JP5761483B2 - 銀微粒子とその製造方法、並びに該銀微粒子を含有する導電性ペースト、導電性膜及び電子デバイス - Google Patents
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SSA(m2/g)≧−0.05×DSEM+7.4 (1)
SSA(m2/g)≧−0.05×DSEM+7.4 (1)
本発明において重要な点は、平均粒子径(DSEM)が30〜100nmであり、DTA(示差熱分析)曲線のピークが100〜140℃の間にある銀微粒子は、低温焼成が可能であるという事実である。
Inc. 製 EXSTAR 6000 TG/DTA6300)を用い、乾燥空気を300ml/minフローし、室温(30℃)から550℃まで10℃/minで昇温加熱した条件下、測定を行った。
TGによる加熱減量は、前述の熱分析装置(Seiko Instruments Inc. 製 EXSTAR 6000 TG/DTA6300)を用い、乾燥空気を300ml/minフローした条件下、室温(30℃)から550℃まで10℃/minで昇温加熱し、加熱始め(30℃)のサンプル量から減量が終了した時点(銀微粒子の酸化開始時点(サンプルによって異なるが、250〜300℃))までのサンプル量を差し引いた量で示した。
実施例1−1
500mLのビーカーに硝酸銀40gとメタノール200mLを加えた後、22℃となるように水浴にて冷却しながらn−ブチルアミン37.9gを添加・攪拌してA液を調製した。別に2Lのビーカーにエリソルビン酸62.2gを量り取り、水400mLを加え攪拌して溶解した後、メタノール200mLを加えてB液を調製した。
銀微粒子の生成条件を種々変更することにより、銀微粒子得た。
10Lのガラス製反応容器に3−メトキシプロピルアミン3.0kg(33.7mol)を入れた。撹拌しながら、反応温度を45℃以下に保持しつつ、酢酸銀5.0kg(30.0mol)を添加した。次いで、95重量%のアスコルビン酸3.7kg(21.0mol)を、反応温度を30〜45℃に保持しつつ6時間かけて全量を滴下した後、反応を終了させた。反応混合物を40℃で静置し、上澄み液をデカンテーションにより取り除いた後、ろ紙を用いて吸引ろ過し、続いて、メタノールと純水を用いて洗浄・ろ過した。得られた銀微粒子の固形物を真空乾燥機中30℃で6時間乾燥した後、常法により粉砕して比較例1−5の銀微粒子を得た。得られた比較例1−5の銀微粒子の諸特性を表2に示す。
実施例2−1
本発明の銀微粒子100重量部に対してポリエステル樹脂11.0重量部及び硬化剤1.4重量部と、導電性ペーストにおける銀微粒子の含有量が70wt%となるようにジエチレングリコールモノエチルエーテルを加え、プレミックスを行った後、3本ロールを用いて均一に混練・分散処理を行い、導電性ペーストを得た。
銀微粒子の種類を種々変化させた以外は、前記実施例2−1の導電性ペーストの作製方法に従って、導電性ペースト及び導電性膜を製造した。
Claims (7)
- 平均粒子径(DSEM)が30〜100nmであって、粒子表面に炭素数2〜4の脂肪族アミン及び硝酸銀のアミン錯体が存在する銀微粒子であり、DTA(示差熱分析)曲線のピークが100〜140℃の間にあり、多結晶化度(平均粒子径(D SEM )と結晶子径(D X )の比(D SEM /D X ))が2.0以上であることを特徴とする銀微粒子。
- TG(熱重量測定)による加熱減量が3%以下であることを特徴とする請求項1記載の銀微粒子。
- BET比表面積値(SSA)(m2/g)が下記式(1)で表されることを特徴とする請求項1又は請求項2記載の銀微粒子。
SSA(m2/g)≧−0.05×DSEM+7.4 (1) - 硝酸銀と、水溶性あるいは水可溶性であって炭素数2〜4の脂肪族アミン1種類以上とを用いて調製した硝酸銀のアミン錯体のアルコール溶液を、アスコルビン酸又はエリソルビン酸を溶解させた水−アルコール混合溶媒中に添加して還元析出させ、得られた銀微粒子を分離・洗浄した後、温度30℃以下で真空乾燥により銀微粒子を乾燥させる銀微粒子の製造方法において、反応温度が30℃以下であり、前記脂肪族アミンの添加量は硝酸銀に対して2.0〜2.5当量であることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の銀微粒子の製造方法。
- 請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の銀微粒子を含有する導電性ペースト。
- 請求項5記載の導電性ペーストを用いて形成された導電性膜。
- 請求項6記載の導電性膜を有する電子デバイス。
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