JP5959423B2 - アルミニウム合金箔 - Google Patents
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Description
本発明は、アルミニウム合金箔に関する。
従来より、アルミニウム合金箔は様々な分野において使用されている。近年では、アルミニウム合金箔は、薄くて導電性があるなどの観点から、例えば、リチウムイオン電池、電気二重層キャパシタ、リチウムイオンキャパシタ等の蓄電デバイスにおける電極の集電体などとして使用されている。具体的には、例えば、特許文献１、２に開示されるように、集電体としてのアルミニウム合金箔の一方の面に正極活物質およびバインダーを含む層を塗工し、乾燥させた後、正極活物質の密度向上と箔への密着性を向上させるために圧延を行うことによって蓄電デバイスとしてのリチウムイオン電池の正極が製造されている。
上記アルミニウム合金箔としては、例えば、特許文献３には、Ｓｉ：０．０１〜０．６０質量％、Ｆｅ：０．２〜１．０質量％、Ｃｕ：０．０５〜０．５０質量％、Ｍｎ：０．５〜１．５質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避不純物からなり、引張強さが２４０ＭＰａ以上であり、ｎ値が０．１以上であるリチウムイオン電池用のアルミニウム合金箔が開示されている。
なお、本願に先行する技術文献として、他にも次の２つがある。特許文献４は、リチウムイオン電池用のアルミニウム合金箔ではないが、同文献には、Ｓｉ：０．０５〜０．３０質量％、Ｆｅ：０．１５〜０．６０質量％、Ｃｕ：０．０１〜０．２０質量％を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、引張強さが１８６〜２１２Ｎ／ｍｍ２程度、箔厚が３０μｍ〜１００μｍ程度の多孔加工用のアルミニウム合金箔が開示されている。
また、特許文献５には、箔素材に使用できるアルミニウム合金板として、Ｆｅ：０．１〜２．５質量％およびＳｉ：０．０１〜０．５％を含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物であり、かつ固溶Ｆｅ量が２００ｐｐｍ以上であって、熱間圧延されないで冷間圧延されたアルミニウム合金板が開示されている。
しかしながら、従来のアルミニウム合金箔は、以下の点で問題がある。すなわち、上述したように、アルミニウム合金箔は、蓄電デバイスの電極等の箔使用部材の製造時において、圧延等により圧縮力を受ける。そのため、アルミニウム合金箔は、このような圧縮力に対して不必要な変形や破損を生じないように十分な強度が求められる。近年では、さらなる箔の薄肉化が求められており、これに対応するためにも箔の高強度化が望まれている。
箔の高強度化を図るための代表的な手法として、アルミニウム合金成分を調整する方法がある。しかしながら、単なる合金成分の調整だけでは、Ａｌ以外の合金成分の添加によって箔の比抵抗が大きくなり、導電性が低下する。このように、従来のアルミニウム合金箔は、導電性を大きく損なうことなく、高強度化を図ることが困難であるという問題がある。
本発明は、このような背景に鑑みてなされたものであり、導電性を大きく損なうことなく、高強度化を図ることが可能なアルミニウム合金箔を提供しようとして得られたものである。
本発明の一態様は、化学成分が、質量％で、Ｓｉ：０．１％以上０．６％以下、Ｆｅ：０．２％以上１．５％以下を含有するとともにＳｉ含有量とＦｅ含有量との合計が０．４８％以上であり、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、箔厚が２０μｍ以下であり、Ｓｉの固溶量が７００質量ｐｐｍ以上、Ｆｅの固溶量が１５０質量ｐｐｍ以上であり、引張強さが２２０ＭＰａ以上であり、液体窒素中で測定した比抵抗が０．４５μΩ・ｃｍ以上０．７μΩ・ｃｍ以下であることを特徴とするアルミニウム合金箔にある。
また、本発明の他の態様は、化学成分が、質量％で、Ｓｉ：０．１％以上０．６％以下、Ｆｅ：０．２％以上１．５％以下（但し、Ｆｅ：０．２％以上０．５％以下を除く）、Ｃｕ：０．０１％以上０．２５％以下を含有するとともにＳｉ含有量とＦｅ含有量との合計が０．４８％以上であり、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、箔厚が２０μｍ以下であり、Ｓｉの固溶量が７００質量ｐｐｍ以上、Ｆｅの固溶量が１５０質量ｐｐｍ以上であり、引張強さが２２０ＭＰａ以上であり、液体窒素中で測定した比抵抗が０．４５μΩ・ｃｍ以上０．７μΩ・ｃｍ以下であることを特徴とするアルミニウム合金箔にある。
