JP5875140B2 - ジャトロファ油の精製方法 - Google Patents

Description

本発明は、ジャトロファ油の精製方法に関する。

ジャトロファの種子を圧搾して得たジャトロファ油には、粉砕された種子殻等の搾油粕が混入している場合がある。この搾油粕をジャトロファ油から除去する方法としては、例えば、ジャトロファ油を放置して搾油粕を沈殿させた後、上澄みをフィルタを用いてろ過することが知られている（例えば特許文献１を参照）。

特開２０１０−２４９０５４号公報

しかしながら、前述した方法を用いて、ジャトロファ油から搾油粕を除去する場合、ジャトロファ油の粘性が水や軽油等に比べて高いため、搾油粕が沈殿するまでに要する時間や、ジャトロファ油がフィルタを通過するのに要する時間が膨大となる虞がある。また、ジャトロファ油をろ過する作業は、フィルタの目詰まり等を防止するため、数回に分けて行う必要がある。さらに、ジャトロファ油を燃料油として用いるためには、ジャトロファ油中に含まれるリンも除去する必要がある。よって、前述した方法を用いて、ジャトロファ油から搾油粕を除去した後、さらにリンを除去してジャトロファ油を精製するためには、膨大な時間及び手間がかかるという問題があった。

本発明はかかる課題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、ジャトロファ油に含まれる搾油粕をジャトロファ油から除去する時間を短縮でき且つ搾油粕とともにリンも除去できるジャトロファ油の精製方法を提供することにある。

前記課題を解決するための発明は、ジャトロファの種子を圧搾してジャトロファ油を得る第１工程と、前記ジャトロファ油を加熱する第２工程と、加熱された前記ジャトロファ油を水とともに攪拌する第３工程と、攪拌された前記ジャトロファ油及び前記水を放置し、油層と水層とに分離する第４工程と、前記水層に含まれる、前記種子の圧搾によって生じた搾油粕と、リンとを、前記水とともに除去する第５工程と、前記搾油粕と、前記リンと、前記水とが除去された前記ジャトロファ油を加熱する第６工程と、加熱された前記ジャトロファ油を水とともに攪拌する第７工程と、攪拌された前記ジャトロファ油を及び前記水を放置し、油層と水層とに分離する第８工程と、前記水層に含まれるリンを、前記水とともに除去する第９工程と、を備えたことを特徴とするジャトロファ油の精製方法である。

本発明の他の特徴については、添付図面及び本明細書の記載により明らかとなる。

本発明によれば、ジャトロファ油に含まれる搾油粕をジャトロファ油から除去する時間を短縮でき且つ搾油粕とともにリンも除去できるジャトロファ油の精製方法を提供することができる。

本実施形態にかかるジャトロファ油の精製方法を説明するためのフローチャートである。 本実施形態にかかるジャトロファ油の精製方法を説明するための模式図である。 ６０度混合粗油についての沈殿確認試験の結果を示す図である。 ７０度混合粗油についての沈殿確認試験の結果を示す図である。 ３０度に加熱した粗油についての沈殿確認試験の結果を示す図である。 リン除去確認試験の結果を示すグラフである。

===ジャトロファ油の精製方法について===
図１及び図２を参照しつつ、本実施形態にかかるジャトロファ油の精製方法について説明する。尚、図１は、本実施形態にかかるジャトロファ油の精製方法を説明するためのフローチャートである。また、図２は、本実施形態にかかるジャトロファ油の精製方法を説明するための模式図である。

図１に示すように、この精製方法では、ジャトロファの種子を圧搾してジャトロファ油を得る第１工程（Ｓ１）と、第１工程で得られたジャトロファ油（粗油）を加熱する第２工程（Ｓ２）と、第２工程で加熱された粗油を水とともに攪拌する第３工程（Ｓ３）と、第３工程で攪拌された粗油及び水を放置し、油層と水層とに分離する第４工程（Ｓ４）と、第４工程で分離された水層を除去する第５工程（Ｓ５）と、リン除去工程（Ｓ６〜Ｓ９）とを行う。

