JP5880438B2 - 近赤外反射フィルム、その製造方法及び近赤外反射フィルムを設けた近赤外反射体 - Google Patents
近赤外反射フィルム、その製造方法及び近赤外反射フィルムを設けた近赤外反射体 Download PDFInfo
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Description
第2の金属酸化物粒子および第2の水溶性高分子を含有する低屈折層と、
前記高屈折層と前記低屈折層との間に位置し、前記第1の金属酸化物粒子、前記第2の金属酸化物粒子、および第3の水溶性高分子を含有する混在層と、
を有する積層ユニットを有し、
前記低屈折層の屈折率は前記高屈折層の屈折率よりも0.1以上小さく、
前記第1の金属酸化物粒子と前記第2の金属酸化物粒子とは異なる金属酸化物であり、
前記低屈折層において、前記水溶性高分子と前記金属酸化物粒子との質量比(水溶性高分子の質量/金属酸化物粒子の質量)が0.8〜10.5の範囲である、近赤外反射フィルム。
(2)前記混在層の厚みが、第1の金属酸化物粒子または第2の金属酸化物粒子の一方の金属酸化物粒子のみを含有する隣接層の最大金属酸化物含有率の75%以上が存在する膜厚に対して5〜50%である、(1)に記載の近赤外反射フィルム。
前記屈折率の異なる2つの層が、高屈折層および低屈折層であり、前記低屈折層において、前記水溶性高分子と前記金属酸化物粒子との質量比(水溶性高分子の質量/金属酸化物粒子の質量)が0.8〜10.5の範囲である、近赤外反射フィルムの製造方法。
(7)前記第1の塗布液および前記第2の塗布液の同時重層塗布からセッ卜するまでの時間を5分以内にする、(6)に記載の近赤外反射フィルムの製造方法。
前記高屈折層と前記低屈折層との間に位置し、前記第1の金属酸化物粒子、前記第2の金属酸化物粒子、および第3の水溶性高分子を含有する混在層と、を有する積層ユニットを有し、前記低屈折層の屈折率は前記高屈折層の屈折率よりも0.1以上小さく、前記第1の金属酸化物粒子と前記第2の金属酸化物粒子とは異なる金属酸化物である、近赤外反射フィルムが提供される。
本発明の近赤外反射フィルムは、高分子フィルムに互いに屈折率が異なる膜(低屈折層12、高屈折層11)を積層させた多層膜(積層ユニット10)を有し、JIS R3106−1998で示される可視光領域の透過率が50%以上で、かつ、波長900nm〜1400nmの領域に反射率40%を超える領域を有する。そして、多層膜(積層ユニット10)は、高屈折層11と低屈折層12との間に、第1の金属酸化物粒子および第2の金属酸化物粒子を含有する混在層13を有する。
本発明に用いられるフィルム支持体14としては、種々の樹脂フィルムを用いることができ、ポリオレフィンフィルム(ポリエチレン、ポリプロピレン等)、ポリエステルフィルム(ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等)、ポリ塩化ビニル、3酢酸セルロース等を用いることができ、好ましくはポリエステルフィルムである。
高屈折層11は第1の金属酸化物粒子および第1の水溶性高分子を含有して構成され、低屈折層12は第2の金属酸化物粒子および第2水溶性高分子を含有して構成される。そして、第1の金属酸化物粒子と前記第2の金属酸化物粒子とは異なる金属酸化物である。すなわち、フィルム1は、高屈折層および低屈折層に、それぞれ異なる金属酸化物粒子を含有する。したがって、高屈折層は第1の金属酸化物粒子を含有し、第2の金属酸化物粒子を実質的に含有しない層を指し、低屈折層は第2の金属酸化物粒子を含有し、第1の金属酸化物粒子を実質的に含有しない層を指す。高屈折層は第2の金属酸化物粒子を全く含まないことが好ましいが、本発明の効果を損なわない範囲内で、第2の金属酸化物粒子を含みうる。同様に、低屈折層は第1の金属酸化物粒子を全く含まないことが好ましいが、本発明の効果を損なわない範囲内で、第1の金属酸化物粒子を含みうる。