また、本発明の他の態様は、化学成分が、質量％で、Ｓｉ：０．１％以上０．６％以下、Ｆｅ：０．２％以上１．５％以下（但し、Ｆｅ：０．２％以上０．５％以下を除く）、Ｃｕ：０．０１％以上０．２５％以下を含有するとともにＳｉ含有量とＦｅ含有量との合計が０．４８％以上であり、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、箔厚が２０μｍ以下であり、Ｓｉの固溶量が７００質量ｐｐｍ以上、Ｆｅの固溶量が１５０質量ｐｐｍ以上であり、引張強さが２２０ＭＰａ以上であり、液体窒素中で測定した比抵抗が０．４５μΩ・ｃｍ以上０．７μΩ・ｃｍ以下であることを特徴とするアルミニウム合金箔にある。
上記アルミニウム合金箔は、上記特定の構成を有しているので、導電性を大きく損なうことなく、高強度化を図ることができる。したがって、上記アルミニウム合金箔は、例えば、蓄電デバイスの電極等の箔使用部材の製造時に圧延等による圧縮力が加えられた場合でも、不必要な塑性変形を抑制することができ、箔の薄肉化も実現しやすくなる。また、上記アルミニウム合金箔は、高強度化によっても導電性が大きく損なわれず良好な導電性を確保することができる。そのため、上記アルミニウム合金箔を、例えば、リチウムイオン電池等の蓄電デバイスにおける電極の集電体として用いれば、蓄電デバイスの高密度・高エネルギー化に寄与することができる。
上記アルミニウム合金箔における特定の化学成分（単位は質量％、以下の化学成分の説明では単に「％」と略記）の意義および限定理由は以下の通りである。
Ｓｉ：０．１％以上０．６％以下
Ｓｉは、箔強度の向上を図るために必要な元素である。箔製造時にアルミニウム合金の温度が３５０℃を超えると、固溶していたＳｉおよびＦｅがＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系化合物として析出しやすくなり、これにより冷間圧延時の加工硬化性が低減して箔強度が低下しやすい。そのため、箔製造時に３５０℃を超える高温での均質化処理を行わず、３５０℃以下の条件で熱間圧延を行うことが望ましいが、この条件下で箔強度を高め、箔の比抵抗を低減して導電性を確保するためには、Ｓｉ含有量を０．１％以上０．６％以下とする必要がある。Ｓｉ含有量が０．１％未満になると、箔の比抵抗は低減するが、箔の強度が向上しない。Ｓｉ含有量が０．６％を超えると、さらなる箔強度の向上が困難となり、粗大なＳｉ単相粒子が形成されて２０μｍ以下の箔厚ではピンホールや箔切れの問題が生じやすくなる。Ｓｉ含有量は、好ましくは０．１２％以上であるとよい。Ｓｉ含有量は、好ましくは０．４％以下であるとよい。
Ｓｉは、箔強度の向上を図るために必要な元素である。箔製造時にアルミニウム合金の温度が３５０℃を超えると、固溶していたＳｉおよびＦｅがＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系化合物として析出しやすくなり、これにより冷間圧延時の加工硬化性が低減して箔強度が低下しやすい。そのため、箔製造時に３５０℃を超える高温での均質化処理を行わず、３５０℃以下の条件で熱間圧延を行うことが望ましいが、この条件下で箔強度を高め、箔の比抵抗を低減して導電性を確保するためには、Ｓｉ含有量を０．１％以上０．６％以下とする必要がある。Ｓｉ含有量が０．１％未満になると、箔の比抵抗は低減するが、箔の強度が向上しない。Ｓｉ含有量が０．６％を超えると、さらなる箔強度の向上が困難となり、粗大なＳｉ単相粒子が形成されて２０μｍ以下の箔厚ではピンホールや箔切れの問題が生じやすくなる。Ｓｉ含有量は、好ましくは０．１２％以上であるとよい。Ｓｉ含有量は、好ましくは０．４％以下であるとよい。
Ｆｅ：０．２％以上１．５％以下
