CN113843549A - 一种银焊膏烧结助剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种银焊膏烧结助剂及其制备方法和应用，属于器件封装材料技术领域。银焊膏烧结助剂为银胺络合物的浓缩物。银胺络合物的原料组分包括：银前驱体与胺配体的络合物、冻干溶剂。银焊膏烧结助剂的制备方法包括：取胺配体缓慢滴加入冻干溶剂中，在匀速电磁搅拌下，缓慢加入银前驱体，继续匀速电磁搅拌至完全溶解，进行冷冻完全后，在遮光下置于冷冻干燥机中真空冷冻干燥处理，浓缩得到银焊膏烧结助剂。本发明银焊膏烧结助剂的工艺简单、成本低，能够增强烧结助剂在银焊膏中的烧结互联作用，根据烧结助剂本身的热性能，设计出适合烧结助剂发挥最大辅助烧结性能。在无压条件下可以辅助银焊膏烧结形成结合度良好且均匀致密的连接界面。
Description
技术领域
本发明属于器件封装材料技术领域，具体涉及一种银焊膏烧结助剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着新型电子领域例如电子汽车，航空航天，石油勘探，高效能源利用的快速发展，人们对于高可靠性封装，高密度封装，高温服役性能以及对封装材料导电导热性能的需求也进一步提升。然而传统的硅基半导体由于其本身局限的禁带宽度很难在高温高压高腐蚀的环境下发挥作用，与之相比，由碳化硅、氮化镓为代表的第三代半导体由于其本身较高的禁带宽度，因此具有较高的击穿电压，热电导性以及高的电子迁移率与电流密度，能够满足极端调节下芯片的应用需求。另外，传统的锡基焊料难以满足大于250℃的高温服役要求，易在高温下融化，造成封装互联的结构的破裂，孔洞变大以及芯片的翘曲等一系列芯片失效现象，因此对于新的先进焊接材料的开发，成为了在目前第三代半导体应用领域中一个亟待解决的问题。
银材料由于其高的热电导性以及高温下的高可靠性而在第三代半导体封装领域受到了广泛的关注。工业上经常将银颗粒与有机溶剂、烧结助剂、粘接剂混合配置银焊膏，通过烧结银焊膏形成牢固的焊接接头。银材料分为微米级和纳米级银颗粒，微米级银材料易于加工生产储存，不易发生团聚，但是由于其尺寸颗粒大，具有较高的熔点，导致其必须在较高的温度才能熔融完成焊接，这不符合工业上实际生产的需求。而纳米颗粒之间是通过晶界进行扩散的，与传统的晶格扩散相比，需要的活化能更少速度更快，需要的烧结温度相对较低，因此目前在工业上备受青睐。纳米银焊膏通常通过合成较小的纳米银去降低焊膏的烧结温度，满足工业上的加工条件，但是由于尺寸效应，极小纳米颗粒的合成工艺步骤复杂，在储存与运输的过程中容易团聚难以保存，会耗费大量的成本。因此工业上配置焊膏通常通过调配溶剂，添加烧结助剂等方法增强焊料体系的稳定性，以及降低烧结温度，增强烧结接头的机械性能。
传统的银焊膏，涂覆时的润湿角较小与基板接触性能较差，在涂附后空间堆砌的密度较低，烧结时溶剂挥发会产生大量的空洞，这些都会造成烧结结构的坍塌与破坏，使得芯片的机械强度降低，影响芯片在使用时的可靠性，虽然粘接剂等烧结助剂的添加能一定程度地增强键合接头的密度以及机械性能，但是这些高分子等粘接剂由于具有较高的熔点难以在烧结过程中去除，将会残留在体系中影响芯片的导电导热性能，在高温服役时出现可靠性差等问题。有研究提出采用氧化银，草酸银，乙酸银等银盐作为烧结助剂，添加到焊膏体系中，利用其受热分解形成银纳米颗粒来增强烧结互联结构，但是这些烧结助剂的分解温度较高，难以在低温下促进烧结结构的互联，为了进一步解决这些问题，急需开发一种能够满足烧结接头优良性能并且能够降低烧结温度，制备工艺简单的烧结辅助剂。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种银焊膏烧结助剂及其制备方法和应用。本发明烧结助剂本质为银前驱体与胺配位在溶液中络合反应后的浓缩物，将银前驱体与胺试剂在冻干溶剂中充分反应后，通过冷冻干燥的工艺将冷冻后的溶液浓缩制备烧结助剂，避免溶剂对后期使用的影响，最后将其与银颗粒、有机溶剂载体经过高速混料机混合后制备出银焊膏，再通过分段烧结键合工艺使得上述烧结助剂在银焊膏中充分发挥作用。本发明银焊膏烧结助剂使得银焊膏中烧结接头的剪切强度能够到达50～100MPa，制备工艺简单，易于控制。
