JP5814224B2 - 物理的圧力によって微粒子を基材上に配置させる方法 - Google Patents
物理的圧力によって微粒子を基材上に配置させる方法 Download PDFInfo
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Description
(a)基板上に粒子が全然付かない領域が多い。すなわち、表面塗布率(coverage)が75%以下である。
(b)粒子が付着した領域の場合、自己組立(self assembly)を介して面心立方構造(face centered cubic,fcc)の面111のような六角密集構造を形成する領域と、ランダムに存在する領域とが共に存在するが、一般的に六角密集構造を成す領域があまり広くない。
(c)面心立方構造(face centered cubic,fcc)の面100のような四角密集配列を形成することができない。
(d)密集されない(non-close packed)四角及び六角構造の単層膜を形成することができない。
(e)多層膜の場合、基板上に付着した微粒子の総厚さが均一ではない。すなわち、基板の真中から縁に出るほど厚さが増加する。
(f)多層膜の場合、粒子などが2次元的には六角密集構造を形成して多少2次元的規則性(ordering)を見せてくれるが、ABABAB積層形態とABCABC積層形が混じっているから、3次元的に完璧な微粒子整列化を得ることができない。
(g)規則的な非密集構造(non-close packed)の多層膜を形成することができない。
(h)広い面積に適用し難い。
(i)自己組立によって形成された微粒子整列化に溶媒が蒸発した後、微粒子の収縮でよって亀裂が生ずる。
(j)精密な温度及び湿度調節が必要である。
(k)単層膜において粒子などが六角密集構造を形成する領域などが会う箇所で境界欠陷(grain boundary)などが多く現われる。
(l)サイズが大きく異なる粒子などを順次に積層させる場合、層間境界面で下層の配列状態が次の層につながらなくて微粒子などの3次元整列化が形成されることができない。
(m)単層膜の上に粒子などが更に置かれている場合が多くて正確な単層膜を形成し難い(LB法、 反複的LB法)。
(n)コロイド粒子に(+)または(−)電荷を帯びるように処理しなければならない(電気泳動法)。
(a)基板のパターンに基づいて、1次元、2次元、3次元整列化速度が非常に遅く、
(b)1次元整列化の場合、1次元の溝またはチャンネルに沿って粒子などを満たして入れるので、チャンネル方向に応じては粒子が密集されて規則的に配列できるが、隣接したチャンネル中の粒子などの間には、横的(lateral)秩序度(ordering)を有するようにすることができず、
(c)2次元整列化の場合、基板に対して粒子塗布率(coverage)が100%未満であり、
(d)すなわち、塗布率が100%である完璧な四角密集及び六角密集構造の2次元整列化形成が不可能であり、
(e)正四角形ナノ井戸の場合、粒子の直径dとナノ井戸一辺の長さaが(0.7a<d≦a)の条件を満足する場合に限って基板のパターンに応じて3次元積層が可能であり、
(f)上記(e)項の場合、基板に刻まれたパターンの40%未満が3次元整列化に伝達され、
(g)従って、粒子の直径が、正四角形ナノ井戸一辺の長さaの70%以下である場合(d≦0.7a)と、一辺の長さより大きい場合(d>a)、基板に刻まれたパターンに応じて2次元及び3次元整列化が生じず、
(h)円形井戸を使用する場合、四角または六角密集構造の2次元整列化が形成されず、
(i)円形井戸の場合、粒子の直径が井戸の入口の直径よりも少し小さかったり極めて小さい場合に限って自発的に粒子が井戸の中に入るから、粒子の直径が円形井戸入口のサイズよりも大きい場合には、基板に刻まれたパターンに応じて1次元、2次元、3次元密集されたまたは密集されない(非密集)整列化を形成することができず、
(j)自己組立によって形成された微粒子整列化に溶媒が蒸発した後、微粒子の収縮によって亀裂が生ずる。
(a)パターンされた井戸と溝内では、自己組立によってのみ微粒子が整列され、(b)欠陷が多くて、(c)速度が遅くて、(d)多くの溶媒を必要とし、(e)広い面積に適用し難く、(f)自己組立によって形成された微粒子整列化に溶媒が蒸発した後、微粒子の収縮によって亀裂が生じ、(g)精密な温度調節及び精密な湿度調節が必要である。
本発明は、溶媒の使用及び自己組立が必須構成要素である従来の微粒子整列方法と異なり、溶媒内で微粒子などが自己組立されないようにラビングのような物理的圧力をかけて微粒子を基材上に配置させることが特徴である。
本発明の最大の特徴の1つは、様々な基材に適用され得るということである。好ましくは、本発明に用いられる基材は、平面基材(flat substrate)、屈曲がある基材、または粘着剤が表面に特定パターンまたは形状でコーティングされるとか(図2の(b))、第1の陰刻または第1の陽刻が表面に形成され、表面がパターニングされた基材であり得る。また、第1の基材は、基板、ローラー、担持体であり得る。