Ｆｅは、Ｓｉに次いで箔強度の向上を図るために必要な元素である。箔製造時にアルミニウム合金の温度が３５０℃を超えると、固溶していたＳｉおよびＦｅがＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系化合物として析出しやすくなり、これにより冷間圧延時の加工硬化性が低減して箔強度が低下しやすい。そのため、箔製造時に３５０℃を超える高温で均質化処理を行わず、３５０℃以下の条件で熱間圧延を行うことが望ましいが、この条件下で箔強度を高め、箔の比抵抗を低減して導電性を確保するためには、Ｆｅ含有量を０．２％以上１．５％以下とする必要がある。Ｆｅ含有量が０．２％未満になると、箔の比抵抗は低減するが、箔の強度が向上しない。Ｆｅ含有量が１．５％を超えると、さらなる箔強度の向上が困難となり、粗大なＡｌ−Ｆｅ系晶出物が鋳造時に形成される。上記の通り、アルミニウム合金鋳塊に対して３５０℃を超える高温で均質化処理を行わない場合には、鋳造時に形成されたＡｌ−Ｆｅ系晶出物は粗大な状態のまま最終箔厚まで残存することになる。そのため、２０μｍ以下の箔厚ではピンホールや箔切れの問題が生じやすくなる。また、必要以上のＦｅ添加は、製造コスト増加の原因にもなる。Ｆｅ含有量は、好ましくは０．３０％以上であるとよい。Ｆｅ含有量は、好ましくは１．２％以下、より好ましくは１．０％以下、さらに好ましくは０．８０％以下であるとよい。但し、後述するように、上記化学成分が、質量％で、Ｃｕ：０．０１％以上０．２５％以下をさらに含有する場合には、Ｆｅ：０．２％以上１．５％以下のうち、Ｆｅ：０．２％以上０．５％以下が除かれる。
Ｆｅは、Ｓｉに次いで箔強度の向上を図るために必要な元素である。箔製造時にアルミニウム合金の温度が３５０℃を超えると、固溶していたＳｉおよびＦｅがＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系化合物として析出しやすくなり、これにより冷間圧延時の加工硬化性が低減して箔強度が低下しやすい。そのため、箔製造時に３５０℃を超える高温で均質化処理を行わず、３５０℃以下の条件で熱間圧延を行うことが望ましいが、この条件下で箔強度を高め、箔の比抵抗を低減して導電性を確保するためには、Ｆｅ含有量を０．２％以上１．５％以下とする必要がある。Ｆｅ含有量が０．２％未満になると、箔の比抵抗は低減するが、箔の強度が向上しない。Ｆｅ含有量が１．５％を超えると、さらなる箔強度の向上が困難となり、粗大なＡｌ−Ｆｅ系晶出物が鋳造時に形成される。上記の通り、アルミニウム合金鋳塊に対して３５０℃を超える高温で均質化処理を行わない場合には、鋳造時に形成されたＡｌ−Ｆｅ系晶出物は粗大な状態のまま最終箔厚まで残存することになる。そのため、２０μｍ以下の箔厚ではピンホールや箔切れの問題が生じやすくなる。また、必要以上のＦｅ添加は、製造コスト増加の原因にもなる。Ｆｅ含有量は、好ましくは０．３０％以上であるとよい。Ｆｅ含有量は、好ましくは１．２％以下、より好ましくは１．０％以下、さらに好ましくは０．８０％以下であるとよい。但し、後述するように、上記化学成分が、質量％で、Ｃｕ：０．０１％以上０．２５％以下をさらに含有する場合には、Ｆｅ：０．２％以上１．５％以下のうち、Ｆｅ：０．２％以上０．５％以下が除かれる。
Ｓｉ含有量とＦｅ含有量との合計：０．４８％以上
Ｓｉ含有量とＦｅ含有量との合計（以下、「Ｓｉ＋Ｆｅ量」ということがある。）は、２２０ＭＰａ以上の引張強さを確保する上で重要である。Ｓｉ＋Ｆｅ量が０．４８％未満になると、２２０ＭＰａ以上の引張強さが得られず、高強度化を図ることが困難になる。Ｓｉ＋Ｆｅ量は、２２０ＭＰａ以上の引張強さを確保しやすくなる観点から、好ましくは０．４９％以上、より好ましくは０．５％以上、さらに好ましくは０．５２％以上であるとよい。なお、上述したＳｉ含有量、Ｆｅ含有量の上限などを考慮し、Ｓｉ＋Ｆｅ量は１．６％以下であるとよく、好ましくは１．４％以下、より好ましくは１．２％以下であるとよい。
Ｓｉ含有量とＦｅ含有量との合計（以下、「Ｓｉ＋Ｆｅ量」ということがある。）は、２２０ＭＰａ以上の引張強さを確保する上で重要である。Ｓｉ＋Ｆｅ量が０．４８％未満になると、２２０ＭＰａ以上の引張強さが得られず、高強度化を図ることが困難になる。Ｓｉ＋Ｆｅ量は、２２０ＭＰａ以上の引張強さを確保しやすくなる観点から、好ましくは０．４９％以上、より好ましくは０．５％以上、さらに好ましくは０．５２％以上であるとよい。なお、上述したＳｉ含有量、Ｆｅ含有量の上限などを考慮し、Ｓｉ＋Ｆｅ量は１．６％以下であるとよく、好ましくは１．４％以下、より好ましくは１．２％以下であるとよい。
上記化学成分は、質量％で、Ｃｕ：０．０１％以上０．２５％以下をさらに含有することができる。この場合の意義および限定理由は以下の通りである。