一种银焊膏烧结助剂，其特征在于所述银焊膏烧结助剂为银胺络合物的浓缩物。
所述的一种银焊膏烧结助剂，其特征在于所述银胺络合物的原料组分包括：银前驱体与胺配体的络合物、冻干溶剂。
所述的一种银焊膏烧结助剂，其特征在于所述银前驱体与胺配体的络合物、冻干溶剂的质量比为1～5:5～10，所述银前驱体与胺配体的络合物中银原子与氮原子的数量比为1～10:1～10。
所述的一种银焊膏烧结助剂，其特征在于所述银前驱体包括氧化银、硝酸银、醋酸银、草酸银、乳酸银、柠檬酸银或碳酸银中的一种；
所述胺配体包括单胺、二胺、醇胺中的一种或多种；所述单胺包括乙胺、正丙胺、异丙胺、正丁胺、仲丁胺、叔丁胺、正戊胺、1,3-二甲基丁胺、1,3-二甲基戊胺、正辛胺、正癸胺、正己胺、正辛胺、正癸胺、十一胺、十二胺、十三胺、十四胺、十五胺、十六胺、十八烷基饱和脂族烃单胺、二甲胺、甲乙胺、二乙胺、甲丙胺、二丙胺、二异丙胺、二丁胺、哌啶、三甲胺、N,N-二甲基乙胺、三乙胺、N,N-二异丙基乙基胺、三异丙胺、三正丁胺、三正辛胺中的一种或多种；所述二胺包括乙二胺、N，N-二甲基乙二胺、N，N-二乙基乙二胺、丙二胺、2,2-二甲基-1,3-丙二胺、N，N-二甲基-1,3-丙二胺、N，N'-二甲基-1,3-丙二胺、N，N'-二乙基-1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、N，N-二甲基-1,4-丁二胺、N，N'-二甲基-1,4-丁二胺、N，N-二乙基-1,4-丁二胺、N，N'-二乙基-1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,5-二氨基-2-甲基戊烷、1,6-己二胺、N，N-二甲基-1,6-己二胺、N，N'-二甲基-1,6-己二胺、1,7-庚二胺、己二胺、哌嗪、三乙烯二胺、2,4-二甲基己胺中的一种或多种；所述醇胺包括乙醇胺、异丙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、N，N-二乙基-1,3-丙二醇二胺中的一种或多种；
所述冻干溶剂包括叔丁醇与去离子水的混合溶液、叔丁醇与乙醇的混合溶液、叔丁醇与乙醇、水的混合溶液中的一种或多种，所述叔丁醇与去离子水的混合溶液中叔丁醇与去离子水的质量比为10:1～10，叔丁醇与乙醇的混合溶液中乙醇的质量分数为1％～20％，叔丁醇与乙醇、水的混合溶液中叔丁醇与乙醇、水的质量比为10:1～5:1～5。
任一所述的一种银焊膏烧结助剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：取胺配体缓慢滴加入冻干溶剂中，在匀速电磁搅拌下，缓慢加入银前驱体，继续匀速电磁搅拌至完全溶解，进行冷冻完全后，在遮光下置于冷冻干燥机中真空冷冻干燥处理，浓缩得到银焊膏烧结助剂。使得冻干溶剂快速升华，提纯浓缩溶质银氨络合物。
所述的制备方法，其特征在于所述电磁搅拌的转速为100～1000rpm，所述冷冻的条件为：冷冻温度-30～-10℃，所述真空冷冻干燥处理的条件为：真空度1～10Pa，温度-30～0℃。
任一所述的银焊膏烧结助剂在作为银焊膏的烧结助剂中的应用。
一种银焊膏，其特征在于所述银焊膏是以如权利要求1-4任一所述的银焊膏烧结助剂、银颗粒以及有机溶剂载体为原料制备得到的。
所述的一种银焊膏，其特征在于所述银颗粒包括微米级银颗粒或纳米级银颗粒中的一种或多种，所述微米级银颗粒包括长度为2～8μm，厚度为50～200nm的片状银，或粒径为0.5～9μm的球状银，所述纳米银的厚度优选为20～100nm；
