JP5743883B2 - 構造化クロム固体粒子層およびその生産方法 - Google Patents
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Description
(a)以下を含む電解質中に機械要素を入れる工程、
100g/l〜400g/lの無水クロム酸に相当する量のCr(VI)化合物、
1〜8g/lの硫酸、
5〜18g/lの1〜6個の炭素原子を有する脂肪族スルホン酸、
0.01〜10μmのサイズの固体粒子、および
0.5g/l未満の無機フッ化物化合物
(b)前記機械要素上に、20〜100A/dm2の電流密度および12%以下の電流
効率で電気分解によりクロム含有層を堆積させる工程、次に、
(c)電流の向きを反転させ、固体粒子を層の微小クラックに埋め込む工程、および
任意選択で工程(b)と工程(c)を繰り返す工程
からなる方法によりさらに達成される。
好都合であることが分かっており、Cr(VI)化合物として好ましく使用される。
「無機フッ化物化合物」は、本発明の意味では、水性溶媒中で、単純なフッ化物イオン(F-)または複雑なフッ化物イオン(例えばHF2 -、BF4 -、SiF6 2-等)へ部分的にまたは完全に解離することが可能なフッ化物化合物を意味し、特に、フッ化塩およびフッ化物含有無機酸(例えばHF、HBF4、H2SiF6ならびにその塩類(例えばMIF、MI
BF4、MI 2SiF6、MIIF2、MII(BF4)2、MIISiF6、MIはアルカリイオン(
Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+)を表し、MIIはアルカリ土類イオン(Be2+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+)を表す。)が挙げられる。電解質は好ましくは0.25g
/l未満の無機フッ化物化合物、特に好ましくは0.1g/l未満、最も好ましくは0.05g/l未満の無機フッ化物化合物を含む。
堆積工程(b)における電流密度は20〜100A/dm2、好ましくは30〜80A
/dm2である。本発明の方法で選択される電流密度が高いほど、構造は密になる。つま
り、構造化クロム固体粒子層の凹部が密になる程、凹部が占めるスペースが多くなる。極性反転工程(c)の間の作動は好ましくは5〜100A/dm2の電流密度、特に好まし
くは20〜80A/dm2の電流密度で起こる。本発明の方法の間、温度は45〜95℃
、好ましくは50〜90℃、特に好ましくは60〜80℃であってよい。
、意図した使用および所望の構造化クロム固体粒子層の厚さに依存して、1〜100反復、工程(b)および(c)が繰り返される。すなわち、2〜101サイクルの工程(b)および(c)が好ましいことが判明した。意図した使用に依存して、構造化クロム固体粒子層全体は約20〜800μmの層厚さを有する。30〜500μmの層厚さが好ましく、50〜300μmのの層厚さが特に好ましい。
(a)以下を含む電解質中に機械要素を入れる工程、
100g/l〜400g/lの無水クロム酸に相当する量のCr(VI)化合物、
1〜8g/lの硫酸、
5〜18g/lの1〜6個の炭素原子を有する脂肪族スルホン酸、
0.01〜10μmのサイズの固体粒子、および
0.5g/l未満の無機フッ化物化合物
(b)前記機械要素上に、20〜100A/dm2の電流密度および12%以下の電流
効率で電気分解によりクロム含有層を堆積させる工程、次に
(c)電流の向きを反転させ、固体粒子を層の微小クラックに埋め込む工程、
任意選択で工程(b)と工程(c)を繰り返す工程、および
工程(b)を繰り返す工程。
よび濃度、電流密度、およびアノード対カソード(ワークピース)の表面積比)に依存して特定のCr(III)/Cr(VI)比が生ずる。例えば、他に変化がない条件では、アノードがより大きな表面積を有するほどCr(III)含量はより小さくなる。クロムめっき電解質は、一般に、数回使用される。新たに調製した電解質で方法の初めに特定のCr(III)含量を直ちに得るために、還元剤(例えばショ糖)を電解質に加えてもよい。
ある。0.1〜200g/lの固体粒子が電解質に含まれると有利であることが判明した。特に好ましくは0.5〜50g/lの固体粒子、最も好ましくは1〜20g/lの固体粒子が電解質に含まれる。
、クロム/バナジウム合金層および/またはクロム/ジルコニウム合金層を生産するために、密なカソード膜を形成する10g/l〜200g/lの少なくとも1つの化合物が追加化合物として電解質に含まれてもよく、かかる化合物は、モリブデン酸アンモニウム、モリブデン酸アルカリ、モリブデン酸アルカリ土類、バナジウム酸アンモニウム、バナジウム酸アルカリ、バナジウム酸アルカリ土類、ジルコニウム酸アンモニウム、ジルコニウム酸アルカリおよびジルコニウム酸アルカリ土類から選択される。Li+、Na+およびK+をアルカリイオンとして使用することが可能である。アルカリ土類イオンの例はMg2+
およびCa2+である。WO2004/050960に述べられているように、上記列挙された成分は電解析出中に密なカソード膜を形成する。特に好ましい実施形態では、成分は(NH4)6Mo7O24・4H2Oであり、これは構造化クロム固体粒子層の構成に特に好都合である。