Ｃｕ：０．０１％以上０．２５％以下
Ｃｕは、箔の強度向上に寄与する元素である。その効果を得るため、Ｃｕ含有量は０．０１％以上とすることが好ましい。なお、０．０１％未満のＣｕは、不可避的不純物として含まれていてもよい。一方、Ｃｕ含有量が過大になると箔の強度が増加するが比抵抗も増加する。そのため、Ｃｕ含有量は０．２５％以下とすることが好ましい。Ｃｕ含有量は、好ましくは０．０２％以上であるとよい。Ｃｕ含有量は、好ましくは０．１８％以下であるとよい。
Ｃｕは、箔の強度向上に寄与する元素である。その効果を得るため、Ｃｕ含有量は０．０１％以上とすることが好ましい。なお、０．０１％未満のＣｕは、不可避的不純物として含まれていてもよい。一方、Ｃｕ含有量が過大になると箔の強度が増加するが比抵抗も増加する。そのため、Ｃｕ含有量は０．２５％以下とすることが好ましい。Ｃｕ含有量は、好ましくは０．０２％以上であるとよい。Ｃｕ含有量は、好ましくは０．１８％以下であるとよい。
上記化学成分は、不可避的不純物としてＭｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｇａ、Ｖ、Ｔｉなどの元素を含有することができる。但し、Ｍｎ、Ｍｇは、過剰に含まれると箔の比抵抗を増加させ、導電率を劣化させるおそれがある。そのため、Ｍｎ含有量は０．０１％以下、Ｍｇ含有量は０．０１％以下とすることが好ましい。Ｃｒ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｇａ、Ｖ、Ｔｉなどの他の元素は、比較的、比抵抗増大に寄与しない元素であるので、各元素の含有量はそれぞれ０．０５％以下とすることが好ましい。また、全体の不可避的不純物の合計含有量は、０．１５％以下であれば、導電性や高強度化に実質的な影響を及ぼすことがないので許容することができる。
上記アルミニウム合金箔において、箔厚は２０μｍ以下である。箔厚が２０μｍを超えると、近年要求されることが多い箔の薄肉化（箔厚ゲージダウン）に対応することができない。上記アルミニウム合金箔は、箔厚が２０μｍ以下であるので、例えば、箔の薄肉化の要求が大きい蓄電デバイス電極の集電体用途に特に好適である。上記アルミニウム合金箔において、箔厚は、薄肉化、蓄電デバイスの小型化へ寄与できるなどの観点から、好ましくは２０μｍ未満、より好ましくは１９μｍ以下、さらに好ましくは、１８μｍ以下、さらにより好ましくは１７μｍ以下とすることができる。一方、箔厚は、例えば、蓄電デバイスの電極等の箔使用部材の製造時における取扱容易性などの観点から、好ましくは８μｍ以上、より好ましくは９μｍ以上、さらに好ましくは１０μｍ以上とすることができる。
上記アルミニウム合金箔において、Ｓｉの固溶量は７００質量ｐｐｍ以上、Ｆｅの固溶量は１５０質量ｐｐｍ以上である。Ｓｉの固溶量が７００質量ｐｐｍ未満、Ｆｅの固溶量が１５０質量ｐｐｍ未満になると、引張強さが２２０ＭＰａ以上という高強度化を図ることができなくなる。Ｓｉの固溶量は、上記高強度化を確実なものとする観点から、好ましくは７２０質量ｐｐｍ以上、より好ましくは７４０質量ｐｐｍ以上、さらに好ましくは７６０質量ｐｐｍ以上であるとよい。なお、Ｓｉの固溶量は、その値が高いほど好ましいが、実製造上、造塊時の冷却速度などの観点から、その上限は１０００質量ｐｐｍ以下とすることができる。一方、Ｆｅの固溶量は、上記高強度化を確実なものとする観点から、好ましくは１７０質量ｐｐｍ以上、より好ましくは１９０質量ｐｐｍ以上、さらに好ましくは２００質量ｐｐｍ以上であるとよい。なお、Ｆｅの固溶量は、その値が高いほど好ましいが、実製造上、造塊時の冷却速度などの観点から、その上限は５００質量ｐｐｍ以下とすることができる。
上記Ｓｉの固溶量、上記Ｆｅの固溶量は、基本的には、以下の方法により測定することができる。すなわち、熱フェノール溶解抽出法を用い、アルミニウム合金箔から採取した試験片に含まれるＡｌ−Ｆｅ系化合物、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系化合物を残渣として得る。そして、この熱フェノール溶解抽出法による上記残渣からＳｉ、Ｆｅを溶解させ、誘導結合プラズマ発光分析法（ＩＣＰ）による定量分析を行い、上記化合物として析出したＳｉ析出量、Ｆｅ析出量を求める。また、塩酸溶解抽出法を用い、アルミニウム合金箔から採取した試験片に含まれるＳｉ単相粒子を残渣として得る。そして、この塩酸溶解抽出法による上記残渣を溶解し、ＩＣＰによる定量分析を行い、Ｓｉ単相粒子として析出したＳｉ析出量を求める。そして、熱フェノール溶解抽出法より得られたＳｉ析出量と塩酸溶解抽出法より得られたＳｉ析出量の和をＳｉ総析出量とする。また、熱フェノール溶解抽出法より得られたＦｅ析出量をＦｅ総析出量とする。そして、アルミニウム合金箔のＳｉ成分分析値からＳｉ総析出量を差し引いた値をＳｉ固溶量とする。また、アルミニウム合金箔のＦｅ成分分析値からＦｅ総析出量を差し引いた値をＦｅ固溶量とする。