所述有机溶剂载体包括乙二醇，一缩乙二醇，3-甲氧基丁醇，正己醇，正丙醇，二乙二醇，正丁醇，三乙二醇，正十二醇，环己醇，正庚醇，正戊醇，正辛醇，松油醇，乙醇，甲醇，异丙醇，丁二醇，丙二醇，醇醚类溶剂中的三乙二醇单甲醚，乙二醇丁醚，乙二醇叔丁醚，二乙二醇丁醚，二丙二醇甲醚，三乙二醇二甲醚，乙二醇丙醚，二乙二醇二甲醚，乙二醇***，乙二醇甲醚，四乙二醇二甲醚，酯类包括乙酸乙酯，乙酸丁酯，碳酸二乙酯，乙酸异戊酯，乙酸乙烯酯，乙二醇丁醚醋酸酯，二乙二醇丁醚醋酸酯，甲基丙烯酸甲酯，r-丁内酯，三乙酸甘油酯，甘油三丁酸酯，正葵酸，油酸，辛二酸，戊二酸，硬脂酸，丙烯酸，新葵酸，己二酸，葵二酸，月桂酸，L-精氨酸，L-天东门氨酸，十二烷二酸，正辛酸，正丁酸，正己酸，丁香酸，丙二酸，L-酒石酸，抗坏血酸中的一种或多种。沸点在50～100℃的有机溶剂载体包括甲醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇、乙醇。
所述的一种银焊膏的制备方法，其特征在于包括以下步骤：称取固含量为60～95％的银颗粒，固含量为10～30％的银焊膏烧结助剂，固含量为10～15％的有机溶剂载体，置于高速混料机中以500～100rpm搅拌1～3min，1000～2000rpm搅拌1～3min，2000～2500rpm搅拌1～3min充分混合。
银焊膏的烧结工艺包括：在热板上65～80℃的温度下进行预热，以10～30℃/min的升温速率缓慢升温至90～180℃的温度区间，在这个温度去见下以0～10MPa的键合压力继续键合1～15min，再以0～30℃/min的升温速率缓慢升温至180～250℃，在0～10MPa的压力下继续保持1～5min。所述银焊膏在不同温区不同升温速率控制下进行键合，保证不同烧结助剂在相应的烧结工艺下发挥最佳作用。
银焊膏的烧结键合工艺为：首先用丝网印刷工艺在不同基板上涂覆银焊膏，将涂覆好的基板放在热板上65～80℃的温度下进行预热(干燥焊膏避免焊膏在后期键合过程中产生大量气体难以挥发)，然后放置两个DBC基板呈‘三明治’结构模拟芯片互联结构，将模拟芯片放置在热压机上，以10～30℃/min的升温速率缓慢升温至90～180℃的温度区间，在这个温度去见下以0～10MPa的键合压力继续键合1～15min(在这个温度区间内多为银焊膏烧结助剂的作用区间，在次温度区间下银焊膏烧结助剂中的银氨络合物浓缩物会分解产生极小的纳米银颗粒，这些纳米银颗粒会促进原始银焊膏中较大尺寸银颗粒的扩散互联，形成紧密的三维网络结构)，再以0～30℃/min的升温速率缓慢升温至180～250℃，在0～10MPa的压力下继续保持1～5min(挥发掉焊膏中存在的多余杂质，进一步促使颗粒之间互联结构的形成)。利用温度区间控制银焊膏烧结助剂的最佳作用区间，保证银氨络合物的充分分解扩散，使其与原始银颗粒充分互联，降低分解温度，增强键合接头的机械强度。
所述DBC基板为经过镀铜、镀镍、镀金或镀银技术处理的氧化铝等陶瓷片。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的烧结助剂的制备方法工艺简单、成本较低，能够有效的增强烧结助剂在银焊膏中的烧结互联作用，同时根据烧结助剂本身的热性能，设计出适合烧结助剂，发挥最大辅助烧结性能，使烧结助剂辅助烧结的银焊膏能够很好的应用于有压无压低温焊接高温服役的电子封装领域。在一定压力辅助的情况下，由烧结助剂辅助烧结的银焊膏最高能够达到80MPa的剪切力，具有很高的剪切强度，能够很好地应用于电子器件的封装互连。
附图说明
图1为覆铜陶瓷基板的结构示意图；
图2为封装互连结构的结构示意图；
图3为实施例2中所采用的球状纳米银颗粒的SEM图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施方法对本发明内容作进一步说明，但本发明的保护内容不局限以下实施例。
实施例1：
先将叔丁醇与去离子水按照9：1的质量比配置5g的混合溶液，然后将0.48g的正丙胺缓慢滴加入叔丁醇与去离子水的混合溶液中，在电磁搅拌转速为800rpm的情况下，缓慢添加0.3g的草酸银，待草酸银完全溶解后停止搅拌，将配置好的冻干溶液，放入-30℃的冰箱中，冷冻6h，待冷冻完全后，冻干溶液放入冷冻干燥机，在2Pa的真空度下，在-30℃的温度下进行干燥，提纯浓缩制备得烧结助剂。