1.シリコーン、アルミニウム、チタン、スズ及びインジウムなどの各種金属及び非金属元素などが単独または2種以上含まれている酸化物として表面にヒドロキシル基を有するすべての物質。例えば、石英、雲母、ガラス、ITOガラス(インジウムスズ酸化物が蒸着されたガラス)、スズ酸化物(SnO2)などの各種伝導性ガラス、溶融シリカ(fused silica)、非晶質シリカ、多孔性シリカ、アルミナ、多孔性アルミナ、水晶、サファイア、二酸化チタン、多孔性二酸化チタン及びシリコーンウエハーなど;
2.金、銀、銅、白金のようにチオール基(−SH)やアミン基(−NH2)と結合する金属、ニッケル及びステンレススチールなどのような金属;
3.表面に様々な官能基を有する重合体。例えば、表面に官能基があるポリ塩化ビニル(PVC)、メリフィールドペプチド樹脂(Merrifield peptide resin)、ポリスチレン、ポリエステル、ポリジメチルシロキサン(PDMS)、(+)型または(−)型フォトレジスト(PR:photoresist)、ポリメチルメタクリレート(PMMA:poly(methyl methacrylate))及びアクリル;
4.セレン化亜鉛(ZnSe)、砒素化ガリウム(GaAs)及びリン化インジウム(InP)などの半導体;
5.天然または合成ゼオライト及びその類似多孔性分子体;及び
6.セルロース、澱粉(アミロース及びアミロペクチン)及びリグニンなど表面にヒドロキシル基を有する天然高分子、合成高分子または伝導性高分子。
一方、前記微粒子のサイズは、好ましくは1nm〜100マイクロメーター(μm)であることができ、より好ましくは10nm〜10マイクロメーター(μm)であり得る。
実験方法
本明細書の全体において、特定物質の濃度を表するために使用される“%”は、別の言及がない限り重量/重量%である。
<シリカビーズ製造>
NH4OH(35%、75ml)の存在下でエタノール(350ml)内のテトラエチルオルトシリケート(TEOS、20ml、Aldrich)を室温で加水分解する方式でストーバー方法(Stober,W.et al.,Journal Interface Science 26:62-69(1968))に応じて20〜1000nmサイズのシリカビーズを製造した。シリカ粒子のサイズは、TEOS及びNH4OHの濃度を変化させて調節した。例えば、500nmシリカビーズの場合、20mlのTEOSを350mlのエタノール及び75mlの35%NH4OHから構成された溶液に添加して室温で3時間攪拌して製造した。シリカビーズのサイズを500nmから700nmに増加させるために、16mlのTEOS及び8mlのNH4OHを同時に500nmシリカビーズを含む溶液に滴加した。より小さいサイズのシリカビーズは、TEOS及びNH4OHの量を減少させて得た。
生成されたシリカビーズをエタノールで3回洗浄した後、続いて水で3回洗浄した。
洗浄された粒子を凍結乾燥させた。粒子などのサイズの標準偏差は、2%であった。
ガラス板(2.5cm×2.5cm、Marienfield)をピラニア(piranha)溶液(H2SO4とH2O2の混合比7:3)の中に30分間入れた後に取り出して脱イオン蒸溜水で洗浄した。洗浄されたガラス板をエタノールに保管した。保管されたガラス板をエタノールから取り出して高純度窒素気流下で乾燥させた。このように乾燥したガラス板をスピンコーティング方式でポリエチレンイミン(PEI、Mw=25000、Aldrich)でコーティングした。初期スピン速度は、600rpmであり、1分間1000rpmまで漸進的に増加させた。
シリカビーズの単層アセンブリーをするためのPEIの濃度は、20nmシリカビーズの場合には、0.0625%であり、200〜300nmシリカビーズの場合には、0.125%であり、700〜1000nmビーズの場合には、0.5%であった。
石版術(lithography)を用いてシリコーン基板上に四角または六角配列でナノ井戸またはナノ円錐を刻んだ[NNFC(National NanoFab Center、大韓民国)]。使用されたシリコーン基板のサイズは、1cm×1cmであった。ナノ井戸の直径は、700nmのシリカ粒子を整列させる場合は500nm、500nmのシリカ粒子を整列させる場合は300nm、300nmのシリカ粒子を整列させる場合は200nmになるようにした。ナノ井戸の深さは、250nmであった。ナノ井戸の中心間の距離(pitch)は、整列させようとするシリカ粒子のサイズと同様にした。例えば、700nmのシリカ粒子を整列させようとする場合、ナノ井戸の中心間の距離は、700nmになる。ナノ円錐の場合、底面の直径は250nm、上面の直径は200nmであり、高さは200nmであった。ナノ円錐の間隔も700nmのシリカ粒子を整列させる場合、700nmになるようにした。