上記アルミニウム合金箔において、引張強さは２２０ＭＰａ以上である。引張強さが２２０ＭＰａ未満では本願にいう高強度とはいえない。引張強さは、好ましくは２２３ＭＰａ以上、より好ましくは２２５ＭＰａ以上、さらに好ましくは２３０ＭＰａ以上であるとよい。なお、引張強さの上限は、特に限定されるものではないが、比抵抗とのバランスなどを考慮して最適な範囲に決定することができる。引張強さは、例えば、３４０ＭＰａ程度以下とすることができる。なお、引張強さは、ＪＩＳ Ｚ２２４１に準拠して測定される値である。
上記アルミニウム合金箔において、比抵抗は０．４５μΩ・ｃｍ以上０．７μΩ・ｃｍ以下である。なお、上記比抵抗は、液体窒素中で測定される値である。液体窒素中にて比抵抗を測定するのは、測定雰囲気温度の影響を除去するためである。
比抵抗は、合金成分であるＳｉ、Ｆｅの固溶量と相関がある。比抵抗が上記範囲内にある場合は、導電性を大きく損なうことなく、高強度化を図ることができる。比抵抗が０．４５μΩ・ｃｍ未満になると、箔製造時に加工硬化し難く、引張強さを２２０ＭＰａ以上とし難くなる。比抵抗は、好ましくは０．５０μΩ・ｃｍ以上、より好ましくは０．５５μΩ・ｃｍ以上とすることができる。一方、比抵抗が高くなると、箔製造時に加工硬化しやすく高強度化を図りやすくなるが、導電性が低下する傾向が見られる。そのため、比抵抗は、比較的高強度のアルミニウム合金箔とされる３００３系アルミニウム合金箔の比抵抗の約６０％である０．７μΩ・ｃｍ程度とするのがよい。比抵抗は、好ましくは０．６９μΩ・ｃｍ以下、より好ましくは０．６８μΩ・ｃｍ以下とすることができる。なお、比抵抗は、ＪＩＳ Ｈ０５０５に準拠し、ダブルブリッジ法により測定することができる。
上記アルミニウム合金箔は、蓄電デバイス電極の集電体用として用いることができる。この場合は、集電体としてのアルミニウム合金箔の表面に電極活物質が付けられる。具体的には、この場合は、アルミニウム合金箔の表面に、電極活物質を含む層が塗工され、乾燥後に圧延等による圧縮力が加えられる。このような場合であっても、上記アルミニウム合金箔は、圧縮力により不必要な塑性変形が生じ難いので、電極活物質が剥離し難く、その上、良好な導電性も確保できる。また、上記アルミニウム合金箔は、箔強度に優れるため、箔の薄肉化の要求にも対応しやすい。そのため、この場合は、リチウムイオン電池等の蓄電デバイスの高密度・高エネルギー化に寄与することができる。
上記アルミニウム合金箔は、例えば、次のようにして製造することができる。すなわち、上記アルミニウム合金箔は、上記特定の化学成分からなるアルミニウム合金鋳塊を熱間圧延した後、箔圧延を含む冷間圧延を行うことにより得ることができる。
この際、アルミニウム合金鋳塊は３５０℃を超える高温での均質化処理を行うことなく熱間圧延するとよい。熱間圧延は、３５０℃以下の温度に加熱してから開始し、熱間圧延の開始時、熱間圧延の途中および熱間圧延の終了時における温度をいずれも３５０℃以下とすることができる。熱間圧延の開始温度に到達してからの保持時間は特に限定されるものではないが、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系化合物の析出を抑制しやすくなるなどの観点から、１２時間以内とすることができる。なお、熱間圧延は、一回で行ってもよいし、粗圧延後に仕上圧延を行う等、複数回に分けて行ってもよい。