然后将乙二醇，松油醇，三乙二醇单甲醚，正葵酸以3：3：3：1的质量比混合配置有机溶剂载体，然后将粒径为60nm的纳米银颗粒，烧结助剂，有机溶剂载体按8：1：1的质量比混合制备银焊膏。
将以上制备得到的银焊膏应用于电子器件的封装互连结构中。封装互连结构中的第一母片和第二母片均选择为DBC基板，DBC基板的结构示意图如图1所示，封装互连结构的结构示意图如图2所示。
先对DBC陶瓷片进行超声清洗5min，然后将实例制备的银焊膏均匀印刷在清洗后的DBC陶瓷片上，得到如图2所示的结构。
最后，将涂覆好的‘三明治’结构放在热板上70℃的温度下进行预热3min(干燥焊膏避免焊膏在后期键合过程中产生大量气体难以挥发)，然后放置两个DBC基板呈‘三明治’结构模拟芯片互联结构，将模拟芯片放置在热压机上，以10℃/min的升温速率缓慢升温至120℃的温度区间，在这个温度去见下以5MPa的键合压力继续键合5min(在这个温度区间内多为银焊膏烧结助剂的作用区间，在次温度区间下银焊膏烧结助剂中的银氨络合物浓缩物会分解产生极小的纳米银颗粒，这些纳米银颗粒会促进原始银焊膏中较大尺寸银颗粒的扩散互联，形成紧密的三维网络结构)，再以10℃/min的升温速率缓慢升温至190℃，在0～10MPa的压力下继续保持1min(挥发掉焊膏中存在的多余杂质，进一步促使颗粒之间互联结构的形成)。利用温度区间控制银焊膏烧结助剂的最佳作用区间，保证银氨络合物的充分分解扩散，使其与原始银颗粒充分互联，降低分解温度，增强键合接头的机械强度。
测试后剪切力为60MPa(取10个样品的平均值)。
需要说明的是，对连接层进行剪切断裂测试具体是：将样品固定于剪切力测试仪的固定夹具上，控制测试仪以100微米每秒的速度推动压缩所述样品进行剪切断裂测试，在样品断裂时从剪切力测试仪中读取获得对应的剪切力。
实施例2：
先将叔丁醇与乙醇按照7：3的质量比配置10g的混合溶液，然后将0.148g的丙二胺缓慢滴加入叔丁醇与去离子水的混合溶液中，在电磁搅拌转速为600rpm的情况下，缓慢添加0.15g的草酸银，待草酸银完全溶解后停止搅拌，将配置好的冻干溶液，放入-30℃的冰箱中，冷冻12h，待冷冻完全后，冻干溶液放入冷冻干燥机，在1Pa的真空度下，在-20℃的温度下进行干燥，提纯浓缩制备得烧结助剂。
然后将丙二醇，松油醇，四乙二醇二甲醚，甲基丙烯酸甲酯以3：3：3：1的质量比混合配置有机溶剂载体，然后将100nm的纳米银颗粒，烧结助剂，有机溶剂载体按8：1：1的质量比混合制备银焊膏。所采用的球状纳米银颗粒的SEM图如图3所示。
将以上制备得到的银焊膏应用于电子器件的封装互连结构中。封装互连结构中的第一母片和第二母片均选择为DBC基板，DBC基板的结构示意图如图1所示，封装互连结构的结构示意图如图2所示。
先对DBC陶瓷片进行超声清洗3min，然后将实例制备的银焊膏均匀印刷在清洗后的DBC陶瓷片上，得到如图2所示的结构。
最后，将涂覆好的‘三明治’结构放在热板上90℃的温度下进行预热5min(干燥焊膏避免焊膏在后期键合过程中产生大量气体难以挥发)，然后放置两个DBC基板呈‘三明治’结构模拟芯片互联结构，将模拟芯片放置在热压机上，以12℃/min的升温速率缓慢升温至160℃的温度区间，在这个温度去见下以8MPa的键合压力继续键合3min(在这个温度区间内多为银焊膏烧结助剂的作用区间，在次温度区间下银焊膏烧结助剂中的银氨络合物浓缩物会分解产生极小的纳米银颗粒，这些纳米银颗粒会促进原始银焊膏中较大尺寸银颗粒的扩散互联，形成紧密的三维网络结构)，再以12℃/min的升温速率缓慢升温至200℃，在8MPa的压力下继续保持2min(挥发掉焊膏中存在的多余杂质，进一步促使颗粒之间互联结构的形成)。利用温度区间控制银焊膏烧结助剂的最佳作用区间，保证银氨络合物的充分分解扩散，使其与原始银颗粒充分互联，降低分解温度，增强键合接头的机械强度。
测试后剪切力为80MPa(取10个样品的平均值)。
需要说明的是，对连接层进行剪切断裂测试具体是：将样品固定于剪切力测试仪的固定夹具上，控制测试仪以100微米每秒的速度推动压缩所述样品进行剪切断裂测试，在样品断裂时从剪切力测试仪中读取获得对应的剪切力。