本発明においては、少なくとも隣接した2層(高屈折層11及び低屈折層12)の屈折率差が0.1以上であり、好ましくは0.2以上であり、より好ましくは0.3以上であり、更に好ましくは0.45以上である。また、上限には特に制限はないが通常1.4以下である。
本発明においては上記のような高屈折層と低屈折層との交互積層体からなる基本構成を採りつつも、混在層(混在領域)13が、高屈折層11と低屈折層12との間に存在することを特徴としている。これにより、例えば、曲面加工を行ったときに等、面内での屈折率ムラに起因する干渉ムラ(虹彩ムラ)等を軽減することができる。
本発明の金属酸化物粒子(第1の金属酸化物粒子、第2の金属酸化物粒子)は、上記低屈折層、または高屈折層、さらには混在層を構成するときに用いられる。上記の目的で使用される金属酸化物としては、例えば、二酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、合成非晶質シリカ、コロイダルシリカ、アルミナ、コロイダルアルミナ、チタン酸鉛、鉛丹、黄鉛、亜鉛黄、酸化クロム、酸化第二鉄、鉄黒、酸化銅、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化イットリウム、酸化ニオブ、酸化ユーロピウム、酸化ランタン、ジルコン、酸化スズ、等を挙げることができる。中でも、金属酸化物粒子として、二酸化チタン、二酸化ケイ素、及びアルミナから選ばれた固体微粒子を用いることが好ましい。アルミナまたはアルミナ水和物は、結晶性であっても非晶質であってもよく、また不定形粒子、球状粒子、針状粒子など任意の形状のものを使用することができる。
二酸化チタンゾルの製造方法
ルチル型微粒子二酸化チタンの製造方法における第1の工程は、二酸化チタン水和物をアルカリ金属の水酸化物及びアルカリ土類金属の水酸化物からなる群から選択される少なくとも1種の塩基性化合物で処理する工程(工程1)である。
本発明で用いることのできる二酸化ケイ素(シリカ)としては、通常の湿式法で合成されたシリカ、コロイダルシリカ或いは気相法で合成されたシリカ(気相法微粒子シリカ)等が好ましく用いられる。本発明において特に好ましく用いられる微粒子シリカとしては、コロイダルシリカまたは気相法で合成された微粒子シリカ(気相法微粒子シリカ)が好ましい。
本発明に係る屈折層(低屈折層12、高屈折層11)、および混在領域(混在層13)においては、バインダーとしてポリビニルアルコール等の合成高分子、ゼラチン、増粘多糖類、無機ポリマー等からなる群から選択される少なくとも1種の水溶性高分子(第1の水溶性高分子、第2の水溶性高分子、第3の水溶性高分子)を用いることができる。中でも、後述する同時重層によりフィルムを形成する場合には、水溶性高分子(第1の水溶性高分子、第2の水溶性高分子、第3の水溶性高分子)としてゼラチンを使用することが好ましい。高屈折層11に含まれる第1の水溶性高分子、低屈折層12に含まれる第2の水溶性高分子、混在層13に含まれる第3の水溶性高分子は同一であってもよいし、異なっていてもよい。
本発明に適用可能な合成高分子としては、例えば、ポリビニルアルコール類、ポリビニルピロリドン類、ポリアクリル酸、アクリル酸−アクリルニトリル共重合体、アクリル酸カリウム−アクリルニトリル共重合体、酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体、若しくはアクリル酸−アクリル酸エステル共重合体などのアクリル系樹脂、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重合体、若しくはスチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸−アクリル酸エステル共重合体などのスチレンアクリル酸樹脂、スチレン−スチレンスルホン酸ナトリウム共重合体、スチレン−2−ヒドロキシエチルアクリレート共重合体、スチレン−2−ヒドロキシエチルアクリレート−スチレンスルホン酸カリウム共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ビニルナフタレン−アクリル酸共重合体、ビニルナフタレン−マレイン酸共重合体、酢酸ビニル−マレイン酸エステル共重合体、酢酸ビニル−クロトン酸共重合体、酢酸ビニル−アクリル酸共重合体などの酢酸ビニル系共重合体及びそれらの塩が挙げられる。これらの中で、特に好ましい例としては、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン類及びそれを含有する共重合体が挙げられる。
