JP5768852B2 - Cmp用研磨液 - Google Patents
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Description
媒体と、前記媒体に分散しているコロイダルシリカ粒子とを含有するCMP用研磨液であって、前記コロイダルシリカ粒子は、下記(1)〜(3)に示される条件;
(1)前記コロイダルシリカ粒子を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察した画像から任意の20個を選択したときの二軸平均一次粒子径(R1)が35〜55nm
(2)前記(1)で求めた二軸平均一次粒子径(R1)と同じ粒径を有する真球体の比表面積計算値(S0)で、BET法により測定された前記コロイダルシリカ粒子の比表面積(S1)を割った値(S1/S0)が1.20以下
(3)CMP用研磨液中における、動的光散乱方式粒度分布計により測定された前記コロイダルシリカ粒子の二次粒子径(Rs)と、前記(1)で求めた二軸平均一次粒子径(R1)との比(会合度:Rs/R1)が1.30以下
の全てを満たす場合に、優れた特性を有し、さらに前記コロイダルシリカ粒子の配合量がCMP用研磨液100質量%に対して2.0〜8.0質量%でより優れた特性を有することを見いだしたものである。
(1)前記コロイダルシリカ粒子を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察した画像から任意の20個を選択したときの二軸平均一次粒子径(R1)が35〜55nm
(2)前記(1)で求めた二軸平均一次粒子径(R1)と同じ粒径を有する真球体の比表面積計算値(S0)で、BET法により測定された前記コロイダルシリカ粒子の比表面積(S1)を割った値(S1/S0)が1.20以下
(3)CMP用研磨液中における、動的光散乱方式粒度分布計により測定された前記コロイダルシリカ粒子の二次粒子径(Rs)と、前記(1)で求めた二軸平均一次粒子径(R1)との比(会合度:Rs/R1)が1.30以下
の全てを満たすCMP用研磨液である。前記コロイダルシリカ粒子の配合量は、CMP用研磨液100質量%に対して2.0〜8.0質量%であると好ましい。
(I−i.二軸平均一次粒子径)
本発明のCMP用研磨液に添加するコロイダルシリカとしては、研磨液中での分散安定性が比較的良く、CMPにより発生する研磨傷の発生数の比較的少ないものが好ましい。具体的には、任意の粒子20個を走査型電子顕微鏡により観察した結果から得られる二軸平均一次粒子径が35nm以上、55nm以下の粒子であることが好ましく、40nm〜50nmのコロイダルシリカがより好ましい。二軸平均一次粒子径が35nm以上であると層間絶縁膜の研磨速度が向上し、また55nm以下であると、研磨液中での分散安定性が良好になる傾向がある。
本発明の研磨液に使用されるコロイダルシリカは、好ましい層間絶縁膜の研磨速度が得られ、また研磨液中での分散安定性に優れる点で、粒子の会合度が1.30以下であるものが好ましく、会合度が1.25以下である粒子であるものがより好ましい。本発明では、会合度は、コロイダルシリカ粒子の二次粒子径(Rs)と、前記(I−i)欄で述べた二軸平均一次粒子径(R1)との比、すなわちRs/R1の値で示すものとする。
本発明のCMP用研磨液に使用するコロイダルシリカは、より球体に近い粒子である方が好ましい。この観点で、測定により得られるBET比表面積の測定値と、仮に粒子が真球であった場合の比表面積の理論値をもとめ、両者の比(測定値/理論値。以下真球度という)が小さいことを要件とする。具体的には、前記真球度は、1.20以下であることが好ましく、1.15以下であることがより好ましく、1.13以下であることがさらに好ましい。
(式(1)中、R1[m]は前記二軸平均一次粒子径を示し、d[g/m3]は前記粒子の密度を示す。)
前記密度dは、気相置換法を用いて測定することができ、コロイダルシリカ粒子の真密度としては、2.05×106[g/m3]との値を用いることができる。
ここで、Psは測定温度における吸着質気体の飽和蒸気圧、vmは単分子層吸着量(mol/g)、cは定数である。(2)式を変形すると、
P/v(Ps-P)=1/vmc+(c-1)/vmc・P/Ps ・・・(3)
上式より、P/v(Ps-P)を相対圧力P/Psに対してプロットすれば直線が得られる。例えば、相対圧力測定点として、0.1、0.2、および0.3の3点でのP/v(Ps-P)を測定して、得られた直線の傾きおよび切片から求めたvmに窒素分子の占有面積(m2)とアボガドロ数(個/mol)を掛けたものが比表面積となる。単位質量あたりの粉体に含まれる粒子の表面積の総和が比表面積である。