先ず、図２を参照しつつ、第１工程乃至第５工程について説明する。第１工程では、搾油機１によって、不図示の種子タンクから送られたジャトロファの種子に圧力をかけて、ジャトロファ油を搾り取る。これによって、ジャトロファ油（粗油）と、ジャトロファ油が搾り取られた後の種子殻等からなる搾油残渣とが得られる。本実施形態では、粗油に混入している微細な種子殻等を搾油粕と称する。

第２工程では、例えばヒータ等を備える加熱装置２によって、粗油を例えば６０度以上９０度以下の範囲内の所定温度となるように、より望ましくは７０度の温度となるように加熱する。第３工程では、加熱された粗油と、粗油に対し例えば略２０重量％となる水とを、攪拌装置３によって攪拌する。第４工程では、攪拌された粗油及び水を、分離装置４に投入して一定時間放置し、油層（上層）と水層（下層）とに分離する。この際、比重等から粗油に含まれていた搾油粕は沈殿し、水層に含まれることになる。また、粗油に含まれていたリンは、水溶性であることから、水層に含まれることになる。つまり、油層は、搾油粕及びリンが除去されたジャトロファ油（第１精製油）からなる。第５工程では、分離装置４によって、油層のみを取り出し、水層を除去する。例えば、分離装置４は、底部に開閉弁を有し、この開閉弁を開放することで、下層である水層を抜き取ることができる。これによって、粗油に含まれていた搾油粕及びリンを除去して、第１精製油を得ることができる。

尚、第３工程において、粗油の温度を例えば６０度以上９０度以下の範囲内の所定温度となるように、より望ましくは７０度となるように加熱することとした。また、第４工程において、粗油と、粗油に対し例えば略２０重量％となる水とを攪拌することとした。これによって、効率よく粗油に含まれている搾油粕及びリンを水層に移行させて粗油から除去できる。しかし、第３工程において加熱される粗油の温度及び、第４工程において粗油と混合される水の重量の割合は、前述した範囲に限られるものではなく、粗油から搾油粕及びリンを除去できる範囲であればよい。

次に、図１を参照しつつ、リン除去工程について説明する。リン除去工程は、第１乃至第５工程によって得られた第１精製油に更にリンが含まれる場合に、このリンを除去するための工程である。本実施形態にかかるジャトロファ油の精製方法では、第１乃至第５工程において、粗油から搾油粕とともにリンが除去された第１精製油に対して、リン除去工程を行う。このため、リン除去工程において、リンの除去を効率よく行うことができる。

本実施形態にかかるリン除去工程では、第１精製油を加熱する第６工程（Ｓ６）と、第６工程で加熱された第１精製油を水とともに攪拌する第７工程（Ｓ７）と、第７工程で攪拌された第１精製油及び水を放置し、油層と水層とに分離する第８工程（Ｓ８）と、第７工程で分離された水層を除去する第９工程（Ｓ９）とを行う。

第６工程では、第２工程における粗油と同様に、第１精製油を例えば６０度以上９０度以下の範囲内の所定温度となるように、より望ましくは７０度の温度となるように加熱する。第７工程では、加熱された第１精製油と、第１精製油に対し例えば略５重量％となる水とを、攪拌装置３と同様の攪拌装置によって攪拌する。第８工程では、攪拌された第１精製油及び水を、分離装置４と同様の分離装置に投入して一定時間放置し、油層（上層）と水層（下層）とに分離する。この際、第１精製油に含まれていたリンは、水溶性であることから、水層に含まれることになる。つまり、油層は、第１精製油から更にリンが除去された第２精製油からなる。第９工程では、第５工程と同様に、油層のみを取り出し、水層を除去する。これによって、第２精製油を得ることができる。