本発明に適用可能なゼラチン(水膨潤性高分子)としては、石灰処理ゼラチンのほか、酸処理ゼラチンを使用してもよく、さらにゼラチンの加水分解物、ゼラチンの酵素分解物を用いることもできる。これらの水膨潤性高分子は、単独で用いても複数の種類を用いても良い。
本発明で用いることのできる増粘多糖類としては、例えば、一般に知られている天然単純多糖類、天然複合多糖類、合成単純多糖類及び合成複合多糖類に挙げることができ、これら多糖類の詳細については、「生化学事典(第2版),東京化学同人出版」、「食品工業」第31巻(1988)21頁等を参照することができる。
本発明で用いることのできる無機ポリマーとしては、ジルコニウム原子含有化合物あるいはアルミニウム原子含有化合物等の無機ポリマーが挙げられる。
本発明においては、バインダーである水溶性高分子を硬化させるため、硬化剤を使用することが好ましい。
本発明に係る各屈折層(低屈折層12、高屈折層11)、および混在領域(混在層13)においては、更に、金属酸化物粒子の分散性を向上させる目的で、アミノ酸を添加してもよい。
本発明に係る高屈折層および低屈折層ならびに混在領域(混在層)には、必要に応じて各種の添加剤を含有させることが出来る。
本発明の近赤外反射フィルムは、高屈折層11、低屈折層12、混在層13を含む各構成層を、各々単独にあるいは同時に、公知の塗布方式から適宜選択して、支持体上に塗布、乾燥して製造することができる。塗布方式としては、例えば、ロールコーティング法、ロッドバーコーティング法、エアナイフコーティング法、スプレーコーティング法、カーテン塗布方法、あるいは米国特許第2,761,419号、同第2,761,791号公報に記載のホッパーを使用するスライドビード塗布方法、エクストルージョンコート法等が好ましく用いられる。
しかしながら、高屈折層、低屈折層を含む複数の構成層を、公知の塗布方式から適宜選択して、支持体上に水系で同時重層塗布した後、セット、乾燥して製造することがより好ましい。すなわち、本発明の他の一形態によれば、第1の水溶性高分子および第1の金属酸化物粒子を含有する第1の塗布液と、第2の水溶性高分子および第2の金属酸化物粒子を含有する第2の塗布液とを同時重層塗布することにより、屈折率の異なる2つの層と、前記屈折率の異なる2つの層の間に位置する異なる金属酸化物粒子の比率が連続的に変化する混在層と、を形成することを有する、近赤外反射フィルムの製造方法が提供される。
ない。
本発明の近赤外反射フィルムは、幅広い分野に応用することができる。例えば、建物の屋外の窓や自動車窓等長期間太陽光に晒らされる設備(基体)に貼り合せ、熱線反射効果を付与する熱線反射フィルム等の窓貼用フィルム、農業用ビニールハウス用フィルム等として、主として耐候性を高める目的で用いられる。特に、本発明に係る近赤外反射フィルムは、直接もしくは接着剤(接着層)を介してガラスもしくはガラス代替樹脂等の基体に貼合されて好適に使用されうる。本発明に係る近赤外反射フィルムを用いることにより、曲面に加工されても干渉ムラ(虹彩ムラ)の発生がない。
《試料1−1の作製》
(高屈折層用塗布液1−1の調製)
純水の10.3部に、1.0質量%のタマリンドシードガムを130部と、ポリビニルアルコール(PVA217、クラレ社製、重量平均分子量:8万)の5.0質量%溶液の10.3部と、14.8質量%のピコリン酸水溶液を17.3部と、ホウ酸の5.5質量%水溶液の2.58部とを、それぞれ添加、混合した後、下記二酸化チタン分散液1の38.2部を添加、混合して、最後に純水で223部に仕上げて、高屈折層用塗布液1−1を調製した。