ナノ井戸が四方体(tetragonal)または六方体(hexagonal)アレイでパターンされたフォトレジスト(PR)がコーティングされたシリコーンウエハー(p−タイプ)は、NNFC(National NanoFab Center、大韓民国)で製作された。それぞれのウエハーのサイズは、1cm×1cmであった。PRに直接的に刻んだナノ井戸の直径は、700nm、500nm及び300nmのビーズに対して、それぞれ500nm、300nm及び200nmであった。ナノ井戸の深さは、直径に無関係に250nmであった。
パターン化されたシリコーンウエハーまたはガラス板を基板として用いる場合、少量(2mg)のシリカビーズ粉末をPEIがコーティングされた基板(ガラス板またはパターンされたSiウエハー)に乗せた後にシリカビーズ粉末をPDMS[poly(dimethysiloxane)]板(4.0×4.0×0.5cm3)を用いて一定の方向へ反複的にスムーズにラビングし、ラビングは基板の表面が光の反射によって弱く虹色を表するまで約1分間実施した。
パターンされたPRがコーティングされたシリコーンウエハーを基板として用いる場合、シリカビーズ粉末をパターンされたPRがコーティングされた基板に置いた後にシリカビーズ溶液をPDMS板を用いて単一方向へスムーズにラビングをした。このとき、水は潤滑剤の役割を果たしてパターンされたPR層の損傷を予防することができる。
ラビングが済んだ後、きれいなPDMS板でシリカビーズをコーティングしたガラス板またはシリコーンウエハーを軽く押さえるとか、柔らかいブラッシュで掃いてくれてランダムで物理的に吸着されたシリカ粒子などを、より強くて規則的に結合された1番目の層(単一層)から除去した。
1層ずつ多層積みをするために、一番目の層を550℃で1時間か燒させた。か燒された一番目のシリカビーズ層の上にPEI(0.5%)が溶解されているエタノール溶液1滴をスピンコーティングしてPEIをコーティングさせた後、やはりラビング方式で二番目のシリカビーズ層を積層した。このような過程を繰り返して所望の層数の厚さを有する3次元のシリカビーズ整列を形成した。
一番目の層を550℃で1時間か燒させた。か燒された一番目のシリカビーズ(200nm)層の上にPEI(0.5%)が溶解されているエタノール溶液1滴をスピンコーティングしてPEIをコーティングさせた後、やはりラビング方式で二番目のPMMA高分子球(700nm)層を積層した。続いて、PEIをコーティングさせた後、やはりラビング方式で三番目のシリカビーズ層を積層した(図23)。以後、焼成によってPMMA高分子球を焼けば、雪だるま形態のシリカビーズ層が形成された(図24)。このような過程を繰り返して所望の層数の厚さを有する3次元のシリカビーズ整列を形成することができる。
直径20nm〜1μmのシリカビーズを製造した。2.5×2.5及び15×15cm2面積のガラス板及び1.0×1.0cm2サイズのパターン化されたシリコーンウエハーを第1の基材として用いた。直径とピッチがそれぞれ200nmと300nm、350nmと500nm及び500nmと700nmである250nm深さのシリコーン井戸の4方体及び6方体アレイでパターン化されたシリコーンウエハーを製造した。同一の直径及びピッチの井戸の4方体及び6方体アレイを有する350nm厚さのPR(photoresist)フィルムでコーティングされたシリコーンウエハーを準備した。また、直径200nm(上部)及び250nm(下部)、そして、700nmピッチを有する250nm長さ切断形円錐シリコーンピラー(pillar)の4方体アレイでパターンされたシリコーンウエハー、そして、300nm及び700nmピッチの円筒形PRピラー(長さ=350nm、直径=200nm)の4方体アレイでパターンされたシリコーンウエハーを準備した。基材は“対称−構造−(井戸のサイズまたは下部の直径/ピッチ)−物質”で表され、対称形はT(4方体)またはH(六方体)、構造はWel(井戸)、Cyl(円筒)、またはCon(円錐)、そして、物質はSiまたはPR/Siで表されている。井戸の個数は、それぞれT−Wel−(500/700)−Si;14,286×14,286(2.0×108)、H−Wel−(500/700)−Si;14,286×16,496(2.4×108)、T−Wel−(350/500)−Si;20,000×20,000(4.0×108)、H−Wel−(350/500)−Si;20,000×23,094(4.6×108)、T−Wel−(200/300)−Si;33,333×33,333(11.1×108)、H−Wel−(200/200)−Si;33,333×38,490(12.8×108)である。
101: 第1の陰刻
102: 第2の陰刻
200: 微粒子
A: 粘着性物質
Claims (17)
- 1つの微粒子の位置及び/または配向を固定させ得る第1の陰刻または第1の陽刻が表面に形成された第1の基材を準備する第1の段階;及び