本発明の構造化クロム固体粒子層は、固体粒子がクラックに埋め込まれたクラックのネットワークを備え、クラック密度は10〜250/mmであり、固体粒子層の粒径が0.01〜10μmの範囲であり、層全体における固体粒子の割合が1〜30体積%であり、クロム固体粒子層が層の表面に凹部を備えた微細構造を有し、前記凹部が占める表面積の割合が5〜80%である。
表面積、特に好ましくは8〜80/mm2表面積、最も好ましくは12〜60/mm2表面積である。さらに、構造化クロム固体粒子層の表面積全体に対する30μmを超える最大延長部を有する凹部が占める表面積の割合は、5−80%であることが好ましい。30μmを超える最大延長部を有する凹部が占める表面積の割合は、特に好ましくは10〜70%、特には15〜60%である。30μmを超える最大延長部を有する凹部の深さは、好ましくは3μmよりも大きく、特に好ましくは5μmよりも大きく、最も好ましくは10μmよりも大きい。
ることが可能である。しかしながら、表面積の割合はエッチングプロセスの強度および持続時間に依存するため、クラック表面積の割合は広い範囲内で変わる場合があり、一般に2〜30%である。
「表面または層に施される層」は、本発明の意味では、表面または層に直接施される層と、暫定的な層に施される層との両方を意味する。層Aに施される層Cは、層構造A、Cおよび層状構造A、B、Cで存在し、Bは中間層であり、Aは機械要素に面する層である。
「PVD層」は、本発明の意味では、機械要素に対しPVD(物理蒸着法)により堆積させられた層を意味する。PVD法はそれ自体当業者に周知である。基本的な層材料が、大半は約1−1000Paの減圧下で、レーザ、イオンまたは電子ビームにより、もしくはアーク放電により蒸発させられ、気化され、PDV層が材料蒸気の凝縮により基板上に形成される。必要ならば適切なプロセスガスも加えることが可能である。
層またはCVD層として適切である。好ましいPVD層またはCVD層はDLC(ダイヤモンド様カーボン)層である。これらは、炭素含有ガスからPVD法またはCVD法により堆積可能な無定形炭素層である。これらはPVD法またはPECVD(プラズマ増強化学蒸着法)法により特に堆積可能である。より好ましくは、PVD層またはCVD層は、チタン窒化物化合物またはクロム窒化物化合物を含み、特には式TiNxの窒化チタン、
式TiNxAyのチタン窒化物化合物、式CrNxの窒化クロム、および式CrNxAyのク
ロム窒化物化合物であり、Aは炭素(C)、ホウ素(B)、酸素(O)、および/または、例えばシリコン(Si)、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)、タングステン(W)、アルミニウム(Al)、タンタル(Ta)、ジルコニウム(Zr)等の硬質材料形成元素であり、式中、xおよびyは互いに独立して0.1〜1.5である。好ましくはxとyは互いに独立して0.3〜1.2であり、特に好ましくは0.5〜1である。例えば、窒化チタン(TiNx)、チタン炭素窒化物(TiCyNx)、酸化チタン窒化物(TiOyNx
)、チタン窒化アルミニウム(TiAlyNx)、窒化クロム(CrNx)、クロム炭素窒
化物(CrCyNx)、酸化クロム窒化物(CrOyNx)、クロム窒化アルミニウム(CrAlyNx)または多元素化合物、例えば、クロムアルミニウムシリコン窒化物、クロムアルミニウムジルコニウム窒化物、クロムアルミニウムシリコンジルコニウム窒化物を使用することが可能であり、詳しくはCrAlaSibNx、CrAlaZrbNxまたはCrAlaSibZrcNxの式のものであり、式中、a、b、cおよびxは互いに独立して0.1
〜1.5であり、好ましくは0.1〜1.2、特に好ましくは0.2〜1である。本発明の多層配列では、上記のさらなる元素を含み得るクロム窒化物化合物がPVD層またはCVD層として特に好ましく使用される。PVD層またはCVD層は上記に挙げた化合物から成ることが特に好ましい。
そのような2層コーティングの慣らし運転後、構造化クロム固体、固体粒子層および構造の凹部に残っている慣らし運転層の上昇から表面が形成され、したがって慣らし運転層の特に有利な特性が達成される。
実施例1:
以下の基本組成のクロム電解質を生産する:
無水クロム酸 200g/l
硫酸 3.0g/l
メタンスルホン酸 9.5g/l
ダイヤモンド粒子 50g/l(多結晶、0.25〜0.40μmのサイズ)
ピストンリングを慣習的な前処理後、電解質に浸漬し、70℃で以下の電流プログラム
に供する:
工程1 1分 100A/dm2(カソード接続)
工程2 20分 70A/dm2(カソード接続)
工程3 1分 60A/dm2(アノード接続)
工程4 5分 100A/dm2(カソード接続)
電流効率は工程1および4で11%、工程2で9.5%である。Cr(III)含量は10g/lのCr2O3に相当する。工程2および3を5回繰り返す。
実施例2:
以下の基本組成のクロム電解質を生産する:
無水クロム酸 300g/l
硫酸 6.0g/l
メタンスルホン酸 14g/l
ダイヤモンド粒子 50g/l(多結晶、0.25〜0.40μmのサイズ)