体積平均粒径が35nmのルチル型二酸化チタン微粒子を含む20.0質量%二酸化チタンゾルの28.9部と、14.8質量%のピコリン酸水溶液を5.41部と、水酸化リチウムの2.1質量%水溶液の3.92部とを、混合、分散して、二酸化チタン分散液1を調製した。
ポリ塩化アルミニウム(多木化学製、タキバイン#1500)の23.5質量%水溶液を9.18部と、コロイダルシリカ(日産化学社製、スノーテックスOS、平均粒子径:10nm)の10質量%水溶液を510部と、ホウ酸の5.5質量%水溶液の103.4部と、水酸化リチウムの2.1質量%水溶液の4.75部とを、混合、分散し、純水で1000部に仕上げて、二酸化ケイ素分散液1を調製した。
上記高屈折層塗布液1−1と低屈折層塗布液1−1を1:1の比率で混合し、混在領域塗布液1−1を調製した。
上記調製した低屈折層用塗布液1−1を45℃に保温しながら、45℃に加温した厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム上に、乾燥膜厚が175nmとなる条件で、ワイヤーバーを用いて塗布し、次いで、膜面が15℃以下となる条件で冷風を1分間吹き付けてセットさせた後、80℃の温風を吹き付けて乾燥させて、低屈折層1−1を形成した。
次いで、混在領域塗布液1−1を45℃に保温しながら、45℃に加温した上記ポリエチレンテレフタレートフィルムの低屈折層1−1上に、乾燥膜厚が5.4nmとなる条件で、ワイヤーバーを用いて塗布し、次いで、膜面が15℃以下となる条件で冷風を1分間吹き付けてセットさせた後、80℃の温風を吹き付けて乾燥させて、混在層(混在領域)1を形成した。
さらに、高屈折層用塗布液1−1を45℃に保温しながら、45℃に加温した上記ポリエチレンテレフタレートフィルムの混在領域1上に、乾燥膜厚が135nmとなる条件で、ワイヤーバーを用いて塗布し、次いで、膜面が15℃以下となる条件で冷風を1分間吹き付けてセットさせた後、80℃の温風を吹き付けて乾燥させて、高屈折層1−1を形成した。
低屈折層1−1/混在層1/高屈折層1−1上に、同様にして低屈折層1−1/混在層1/高屈折層1−1から構成されるユニットを更に5ユニット積層し、合計6ユニット(18層)から構成された交互積層膜を形成した後、最上層にさらに低屈折層1−1を積層した近赤外反射フィルムである試料1−1を作製した。
試料1−1において、混在層(混在領域)の乾燥膜厚が6.75nmとなる条件で混在領域を形成した以外は同様に、近赤外反射フィルムである試料1−2を作製した。
試料1−1において、混在層(混在領域)を、低屈折層用塗布液1−1と高屈折層用塗布液1−1を混合比率2:1と1:2でそれぞれ混合した塗布液を、この順でそれぞれ6.75nmの乾燥膜厚となるよう2層で塗布・乾燥し形成した以外は同様にして、近赤外反射フィルムである試料1−3を作製した。
試料1−1において、混在層(混在領域)を、低屈折層用塗布液1−1と高屈折層用塗布液1−1を混合比率4:1、3:1、2:1、1:2、1:3、1:4でそれぞれ混合した塗布液を、この順でそれぞれ6.75nmの乾燥膜厚となるよう6層、それぞれ塗布・乾燥し形成した以外は同様にして、近赤外反射フィルムである試料1−4を作製した。
試料1−1において、混在層(混在領域)を、低屈折層用塗布液1−1と高屈折層用塗布液1−1を混合比率5:1、4:1、3:1、2:1、1.5:1、1:1.5、1:2、1:3、1:4、1:5でそれぞれ混合した塗布液を、この順で、それぞれ6.75nmの乾燥膜厚となるよう10層、それぞれ塗布・乾燥し形成した以外は同様にして、近赤外反射フィルムである試料1−5を作製した。
試料1−1において、混在層(混在領域)を、低屈折層用塗布液1−1と高屈折層用塗布液1−1を混合比率5:1、4:1、3:1、2:1、1.5:1、1:1、1:1.5、1:2、1:3、1:4、1:5でそれぞれ混合した塗布液を、この順で、それぞれ6.38nmの乾燥膜厚となるよう11層、それぞれ塗布・乾燥し形成した以外は同様にして、近赤外反射フィルムである試料1−6を作製した。
試料1−1において、混在層(混在領域)を、低屈折層用塗布液1−1と高屈折層用塗布液1−1を混合比率3:1、2:1、1:2、1:3でそれぞれ混合した塗布液を、この順でそれぞれ6.75nmの乾燥膜厚となるよう4層、それぞれ塗布・乾燥し形成した以外は同様にして、近赤外反射フィルムである試料1−7を作製した。
