CN111315458A - 萜烯富集方法和*** - Google Patents
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Abstract
本公开提供了从***树脂中产生活性提取产物的方法和***。示例方法包括将树脂和提取剂的混合物引入密封容器中，加热该混合物以从树脂中提取***素和萜烯，将水添加至该混合物中，将该混合物和水例如在高温高压下蒸煮预定时间段以使***素脱羧，使混合物和水冷却并分离，以及从密封容器的上部移除活性提取产物。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求2017年10月30日提交的美国临时专利申请No.62/578,971的优先权，其全部内容通过引用并入本文。
技术领域
本公开涉及从***中提取化合物并使其脱羧。
背景技术
***含有许多具有药用和商业意义的化合物，包括***素和萜烯。在植物干燥之后，大部分的萜烯(通常>50％)损失。大多数的提取依靠干燥后的材料来制得最终产物，这导致在提取前萜烯大量损失。此外，目前的溶剂提取过程、例如乙醇提取、在提取期间损失了很多萜烯。最后，意图利用***素的治疗作用的***产物必须经过脱羧过程以及可选的冬化(winterization)和后处理(work up)步骤，这可能导致进一步的萜烯损失。
发明人已经确定了对从***中提取化合物的方法和***进行改进的需求。
发明内容
本公开的一个方面提供了一种从***树脂中产生活性提取产物的方法。该方法包括将树脂和提取剂的混合物引入密封容器中，加热该混合物以从树脂中提取***素和萜烯；将水添加至混合物中，将混合物和水在约90至140摄氏度范围内的温度以及在比大气压高约0至420kPa的范围内的压力下蒸煮约1至25小时的时间以使***素脱羧，使混合物和水冷却并分离约8至24小时的时间，以及从密封容器的上部移除活性提取产物。
提取产物可以包括以质量计在约为1:1至20:1的范围内的***素与萜烯的比例。萜烯可以包含活性提取产物中至少5％的活性化合物。与相同品种的干燥后的***的萜烯含量相比，从新鲜***树脂制得的活性提取产物可富含高达150％的萜烯。
在一些实施例中，该方法包括在提取***素和萜烯之后从混合物中过滤树脂。在一些实施例中，过滤树脂在蒸煮混合物之前进行。
在一些实施例中，提取剂包括可食用脂质。在一些实施例中，提取剂包括疏水性有机溶剂。在一些实施例中，该方法包括使溶剂蒸发并从提取产物中去除残留物。
在一些实施例中，该方法包括从密封容器的底部去除残留混合物，并从残留混合物中分离水和提取剂以产生副提取产物。在一些实施例中，该方法包括将副提取产物与混合物一起引入密封容器中。
下面阐述本发明的其他方面和示例实施例的细节。
附图说明
以下附图阐述了实施例，其中相同的附图标记表示相同的部分。在附图中通过示例而非限制的方式示出了实施例。
图1示出了根据本公开的一个实施例的用于执行生产富含萜烯的提取产物的方法的示例性容器。
图2示出了根据本公开的一个实施例的用于执行生产富含萜烯的提取产物的方法的另一示例性容器。
图2A是沿着图2中的线A-A截取的截面图。
图2B是图2的容器的侧视图。
图2C是图2的容器的俯视图。
图3A示出了对于不同菌株(strain，品系)，对于干***和通过根据本公开的示例性方法制得的提取产物的萜烯含量。
图3B示出了对于不同菌株，从干***到通过根据本公开的示例性方法制得的提取产物萜烯增加的百分比。
图3C示出了干***菌株和通过根据本公开的示例性方法制得的提取产物的萜烯含量的分布。
具体实施方式
以下公开内容提供了用于在单个容器反应中从***树脂中产生富含萜烯的***提取物的方法以及相关的装置和***。在一些实施例中，所使用的起始原料是从新鲜或冷冻的植物材料中分离出来的***树脂。在一些实施例中，***素在仍然与萜烯、树脂和提取剂混合时脱羧。
某些实施例提供了用于生产脱羧后的提取产物(有时称为“口服活性”提取产物，或简称为“活性”提取产物)的方法和***。如下文详细所述的，可以从新鲜或冷冻的***(植物物质或物理分离的***树脂)起始来制得提取物，该提取物保留的萜烯与***素的比例比在干燥后的***材料或从其制得的提取物中发现的比例更高。即使从干燥后的材料起始，提取和脱羧过程也将比通常的***提取过程保留更多的萜烯。将新鲜***直接浸注入溶剂或可食用食物基质中，然后对其进行脱羧，最后在单个加压提取容器中分离出最终的油。对油进行过滤并将其与任何剩余的水分离。
