JP5713903B2 - シリカガラスルツボの製造装置及びシリカガラスルツボの製造方法 - Google Patents
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Description
1.シリカガラスルツボの製造工程において、製造中に、ルツボ内の溶融原料に生じる気泡等を、ファイアポリッシング技術を用いて確実に除去すること。
2.特に、溶融したシリカ粉層の側壁内面において生じる気泡等を確実に除去すること。
3.シリカガラスルツボの内表面全体の特性の低下を防止し、その向上を図ること。
4.製品特性のバラツキ発生を低減し、安定した品質管理を可能とすること。
前記先端部における軸線と前記他端部における軸線とでなす角度が、90〜175度であることが好ましく、前記角度が、90〜150°の範囲であることがさらに好ましい。
前記曲部は、急峻に折れ曲がる折れ部を有するように構成してもよい。
また、本発明においては、前記複数の電極が、各々の他端部が略多角形状をなすように配置された構成とすることも可能である。
また、本発明においては、前記モールドと前記電極との相対位置状態、前記モールドの位置状態、前記電極の位置状態のうちの少なくとも一つを変位可能とする位置変位制御手段をさらに備える構成とすることがより好ましい。
また、本発明においては、前記位置変位制御手段が、前記モールドを、水平方向移動、傾斜、回転又は旋回させるか、あるいは、前記電極と前記モールドとを垂直相対位置で移動させるかのうちの少なくとも一つの位置変位制御を行なうものであることがさらに好ましい。
本発明において、前記アーク溶融工程では、前記モールドと前記電極との相対位置状態、前記モールドの位置状態、前記電極の位置状態のうちの少なくとも一つを変位させながら、前記モールド内に供給された前記シリカ粉層を溶融することがより好ましい。
また、本発明において、前記アーク溶融工程では、前記モールドを、水平方向移動、傾斜、回転又は旋回させるか、あるいは、前記電極と前記モールドとを垂直相対位置で移動させるかのうちの少なくとも一つの位置変位制御を行なうことがさらに好ましい。
そして、本発明で得られるシリカガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引き上げを行い、シリコン単結晶インゴットを製造した場合には、結晶欠陥が抑制されて結晶性に優れたシリコン単結晶が得られる。
図1は、本実施形態におけるシリカガラスルツボ製造装置1を示す正面図である。なお、以下の説明において参照する図面において、図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際の寸法関係とは異なっていることがある。
1−1.全体構成
本実施形態のシリカガラスルツボ製造装置1は、図1に示すように、図示しない回転手段によって回転可能とされ、シリカガラスルツボの外形を規定するモールド10を有し、モールド10の内表面上にシリカ粉が堆積されてシリカ粉層11が形成される。このモールド10の内表面には、その内表面に貫通するとともに図示しない減圧手段に接続された通気口12が複数設けられ、シリカ粉層11が形成されたモールド10内部を減圧可能となっている。また、モールド10の上側の位置には、電力供給手段40に接続された炭素電極13が設けられ、シリカ粉層11を加熱可能とされている。複数の炭素電極13と、それに電力を供給する電力供給手段40によってアーク放電手段が構成される。
次に、図2を用いて、炭素電極13について説明する。図2は、炭素電極13の詳細を示す斜視図である。
複数の炭素電極13のそれぞれは、先端部13aと、先端部13aの反対側の端である他端部13bを有している。先端部13aがモールド10に向けられている。先端部13aと他端部13bの間には曲部13Aが設けられている。曲部13Aは、比較的大きな曲率を有する湾曲部であってもよく(図2を参照)、急峻に折れ曲がる折れ部13dを有してもよい(図3を参照)。炭素電極13が曲部13Aを有しているので、他端部13bにおける軸線J1と、先端部13aにおける軸線J2は、重ならない。軸線J1と軸線J2とでなす角度は、例えば、90〜175度である。この角度は、例えば、90,100,110,120,130,140,150,160,170,175度であり、ここで例示した何れか2つの値の範囲内であってもよい。