試料1−7において、高屈折層用塗布液1−1を、高屈折層用塗布液のポリビニルアルコール(PVA217、クラレ社製、重量平均分子量:8万)を、PAC(ポリ塩化アルミニウム(多木化学製、タキバイン#1500))に変えた高屈折層11とした以外は同様にして近赤外反射フィルムである試料1−8を作製した。
試料1−7において、高屈折層用塗布液1−1のタマリンドシードガム及びポリビニルアルコールを、また低屈折層用塗布液1−1のタマリンドシードガム及びポリビニルアルコールPVA217およびPAC(ポリ塩化アルミニウム(多木化学製、タキバイン#1500))を、それぞれ全て酸処理ゼラチンに変え、高屈折層用塗布液1−3、低屈折層用塗布液1−2として用いた以外は同様にして高屈折層1−3および低屈折層1−2から構成される近赤外反射フィルムである試料1−9を作製した。
試料1−7において、高屈折層用塗布液1−1を、高屈折層用塗布液のタマリンドシードガムをポリビニルアルコール(PVA203、クラレ社製)に代えた高屈折層用塗布液1−4に、また低屈折層塗布液のPAC(ポリ塩化アルミニウム)及びタマリンドシードガムを、ポリビニルアルコール(PVA203、クラレ社製)に代えた低屈折層用塗布液1−3とそれぞれ変えた以外は同様にして高屈折層1−1および低屈折層1−3から構成される近赤外反射フィルムである試料1−10を作製した。
試料1−7において、高屈折層塗布液の二酸化チタン分散液1に代えて、同様にして酸化ジルコニウムゾルから調製した酸化ジルコニウム分散液を用いることで形成した高屈折層1−5とした以外は同様にして、近赤外反射フィルムである試料1−11を作製した。
低屈折層1−1と高屈折層1−1をこの層順で計12層、同時重層を行って、近赤外反射フィルムである試料1−12を作製した。
試料1−1において、混在層(混在領域)の塗布を行わず、低屈折層と高屈折層のみで構成したものを作製した。近赤外反射フィルムである試料1−13を作製した。
厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム上に、特開2007−148330号公報実施例1に記載のスパッタ成膜装置を用いる方法により二酸化チタン(TiO2)膜(厚さ105nm)を高屈折層1−6として、また、二酸化ケイ素(SiO2)膜(厚さ175nm)を低屈折層1−4として順次作製し、更に、二酸化チタン(TiO2)膜(厚さ105nm)、二酸化ケイ素(SiO2)膜(厚さ175nm)、二酸化チタン(TiO2)膜(厚さ105nm)を順次積層し、近赤外反射フィルムである試料1−14を作製した。
特開2004−123766号公報に記載の方法により近赤外反射フィルムである試料1−15を作製した。
イソプロピルアルコール(和光純薬、試薬特級)を100質量部、ピリジン(和光純薬、試薬特級)を3質量部、エチルシリケート溶液(コルコート社製、HAS−1、有効成分30質量%)を5質量部、ルチル型二酸化チタン微粒子(石原産業社製、TTO−55)を10質量部、それぞれ配合した後、ボールミルにて4時間分散させ、分散粒子径がD50で20nmに達したのを確認した後、紫外線硬化バインダー(信越化学工業製 X−12−2400、有効成分30質量%)を1.5質量部、触媒(信越化学工業製DX−2400)を0.15質量部配合し、ボールミルにて1時間分散させ、分散粒子径がD50で16nmに達したのを確認し、これを高屈折率塗布液とした。これを厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルムともいう)に、バーコーターNo.08を用いて、乾燥後の膜厚が100nmになるように塗布し、100℃で乾燥した後、紫外線を照射(照度200〜450mW/cm2)して硬化させ、高屈折層1−7を形成した。高屈折層1−7の屈折率は、2.17であった。
