JP6417438B2 - 複合クロムめっき皮膜、及び当該皮膜を有するピストンリング - Google Patents
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Description
TC(hkl)= I(hkl)/I0(hkl)・[(1/n)・Σ(I(hkl)/I0(hkl))]-1 … (1)
により定義され、I(hkl)は測定された(hkl)面のX線回折強度(測定されたX線回折強度の最大のものを100として換算している)、I0(hkl)はJCPDSファイル番号06-0694に記載されている標準X線回折強度である。ファイル番号06-0694には、(110)、(200)、(211)、(220)、(310)、(222)の6種類の(hkl)面の標準X線回折強度が載っており、本発明においては、
TC(hkl) = I(hkl)/I0(hkl)・[1/6・[I(110)/I0(110)+I(200)/I0(200)
+I(211)/I0(211)+I(220)/I0(220)+I(310)/I0(310)+I(222)/I0(222)]]-1… (2)
と定義される。ちなみに、I0(111)は100、IO(200)は16、IO(211)は30、I0(220)は18、IO(310)は20、IO(222)は6である。
[1] めっき浴
硬質クロムめっき浴として、クロム酸(CrO3):250 g/L、硫酸(H2SO4):1 g/L、ケイフッ化水素酸(H2SiF6):3.0 g/L、HEEF-25C(アトテック社):20 mL/L、陰イオン界面活性剤(フタージェント110):500 ppm(質量基準)、アルミナ粒子(メディアン径2.1μm):150 g/L、を含むめっき浴を準備した。
次に、外周摺動面を研磨した球状黒鉛鋳鉄製のトップリング用のピストンリング母材を準備した。これらのピストンリング10本を円筒状に積み重ね、リングの外周摺動面が円筒外周面を構成するように治具詰めし、上記の硬質クロムめっき浴に浸漬した。浴温度を60℃に制御し、ピストンリングを陽極とし、対極を陰極とし、30 A/dm2の電流密度で10秒間の電流印加により前処理した。
ピストンリング母材の前処理に続いて、極性を反転させ(すなわち、ピストンリングを陰極とし、対極を陽極として)、電流密度20 A/dm2で20分間のめっき処理により硬質クロムめっき皮膜を下地膜として形成した。
下地膜の形成後、電流密度55 A/dm2で25分間のめっき処理により1層目のクロムめっき層を形成し、次に再び極性を反転させ(すなわち、ピストンリングを陽極とし、対極を陰極として)、電流密度55 A/dm2で3分間の逆電処理により微小亀裂を導入、拡張し、めっき浴中に分散するアルミナ粒子からなる硬質粒子を微小亀裂内に取り込んだ。このめっき処理と逆電処理からなるサイクルを合計15回繰り返した結果、約18μmの層が15層積層した約270μmの多層複合クロムめっき皮膜が形成された。
多層複合クロムめっき皮膜を形成したピストンリングには、水洗後、大気中、250℃の温度で90分間の熱処理を施した。
多層複合クロムめっき皮膜は、被覆面のX線回折、クロムめっきマトリックスの硬さ、ネットワーク状に形成された微小亀裂の分布密度、並びに硬質粒子の含有量を測定、評価した。
X線回折強度は、鏡面研磨した被覆面に平行な表面について、管電圧40 kV、管電流30 mAのCu-Kα線を使用して2θがCrの(110)、(200)、(211)、(220)、(310)、及び(222)の各面の回折線位置をカバーする2θ=30〜140°の範囲で測定した。図1に実施例1で得られたX線回折プロファイルを示す。6つの回折強度のうちの最大強度を100として、(110)、(200)、(211) 、(220)、(310)、及び(222)の各面の回折強度を換算し、(200)面の回折強度I(200)に対する(110)面の回折強度I(110)の比(I(110)/I(200))、(310)面の回折強度I(310)に対する(110)面の回折強度I(110)の比(I(110)/I(310))、(110)面の組織係数TC(110)、(200)面の組織係数TC(200)に対する(110)面の組織係数TC(110)の比(TC(110)/TC(200))、(310)面の組織係数TC(310)に対する(110)面の組織係数TC(110)の比(TC(110)/TC(310))を求めた。実施例1のI(110)/I(200)は12.6、I(110)/I(310)は31.8、TC(110)は1.2、TC(110)/TC(200)は2.0、TC(110)/TC(310)は6.4であった。