实施例3：
先将叔丁醇与乙醇与水按照8：1：1的质量比配置5g的混合溶液，然后将0.12g的乙二胺缓慢滴加入叔丁醇的混合溶液中，在电磁搅拌转速为500rpm的情况下，缓慢添加0.15g的草酸银，待草酸银完全溶解后停止搅拌，将配置好的冻干溶液，放入-30℃的冰箱中，冷冻10h，待冷冻完全后，冻干溶液放入冷冻干燥机，在2Pa的真空度下，在-10℃的温度下进行干燥，提纯浓缩制备得烧结助剂。
然后将丁二醇，松油醇，四乙二醇二甲醚，油酸以3：3：3：2的质量比混合配置有机溶剂载体，然后将5微米长的片状银颗粒，烧结助剂，有机溶剂载体按7：1.5：1.5的质量比混合制备银焊膏。
将以上制备得到的银焊膏应用于电子器件的封装互连结构中。封装互连结构的结构示意图如图2所示，封装互连结构中的第一母片和第二母片均选择为DBC基板，DBC基板的结构示意图如图1所示。
先对DBC陶瓷片进行超声清洗3min，然后将实例制备的银焊膏均匀印刷在清洗后的DBC陶瓷片上，得到如图2所示的结构。
最后，将涂覆好的‘三明治’结构放在热板上80℃的温度下进行预热3min(干燥焊膏避免焊膏在后期键合过程中产生大量气体难以挥发)，然后放置两个DBC基板呈‘三明治’结构模拟芯片互联结构，将模拟芯片放置在热压机上，以15℃/min的升温速率缓慢升温至150℃的温度区间，在这个温度去见下以2MPa的键合压力继续键合6min(在这个温度区间内多为银焊膏烧结助剂的作用区间，在次温度区间下银焊膏烧结助剂中的银氨络合物浓缩物会分解产生极小的纳米银颗粒，这些纳米银颗粒会促进原始银焊膏中较大尺寸银颗粒的扩散互联，形成紧密的三维网络结构)，再以15℃/min的升温速率缓慢升温至200℃，在5MPa的压力下继续保持2min(挥发掉焊膏中存在的多余杂质，进一步促使颗粒之间互联结构的形成)。利用温度区间控制银焊膏烧结助剂的最佳作用区间，保证银氨络合物的充分分解扩散，使其与原始银颗粒充分互联，降低分解温度，增强键合接头的机械强度。
测试后剪切力为78.9MPa(取10个样品的平均值)。
需要说明的是，对连接层进行剪切断裂测试具体是：将样品固定于剪切力测试仪的固定夹具上，控制测试仪以100微米每秒的速度推动压缩所述样品进行剪切断裂测试，在样品断裂时从剪切力测试仪中读取获得对应的剪切力。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，不是全部的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种银焊膏烧结助剂，其特征在于所述银焊膏烧结助剂为银胺络合物的浓缩物。
2.如权利要求1所述的一种银焊膏烧结助剂，其特征在于所述银胺络合物的原料组分包括：银前驱体与胺配体的络合物、冻干溶剂。
3.如权利要求2所述的一种银焊膏烧结助剂，其特征在于所述银前驱体与胺配体的络合物、冻干溶剂的质量比为1～5:5～10，所述银前驱体与胺配体的络合物中银原子与氮原子的数量比为1～10:1～10。
4.如权利要求2所述的一种银焊膏烧结助剂，其特征在于所述银前驱体包括氧化银、硝酸银、醋酸银、草酸银、乳酸银、柠檬酸银或碳酸银中的一种；
所述胺配体包括单胺、二胺、醇胺中的一种或多种；所述单胺包括乙胺、正丙胺、异丙胺、正丁胺、仲丁胺、叔丁胺、正戊胺、1,3-二甲基丁胺、1,3-二甲基戊胺、正辛胺、正癸胺、正己胺、正辛胺、正癸胺、十一胺、十二胺、十三胺、十四胺、十五胺、十六胺、十八烷基饱和脂族烃单胺、二甲胺、甲乙胺、二乙胺、甲丙胺、二丙胺、二异丙胺、二丁胺、哌啶、三甲胺、N,N-二甲基乙胺、三乙胺、N,N-二异丙基乙基胺、三异丙胺、三正丁胺、三正辛胺中的一种或多种；所述二胺包括乙二胺、N，N-二甲基乙二胺、N，N-二乙基乙二胺、丙二胺、2,2-二甲基-1,3-丙二胺、N，N-二甲基-1,3-丙二胺、N，N'-二甲基-1,3-丙二胺、N，N'-二乙基-1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、N，N