前記第1の基材上に、複数の微粒子を置いた後に物理的圧力によって微粒子の一部または全部を第1の陰刻または第1の陽刻によって形成された孔隙に挿入させる第2の段階を含み、
前記物理的圧力は、基材をラビング(rubbing)またはプレッシングすることによってかかることを特徴とする、微粒子を基材上に配置させる方法。 - 少なくとも表面の一部が粘着性を帯びる第1の基材を準備する第1の段階;及び、
平らな面(flat facet)なしに連続的な曲面のみで形状がなされた2つ以上の複数の微粒子を前記第1の基材のうち、粘着性を帯びる表面上に置いた後に物理的圧力によって第1の基材上に整列させる第2の段階を含むことを特徴とする、微粒子を基材上に六方密集単一層で整列配置させる方法。 - 前記物理的圧力は、基材をラビング(rubbing)またはプレッシングすることによってかかることを特徴とする、請求項2に記載の方法。
- 第1の基材の表面に形成された第1の陰刻または第1の陽刻は、基材自体に直接刻印されたもの、フォトレジストによって形成されたもの、犠牲層をコーティングした後にレーザーオブルレイションによって形成されたもの、インクジェット印刷法によって形成されたもの、のいずれかであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 第2の段階で第1の基材上に置く微粒子は、溶媒に分散させない粉末形態であること、或いは微粒子の体積に対して0〜10倍体積比の溶媒でコーティングまたは含浸または溶媒に分散したことを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記孔隙の形状は、前記微粒子の配向を調節するために孔隙内に挿入される微粒子の所定部分の形状と対応されるように形成されたことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の陰刻によって形成される孔隙形状または第1の陽刻の形状は、ナノ井戸(nanowell)、ナノ点(nanodot)、ナノ柱(nanopillar)、ナノ溝(nanotrench)またはナノ円錐(nanocone)であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記微粒子が挿入される孔隙のサイズ及び/または形状が2種以上であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の基材は、前記1つの第1の陰刻内に更に個別的な微粒子の位置及び/または配向を固定させ得る2つ以上の第2の陰刻が形成されたことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 第1の基材上の孔隙に挿入された微粒子が集まって特定パターンまたは形状を形成すること、或いは第1の基材のうち、粘着性を帯びる表面自体が特定パターンまたは形状を形成して第1の基材の粘着性を帯びる表面に固定された複数の微粒子がこれに対応する特定パターンまたは形状を形成することを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 第1の基材の孔隙間の距離を調節することによって、孔隙に挿入される複数の微粒子は、隣接した微粒子と接触または離隔されていることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 第2の段階の以後、第2の段階で形成された微粒子単一層のうち、隣接した3つ以上の微粒子によって形成される第2次孔隙に、複数の微粒子を置いた後に物理的圧力によって微粒子を挿入する第3の段階が追加されたことを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記第3の段階を1回以上行って2層以上の多層で複数の微粒子を整列させることを特徴とする、請求項12に記載の方法。
- 微粒子表面及び/または第1の基材の表面は、接着性物質でコーティングされたことを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 第2の段階以後、微粒子表面及び/または第1の基材表面にコーティングされた接着性物質を除去する段階を更に含むことを特徴とする、請求項14に記載の方法。
- 粒子のサイズ及び/または粒子の形状が2種以上である微粒子混合物を使用して、孔隙のサイズ及び/または孔隙の形状に対応される微粒子とそうではない微粒子を分離させることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 孔隙に挿入された微粒子のうち、孔隙の外に露出した部位を更に改質させることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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