为了图示的简单和清楚起见，附图标记可以在附图之间重复以指示对应或相似的元件。阐述了许多细节以提供对本文描述的示例的理解。示例可以在没有这些细节的情况下实施。在其他情况下，没有详细描述公知的方法、过程和部件，以避免使所描述的示例不清楚。该描述不应被认为限于本文描述的示例的范围。
在根据本发明的示例性方法中，将新鲜的***树脂、也称为泡沫散料(bubblehash)、用作提取过程的起始材料。如下所述，将树脂与包含疏水性有机溶剂或可食用脂质(例如椰子油)的提取剂混合。在示例实施例中，将树脂和提取剂的混合物加热，然后在特定条件下将其分离以产生最终活性产物，该最终活性产物与通过使用相同起始材料的其他方法产生的产物相比具有相对较高级别的萜烯含量。换句话说，某些实施例提供了使得其萜烯损失比本领域通常采用的其他方法更少的提取方法。
来自特定批次***的、萜烯浓度最高的提取物将由通过新鲜***材料制得的***树脂产生，该***材料在收获后直接用于提取(或在收获后直接冷冻并在之后用于提取)。***树脂可以例如通过如国际专利申请No.PCT/CA2018/051197中所述的处理植物材料获得，其通过引用并入本文。
在被制成泡沫散料或***树脂之后，该树脂可以立即溶解在溶剂或油中以通过根据本公开的方法进行处理或者可以被冷冻以备将来使用。在一些实施例中，如果提取剂是食用油，则树脂与提取剂的比例(以质量计)在约1:1.5至1:3的范围内，或者如果提取剂为疏水性有机溶剂，则该比例为约1:2至1:10。
树脂和提取剂被放入密封容器中。图1示出了用于执行根据本公开的提取过程的示例性容器100。容器100包括密封壳体110，其具有搅拌器120和压力温度控制器130。壳体110具有用于接收树脂/提取剂混合物的输入端口112、用于接收水的水进入端口114、用于移除富含萜烯的提取物的产物端口116和用于移除水和剩余的树脂/提取剂的出口端口118。树脂输出口119可以设置在容器119的底部以用于、例如在分批处理结束时、从壳体110移除沉淀的树脂。
在所示的示例中，搅拌器120包括马达122、轴124和叶轮126。在其他实施例中，搅拌器120可以采取不同的形式。
通过搅拌器120将树脂和提取剂在容器100中混合以产生树脂/提取剂混合物，将混合物加热以提取***材料(***素和萜烯)。在一些实施例中，如下所述，在过滤任何树脂或添加任何水之前，将树脂/提取剂混合物加热约20-60分钟。在一些实施例中，可选地，耗余的树脂中的一些或全部可以在该过程中在这时候从混合物中滤出。例如，在存在大量树脂的情况下，一些树脂可以在脱羧之前被滤出，并且可以进一步在脱羧之后溶解在同一提取剂中。在一些实施例中，耗余的树脂可以可选地在脱羧后滤出。
为了进行脱羧，将水与油或溶剂以1:1的比例(以质量计)加入到混合物中。将***树脂/提取剂/水(如果树脂已被滤出，则为提取剂/水)的混合物在约90-140摄氏度的范围内的温度以及在比大气压高约0-420kPa的范围内的压力下蒸煮约1-24小时的时间以使***素脱羧。在一些实施例中，将***树脂/提取剂/水的混合物在约125摄氏度的温度以及在比大气压高约0-150kPa的范围内(或者在一些实施例中约为80kPa)的压力下蒸煮约2-3小时的时间。蒸煮后，通常在蒸煮期后将混合物留下冷却约8-24小时。
在混合物分离之后，容器顶部的油或溶剂将形成高质量提取产物，并且例如通过倾倒或虹吸通过产物端口116从容器100中移除。可以通过水进入端口114将水添加至容器100的底部，以将由高质量提取产物组成的顶层和具有水/树脂的下层之间的界面的高度升高至与产物端口116的高度接近。可以使用任何合适的方法从容器的上部移除提取产物，只要该提取产物不包含任何或至少不包含大量位于容器底部的树脂或水即可。例如，在一些实施例中，可以通过移液管或通过使用烧杯将提取产物倒出而将高质量提取产物的层从容器100移除。在一些实施例中，提取产物也可以通过过滤器。
如果使用食用油，则从产物端口116移出的提取产物是最终产物并且将是最富含萜烯的提取物。如果使用溶剂，则将溶剂蒸发并去除残留物以产生最终产物，但这会导致一定程度的萜烯损失。这些提取产物(无论是使用食用油获得还是溶剂作为提取剂而获得)被认为是最高质量的并不应具有任何残留的水，并且在本文中被称为“主提取产物”。
倾倒后剩余的提取剂、树脂和水的剩余残留混合物、例如通过出口端口118、从容器100中移除，然后该混合物通过过滤器并且树脂从水和提取剂中移除。水和提取剂在漏斗中分离。剩余的油或提取物被认为是第二质量的并且含有残留的水，并且在本文中被称为“副提取产物”。