一般に、硬質粒子の含有量は蛍光X線分析装置により皮膜表面の定量分析を行い、定量化した各元素の割合から硬質粒子の割合(質量%)を算出することにより求めることができる。蛍光X線分析によるアルミナ粒子の含有量は、2.9%であった。
クロムめっきマトリックスの硬さ測定は、マイクロビッカース硬さ試験機を使用し、被覆面に平行な鏡面研磨した面の微小亀裂と微小亀裂の間のマトリックスにおいて試験力0.49N (50g)で行った。硬さの値は、5点測定し、測定値の上下各1点を外した残り3点の平均値とした。実施例1のクロムめっきマトリックスの硬さは892 HV0.05であった。
図2は、実施例1の複合クロムめっき皮膜の被覆面に平行な面の走査電子顕微鏡(SEM)による二次電子像(Secondary Electron Image)を示しており、微小亀裂がネットワーク状に分布していることが分かる。ネットワーク状の微小亀裂の分布密度(本/cm)は、10×10倍の面積倍率で撮影した上記SEM写真において、長さ10 cmの直線を任意に5本引き、当該直線と微小亀裂との交点を数え、平均することにより求めることができる。実施例1の微小亀裂の分布密度は、995本/cmであった。
皮膜の耐摩耗性及び相手材攻撃性の評価として、摩耗試験を行った。図4に摩耗試験機の概略図を示すが、摩耗試験は、複合クロムめっき皮膜を被覆したピストンリング切断片を試験片(11)、ドラム状に加工したFC250材を相手材(12)として、リング軸とドラム軸が平行になるようにして接触させ、試験片に490 Nの荷重を加え、0.5 m/secの周速度でドラムを回転して4時間行った。潤滑油(13)はSAE#30を0.15 mL/minで給油し、相手材(12)の表面温度は180℃に加熱した。試験結果は、皮膜の摩耗は摩耗深さで、相手材の摩耗は断面プロファイルの観察による断面の摩耗面積で評価した。実施例1における皮膜摩耗深さは1.1μm、相手材摩耗量は3×10-4 cm2であった。
実施例1で使用しためっき浴に、さらにダイヤモンド粒子(メディアン径0.5μm):30 g/L を加えて、実施例1と同様にして多層複合クロムめっき皮膜を被覆したピストンリングを作製した。得られたピストンリングについて、実施例1と同様にして皮膜の評価を行った。但し、ダイヤモンド粒子の含有量は、ピストンリング外周面から複合クロムめっき皮膜を剥がし、炭素・硫黄分析により測定した。軽元素である炭素の分析は、蛍光X線分析よりも、炭素・硫黄分析のほうが精度良く測定できるからである。ここで、ダイヤモンド粒子を含まない複合クロムめっき皮膜についても、バックグラウンド量として同様に炭素含有量を測定し、補正することが必要である。
多層複合クロムめっき皮膜形成後の熱処理温度を400℃、90分間とした以外は、実施例1と同様にして多層複合クロムめっき皮膜を被覆したピストンリングを作製した。得られたピストンリングについて、実施例1と同様にして皮膜の評価を行った。
実施例1で使用しためっき浴に、さらにダイヤモンド粒子(メディアン径0.6μm):45 g/L を加えて、実施例1と同様にして多層複合クロムめっき皮膜を被覆したピストンリングを作製した。得られたピストンリングについて、実施例1と同様にして皮膜の評価を行った。
硬質クロムめっき浴としてHEEF-25Cを含まないこと以外は、実施例1と同じ組成のめっき浴を準備して、実施例1と同様にして多層複合クロムめっき皮膜を被覆したピストンリングを作製した。但し、熱処理は行わなかった。得られたピストンリングについて、実施例1と同様にして皮膜の評価を行った。
硬質クロムめっき浴としてHEEF-25Cを含まないこと以外は、実施例4と同じ組成のめっき浴を準備して、実施例4と同様にして多層複合クロムめっき皮膜を被覆したピストンリングを作製した。但し、熱処理は行わなかった。得られたピストンリングについて、実施例4と同様にして皮膜の評価を行った。