-二甲基-1,4-丁二胺、N，N'-二甲基-1,4-丁二胺、N，N-二乙基-1,4-丁二胺、N，N'-二乙基-1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,5-二氨基-2-甲基戊烷、1,6-己二胺、N，N-二甲基-1,6-己二胺、N，N'-二甲基-1,6-己二胺、1,7-庚二胺、己二胺、哌嗪、三乙烯二胺、2,4-二甲基己胺中的一种或多种；所述醇胺包括乙醇胺、异丙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、N，N-二乙基-1,3-丙二醇二胺中的一种或多种；
所述冻干溶剂包括叔丁醇与去离子水的混合溶液、叔丁醇与乙醇的混合溶液、叔丁醇与乙醇、水的混合溶液中的一种或多种，所述叔丁醇与去离子水的混合溶液中叔丁醇与去离子水的质量比为10:1～10，叔丁醇与乙醇的混合溶液中乙醇的质量分数为1％～20％，叔丁醇与乙醇、水的混合溶液中叔丁醇与乙醇、水的质量比为10:1～5:1～5。
5.如权利要求1-4任一所述的一种银焊膏烧结助剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：取胺配体缓慢滴加入冻干溶剂中，在匀速电磁搅拌下，缓慢加入银前驱体，继续匀速电磁搅拌至完全溶解，进行冷冻完全后，在遮光下置于冷冻干燥机中真空冷冻干燥处理，浓缩得到银焊膏烧结助剂。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述电磁搅拌的转速为100～1000rpm，所述冷冻的条件为：冷冻温度-30～-10℃，所述真空冷冻干燥处理的条件为：真空度1～10Pa，温度-30～0℃。
7.如权利要求1-4任一所述的银焊膏烧结助剂在作为银焊膏的烧结助剂中的应用。
8.一种银焊膏，其特征在于所述银焊膏是以如权利要求1-4任一所述的银焊膏烧结助剂、银颗粒以及有机溶剂载体为原料制备得到的。
9.如权利要求8所述的一种银焊膏，其特征在于所述银颗粒包括微米级银颗粒或纳米级银颗粒中的一种或多种，所述微米级银颗粒包括长度为2～8μm，厚度为50～200nm的片状银，或粒径为0.5～9μm的球状银，所述纳米银的厚度优选为20～100nm；
所述有机溶剂载体包括乙二醇，一缩乙二醇，3-甲氧基丁醇，正己醇，正丙醇，二乙二醇，正丁醇，三乙二醇，正十二醇，环己醇，正庚醇，正戊醇，正辛醇，松油醇，乙醇，甲醇，异丙醇，丁二醇，丙二醇，醇醚类溶剂中的三乙二醇单甲醚，乙二醇丁醚，乙二醇叔丁醚，二乙二醇丁醚，二丙二醇甲醚，三乙二醇二甲醚，乙二醇丙醚，二乙二醇二甲醚，乙二醇***，乙二醇甲醚，四乙二醇二甲醚，酯类包括乙酸乙酯，乙酸丁酯，碳酸二乙酯，乙酸异戊酯，乙酸乙烯酯，乙二醇丁醚醋酸酯，二乙二醇丁醚醋酸酯，甲基丙烯酸甲酯，r-丁内酯，三乙酸甘油酯，甘油三丁酸酯，正葵酸，油酸，辛二酸，戊二酸，硬脂酸，丙烯酸，新葵酸，己二酸，葵二酸，月桂酸，L-精氨酸，L-天东门氨酸，十二烷二酸，正辛酸，正丁酸，正己酸，丁香酸，丙二酸，L-酒石酸，抗坏血酸中的一种或多种。
10.如权利要求8或9所述的一种银焊膏的制备方法，其特征在于包括以下步骤：称取固含量为60～95％的银颗粒，固含量为10～30％的银焊膏烧结助剂，固含量为10～15％的有机溶剂载体，置于高速混料机中以500～100rpm搅拌1～3min，1000～2000rpm搅拌1～3min，2000～2500rpm搅拌1～3min充分混合。
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|---|---|
| CN (1) | CN113843549A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115488545A (zh) * | 2022-09-29 | 2022-12-20 | 深圳先进电子材料国际创新研究院 | 一种表面改性银焊膏及其制备方法和应用 |