粒子径が10〜20nm(平均粒子径15nm)のシリカゾル(日産化学工業製「IPA−ST」)1質量部、溶媒としてイソプロピルアルコール(和光純薬製 試薬特級)を10質量部、バインダーとして紫外線硬化バインダー(信越化学工業製 X−12−2400)を5質量部、触媒(信越化学工業製 DX−2400)0.6部を配合し、スターラーで攪拌して低屈折層塗布液を得た。シリカゾル(屈折率1.45)の一次粒子径はほぼ揃っており、また分散粒子径D50が45nmのスラリーを得た。
更に、高屈折層1−7と低屈折層1−5を交互に3層ずつ積層し、合計が8層の近赤外反射フィルムである試料1−15を作製した。
特表2004−503402号公報に記載の方法により多層ポリマーミラーフィルムを作製した。
作製した近赤外反射フィルム試料1−1〜1−16について評価した。
基材上に屈折率を測定する対象層(高屈折層、低屈折層)をそれぞれ単層で塗設したサンプルを作成し、下記の方法に従って、各高屈折層及び低屈折層の屈折率を求めた。
上記作製した近赤外反射フィルム試料1−1〜1−16をそれぞれ10cm×10cmに裁断した後、縦横に2cm間隔で印を付けて、5×5の計25ブロックを形成し、近赤外反射フィルムの正面観察と、斜め45度から観察して、面内での屈折率ムラに起因する干渉ムラ(虹彩ムラ)の有無を観察し、下記の基準に従って面内での屈折率ムラ耐性を評価した。
4:25ブロック中、1ブロックで弱い干渉ムラの発生が認められる
3:25ブロック中、2〜5ブロックの範囲で干渉ムラの発生が認められる
2:25ブロック中、6〜10ブロックの範囲で干渉ムラの発生が認められる
1:25ブロック中、11ブロック以上で強い干渉ムラの発生が認められる
(近赤外透過率の測定)
上記分光光度計(積分球使用、日立製作所社製、U−4000型)を用いて透過率を測定した。近赤外透過率として1200nmにおける透過率の値を用いた。値が小さいほど近赤外反射能に優れることを示している。
(高屈折層塗布液2−1の調製)
20.0質量%酸化チタンゾル(体積平均粒径35nm、ルチル型酸化チタン粒子)15.2gに、5.0質量%の酸処理ゼラチン水溶液225gを撹拌しながら徐々に添加、混合した。次いで界面活性剤として、5.0質量%の2−DB−500E(日油株式会社製)を0.43g添加し、純水で450mlに仕上げることで高屈折層用塗布液2−1を調製した。
高屈折層塗布液2−2〜2−4は表の金属酸化物粒子/水溶性高分子比率(F/B)になるように高屈折層塗布液2−1と同様に調製した。
21.4質量%コロイダルシリカ(平均粒子径:10nm)14.2gに、5.0質量%の酸処理ゼラチン水溶液330gと1.0質量%のヒドロキシエチルセルロース(HEC)127gを撹拌しながら徐々に添加、混合した。次いで界面活性剤として、5.0質量%の2−DB−500E(日油株式会社製)を0.64g添加し、純水で650mlに仕上げることで低屈折層用塗布液2−1を調製した。
低屈折層塗布液2−2〜2−5は表1の金属酸化物粒子/水溶性高分子比率(F/B)になるように低屈折層塗布液2−1と同様に調製した。
16層重層塗布可能なスライドホッパー塗布装置を用い、前記の低屈折層用塗布液2−1及び高屈折層用塗布液2−1を45℃に保温しながら、45℃に加温した厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡製A4300:両面易接着層)上に、それぞれ交互に8層ずつ、同時重層塗布を行った。各層の塗布液の流量は混合層ができないと仮定したときに乾燥時の膜厚が低屈折層は各層175nm、高屈折層は各層130nmになるように設定した。
試料2−2〜2−7は各々高屈折層塗布液2−1を高屈折層塗布液2−2〜2−7に、低屈折層塗布液2−1を低屈折層塗布液2−2〜2−7に変更した以外は試料2−1と同様にして作成した。
低屈折率塗布液2−4のみをポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布、セット、乾燥を行い、その上に高屈折層塗布液2−4を塗布、セット、乾燥し、さらにその上に低屈折率塗布液2−4を塗布、セット、乾燥し、この作業を交互に繰り返すことで、低屈折層および高屈折層をそれぞれ8層(合計16層)積層させた試料2−13を作成した。