CMP用研磨液中のコロイダルシリカの配合量は、CMP用研磨液100質量%に対して、2.0〜8.0質量%とすることが好ましい。前記の特性を有するコロイダルシリカの配合量が2.0質量%以上であれば、層間絶縁膜に対する良好な研磨速度が得られる傾向があり、8.0質量%以下であれば、粒子の凝集沈降がより抑制しやすくなり、結果として良好な分散安定性・保存安定性が得られる傾向にある。なお、ここでの配合量とは、CMP研磨工程に使用しうる状態に調製した状態での配合量であり、後述する分液保存時又は濃縮保存時の配合量ではない。
本発明のCMP用研磨液は、層間絶縁膜を高速に研磨できることを特長とする。しかしながら、後述するバリア金属の研磨においてオーバー研磨する工程に好適に使用するためには、導電性物質及びバリア金属の研磨速度も良好な値に保つことが好ましい。このような点で本発明の研磨液のpHは、1.5〜5.5であることが好ましい。pHが1.5以上であれば、導電性物質に対する腐食を抑制しやすくなり、導電性物質が過剰に研磨されることに起因するディッシングを抑制しやすくなる。また酸性が強すぎる場合と比較して、取り扱いが容易になる。また、pHが5.5以下であれば、導電性物質及びバリア金属に対しても良好な研磨速度を得ることができる。
CMP用研磨液の媒体としては、特に制限されないが、水を主成分とするものが好ましく、より具体的には、脱イオン水、イオン交換水、超純水等が好ましい。
本発明のCMP用研磨液は、導電性物質及びバリア金属に対する研磨速度を得ることを主な目的として、さらに酸化金属溶解剤や、金属の酸化剤(以下、単に酸化剤という)を含有することができる。また、CMP用研磨液のpHが低い場合には、導電性物質のエッチングが生じる恐れがあるため、これを抑制する目的で金属防食剤を含有することができる。以下、これらの成分について説明する。
前記で説明してきたような酸化金属溶解剤などの成分を含むことによって、研磨速度を好ましい値に調整することができるが、これによって研磨粒子の安定性が低下することがある。これを避けるために、本発明の研磨液は、少なくとも前記のコロイダルシリカを含むスラリと、それ以外の成分(例えば、コロイダルシリカの分散安定性を低下させうる成分)を含む添加液とに分けて保存することができる。例えば、前記のコロイダルシリカ、酸化金属溶解剤、酸化剤、金属防食剤及び水を含有する研磨液の場合、コロイダルシリカの分散安定性に影響を与える可能性がある酸化剤をコロイダルシリカと分けて保存することができる。
本発明のCMP用研磨液に使用されるコロイダルシリカは、二軸平均一次粒子径、会合度及び真球度がこれまで説明した範囲にあるため、分散性に極めて優れるという特性を有しており、媒体に高濃度に分散させることができる。従来のコロイダルシリカは、公知の方法で分散性を高めた場合であってもせいぜい10質量%程度の含有量が限界であり、これ以上添加すると凝集沈降が起こる。しかしながら、本発明のCMP用研磨液に使用されるコロイダルシリカは、10質量%以上媒体に分散させることができ、12質量%程度までは容易に媒体に分散させることが可能である。また、最大で18質量%程度まで分散させることが可能である。このことは、本発明のCMP用研磨液が高い濃縮状態で運搬/保存できることを意味しており、プロセス上極めて有利である。例えば、コロイダルシリカを5質量%含有するCMP用研磨液として使用する場合、保存/運搬時は3倍濃縮が可能であることを意味する。
以上のような本発明の研磨液を、半導体デバイスにおける配線層の形成に適用できる。例えば導電性物質の層と、バリア金属の層、層間絶縁膜を有する基板へのCMPに使用することができる。
(I−1)CMP用研磨液の調製
研磨粒子(砥粒)として、コロイダルシリカA〜Kを5.0質量%、酸化金属溶解剤としてリンゴ酸を0.5質量%、金属の防食剤としてベンゾトリアゾールを0.1質量%、酸化剤として過酸化水素を0.5質量%及び水93.9質量%となるように各材料を混合してCMP用研磨液を調製した。なお、上記過酸化水素は30%過酸化水素水を使用し、前記配合比となるように添加した。コロイダルシリカA〜Kの二軸平均一次粒子径(R1)、真球度S1/S0、会合度(Rs/R1)の各値は、表1に示されるとおりである。
研磨液中の研磨粒子の分散安定性を評価するために、研磨粒子の配合量を5.0質量%から12質量%に、水の配合量を93.9質量%から86.9質量%に変更した以外は、前記(I−1)と同様にしてCMP用研磨液を調製した。
なお、表1中、コロイダルシリカA〜Kの特性は、下記のようにして調べた。
コロイダルシリカA〜Kを、まず、それぞれ通常水に分散している状態で、容器に適量量り取った。次に、その容器に、パターン配線付きウェハを2cm角に切ったチップを約30秒浸した。前記チップを取り出して純水で約30秒間すすぎ、そのチップを窒素ブロー乾燥した。その後、前記チップをSEM観察用の試料台に乗せ、加速電圧10kVを掛け、走査型電子顕微鏡10万倍の倍率にて粒子を観察、画像を撮影した。