なお、曲部13Aの、他端部13bに近い側を基部13cと称する。基部13cにおける軸線と他端部13bにおける軸線は一致し、どちらも軸線J1である。基部13cと先端部13aとの間の曲部13Aの長さは、例えば100〜1100mmである。この長さは、例えば、100,200,300,400,500,600,700,800,900,1000,1100mmであり、ここで例示した何れか2つの値の範囲内であってもよい。
炭素電極13が曲部13Aを有しているので、炭素電極13の先端部13aは、モールド10の中心から外れてモールドの10の内側の側面方向に向けられる。このため、複数の炭素電極13の各々の先端部13aは、モールド10内のシリカ粉層11に対してアーク放電による加熱溶融を行う際、鉛直下方の底部内面11aのみならず、側壁内面11bに対しても均一に加熱することが可能な構成とされている。つまり、シリカガラスルツボ製造装置1は、シリカ粉層11の底部内面11aから側壁内面11bまでを均一に加熱することができる。また、炭素電極13の先端部13aは、比較的温度が高いが、本実施形態では、この先端部13aを側壁内面11bに十分に近づけることができるので、シリカ粉層のアーク溶融時に発生する気泡等をファイアポリッシングにより効果的に除去することができる。
この例では3相交流電流に対して6本の電極を用いたものとされ、炭素電極13の各々の他端部13bに対応する部分が、例えば、平面視してE1,E2,E3,E4,E5,E6の略6角形状を形成するように配置される。この3相6本の電極構造では隣り合う電極の先端部分が互いに等間隔になるように配設され、各電極先端を結ぶ6角形のリングが形成される。3相交流電流に対して隣り合う電極は120°の位相差を有し、リングの中央部を隔てて向かい合う電極は互いに同相になる。具体的には、3相交流電流に対して電極E1がR相であるとき、リングの中央部を隔てた相対向する電極E4は同じR相になり、電極E1の両側の電極E2がT相、電極E6がS相になり、さらにその外側の電極E3がS相、電極E5がT相になるように各電極が結線されている。従って、電極E1と電極E4、電極E2と電極E5、電極E3と電極E6がそれぞれ同相になり、互いに他の電極に対しては異相になる。
まず、炭素電極13の材料としては、粒子がコークスなどの原料、例えば、石炭系ピッチコークスと、コールタールピッチ等の結合材、例えば、石炭系コールタールピッチとを炭化した混練物を用いることができる。そして、これらの材料を用いて、押し出し成形やCIP成形等の方法により、全体的に円柱形状であり、先端部が先細形状に形成されたものとして製造することができる。
また、CIP成形による炭素電極の製造方法では、目的とする粒子径が得られるように調整された炭素質原料と結合材とを加熱混練して得られる混練物を粉砕した後、篩い分けして得られた2次粒子をCIP成形する。次いで、この成形物を焼成し、2600〜3100℃の温度で黒鉛化して黒鉛材料を得た後、これを加工し、2000℃以上の加熱下で塩素等のハロゲン系ガスにより純化処理する手段を採用することができる。
本実施形態のシリカガラスルツボ製造装置1は、モールド10と炭素電極13との相対位置状態、モールド10の位置状態、炭素電極13の位置状態のうちの少なくとも1つを変位可能とする位置変位制御手段35を備える。位置変位制御手段35は、モールド10を、水平方向移動、傾斜、回転又は旋回させるか、あるいは、炭素電極13とモールド10とを垂直相対位置で移動させるかのうちの少なくとも一つの位置変位制御を行なう。
図1及び図2に示す炭素電極13は、位置変位制御手段35に接続された電極位置設定手段20により、図中矢印Tで示すように上下動可能とされ、高さ方向位置Hの設定が可能とされている。また、炭素電極13は、電極位置設定手段20によって横幅方向Dの設定が可能とされており、これにより、モールド10との高さ以外の相対位置も設定可能となっている。また、電極位置設定手段20及び電力供給手段40は、それぞれ、位置変位制御手段35に接続されている。