副提取产物可以用干燥剂干燥，或用更多的水再次加热，然后通过虹吸管抽走第一质量产物，以使其转变为与主提取产物的质量相近的更高质量的产物。副提取产物也可以作为提取剂输入的一部分添加到新生产周期的起始。
已通过过滤分离的树脂(无论在脱羧之前或之后)通常在干燥时仍会含有高达5％的***素(通常为1-3％)，并且可以用作面粉的替代品以制作***食物。
图2、图2A、图2B和图2C示出了用于执行根据本公开的提取过程的另一示例性容器200。容器200包括密封壳体210，其具有盖212，盖212上具有卸压阀213。盖212可以被打开以接收树脂和提取剂，并且通过封闭件211保持关闭。搅拌器可以在盖212处于打开状态时被***到壳体210的内部以混合树脂和提取剂。壳体在其下侧部分具有输入端口214，在其上侧部分具有产物输出216，并且在其底部具有出口端口218。在一些实施例中，出口端口218包括内置阀。在一些实施例中，出口端口218包括内置过滤器。
壳体210还沿其侧部具有观察窗219。观察窗219被定位成向用户提供对于壳体210的从产物输出216的高度到产物输出216下方的预定高度的内部内容物的视野，从而用户可以看到位于分离后的混合物的顶部的高质量提取产物的顶层的高度。
在一些实施例中，容器200还具有内置在其壁中的加热元件220。在一些实施例中，容器的壁可以是绝热的。
在示例性操作中，通过敞开的盖212添加树脂和提取剂，并且可选地将它们手动混合或借助于搅拌器设备将它们混合。在一些实施例中，可在混合的同时加热树脂和提取剂以产生基本均相的溶液。关闭盖212，添加水，并将混合物蒸煮以使***素脱羧。如上所述，可以例如在高温高压下蒸煮混合物。蒸煮后，经由靠近213连接的三通管释放压力，然后通过端口214引入另外的水以提高液位，直到高质量提取产物的顶层的底部靠近产物端口216使得油通过产物端口216排出。一旦在高质量的产物已经被移除之后，通过打开出口端口218来移除剩余的材料。所述材料可以通过重力和通过端口216引入的压缩空气的组合来移除。当所述材料已经被移除之后，打开盖212以便于进入以清洁容器200的内部。
在一些实施例中，高质量提取产物具有的***素与萜烯的比例(以质量计)在5:1至20:1的范围内，但是该比例可以根据用于起始材原料的***的菌株而变化。例如，图3A至图3C示出了将椰子油用作提取剂的情况下使用来自多个品种或菌株的新鲜/冷冻产物的树脂而制得的高质量提取产物和使用来自相同品种/菌株的干燥后的植物材料制得的提取产物之间的比较的结果。图3A示出了干***中和通过根据本发明的示例性方法制得的提取产物中的萜烯含量，图3B示出了对于多种不同***菌株，从干***到通过根据本公开的示例性方法制得的提取产物的萜烯增加的百分比。来自不同菌株的干***可以具有不同的***素与萜烯的比例，并且通过根据本公开的示例性方法制得的提取产物中的***素与萜烯的比例不一定对应于干***中的***素与萜烯的比例。例如，在所测试的菌株中，“Dancehall”菌株对于干***具有最低的***素与萜烯的比例的其中之一，对于提取产物具有最高的***素与萜烯的比例的其中之一(并具有最高的富集百分比)，而“CBD Shark”菌株(与Dancehall相比)对于干***具有略微更高的***素与萜烯的比例，但对于提取产物具有显著更低的***素与萜烯的比例(并因而具有最低的富集百分比)。然而，如图3C所示，其示出了对于干***菌株和通过根据本公开的示例方法制得的提取产物的萜烯含量的分布，来自在所示实施例中测试的所有菌株的提取产物具有比任何干***均更高的***素与萜烯的比例。
在一些实施例中，当从具有较高萜烯含量和较低***素含量的菌株起始时，高质量提取产物可以具有约1:1的***素与萜烯的比例(以质量计)。干***通常具有约15:1的***素与萜烯的比例，并且通过现有技术中的基于溶剂的技术生产的提取物通常具有约75:1的***素与萜烯的比例。因此，根据本公开的方法产生的提取产物与某些现有技术的产物相比明显更加富含萜烯。
应当理解，阐述了许多具体细节以便提供对本文所述的示例性实施例的透彻理解。然而，本领域普通技术人员将理解，本文所述的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实施。在其他情况下，没有详细描述公知的方法、过程和部件，以免使本文描述的实施例不清楚。此外，该描述不应被视为以任何方式限制本文描述的实施例的范围，而被视为仅描述本文描述的各种示例性实施例的实施。
该描述提供了本发明主题的许多示例实施例。尽管每个实施例代表本发明元素的单个组合，但是本发明主题被认为包括所公开元素的所有可能的组合。因此，如果一个实施例包括元素A、B和C，而第二实施例包括元素B和D，则即使没有明确地公开，本发明主题也被认为包括A、B、C或D的其他剩余组合。