アルミナ粒子以外は実施例1のめっき浴と同じめっき浴に、実施例1で使用した同じアルミナ粒子を、実施例5〜13について、それぞれ、60g/L(実施例5)、90g/L(実施例6)、120g/L(実施例7)、130g/L(実施例8)、150g/L(実施例9 ≒ 実施例1)、180g/L(実施例10)、210g/L(実施例11)、270g/L(実施例12)、400g/L(実施例13)に変更した以外は、実施例1と同様にして多層複合クロムめっき皮膜を被覆したピストンリングを作製した。得られたピストンリングについて、実施例1と同様に、多層複合クロムめっき皮膜の硬質(アルミナ)粒子含有量、ビッカース硬さ、微小亀裂の分布密度を測定し、摩耗試験を行った。その結果を表3に示す。
11 試験片
12 相手材(ドラム)
13 潤滑油
Claims (13)
- ネットワーク状の微小亀裂内に硬質粒子を含有する複合クロムめっき皮膜であって、前記複合クロムめっき皮膜の被覆面のX線回折測定において、Cr(110)面のX線回折強度I(110)が最大であり、Cr(200)面のX線回折強度I(200)に対する前記I(110)の比(I(110)/I(200))が9.5以上であることを特徴とする複合クロムめっき皮膜。
- 請求項1に記載の複合クロムめっき皮膜において、Cr(310)面のX線回折強度I(310)に対する前記I(110)の比(I(110)/I(310))が27.0以上であることを特徴とする複合クロムめっき皮膜。
- 請求項1又は2に記載の複合クロムめっき皮膜において、前記Cr(110)面の組織係数TC(110)が1.2〜2.5であることを特徴とする複合クロムめっき皮膜。
- 請求項3に記載の複合クロムめっき皮膜において、前記Cr(200)面の組織係数TC(200)に対する前記TC(110)の比(TC(110)/TC(200))が1.6〜2.8であることを特徴とする複合クロムめっき皮膜。
- 請求項3又は4に記載の複合クロムめっき皮膜において、前記Cr(310)面の組織係数TC(310)に対する前記TC(110)の比(TC(110)/TC(310))が5.2〜8.0であることを特徴とする複合クロムめっき皮膜。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の複合クロムめっき皮膜において、前記硬質粒子がアルミナ粒子を含むことを特徴とする複合クロムめっき皮膜。
- 請求項6に記載の複合クロムめっき皮膜において、前記アルミナ粒子の含有量が0.5〜10質量%であることを特徴とする複合クロムめっき皮膜。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の複合クロムめっき皮膜において、前記硬質粒子がダイヤモンド粒子を含むことを特徴とする複合クロムめっき皮膜
- 請求項8に記載の複合クロムめっき皮膜において、前記ダイヤモンド粒子の含有量が0.5〜2.5質量%であることを特徴とする複合クロムめっき皮膜。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の複合クロムめっき皮膜において、クロムめっきマトリックスの硬さが800〜1100 HV0.05であることを特徴とする複合クロムめっき皮膜。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の複合クロムめっき皮膜において、前記微小亀裂が600〜1900本/cmの分布密度を有することを特徴とする複合クロムめっき皮膜。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の複合クロムめっき皮膜において、前記複合クロムめっき皮膜が少なくとも二層の複合クロムめっき層からなることを特徴とする複合クロムめっき皮膜。
- 請求項1〜12のいずれかに記載の複合クロムめっき皮膜が、少なくとも摺動面上に形成されていることを特徴とするピストンリング。
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