表3に示す。
・IBMA:イソブチルメタクリレート
・nBMA:n−ブチルメタクリレート
・MMA:メチルメタクリレート
・EHMA:2−エチルヘキシルメタクリレート
・EDMA:ジメタクリル酸エチレングリコール
・DPHA:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
・HEMA:2−ヒドロキシエチルメタクリレート
・MAA:メタクリル酸
・AA:アクリル酸
また、表3から明らかなように、焼成用バインダ樹脂A1とA4はエチルセルロースと比べて熱分解性に優れていた。
Claims (4)
- アルキル(メタ)アクリレート(a−1)35〜99.7質量%と、
ラジカル重合可能な不飽和二重結合を2個以上有する化合物(a−2)0.3〜5質量%と、
水溶性不飽和単量体(a−3)(但し、前記ラジカル重合可能な不飽和二重結合を2個以上有する化合物(a−2)以外の単量体とする。)0〜40質量%と、
その他の単量体(a−4)0〜64.7質量%と、
を含む単量体混合物(1)をラジカル重合して得られる第1重合体の存在下で、
アルキル(メタ)アクリレート(b−1)35〜99.9質量%と、
ラジカル重合可能な不飽和二重結合を2個以上有する化合物(b−2)0〜1質量%と、水溶性不飽和単量体(b−3)(但し、前記ラジカル重合可能な不飽和二重結合を2個以上有する化合物(b−2)以外の単量体とする。)0.1〜30質量%と、
その他の単量体(b−4)0〜64.9質量%と、
を含む単量体混合物(2)をラジカル重合して得られる第2重合体を含む樹脂と、ターピネオールを含有する有機溶剤とを含む樹脂組成物からなる、焼成用バインダ材料。 - 前記樹脂が、体積平均粒子径100μm以下の粒子である、請求項1に記載の焼成用バインダ材料。
- 請求項1または請求項2に記載の焼成用バインダ材料と、無機粉末とを含むペースト組成物。
- 請求項3に記載のペースト組成物を焼成して得られる無機焼結体。
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