コロイダルシリカA〜Kについて、BET法により測定されたコロイダルシリカ粒子の比表面積(S1)を求めた。すなわち、水に分散しているコロイダルシリカA〜Kおよそ100gを乾燥機に入れて、150℃にて乾燥させてシリカ粒子を得た。得られたシリカ粒子およそ0.4gを、BET比表面積測定装置(NOVA-1200ユアサアイオニクス製)の測定セルに入れて150℃で60分間、真空脱気した。吸着ガスとして窒素ガスを用いる定容法で測定し、Areaとして得られる値をBET比表面積とした。上記を2回測定し、その平均値を本発明におけるBET比表面積(S1)とした。
実施例1〜3及び比較例1〜8の研磨液について、動的光散乱方式による粒度分布計(コールタ社の型番N5型)を用いて、次のようにコロイダルシリカA〜Kの研磨液中における二次粒子径の平均値を求め、これをRsとした。すなわち、CMP用研磨液を適量量り取り、粒度分布計が必要とする散乱光強度の範囲に入るように必要に応じて水で希釈して測定サンプルを調製した。次にこの測定サンプルを、粒度分布計に投入し、D50として得られる値を二次粒子径の平均値(Rs)とした。
(II−1:研磨速度)
前記(I−1)で得られた研磨液を用いて、下記研磨条件で、3種類のブランケット基板(ブランケット基板a〜c)を研磨・洗浄した。
・研磨、洗浄装置:CMP用研磨機(アプライドマテリアルズ社製、製品名MIRRA)
・研磨パッド:発泡ポリウレタン樹脂
・定盤回転数:93回/min
・ヘッド回転数:87回/min
・研磨圧力:14kPa
・研磨液の供給量:200ml/min
・研磨時間:60秒
(ブランケット基板)
・ブランケット基板(a):
厚さ1000nmの二酸化ケイ素をCVD法で形成したシリコン基板。
厚さ200nmの窒化タンタル膜をスパッタ法で形成したシリコン基板。
厚さ1600nmの銅膜をスパッタ法で形成したシリコン基板。
前記(I−2)で調製した分散安定性評価用CMP用研磨液を、それぞれ60℃の恒温槽に2週間保管した後、研磨液中の研磨粒子についての沈降の有無を目視で確認することで、研磨液中の研磨粒子の分散安定性を評価した。結果を表1に示す。
実施例1〜3のコロイダルシリカを用いたCMP用研磨液においては、分散安定性は良好であり、層間絶縁膜の研磨速度が90〜97nm/min程度と高速に研磨できることが確認された。
実施例1のコロイダルシリカを用いたCMP用研磨液の研磨粒子の配合量を5.0質量%から3.0質量%に、水の配合量を93.9質量%から96.9質量%に変更した以外は、前記(I−1)と同様にしてCMP用研磨液(実施例4)を調製した。また、研磨粒子の配合量を5.0質量%から7.0質量%に、水の配合量を93.9質量%から90.9質量%に変更した以外は、前記(I−1)と同様にしてCMP用研磨液(実施例5)を調製した。
2 バリア層
3 導電性物質
4 粒子
5 外接長方形
6 基板
7 凹部
8 オーバー研磨された部分
L 外接長方形の長径
B 外接長方形の短径
Claims (7)
- 少なくともバリア金属と層間絶縁膜とを除去するために用いられ、二酸化珪素を研磨する速度が窒化タンタルを研磨する速度よりも大きいCMP用研磨液であって、
媒体と、前記媒体に分散しているコロイダルシリカ粒子とを含み、
前記コロイダルシリカ粒子は下記(1)〜(3)の条件
(1)前記コロイダルシリカ粒子を走査型電子顕微鏡により観察した画像から任意の20個を選択したときの二軸平均一次粒子径(R1)が35〜55nm
(2)前記(1)で求めた二軸平均一次粒子径(R1)と同じ粒径を有する真球体の比表面積計算値(S0)で、BET法により測定された前記コロイダルシリカ粒子の比表面積(S1)を割った値(S1/S0)が1.20以下
(3)CMP用研磨液中における、動的光散乱方式粒度分布計により測定された前記コロイダルシリカ粒子の二次粒子径(Rs)と、前記(1)で求めた二軸平均一次粒子径(R1)との比(会合度:Rs/R1)が1.30以下
を満たすCMP用研磨液。 - 前記コロイダルシリカ粒子は、配合量がCMP用研磨液100質量%に対して2.0〜8.0質量%である請求項1記載のCMP用研磨液。
- さらに、酸化金属溶解剤及び水を含む請求項1または2記載のCMP用研磨液。
- pHが1.5以上、5.5以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載のCMP用研磨液。
- さらに、金属の酸化剤を含む請求項1〜4のいずれか1項に記載のCMP用研磨液。
- さらに、金属の防食剤を含む請求項1〜5のいずれか1項に記載のCMP用研磨液。
- コロイダルシリカ粒子を含むスラリと、コロイダルシリカ粒子以外の成分を含む一又は二の液とに分けて保存されるCMP用研磨液であって、CMP研磨工程に使用しうる状態に調合した場合に、前記コロイダルシリカ粒子の配合量が、CMP用研磨液100質量%に対して2.0〜8.0質量%である請求項1〜6のいずれか1項に記載のCMP用研磨液。
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