JP6846193B2

JP6846193B2 - 研磨用スラリー

Info

Publication number: JP6846193B2
Application number: JP2016251792A
Authority: JP
Inventors: 木村　浩; 浩木村; 佑典田中
Original assignee: Nitta DuPont Inc
Current assignee: Nitta DuPont Inc
Priority date: 2016-12-26
Filing date: 2016-12-26
Publication date: 2021-03-24
Anticipated expiration: 2036-12-26
Also published as: JP2018104547A

Description

本発明は、酸化ケイ素を含む被研磨物を研磨する研磨用スラリーに関する。

従来、酸化ケイ素を含む被研磨物を研磨する研磨用スラリーとして、砥粒と、該砥粒を分散させる分散媒とを含有する研磨用スラリーが用いられている（例えば、特許文献１）。

特開２００９−９４２３３号公報

ここで、砥粒が大きいと酸化ケイ素を含む被研磨物に研磨傷が生じやすい傾向にあり、一方で、砥粒が小さいと研磨速度が低くなる傾向にあるが、研磨速度を高めつつ、研磨傷が生じ難い研磨用スラリーが求められ得る。

そこで、本発明は、上記要望点に鑑み、研磨速度を高めつつ、研磨傷が生じ難い研磨用スラリーを提供することを課題とする。

本発明に係る研磨用スラリーは、酸化ケイ素を含む被研磨物を研磨する研磨用スラリーであって、
砥粒と、該砥粒を分散させる分散媒とを含有し、
前記砥粒を１０〜４０質量％含有し、
前記砥粒のＢＥＴ比表面積が５５〜６１ｍ^２／ｇであり、
前記砥粒は、１次粒子及び１次粒子が複数凝集した２次粒子となって前記分散媒に分散され、且つ、粒度分布曲線のピーク値が１１７ｎｍ以下となるように前記分散媒に分散されている。

本発明によれば、研磨速度を高めつつ、研磨傷が生じ難い研磨用スラリーを提供し得る。

砥粒のＢＥＴ比表面積と、研磨速度比との関係図。砥粒のＢＥＴ比表面積と、研磨傷の数との関係図。砥粒の粒度分布曲線のピーク値と、研磨速度比との関係図。砥粒の粒度分布曲線のピーク値と、研磨傷の数との関係図。

以下、本発明の一実施形態について説明する。

本実施形態に係る研磨用スラリーは、酸化ケイ素を含む被研磨物を研磨する研磨用スラリーである。
また、本実施形態に係る研磨用スラリーは、砥粒と、該砥粒を分散させる分散媒とを含有する。
さらに、本実施形態に係る研磨用スラリーは、砥粒を１０〜４０質量％含有する。

前記被研磨物としては、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いプラズマＣＶＤによって形成されたＳｉＯ_２を含む被研磨物などが挙げられる。

前記砥粒としては、シリカ、アルミナ、酸化セリウム、窒化珪素、酸化ジルコニウム等が挙げられ、シリカが好ましい。

前記砥粒のＢＥＴ比表面積は、５５〜６１ｍ^２／ｇであることが重要である。

なお、前記砥粒のＢＥＴ比表面積は、原料である砥粒について、ＪＩＳＺ８８３０：２０１３（ガス吸着による粉体（固体）のＢＥＴ比表面積測定方法）に従って測定した値を意味する。
また、ＪＩＳＺ８８３０：２０１３における吸着ガス量の測定は、静的容量法を用いる。
さらに、ＪＩＳＺ８８３０：２０１３における吸着データの解析は、多点法を用いる。

前記砥粒は、１次粒子及び１次粒子が複数凝集した２次粒子となって前記分散媒に分散され、且つ、粒度分布曲線のピーク値（粒径の最頻値）が１１７ｎｍ以下となるように前記分散媒に分散されている。
前記ピーク値は、１０５〜１１７ｎｍであることが好ましい。

なお、砥粒の粒度分布曲線は、砥粒及び分散媒を含有する研磨用スラリーについて、ディスク遠心沈降光透過法で測定した質量基準の粒度分布曲線を意味する。
例えば、砥粒の粒度分布曲線は、ディスク遠心式高分解能粒度分布測定装置（ＣＰＳＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製）を用いて測定することができる。
なお、粒度分布曲線においてピークが複数存在する場合、本実施形態におけるピーク値は、粒度分布曲線において高さが最も大きいピークにおけるピーク値を意味する。

前記分散媒は、アルカリを含有することが好ましい。
前記アルカリとしては、無機物である無機アルカリ剤、有機物である有機アルカリ剤が挙げられる。
無機アルカリ剤としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア等が挙げられる。
有機アルカリ剤としては、モノメチルアミン、ジメチルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン等が挙げられる。