Citations (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102002132A (zh) * | 2009-09-02 | 2011-04-06 | 陈煜� | 天然高分子或其水溶性衍生物接枝聚乙烯吡咯烷酮络合碘衍生物的制备方法改进 |
| WO2011126706A2 (en) * | 2010-04-09 | 2011-10-13 | Henkel Corporation | Printable materials and methods of manufacture thereof |
| JP2011236453A (ja) * | 2010-05-07 | 2011-11-24 | Toda Kogyo Corp | 銀微粒子とその製造方法、並びに該銀微粒子を含有する導電性ペースト、導電性膜及び電子デバイス |
| CN102746349A (zh) * | 2012-06-27 | 2012-10-24 | 常州方圆制药有限公司 | 一种硫酸依替米星中间体3，2’，6’-三-N-乙酰基庆大霉素Cla的新的合成方法 |
| CN102941099A (zh) * | 2012-11-22 | 2013-02-27 | 天津大学 | 用于乙醇氧化重整镧钙铁钴钙钛矿型催化剂及制备方法 |
| CN104140717A (zh) * | 2013-05-06 | 2014-11-12 | 北京中科纳通电子技术有限公司 | 一种高固含量喷印导电油墨 |
| CN105290417A (zh) * | 2014-06-17 | 2016-02-03 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种可高度分散在有机体系中的纳米银的合成方法 |
| CN106311230A (zh) * | 2015-06-30 | 2017-01-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于烯烃环氧化的银催化剂的制备方法、催化剂及应用 |
| JP2017101330A (ja) * | 2017-01-25 | 2017-06-08 | 株式会社ダイセル | 銀ナノ粒子の製造方法及び銀ナノ粒子 |
| CN107250292A (zh) * | 2015-02-19 | 2017-10-13 | 株式会社大赛璐 | 银粒子涂料组合物 |
| CN108102579A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-06-01 | 昆明贵金属研究所 | 一种高导热导电胶的制备方法及应用 |
| WO2018190397A1 (ja) * | 2017-04-14 | 2018-10-18 | 御国色素株式会社 | 広分布な粒度分布を持つ銀ナノ粒子の製造方法及び銀ナノ粒子 |
| CN109128211A (zh) * | 2018-08-16 | 2019-01-04 | 山东大学 | 水溶液体系中制备微纳米银颗粒的方法 |
| CN110289120A (zh) * | 2019-05-09 | 2019-09-27 | 深圳市先进连接科技有限公司 | 一种复合烧结银预成型片的制备及封装方法 |
| CN113223748A (zh) * | 2021-05-12 | 2021-08-06 | 东南大学 | 一种低温烧结导电银浆、其制备方法及应用 |
| CN113398951A (zh) * | 2021-06-16 | 2021-09-17 | 中国科学技术大学 | 金属间化合物催化剂及采用双金属络合物制备金属间化合物催化剂的方法 |
-
2021
- 2021-11-18 CN CN202111369192.XA patent/CN113843549A/zh active Pending