尚、第２精製油にリンが含まれている場合、第１精製油と同様に、第２精製油に対して第６工程乃至第９工程を行うことで、第２精製油からさらにリンが除去された第３精製油を得ることができる。同様に、第３精製油に対して第６工程乃至第９工程を行うことで、第３精製油からさらにリンが除去された第４精製油を得ることができる。このように、第６工程乃至第９工程は、ジャトロファ油中のリンが除去されて、所定の濃度よりも低くなるまで繰り返し行われる。尚、前述したように第１乃至第５工程や、第６乃至第９工程において、搾油粕やリンが除去された第１乃至第４精製油等のジャトロファ油を精製油と総称する。

本実施形態にかかるジャトロファ油の精製方法では、粗油から搾油粕及びリンを除去する第２工程乃至第５工程と、精製油からリンを除去する第６工程乃至第９工程とが、ほぼ同様の工程からなる。このため、ジャトロファ油に含まれる搾油粕及びリンを効率よく除去できる。さらに、第１乃至第５工程によって得られた第１精製油に搾油粕が含まれていた場合であっても、第６乃至第９工程において、この搾油粕をリンとともに除去できる。

尚、第６工程において、精製油の温度を例えば６０度以上９０度以下の範囲内の所定温度となるように、より望ましくは７０度となるように加熱することとした。また、第７工程において、精製油と、精製油に対し例えば略５重量％となる水とを攪拌することとした。これによって、効率よく粗油に含まれているリンを水層に移行させて粗油から除去できる。しかし、第６工程において加熱される精製油の温度及び、第７工程において精製油と混合される水の重量の割合は、前述した範囲に限られるものではなく、精製油からリンを除去できる範囲であればよい。

===沈殿確認試験について===
本実施形態にかかるジャトロファ油の精製方法では、第２工程において加熱され、第３工程において水と攪拌された粗油に含まれる搾油粕を、第４工程において沈殿させて水層側に分離することで、第５工程において水及びリンともに粗油中から除去する。このため、粗油から搾油粕を除去するのに要する時間は、搾油粕が沈殿するのに要する時間に主に影響される。そこで、搾油粕の沈殿時間と、粗油の温度との関係等を確認するため、搾油粕の沈殿確認試験を行った。尚、この沈殿確認試験は、粗油に対して１６重量％（wet）の割合で搾油粕を含む粗油を用いて行った。

具体的には、沈殿確認試験では、先ず、粗油を６０度に加熱し、加熱した粗油と、粗油に対して５重量％となる水とを攪拌した。次に、この６０度に加熱され、水と攪拌混合された粗油（６０度混合粗油）２００ｍｌをメスシリンダに注入した。このとき、搾油粕は、メスシリンダ内において、６０度混合粗油中に分散している。尚、メスシリンダに注入された２００ｍｌの６０度混合粗油は、メスシリンダの底からの高さ（以下、単に高さと称する）が１８０ｍｍとなる。

次に、メスシリンダに注入された６０度混合粗油を放置して、搾油粕の沈殿時間を測定した。尚、搾油粕は、粗油に対して１６重量％の割合で含まれている。このため、搾油粕がメスシリンダ内を沈降し、搾油粕の高さが略３２.４ｍｍとなったとき、搾油粕が沈殿したとみなすことができる。つまり、６０度混合粗油を放置してから、搾油粕の高さが略３２.４ｍｍとなるまでの時間を沈殿時間とした。

また、この沈殿確認試験では、粗油を７０度に加熱し、加熱した粗油と、粗油に対して５重量％となる水とを攪拌混合し、７０度混合粗油を作成した。そして、７０度混合粗油についても、６０度混合粗油と同様に沈殿時間を測定した。さらに、比較用として、３０度に加熱したのみの粗油についても、６０度混合粗油と同様に沈殿時間を測定した。

===沈殿確認試験の結果について===
図３乃至図５を参照しつつ、沈殿確認試験の結果について説明する。図３は、６０度混合粗油についての沈殿確認試験の結果である。図４は、７０度混合粗油についての沈殿確認試験の結果である。図５は、３０度に加熱した粗油について比較用の沈殿確認試験の結果である。尚、図３乃至図５は夫々、メスシリンダ内における搾油粕の沈降の様子と、時間との関係を示している。図３に示すメスシリンダ内における６０度混合粗油では、濃度の濃い部分が搾油粕の存在箇所となっている。これは、図４に示される７０度混合粗油及び図５に示される３０度に加熱した粗油についても同様である。