また、冷間圧延は、途中で焼鈍を行うことなく、箔厚を２０μｍ以下とする。途中焼鈍を行うと、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系化合物の析出が促進され、冷間圧延時の加工硬化性が低下して箔強度の低下を招くからである。なお、冷間圧延終了後の最終焼鈍も途中焼鈍と同様の理由により行わないことが好ましい。箔圧延を含む冷間圧延における最終圧延率は、引張強さ２２０ＭＰａ以上の高強度化を図る観点から、好ましくは９５％以上、より好ましくは９６％以上、さらに好ましくは９７％以上とすることができる。最終圧延率は、１００×（冷間圧延前の熱間圧延板の板厚−最終の冷間圧延後のアルミニウム合金箔の箔厚）／（冷間圧延前の熱間圧延板の板厚）から算出される値である。
実施例に係るアルミニウム合金箔について、以下に説明する。
（実施例１）
表１に示す化学成分のアルミニウム合金を半連続鋳造法にて造塊し面削することにより、アルミニウム合金鋳塊を準備した。なお、表１に示す化学成分のアルミニウム合金のうち、合金Ａ〜Ｈが実施例に適する化学成分のアルミニウム合金であり、合金Ｉ〜Ｏが比較例としての化学成分のアルミニウム合金である。
表１に示す化学成分のアルミニウム合金を半連続鋳造法にて造塊し面削することにより、アルミニウム合金鋳塊を準備した。なお、表１に示す化学成分のアルミニウム合金のうち、合金Ａ〜Ｈが実施例に適する化学成分のアルミニウム合金であり、合金Ｉ〜Ｏが比較例としての化学成分のアルミニウム合金である。
上記準備したアルミニウム合金鋳塊を、均質化処理を施すことなく熱間圧延し、厚さ２ｍｍの熱間圧延板を得た。この際、熱間圧延は、粗圧延と仕上圧延を連続して行った。また、上記熱間圧延において、粗圧延に供する前のアルミニウム合金鋳塊は、３３０℃に加熱して６時間保持することによって粗圧延の開始温度（熱間圧延の開始温度）を３３０℃とした。また、粗圧延の終了温度（熱間圧延の途中温度）は３１０℃、仕上圧延の終了温度（熱間圧延の終了温度）は２７０℃とした。このように本例では、上記熱間圧延の開始温度および終了温度だけでなく、熱間圧延の途中温度である粗圧延の終了温度、つまり、仕上圧延の開始温度も３３０℃以下とした。
次いで、室温に戻った後、途中で焼鈍を行うことなく箔圧延を含む冷間圧延を繰り返し行い、箔厚１２μｍのアルミニウム合金箔を得た。なお、上記冷間圧延における最終圧延率は、１００×（冷間圧延前の熱間圧延板の板厚２０００μｍ−最終の冷間圧延後のアルミニウム合金箔の箔厚１２μｍ）／（冷間圧延前の熱間圧延板の板厚２０００μｍ）＝９９．４％である。
次に、得られたアルミニウム合金箔を試験材として、引張強さ、耐力および伸び、比抵抗（電気抵抗率）、Ｓｉ固溶量およびＦｅ固溶量の測定を行った。具体的には、引張強さ、耐力および伸びは、ＪＩＳ Ｚ２２４１準拠し、試験材からＪＩＳ５号試験片を採取してｎ＝２にて測定した。比抵抗は、ＪＩＳ Ｈ０５０５に準拠し、ダブルブリッジ法により測定した。なお、雰囲気温度の影響を除去するため、比抵抗の測定は液体窒素中で行った。
Ｓｉ固溶量およびＦｅ固溶量の測定は、次の手順により行った。図１を参照しながら説明する。図１には、熱フェノール溶解抽出法により得られた残渣と塩酸溶解抽出法により得られた残渣とから、アルミニウム合金箔におけるＳｉ総析出量、Ｆｅ総析出量を分析する方法が記載されている。なお、Ｓｉ析出量、Ｆｅ析出量の分析方法は、「佐藤，泉：軽金属学会第６８回春期大会講演概要，(１９８５)，５５．」の学術文献、「村松，松尾，小松ら：軽金属学会第７６回春期大会講演概要，(１９８９)，５１．」の学術文献を参照することができる。
先ず、熱フェノール溶解抽出法に関して説明する。アルミニウム合金箔から２ｇの試験片を採取した（Ｓ１０）。なお、試験片は、アルミニウム合金箔から小片を切り出し、合計で２ｇとなるように秤量した。次いで、フェノール５０ｍｌを入れたビーカーをホットプレート上に載置してフェノールを１７０℃〜１８０℃に加熱した後、試験片を投入して溶解させた（Ｓ１１）。次いで、上記溶液が入ったビーカーをホットプレートから降ろして冷却した（Ｓ１２）。次いで、固化防止のため、上記冷却した溶液にベンジルアルコールを添加した（Ｓ１３）。次いで、上記ベンジルアルコールを添加した溶液を、ポリテトラフルオロエチレン製のメンブランフィルター（孔径０．１μｍ）により濾過し（Ｓ１４）、Ａｌ−Ｆｅ系化合物、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系化合物を残渣として得た（Ｓ１５）。次いで、この熱フェノール溶解抽出法により得られた残渣から１０％−ＮａＯＨ溶液にてＳｉを溶解させた後、王水（体積比で濃塩酸：濃硝酸＝３：１）にてＦｅを溶解させ、溶解したＳｉ、Ｆｅを含む混合液を得た。次いで、この混合液を誘導結合プラズマ発光分析法（ＩＣＰ）にて定量分析した（Ｓ１６）。これにより、Ａｌ−Ｆｅ系化合物、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系化合物として析出したＳｉ析出量、Ｆｅ析出量を求めた。