Patent Citations (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102002132A (zh) * | 2009-09-02 | 2011-04-06 | 陈煜� | 天然高分子或其水溶性衍生物接枝聚乙烯吡咯烷酮络合碘衍生物的制备方法改进 |
| WO2011126706A2 (en) * | 2010-04-09 | 2011-10-13 | Henkel Corporation | Printable materials and methods of manufacture thereof |
| JP2011236453A (ja) * | 2010-05-07 | 2011-11-24 | Toda Kogyo Corp | 銀微粒子とその製造方法、並びに該銀微粒子を含有する導電性ペースト、導電性膜及び電子デバイス |
| CN102746349A (zh) * | 2012-06-27 | 2012-10-24 | 常州方圆制药有限公司 | 一种硫酸依替米星中间体3，2’，6’-三-N-乙酰基庆大霉素Cla的新的合成方法 |
| CN102941099A (zh) * | 2012-11-22 | 2013-02-27 | 天津大学 | 用于乙醇氧化重整镧钙铁钴钙钛矿型催化剂及制备方法 |
| CN104140717A (zh) * | 2013-05-06 | 2014-11-12 | 北京中科纳通电子技术有限公司 | 一种高固含量喷印导电油墨 |
| CN105290417A (zh) * | 2014-06-17 | 2016-02-03 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种可高度分散在有机体系中的纳米银的合成方法 |
| CN107250292A (zh) * | 2015-02-19 | 2017-10-13 | 株式会社大赛璐 | 银粒子涂料组合物 |
| CN106311230A (zh) * | 2015-06-30 | 2017-01-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于烯烃环氧化的银催化剂的制备方法、催化剂及应用 |
| JP2017101330A (ja) * | 2017-01-25 | 2017-06-08 | 株式会社ダイセル | 銀ナノ粒子の製造方法及び銀ナノ粒子 |
| WO2018190397A1 (ja) * | 2017-04-14 | 2018-10-18 | 御国色素株式会社 | 広分布な粒度分布を持つ銀ナノ粒子の製造方法及び銀ナノ粒子 |
| CN108102579A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-06-01 | 昆明贵金属研究所 | 一种高导热导电胶的制备方法及应用 |
| CN109128211A (zh) * | 2018-08-16 | 2019-01-04 | 山东大学 | 水溶液体系中制备微纳米银颗粒的方法 |
| CN110289120A (zh) * | 2019-05-09 | 2019-09-27 | 深圳市先进连接科技有限公司 | 一种复合烧结银预成型片的制备及封装方法 |
| CN113223748A (zh) * | 2021-05-12 | 2021-08-06 | 东南大学 | 一种低温烧结导电银浆、其制备方法及应用 |
| CN113398951A (zh) * | 2021-06-16 | 2021-09-17 | 中国科学技术大学 | 金属间化合物催化剂及采用双金属络合物制备金属间化合物催化剂的方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115488545A (zh) * | 2022-09-29 | 2022-12-20 | 深圳先进电子材料国际创新研究院 | 一种表面改性银焊膏及其制备方法和应用 |
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