図３に示すように、６０度混合粗油では、搾油粕の沈殿時間は略６時間であった。図４に示すように、７０度混合粗油では、搾油粕の沈殿時間は１時間３０分〜２時間であった。図５に示すように、３０度に加熱したのみの粗油では、搾油粕の沈殿時間は略９日間であった。よって、粗油を、３０度よりも高い温度（例えば６０度以上）に加熱した後に、水と攪拌することで、搾油粕の沈殿時間を大幅に短縮できることが確認された。さらに、加熱する粗油の温度を７０度とすることで、より沈殿時間を短縮できることが確認された。

以上の沈殿確認試験の結果より、例えば、ジャトロファ油を放置して搾油粕を自然沈殿させた後に上澄みをフィルタでろ過することで、ジャトロファ油から搾油粕を除去する場合等に比べて、本実施形態にかかるジャトロファ油の精製方法は、搾油粕の沈殿時間を短縮できる点及びフィルタを介さない点で、搾油粕を除去する時間を大幅に短縮できる。また、本実施形態にかかるジャトロファ油の精製方法では、第２工程において粗油を７０度に加熱することで、第４工程において搾油粕をより迅速に沈殿させて水層側に分離できるため、ジャトロファ油から搾油粕を除去する時間をより短縮できる。

===リン除去確認試験について===
本実施形態にかかるジャトロファ油の精製方法において、リンの除去作用を確認するため、リン除去確認試験を行った。このリン除去確認試験では、粗油から第１乃至第４精製油を得て、粗油及び第１乃至第４精製油に含まれるリンの濃度を夫々測定した。

具体的には、リン除去確認試験では、先ず、粗油５ｇをサンプリングして、粗油に含まれるリンの濃度を分光光度計によって測定した。次に、粗油１２０ｇをビーカに注入し、粗油の温度が６０度となるように、ヒータによって加熱した。尚、粗油を効率よく加熱するため、粗油の加熱は、マグネチックスターラによって４００ｒｐｍの回転速度で攪拌しながら行った。

次に、ビーカに粗油に対して２０重量％となる水を加え、同様に粗油及び水を４００ｒｐｍの回転速度で３０分間攪拌した。その後、攪拌によって混合された粗油及び水を、分液漏斗に移して３０分間放置することで、油層と水層とに分離した。尚、粗油及び水についての攪拌と放置は、粗油及び水の温度を６０度に維持したまま行った。次に、分液漏斗のコックを開き、水層を除去することで、第１精製油を得た。この第１精製油５ｇをサンプリングし、前述した粗油と同様に、第１精製油に含まれるリンの濃度を測定した。

次に、得られた第１精製油をビーカに注入し、前述した粗油と同様に、第１精製油の温度が６０度となるように加熱した。次に、ビーカに第１精製油に対して５重量％となる水を加え、第１精製油及び水を前述した粗油と同様に３０分間攪拌した。その後、攪拌によって混合された第１精製油及び水を、前述した粗油と同様に分液漏斗に移して３０分間放置することで、油層と水層とに分離した。次に、分液漏斗のコックを開き、水層を除去して、第２精製油を得た。この第２精製油５ｇをサンプリングし、前述した粗油と同様に、第２精製油に含まれるリンの濃度を測定した。

以下、第１精製油から第２精製油を得た手順と同様の手順で、第３精製油、第４精製油を得て、夫々に含まれるリンの濃度を測定した。

また、このリン除去確認試験では、前述した第１精製油乃至第４精製油を得る過程において、ヒータによって加熱する温度を７０度として、同様に第１精製油乃至第４精製油を得て、夫々に含まれるリンの濃度を測定した。さらに、このリン除去確認試験では、比較用として、ヒータによって加熱する温度を７０度として得られた第４精製油について、室温で４日間放置した後に再度リンの濃度を測定した。