次に、塩酸溶解抽出法に関して説明する。アルミニウム合金箔から２ｇの試験片を採取した（Ｓ２０）。なお、試験片は、上記と同様に採取した。次いで、ＨＣｌ（体積比で濃塩酸：水＝１：１）１２０ｍｌを入れたビーカーに試験片を投入して室温にて溶解させ、さらに過酸化水素水Ｈ２Ｏ２を２〜３滴を加えた（Ｓ２１）。次いで、上記溶液を、ポリテトラフルオロエチレン製のメンブランフィルター（孔径０．１μｍ）により濾過し（Ｓ２４）、Ｓｉ単相粒子を残渣として得た（Ｓ２５）。次いで、この塩酸溶解抽出法により得られた残渣を１０％−ＮａＯＨ溶液にて溶解させた後、上記王水を混ぜてｐＨ１〜２に酸性化させた。次いで、この溶液を誘導結合プラズマ発光分析法（ＩＣＰ）にて定量分析した（Ｓ２６）。これにより、Ｓｉ単相粒子として析出したＳｉ析出量を求めた。
次に、上記熱フェノール溶解抽出法より得られたＳｉ析出量と塩酸溶解抽出法より得られたＳｉ析出量の和をＳｉ総析出量とした。また、熱フェノール溶解抽出法より得られたＦｅ析出量をＦｅ総析出量とした。そして、アルミニウム合金箔のＳｉ成分分析値からＳｉ総析出量を差し引いた値をＳｉ固溶量とした。また、アルミニウム合金箔のＦｅ成分分析値からＦｅ総析出量を差し引いた値をＦｅ固溶量とした。
また、箔圧延状況について調査するため、試験材の背面から照明を当て、光のもれの有無によりピンホールの発生状況もあわせて調査した。以上の結果をまとめて表２に示す。
これらの結果に示されるように、試験材Ｃ１は、Ｓｉ＋Ｆｅ量が０．４７％である合金Ｉを用いたため、引張強さが２２０ＭＰａ未満と低かった。
試験材Ｃ２は、Ｓｉ含有量が０．１％未満、Ｆｅ含有量が０．２％未満である合金Ｊを用いており、Ｓｉ固溶量が７００質量ｐｐｍ未満、Ｆｅ固溶量が１５０質量ｐｐｍ未満である。そのため、試験材Ｃ２は、引張強さが２２０ＭＰａ未満と低かった。
試験材Ｃ３は、Ｓｉ含有量が０．６％を超える合金Ｋを用いたため、粗大なＳｉ単相粒子が形成され、これによるピンホールが発生した。
試験材Ｃ４は、Ｆｅ含有量が０．２％未満の合金Ｌを用いており、Ｆｅ固溶量が１５０質量ｐｐｍ未満である。そのため、試験材Ｃ３は、引張強さが２２０ＭＰａ未満と低かった。
試験材Ｃ５は、Ｆｅ含有量が１．５％を超える合金Ｍを用いたため、粗大なＡｌ−Ｆｅ系粒子が形成され、これによるピンホールが発生した。
これらに対して、試験材Ｅ１〜Ｅ８は、いずれも上述した特定の化学成分を有する合金Ａ〜Ｈからなり、箔厚が２０μｍ以下、Ｓｉの固溶量が７００質量ｐｐｍ以上、Ｆｅの固溶量が１５０質量ｐｐｍ以上、引張強さが２２０ＭＰａ以上となっている。また、試験材Ｅ１〜Ｅ８は、いずれも液体窒素中で測定した比抵抗が０．４５μΩ・ｃｍ以上０．７μΩ・ｃｍ以下となっている。この結果から、試験材Ｅ１〜Ｅ８は、引張強さが２２０ＭＰａ以上という高強度化がなされているにもかかわらず、導電性が大きく低下していないことがわかる。
したがって、本例によれば、導電性を大きく損なうことなく、高強度化を図ることが可能なアルミニウム合金箔を提供することができる。また、上記アルミニウム合金箔は、薄肉化を図っても高強度であるので、ピンホールや箔切れ等の問題も回避することもできる。
（実施例２）
表１に示す化学成分のアルミニウム合金Ａを半連続鋳造法にて造塊し面削することにより、アルミニウム合金鋳塊を準備した。また、表１に示す従来合金の１０５０合金（合金Ｎ）、３００３合金（合金Ｏ）を半連続鋳造法にて造塊し面削することにより、比較としてのアルミニウム合金鋳塊もあわせて準備した。
表１に示す化学成分のアルミニウム合金Ａを半連続鋳造法にて造塊し面削することにより、アルミニウム合金鋳塊を準備した。また、表１に示す従来合金の１０５０合金（合金Ｎ）、３００３合金（合金Ｏ）を半連続鋳造法にて造塊し面削することにより、比較としてのアルミニウム合金鋳塊もあわせて準備した。
上記準備したアルミニウム合金鋳塊を用いて、表３に示す製造条件にて箔厚１２μｍのアルミニウム合金箔を製造した。なお、表３における冷間圧延は、室温に戻ってから開始した。得られたアルミニウム合金箔について、実施例１と同様にして、引張強さ、耐力および伸び、比抵抗（電気抵抗率）、Ｓｉ固溶量およびＦｅ固溶量を測定し、箔圧延状況（ピンポール発生の有無）を調査した。その結果をまとめて表４に示す。