根据前述公开内容，对于本领域技术人员将显而易见的是，许多改变和修改对于本文所述的方法和***是可能的。尽管上文已经讨论了许多示例性方面和实施例，但是本领域技术人员将认识到其某些修改、变换、添加和子组合。因此，所附的权利要求书和随后引入的权利要求意图为被解释为包括本领域技术人员可以合理地推断出的所有这样的修改、变换、添加和子组合。权利要求书的范围不应被示例中阐述的实施例限制，而应被赋予与前述公开内容相一致的最广泛的解释。
在不脱离本公开的精神或基本特征的情况下，本公开可以以其他具体形式来实现。所描述的实施例在所有方面均仅被认为是说明性的而非限制性的。
Claims (17)
1.一种从***树脂中产生活性提取产物的方法，所述方法包括：
将树脂和提取剂的混合物引入密封容器中；
加热所述混合物以从所述树脂中提取***素和萜烯以产生提取的混合物；
将水添加至所述提取的混合物；
通过将所述提取的混合物和水在约90至140摄氏度范围内的温度以及高达比大气压高约420kPa的压力下蒸煮约1至25小时的时间，使所述***素脱羧；
使所述混合物和水冷却并分离约8至24小时的时间；以及
从所述密封容器的上部移活性提取产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中通过蒸煮所述提取的混合物和水使所述***素脱羧包括在约125摄氏度的温度和高达比大气压高150kPa的压力下蒸煮。
3.根据权利要求2所述的方法，包括在比大气压高约80kPa的压力下蒸煮2至3小时的时间。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述提取产物包括以质量计在约为1:1至20:1的范围内的***素与萜烯的比例。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中萜烯包含所述活性提取产物中至少5％的活性化合物。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，包括在提取***素和萜烯之后从所述混合物中过滤树脂。
7.根据权利要求6所述的方法，其中过滤树脂在蒸煮所述混合物之前进行。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，所述提取剂包括可食用脂质。
9.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，所述提取剂包括疏水性有机溶剂。
10.根据权利要求9所述的方法，包括使溶剂蒸发并从所述提取产物中移除残留物。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中，将水添加到所述提取的混合物中包括：以与所述提取剂1:1的比例(以质量计)添加水。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法，包括从所述密封容器的底部移除残留混合物，并从所述残留混合物中分离水和提取剂以产生副提取产物。
13.根据权利要求12所述的方法，包括将所述副提取产物与所述混合物一起引入所述密封容器中。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法，包括通过从新鲜植物材料中分离出树脂来获得用于所述混合物的树脂。
15.根据权利要求14所述的方法，其中在从新鲜植物材料中分离出树脂之后立即将树脂与所述提取剂混合。
16.根据权利要求1至15中任一项所述的方法，其中，所述密封容器在其下部具有入口端口，在其上部具有产物端口，并且其中，从所述密封容器的所述上部移除所述活性提取产物包括将另外的水引入到所述入口端口中，直到所述活性提取产物的顶层的底部的高度接近所述产物端口的高度。
17.一种用于从***树脂中产生活性提取产物的设备，所述设备包括：
密封壳体，所述密封壳体在其顶部中具有可密封的开口，所述开口用于接收树脂和提取剂；
入口端口，位于所述密封壳体的下侧部分中，所述入口端口用于接收水；
产物端口，位于所述密封壳体的上侧部分中，所述产物端口用于移除高质量的活性提取产物；
出口端口，位于所述密封壳体的底部中；和
观察窗，所述观察窗定位成向用户提供所述密封壳体的内部中的从所述产物端口的高度到所述端口下方的预定高度的材料的视野。
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