本実施形態に係る研磨用スラリーのｐＨは、好ましくは８〜１２、より好ましくは１０〜１２である。

本実施形態に係る研磨用スラリーは、上記のように構成されているので、以下の利点を有するものである。

本実施形態に係る研磨用スラリーは、酸化ケイ素を含む被研磨物を研磨する研磨用スラリーである。また、本実施形態に係る研磨用スラリーは、砥粒と、該砥粒を分散させる分散媒とを含有する。さらに、本実施形態に係る研磨用スラリーは、前記砥粒を１０〜４０質量％含有する。また、前記砥粒のＢＥＴ比表面積は５５〜６１ｍ^２／ｇである。前記砥粒は、１次粒子及び１次粒子が複数凝集した２次粒子となって前記分散媒に分散され、且つ、粒度分布曲線のピーク値が１１７ｎｍ以下となるように前記分散媒に分散されている。

斯かる研磨用スラリーは、前記砥粒のＢＥＴ比表面積が５５〜６１ｍ^２／ｇであり、前記砥粒の粒度分布曲線のピーク値が１１７ｎｍ以下となるように前記砥粒が前記分散媒に分散されていることにより、研磨速度を高めつつ、研磨傷が生じ難くなるという利点を有する。

なお、本発明に係る研磨用スラリーは、上記実施形態に限定されるものではない。また、本発明に係る研磨用スラリーは、上記した作用効果に限定されるものでもない。本発明に係る研磨用スラリーは、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。

次に、試験例を挙げて本発明についてさらに具体的に説明する。

ＢＥＴ比表面積が下記表１に示す値となっている試験例１〜７の砥粒（シリカ）を用意した。
なお、砥粒のＢＥＴ比表面積は、上述した方法で測定した。
次に、砥粒とアルカリ水溶液（水酸化カリウム水溶液）とイオン交換水とを混合することにより、試験例１〜７の研磨用スラリー（砥粒の含有割合：１０．５質量％、ｐＨ：１１）を作製した。
そして、試験例１〜７の研磨用スラリーを用いて、前記砥粒の粒度分布曲線のピーク値（以下、単に「粒度分布曲線のピーク値」ともいう。）を測定した。前記粒度分布曲線は、上述した方法において遠心沈降法を用いＭｉｅ散乱理論に基づいて測定した。そして、前記粒度分布曲線のピーク値を求めた。
また、試験例１〜７の研磨用スラリーを用いて、下記研磨条件で下記被研磨物を研磨した。
次に、試験例１〜７の研磨速度と、研磨傷の数を求めた。

＜研磨条件＞
研磨機：Ｅｃｏｍｅｔ３
研磨時間：６０ｓｅｃ
加重：３５ｋＰａ
定番回転数：１２０ｍｉｎ^−１
ヘッド回転数：６４ｍｉｎ^−１
研磨用スラリーの流量：２６ｍＬ／ｍｉｎ
パッド：ＩＣ１４００Ｋ−ＧｒｖＡ２
被研磨物：テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いプラズマＣＶＤによって形成されたＳｉＯ_２膜を有するブランケットウェハ（Ｐ−ＴＥＯＳブランケットウェハ）

＜研磨速度比の算出＞
研磨速度は、研磨によって減少した厚み（研磨厚み）を研磨時間で割ることにより求めた。
なお、研磨厚みは、Ｎａｎｏ−ｍｅｔｒｉｃｓ社製のｎａｎｏｓｐｅｃＡＦＴ５１００で測定した。
そして、研磨速度比は下記式（１）によって求めた。
各試験例の研磨速度比＝（各試験例の研磨速度／試験例３の研磨速度） × １００（％）（１）
結果を下記表１及び図１、３に示す。

＜研磨傷の数＞
研磨によって被研磨物に生じた、直径８インチの円における０．２μｍ以上の研磨傷の数（以下、単に「研磨傷の数」ともいう。）は、日立ハイテクノロジーズ社製のＬＳ６６００により求めた。
結果を下記表１及び図２、４に示す。図２、４の研磨傷の数は、平均値を示す。

表１、及び、図１〜４に示すように、本発明によれば、研磨速度を高めつつ、研磨傷が生じ難い研磨用スラリーを提供することができる。

Claims

酸化ケイ素を含む被研磨物を研磨する研磨用スラリーであって、
砥粒と、該砥粒を分散させる分散媒とを含有し、
前記砥粒を１０〜４０質量％含有し、
前記砥粒のＢＥＴ比表面積が５５〜６１ｍ^２／ｇであり、
前記砥粒は、１次粒子及び１次粒子が複数凝集した２次粒子となって前記分散媒に分散され、且つ、粒度分布曲線のピーク値が１０５〜１１７ｎｍとなるように前記分散媒に分散されている、研磨用スラリー。
前記砥粒がシリカを含む請求項１に記載の研磨用スラリー。
前記分散媒がアルカリを含有する請求項１又は２に記載の研磨用スラリー。
ｐＨが８〜１２である請求項１〜３の何れか１項に記載の研磨用スラリー。
ｐＨが１０〜１２である請求項４に記載の研磨用スラリー。