===リン除去確認試験の結果について===
図６を参照しつつ、リン除去確認試験の結果について説明する。図６では、粗油に含まれるリン濃度（ｐｐｍ）を斜線の棒グラフで示した。また図６では、６０度に加熱して水と攪拌した、粗油及び第１乃至第３精製油から夫々得られた第１乃至第４精製油（以下、第１乃至第４精製油Ａと称する）に含まれるリンの濃度を夫々黒塗りの棒グラフで示した。また、図６では、７０度に加熱して水と攪拌した、粗油及び第１乃至第３精製油から夫々得られた第１乃至第４精製油（以下、第１乃至第４精製油Ｂと称する）及び４日間放置した後の第４精製油Ｂに含まれるリンの濃度を夫々白塗りの棒グラフで示した。

図６に斜線で示す棒グラフから、粗油に含まれるリンの濃度は１２６０．０９ｐｐｍであった。

図６に黒塗りで示す棒グラフから、第１精製油Ａに含まれるリン濃度は２６３．５８ｐｐｍであった。つまり、第１精製油Ａでは、粗油からのリンの除去率（以下、リン除去率と称する）が７９．１％であった。第２精製油Ａに含まれるリンの濃度は７１．６９ｐｐｍであり、リン除去率は９４．３％であった。第３精製油Ａに含まれるリンの濃度は４９．１４ｐｐｍであり、リン除去率は９６．１％であった。第４精製油Ａに含まれるリンの濃度は３０．２５ｐｐｍであり、リン除去率は９７.６％であった。

図６に白塗りで示す棒グラフから、第１精製油Ｂに含まれるリン濃度は２１１．９７ｐｐｍであり、リン除去率は８３．２％であった。第２精製油Ｂに含まれるリンの濃度は４１．２ｐｐｍであり、リン除去率は９６．７％であった。第３精製油Ｂに含まれるリンの濃度は２１．７５ｐｐｍであり、リン除去率は９８．３％であった。第４精製油Ｂに含まれるリンの濃度は１２．７ｐｐｍであり、リン除去率は９９．０％であった。４日間放置した後の第４精製油Ｂに含まれるリンの濃度は３．５７ｐｐｍであり、リン除去率は９９．７％であった。

以上のリン除去確認試験の結果より、第１精製油Ａ及び第１精製油Ｂのリン除去率から、本実施形態にかかるジャトロファ油の精製方法では、第１工程から第５工程を行うことで、粗油に含まれるリンの略８割を搾油粕とともに除去できることが確認された。

また、第２乃至第４精製油Ａ及び第２乃至第４精製油Ｂのリン除去率から、本実施形態にかかるジャトロファ油の精製方法では、第１工程から第５工程を行った後に、第６工程から第９工程を行うことで、粗油に含まれるリンを９割以上除去できることが確認された。さらに、第６工程から第９工程を繰り返し行うことで、粗油に含まれるリンのほぼ１０割を除去できることが確認された。

また、第１精製油Ａのリン除去率と第１精製油Ｂのリン除去率とを比較した結果、第１精製油Ｂの方がリン除去率が高いことが確認された。同様に、第２乃至第４精製油Ｂ夫々についても、第２乃至第４精製油Ａ夫々よりもリン除去率が高いことが確認された。これより、第２工程において粗油を加熱する温度及び第６工程において精製油を加熱する温度を７０度とすることで、リンをより効率よく除去できることがわかった。

また、室温で４日間放置した第４精製油Ｂのリン除去率から、搾油粕及びリンを除去したジャトロファ油をさらに放置することで、リンの除去率を高められることが確認された。

===搾油粕及びリンの除去作用について===
以上より、本実施形態にかかるジャトロファ油の精製方法では、第１乃至第５工程を行うことで、ジャトロファ油に含まれる搾油粕を迅速に除去できるとともに、ジャトロファ油に含まれるリンも除去できる。

また、本実施形態にかかるジャトロファ油の精製方法では、第１乃至第５工程において、搾油粕とともにリンを除去した第１精製油に対して、リン除去工程を行うため、ジャトロファ油に含まれるリンを効率よく除去できる。