特許第3067863号公報記載のとおりに、3成分系多層光学干渉フィルムを作成し。これによって太陽光の赤外線を反射するみかけ上透明なフィルムを得た。同時押出されたフィルムは、以下の3つのポリマー成分を含む:成分Aは、1.57の屈折率と1.08の密度を有するスチレン−メチルメタクリレートコポリマーであり;成分Bは、1.53の屈折率と1.13の密度を有するメチルメタクリレート−スチレンコポリマーであり;そして成分Cは、1.49の屈折率と1.20の密度を有するポリメチルメタクリレートである。機械的特性を付与するためポリカーボネートのスキン層を、両方のフィルム表面上に設けた。この3成分フィルムを同時押出して、ABCBの繰り返し単位を有する165層フィルムとした。3成分フィードブロックは、成分Aに対しては42個のフィードスロットを、成分Bに対しては82個のフィードスロットを、そして成分Cに対しては41個のフィードスロットを有する。3つの個別の押出機が、それぞれのポリマー成分を、成分Aに関しては8.5kg/hr、成分Bに関しては9.0kg/hr、そして成分Cに関しては9.8kg/hrの割合にてフィードブロックに供給した。さらに、スキン層として、6.8kg/hrのポリカーボネートをフィルムの両表面上に同時押出した。約0.9ミル(1mil=25.3995μm)のフィルム厚さで1400ナノメーターにて強い一次反射率を示すよう、フィルムの引落率を調整し、成分Aの層厚さが148.6ナノメーター、成分Bの層厚さが76.3ナノメーター、及び成分Cの層厚さが156.6ナノメーターであるようなフィルムを得た。第1成分Aの光学的厚さ比fAは1/3であり、第2成分Bの光学的厚さ比fBは1/6であり、第3成分Cの光学的厚さ比fCは1/3であり、そしてnB=(nA・nC)0。5である近赤外反射フィルム試料2−14を得た。
厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡製A4300:両面易接着層)上に、特開2009−86659号公報記載の方法にて近赤外反射フィルムを作成した。
ルチル型酸化チタン(石原産業株式会社製「TTO−55A」、粒径30〜50nm、水酸化アルミニウム表面処理品、屈折率2.6)を109質量部、分散剤としてポリエチレンイミン系ブロックポリマーを11質量部、ポリプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA、和光純薬株式会社製)180質量部を、直径0.5mmのジルコニアビーズ141質量部を用いてビーズミル分散機で24分間分散させた後、直径0.1mmのジルコニアビーズに切り替えてビーズミル分散機で147分間分散させることにより、分散液Aを得た。
バインダー樹脂として4,4′−ビス(β−メタクリロイルオキシエチルチオ)ジフェニルスルホン(硬化後の屈折率1.65)を50質量%、重合開始剤として2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイドを0.25質量%含有するPGMEA溶液を調製し、溶液Aとした。
分散液Aと溶液Aの質量混合比1:7の混合液を調製し、溶液Bとした。
溶液BとPGMEAの質量混合比1:2の混合液を調製し、溶液Cとした。
溶液Cを厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡製A4300:両面易接着層)上に、2ml滴下し、1000rpm、30秒の条件でスピンコーター(ミカサ株式会社製1H−D7)により塗布した後、120℃で10分間加熱した。その後、出力184W/cmの無電極水銀ランプ(フュージョンUVシステムズ社製)を用いて積算光量2.8J/cm2の紫外線を照射することにより高屈折層Aを得た。
作製した近赤外反射フィルム試料2−1〜2−15について評価した。各層の屈折率、近赤外透過率の測定は試料1−1〜1−16における評価と同様の方法を用いて行った。
上記分光光度計(積分球使用、日立製作所社製、U−4000型)を用い、各近赤外反射フィルムの300nm〜2000nmの領域における透過率を測定した。可視光透過率は550nmにおける透過率の値を用いた。