慣習的な前処理後、ピストンリングを電解質に浸漬し、70℃で以下の電流プログラムに供する:
工程1 40分 40A/dm2(カソード接続)
工程2 3分 15A/dm2(アノード接続)
工程3 40分 40A/dm2(カソード接続)
工程1および3の電流効率は8%である。Cr(III)含量は9g/lのCr2O3に相当する。工程1および2を5回繰り返す。
比較例1:
WO2004/050960A1に従った構造化硬質クロム層の生産。
無水クロム酸CrO3 250g/l
硫酸H2SO4 2.5g/l
メタンスルホン酸 4g/l
(NH4)6Mo7O24・4H2O 100g/l
ピストンリングを慣習的な前処理後、電解質へ導入し、30分間、40A/dm2、5
5℃にて8.5%のカソード電流効率でコーティングする。
比較例2:
WO2001/004386A1に従った非構造化クロムダイヤモンド層を備えたコーティング。
250g/l CrO3 クロム酸
1.5g/l H2SO4 硫酸
10g/l K2SiF6 ヘキサフルオロケイ酸カリウム
0.2〜0.4μmの平均粒度を有する50g/lの単結晶ダイヤモンド粒子を攪拌により上記電解質に分散し、クロムめっきの間、懸濁状態に保持する。クロムめっきは60℃の温度で起こる。先ず、クロムめっきされるピストンリングを、第1段階でカソード接続し、65A/dm3の電流密度、23%の電流効率で8分間クロムめっきする。第2段
階で、極性を反転し、先に堆積させたクロム層のクラックのネットワークを60A/dm3の電流密度で1分間機械要素のアノード接続により拡大し、ダイヤモンド粒子を充填す
る。このサイクル、すなわち8分間のカソードクロムめっきと1分間のアノードエッチングを、合計5回繰り返す。
比較例3:
クロムダイヤモンド粒子層が上に配置された構造化硬質クロム層
比較例1に記載の上記手順に従い、ピストンリングに先ず構造化硬質クロム層を設け、次に、比較例2に記載の上記手順に従い、非構造化クロムダイヤモンド粒子層を設ける。クロムダイヤモンド粒子層は一部、下に位置する硬質クロム層の構造をとる。
Claims (10)
- 構造化クロム固体粒子層であって、
固体粒子が埋め込まれたクラックのネットワークと、該層の表面に形成された凹部を備えた微細構造とを有し、
前記クラックの密度は10〜250/mmであり、
固体粒子の粒径が0.01〜10μmの範囲であり、
層全体における固体粒子の割合が1〜30体積%であり、
前記凹部が占める表面積の割合が5〜80%であり、
前記凹部のうち30μmを超える最大延長部を有する凹部の平均数は表面積1mm2当たり3〜100個である、構造化クロム固体粒子層。 - 30μmを超える最大延長部を有する前記凹部が、全表面積に対して5〜80%の割合を占めており、該凹部の深さは5μmよりも大きいことを特徴とする請求項1に記載の構造化クロム固体粒子層。
- 前記固体粒子は9以上のモース硬度を有する硬質材料からなる粒子であることを特徴とする請求項1または2に記載の構造化クロム固体粒子層。
- 前記固体粒子は0.25〜0.45μmのサイズのダイヤモンド粒子であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の構造化クロム固体粒子層。
- 前記表面の微細構造は、カップ状、迷路状、および柱状のうちの少なくともいずれか一つであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の構造化クロム固体粒子層。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の構造化クロム固体粒子層の生産方法であって、
(a)以下を含む電解質中に機械要素を入れる工程、
無水クロム酸換算で100g/l〜400g/lに相当する量のCr(VI)化合物、
1〜8g/lの硫酸、
5〜18g/lの1〜6個の炭素原子を有する脂肪族スルホン酸、
0.01〜10μmのサイズの固体粒子、および
0.5g/l未満の無機フッ化物化合物
(b)前記機械要素上に、20〜100A/dm2の電流密度および12%以下の電流効率で電気分解によりクロム含有層を堆積させる工程、次に、
(c)電流の向きを反転させ、固体粒子を層の微小クラックに埋め込む工程、および
任意選択で工程(b)と工程(c)を繰り返す工程
からなる方法。 - 方法の最後に、工程(c)の後で工程(b)が繰り返されることを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 電解質が、Cr2O3 換算で4〜16g/lに相当する量のCr(III)をさらに含むことを特徴とする請求項6または7に記載の方法。
- 請求項6〜8のいずれか一項に記載の方法により得られる構造化クロム固体粒子層。
- 請求項1〜5および9のいずれか一項に記載の構造化クロム固体粒子層のコーティングが施された表面を備えた機械要素であって、該構造化クロム固体粒子層の下に配置された少なくとも1つの層および該構造化クロム固体粒子層の上に配置された少なくとも1つの層のうちの少なくとも一方を任意選択でさらに備えた機械要素。
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