次に、図4を用いて、モールド位置設定手段21について説明する。図4は、本実施形態におけるシリカガラスルツボ製造装置のモールド10及びモールド位置設定手段21を示す正面図である。
モールド10は、位置変位制御手段35に接続されたモールド位置設定手段21により、作動軸22を介して、図4中において、水平方向移動(図中矢印Y方向)や、傾斜(図中矢印F方向)するように移動する他、回転(図中矢印R方向)又は旋回(図中矢印S方向)動作が可能な構成とされている。またさらに、シリカガラスルツボ製造装置1は、図4中の矢印X方向で示すように、炭素電極13(図1及び図2参照)とモールド10とを垂直相対位置で移動させることが可能な構成とされている。
モールド位置設定手段21は、上述の温度検知装置等の検知結果に基づいて制御され、モールド10を、上記各種作動方向にて移動させることができる。
次に、シリカガラスルツボ製造装置1を用いたシリカガラスルツボの製造方法について、図面を適宜参照しながら説明する。
本実施形態のシリカガラスルツボの製造方法は、シリカ粉をモールド10の内部に供給してシリカ粉層11を形成するシリカ粉供給工程と、複数本の炭素電極13によるアーク放電でシリカ粉層11を溶融するアーク溶融工程とを有し、このアーク溶融工程は、複数の炭素電極13の各々の先端部13aからシリカ粉層11に向けてアーク放電を行ってシリカ粉層11を溶融する方法である。
本実施形態のシリカガラスルツボの製造方法は、図1に示すシリカガラスルツボ製造装置1を用いた回転モールド法による方法とされ、図5に示すように、シリカ粉供給工程S1、電極初期位置設定工程S2、モールド初期位置設定工程S3、アーク溶融工程S4、冷却工程S5、取り出し工程S6、仕上げ処理工程S7の各工程が備えられる。
これと同時に、モールド10の縁からの電極先端までの高さ寸法である電極高さ位置H、あるいは、横幅方向Dの位置設定を行うことで、モールド−電極相対位置状態の初期状態を設定する。
また、本実施形態のアーク溶融工程S4は、電力供給開始工程S41、電極位置調整工程S42、モールド位置調整工程S43、電力供給終了工程S44の各小工程を有している。ここで、電力供給開始工程S41においては、上述したように、電力供給手段40から、所定の電力量で炭素電極13への電力供給を開始する。なお、この状態においては、アーク放電は発生しない。
以上のようなアーク溶融工程S4により、シリカ粉層11を溶融させ、シリカガラス層51に成形する。
次に、取り出し工程S6においては、形成されたシリカガラスルツボ半製品52をモールド10から取り出す。
その後、仕上げ工程S7においては、高圧水を外周面噴射するホーニング処理や、ルツボ高さ寸法を所定の状態にするリムカット処理、ルツボ内表面をHF処理する等の洗浄処理を行うことにより、シリカガラスルツボ50を製造することができる。
まず、内層(透明層)と外層(不透明層)の気泡含有率を、比重測定によって求めた。
次いで、側壁内面及び底部内面の各表面を光学顕微鏡で撮影し、この光学顕微鏡写真を用いて、透明層における気泡含有率を測定し、下記表2に示した。
ここで、本実施例において説明する気泡含有率とは、シリカガラスルツボの側壁内面及び底部内面における、4mm四方で、深さ方向に0mmから0.5mmに存在する0.05mm以上の気泡の体積の割合をいう。
(2)○(良)・・・平均径50μm以上の気泡含有率が0.2%以上0.4%未満と、許容範囲内であった。
(3)×(問題あり)・・・平均径50μm以上の気泡含有率が0.4%以上であり、非常に高かった。
(1)◎(優良)・・・単結晶収率が70%超であり、優れた結晶特性を示した。
(2)○(良)・・・単結晶収率が50〜70%と、許容範囲内であった。
(3)×(問題あり)・・・単結晶収率が50%未満であり、結晶欠陥が多かった。
そして、上記実施例1〜6と同様の手順で、シリカガラスルツボの側壁内面及び底部内面における気泡含有率を測定し、上記同様の基準で判定のうえ、結果を下記表2に示した。