JIS A 5759:2008の耐候性試験方法に基づいて、JIS B 7753:2007に規定するサンシャインカーボンアーク灯式耐候性試験機を用いて促進耐光性試験を1000時間行った後のフィルムの状態を観察し、下記の基準に従って耐久性を評価した。通常条件の120分照射中に18分間水噴霧の条件で行った。
◎:赤外反射フィルムの層間の膜はがれもフィルム表面の異常も観察されない
○:赤外反射フィルムの層間に膜はがれは観察されないが、フィルム表面の縁部にわずかに浮き上がった部分が観察される
△:赤外反射フィルムの層間に、膜はがれがわずかに観察され、フィルム表面もわずかに波立っている
×:赤外反射フィルムの層間で膜はがれが発生し、フィルム表面にうねりが発生している
以上について結果を表3に示す。
上記試料2−4と同様にして、低屈折層、高屈折層の膜厚を1.38倍した層を各8層ずつ積層した第1のユニット(低屈折層、混在層、高屈折層の合計層数31層)と、第1のユニット上に試料2−4に対して膜厚を1.15倍した層を各8層積層した第2のユニット(低屈折層、混在層、高屈折層の合計層数31層)と、第2のユニット上にさらに試料4と同じ膜厚で各8層積層した第3のユニット(低屈折層、混在層、高屈折層の合計層数31層)のTotal93層の赤外反射フィルムを形成した。
10 積層ユニット
11 高屈折層、
12 低屈折層、
13 混在層、
14 フィルム支持体、
20 部分領域。
Claims (7)
- 第1の金属酸化物粒子および第1の水溶性高分子を含有する高屈折層と、
第2の金属酸化物粒子および第2の水溶性高分子を含有する低屈折層と、
前記高屈折層と前記低屈折層との間に位置し、前記第1の金属酸化物粒子、前記第2の金属酸化物粒子、および第3の水溶性高分子を含有する混在層と、
を有する積層ユニットを有し、
前記低屈折層の屈折率は前記高屈折層の屈折率よりも0.1以上小さく、
前記第1の金属酸化物粒子と前記第2の金属酸化物粒子とは異なる金属酸化物であり、
前記低屈折層において、前記水溶性高分子と前記金属酸化物粒子との質量比(水溶性高分子の質量/金属酸化物粒子の質量)が0.8〜10.5の範囲である、近赤外反射フィルム。 - 前記混在層の厚みが、第1の金属酸化物粒子または第2の金属酸化物粒子の一方の金属酸化物粒子のみを含有する隣接層の最大金属酸化物含有率の75%以上が存在する膜厚に対して5〜50%である、請求項1に記載の近赤外反射フィルム。
- 前記混在層において、前記第1の金属酸化物粒子と前記第2の金属酸化物粒子との比率が連続的に変化する、請求項1または2に記載の近赤外反射フィルム。
- 前記積層ユニットは、光学膜厚が異なる複数の高屈折層および低屈折層が積層されて構成される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の近赤外反射フィルム。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の近赤外反射フィルムが基体の少なくとも一方の面に設けられたことを特徴とする近赤外反射体。
- 第1の水溶性高分子および第1の金属酸化物粒子を含有する第1の塗布液と、第2の水溶性高分子および第2の金属酸化物粒子を含有する第2の塗布液とを同時重層塗布することにより、屈折率の異なる2つの層と、前記屈折率の異なる2つの層の間に位置する異なる金属酸化物粒子の比率が連続的に変化する混在層と、を形成することを有し、
前記屈折率の異なる2つの層が、高屈折層および低屈折層であり、前記低屈折層において、前記水溶性高分子と前記金属酸化物粒子との質量比(水溶性高分子の質量/金属酸化物粒子の質量)が0.8〜10.5の範囲である、近赤外反射フィルムの製造方法。 - 前記第1の塗布液および前記第2の塗布液の同時重層塗布からセッ卜するまでの時間を5分以内にする、請求項6に記載の近赤外反射フィルムの製造方法。
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