表４に示すように、試験材Ｃ６〜Ｃ８は、熱間圧延時における熱間圧延の開始温度が３５０℃を超えていたため、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系化合物の形成が促進され、Ｓｉ固溶量が７００質量ｐｐｍ未満、Ｆｅ固溶量が１５０質量ｐｐｍ未満となり、引張強さが２２０ＭＰａ未満と低くなった。
試験材Ｃ９は、熱間圧延の開始前に５２０℃で均質化処理を行って作製されたものである。そのため、試験材Ｃ９は、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系化合物の形成が促進され、Ｓｉ固溶量が７００質量ｐｐｍ未満、Ｆｅ固溶量が１５０質量ｐｐｍ未満となり、引張強さが２２０ＭＰａ未満と低くなった。
試験材Ｃ１０は、熱間圧延の開始温度は３４０℃であるが、冷間圧延の途中、板厚１ｍｍのときに３８０℃で途中焼鈍を行って作製されている。そのため、試験材Ｃ１０は、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系化合物の形成が促進され、Ｓｉ固溶量が７００質量ｐｐｍ未満、Ｆｅ固溶量が１５０質量ｐｐｍ未満となり、引張強さが２２０ＭＰａ未満と低くなった。
試験材Ｃ１１、Ｃ１２は、従来合金である１０５０合金（合金Ｎ）、３００３合金（合金Ｏ）を用い、さらに熱間圧延の開始前に３５０℃を超える５２０℃という高温で均質化処理を行って作製されたものである。試験材Ｃ１１は、化学成分が従来合金である１０５０合金（合金Ｎ）と同じであるので、２２０ＭＰａ未満と低くなった。試験材Ｃ１２は、化学成分が従来合金である３００３合金（合金Ｏ）と同じであるので、比抵抗が１．２μΩ・ｃｍ以上と極めて高く、導電性に劣っていた。
これらに対して、試験材Ｅ９、Ｅ１０は、いずれも上述した特定の化学成分を有する合金Ａからなり、箔厚が２０μｍ以下、Ｓｉの固溶量が７００質量ｐｐｍ以上、Ｆｅの固溶量が１５０質量ｐｐｍ以上、引張強さが２２０ＭＰａ以上となっている。また、試験材Ｅ９、Ｅ１０は、いずれも液体窒素中で測定した比抵抗が０．４５μΩ・ｃｍ以上０．７μΩ・ｃｍ以下となっている。この結果から、試験材Ｅ９、Ｅ１０は、引張強さが２２０ＭＰａ以上という高強度化がなされているにもかかわらず、導電性が大きく低下していないことがわかる。
したがって、本例によれば、導電性を大きく損なうことなく、高強度化を図ることが可能なアルミニウム合金箔を提供することができる。
以上、実施例について説明したが、本発明は、上記実施例により限定されるものではなく、本発明の趣旨を損なわない範囲内で種々の変形を行うことができる。
Claims (3)
- 化学成分が、質量％で、Ｓｉ：０．１％以上０．６％以下、Ｆｅ：０．２％以上１．５％以下を含有するとともにＳｉ含有量とＦｅ含有量との合計が０．４８％以上であり、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、
箔厚が２０μｍ以下であり、
Ｓｉの固溶量が７００質量ｐｐｍ以上、Ｆｅの固溶量が１５０質量ｐｐｍ以上であり、
引張強さが２２０ＭＰａ以上であり、
液体窒素中で測定した比抵抗が０．４５μΩ・ｃｍ以上０．７μΩ・ｃｍ以下であることを特徴とするアルミニウム合金箔。 - 化学成分が、質量％で、Ｓｉ：０．１％以上０．６％以下、Ｆｅ：０．２％以上１．５％以下（但し、Ｆｅ：０．２％以上０．５％以下を除く）、Ｃｕ：０．０１％以上０．２５％以下を含有するとともにＳｉ含有量とＦｅ含有量との合計が０．４８％以上であり、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなり、
箔厚が２０μｍ以下であり、
Ｓｉの固溶量が７００質量ｐｐｍ以上、Ｆｅの固溶量が１５０質量ｐｐｍ以上であり、
引張強さが２２０ＭＰａ以上であり、
液体窒素中で測定した比抵抗が０．４５μΩ・ｃｍ以上０．７μΩ・ｃｍ以下であることを特徴とするアルミニウム合金箔。 - 請求項１または２に記載のアルミニウム合金箔は、蓄電デバイス電極の集電体用であることを特徴とするアルミニウム合金箔。
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