また、本実施形態にかかるジャトロファ油の精製方法では、粗油から搾油粕及びリンを除去する第２乃至第５工程と、リン除去工程である第６乃至第９工程とがほぼ同じ工程からなるため、搾油粕及びリンを効率よく除去できる。さらに、第１乃至第５工程によって得られた第１精製油に搾油粕が含まれていた場合であっても、第６乃至第９工程において、この搾油粕をリンとともに除去できる。これによって、ジャトロファ油からより確実に搾油粕を除去できる。

また、本実施形態にかかるジャトロファ油の精製方法では、第３工程において、粗油の温度を例えば６０度以上９０度以下の範囲内の所定温度となるように、より望ましくは７０度となるように加熱することによって、沈殿確認試験からも確認されたように、搾油粕の沈殿時間を短縮することができる。このため、ジャトロファ油から搾油粕を除去する時間を大幅に短縮できる。また、リン除去確認試験からも確認されたように、リンの除去率を高めることができる。

また、本実施形態にかかるジャトロファ油の精製方法では、第４工程において、粗油と、この粗油に対し略２０重量％となる水とを攪拌することとし、第７工程において、精製油と、この精製油に対し略５重量％となる水とを攪拌することとした。これによって、粗油に含まれている搾油粕及びリンを効率よく水層に移行させて除去すること、精製油に含まれているリンを効率よく除去することができる。

また、本実施形態にかかるジャトロファ油の精製方法では、第６工程において、精製油の温度を例えば６０度以上９０度以下の範囲内の所定温度となるように、より望ましくは７０度となるように加熱することで、リン除去確認試験からも確認されたように、リンをより効率よく除去することができる。

===その他の実施形態について===
前述した実施形態は、本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明を限定して解釈するためのものではない。本発明は、その趣旨を逸脱することなく変更、改良されると共に、本発明にはその等価物も含まれる。

例えば、粗油と攪拌する水の割合及び精製油と攪拌する水の割合は、ジャトロファ油に含まれる搾油粕の量やリンの量に応じて、ジャトロファ油から搾油粕及びリンを効率よく除去できる範囲で夫々選定されればよい。

１…搾油機，２…加熱装置，３…攪拌装置，４…分離装置

Claims (5)

1. ジャトロファの種子を圧搾してジャトロファ油を得る第１工程と、
   前記ジャトロファ油を加熱する第２工程と、
   加熱された前記ジャトロファ油を水とともに攪拌する第３工程と、
   攪拌された前記ジャトロファ油及び前記水を放置し、油層と水層とに分離する第４工程と、
   前記水層に含まれる、前記種子の圧搾によって生じた搾油粕と、リンとを、前記水とともに除去する第５工程と、
   前記搾油粕と、前記リンと、前記水とが除去された前記ジャトロファ油を加熱する第６工程と、
   加熱された前記ジャトロファ油を水とともに攪拌する第７工程と、
   攪拌された前記ジャトロファ油を及び前記水を放置し、油層と水層とに分離する第８工程と、
   前記水層に含まれるリンを、前記水とともに除去する第９工程と、
   を備えたことを特徴とするジャトロファ油の精製方法。
2. 前記第２工程は、前記ジャトロファ油を６０度以上９０度以下の範囲の所定温度に加熱することを特徴とする請求項１に記載のジャトロファ油の精製方法。
3. 前記第３工程は、前記ジャトロファ油に対して略２０重量％となる前記水と前記ジャトロファ油とを攪拌することを特徴とする請求項１又は２に記載のジャトロファ油の精製方法。
4. 前記第６工程は、前記ジャトロファ油を６０度以上９０度以下の範囲の所定温度に加熱することを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載のジャトロファ油の精製方法。
5. 前記第７工程は、前記ジャトロファ油に対して略５重量％となる前記水と前記ジャトロファ油とを攪拌することを特徴とする請求項１乃至４の何れかに記載のジャトロファ油の精製方法。