また、上記実施例1〜6と同様、製造したシリカガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引き上げを行い、引き上げられたインゴットの単結晶収率を調べ、結果を下記表2に示した。
そして、上記本発明の製造装置並びに製造方法によって得られるシリカガラスルツボを用いてシリコン単結晶を引き上げた場合には、表2に示すように、単結晶収率が75〜80%であり、単結晶引き上げ特性の評価が全て「◎」の判定であり、結晶欠陥が無く優れた特性を有する単結晶が得られることが確認できた。
そして、比較例1〜3のシリカガラスルツボを用いてシリコン単結晶を引き上げた場合には、表2に示すように、単結晶収率が10〜41%と低く、単結晶引き上げ特性の評価が全て「×」の判定であり、欠陥を含む結晶となることがわかる。
そして、このようなシリカガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引き上げを行った場合には、結晶欠陥が抑制されて結晶性に優れたシリコン単結晶が得られることが明らかである。
10…モールド
11…シリカ粉層
11a…シリカ粉層の底部内面
11b…シリカ粉層の側壁内面
13…炭素電極
13A…曲部
13a…先端部
13c…基部
40…電力供給手段
35…制御手段
50…シリカガラスルツボ
50a…シリカガラスルツボの底部内面
50b…シリカガラスルツボの側壁内面
J(J1、J2)…軸線
R(R1、R2、R3)…曲率半径
Claims (11)
- シリカガラスルツボの外形を規定するモールドと、
複数の電極及び電力供給手段を具備するアーク放電手段と、
アーク火炎の照射位置を変動させる位置変位制御手段とを有し、
前記アーク放電手段は、前記複数の電極の間でアーク放電するアーク放電手段であり、
前記複数の電極のそれぞれは、前記モールドに向けられた先端部と、前記先端部の反対側の端である他端部と、前記先端部と前記他端部の間に設けられた曲部とを有するシリカガラスルツボの製造装置。 - 前記先端部における軸線と前記他端部における軸線とでなす角度が、90〜175度である請求項1に記載の装置。
- 前記角度は、90〜150度である請求項2に記載の装置。
- 前記曲部は、曲率半径が450〜1500mmである請求項1に記載の装置。
- 前記曲部は、長さが100〜1100mmである請求項4に記載の装置。
- 前記複数の電極は、各々の他端部が略多角形状をなすように配置されている請求項1に記載の装置。
- 前記モールドと前記電極との相対位置状態、前記モールドの位置状態、前記電極の位置状態のうちの少なくとも一つを変位可能とする位置変位制御手段をさらに備える請求項1に記載の装置。
- 前記位置変位制御手段は、前記モールドを、水平方向移動、傾斜、回転又は旋回させるか、あるいは、前記電極と前記モールドとを垂直相対位置で移動させるかのうちの少なくとも一つの位置変位制御を行なう請求項7に記載の装置。
- 請求項1に記載の装置を用いたシリカガラスルツボの製造方法であって、
シリカ粉を前記モールド内部に供給してシリカ粉層を形成するシリカ粉供給工程と、前記複数の電極によるアーク放電で前記シリカ粉層を溶融するアーク溶融工程とを有し、前記アーク溶融工程は、前記複数の電極の各々の先端部から前記シリカ粉層に向けてアーク放電を行って前記シリカ粉層を溶融するシリカガラスルツボの製造方法。 - 前記アーク溶融工程では、前記モールドと前記電極との相対位置状態、前記モールドの位置状態、前記電極の位置状態のうちの少なくとも一つを変位させながら、前記モールド内に供給された前記シリカ粉層を溶融する請求項9に記載の方法。
- 前記アーク溶融工程では、前記モールドを、水平方向移動、傾斜、回転又は旋回させるか、あるいは、前記電極と前記モールドとを垂直相対位置で移動させるかのうちの少なくとも一つの位置変位制御を行なう請求項10に記載の方法。
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