JP5708657B2 - マトリックス混練用植物繊維複合材料の製造方法 - Google Patents
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Description
しかし、単に植物繊維を樹脂に添加して混練しても、植物繊維と植物繊維の凝集力が、植物繊維と樹脂の分子間力よりも強いため、植物繊維の塊が混練後も残り、これが外観性能や物理的物性に悪影響を及ぼしていた。
本発明は、上記3つの課題を解決することを目的とする。すなわち、製造時のエネルギー使用量を少なくし、製造歩留まりが良く、マトリックス樹脂への分散性に優れる植物繊維複合材料とその製造方法を提供することにある。
(2)前記容器内で植物繊維を気中に浮遊分散している状態に維持する工程が、攪拌装置、流動層装置、及び攪拌装置と流動層装置を組み合わせた装置から選ばれる装置を使用して前記植物繊維の流動層を形成することによって実施されることを特徴とする(1)に記載の方法。
(3)前記容器内で植物繊維を気中に浮遊分散している状態に維持する工程が、容器内の複数の場所に攪拌羽根が配置されている攪拌装置、又は攪拌装置と流動層装置を組み合わせた装置、を使用して前記植物繊維の流動層を形成することによって実施されることを特徴とする(1)又は(2)に記載の方法。
(4)前記植物繊維の長さ加重平均繊維長が0.1〜5.0mmであることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の方法。
(5)前記植物繊維が、製紙パルプ及び溶解パルプから選ばれる少なくとも1種のパルプ繊維からなることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の方法。
(6)前記植物繊維と前記ワックスの配合比率が、植物繊維100質量部に対して、ワックス固形分として0.5〜75質量部であることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の方法。
(7)前記ワックス微粒子分散液中のワックス微粒子の平均粒径が0.1〜100μmであることを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載の方法。
(8)前記ワックスが、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)法による重量平均分子量が2000〜20000の範囲であり、かつ示差走査熱量計(DSC)による融解に伴う吸熱ピーク温度が50〜200℃であるワックスであることを特徴とする(1)〜(7)のいずれかに記載の方法。
(9)前記マトリックスが、ゴム及び熱可塑性樹脂より選ばれる少なくとも1種のマトリックスであることを特徴とする(1)〜(8)のいずれかに記載の方法。
(10)前記マトリックス混練用植物繊維複合材料を乾燥することをさらに含むことを特徴とする(1)〜(9)のいずれかに記載の方法。
(11)前記ワックスが、天然ワックスまたは合成ワックスであることを特徴とする(1)〜(10)のいずれかに記載の方法。
(12)前記合成ワックスが、炭化水素系ワックスであることを特徴とする(11)に記載の方法。
(13)前記炭化水素系ワックスが、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスまたはフィッシャートロプシュワックス、あるいはそれらの混合物であることを特徴とする(12)に記載の方法。
(14)前記植物繊維を気中に浮遊分散している状態に維持する工程の前の前記植物繊維、あるいは前記植物繊維をワックス微粒子で被覆する工程の後の前記植物繊維複合材料を篩にかけることを含むことを特徴とする(1)〜(13)のいずれかに記載の方法。
(15)(1)〜(14)のいずれかに記載の方法で製造されたマトリックス混練用植物繊維複合材料であって、個々の繊維の表面がワックス微粒子で被覆され、かつ被覆繊維が膠着せずに存在していること、ならびに、マトリックス樹脂と混練したとき該マトリックス樹脂中に均一に分散する性質を有することを特徴とする、前記マトリックス混練用植物繊維複合材料。
(16)植物繊維複合材料が圧縮された形態を有する、(15)に記載のマトリックス混練用植物繊維複合材料。
これら植物繊維は単独で使用しても良く、2種以上を併用してもよい。
従来は、古紙パルプと樹脂やゴム等のマトリックス樹脂を、回転型混練機で加熱混練していた。回転型ミキサー羽根と混練機の内壁の隙間でシェアー(剪断力)をかけ、溶融樹脂と古紙パルプを混練していた。しかし、古紙パルプ繊維間の凝集力が優勢となり、古紙パルプ繊維は塊になりやすかった。
本発明者は、これを防止するには、古紙パルプ繊維間の凝集力を弱める物質が存在する環境が必要と考えた結果、古紙パルプの繊維表面にワックスをできるだけ均一に付着させることが有効であることを見出し、本発明に至った。
前記篩機のスクリーンの目開きは250μm〜750μmが好ましい。スクリーンの目開きが250μmよりも小さいと紙片と共に解繊された古紙繊維が除去されやすくなり収率が下がることがあるため好ましくない。スクリーンの目開きが750μmを越えると、解繊された古紙に含まれる紙片がスクリーンを通過することがあるため好ましくない。
これらは、単独で使用しても良く、2種以上を併用してもよい。
上記、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスは、チーグラー系触媒、チーグラー・ナッタ系触媒、メタロセン系触媒等を重合触媒とした公知の方法で得られる。その中でも、メタロセン系触媒を重合触媒としたポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスは、チーグラー系触媒、チーグラー・ナッタ系触媒を重合触媒としたポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスに比べて分子量分布が狭く、品質が安定しているため好ましい。
(実施例)
ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC、別称:サイズ排除クロマトグラフィー(SEC))を用いて、下記測定条件にて重量平均分子量を求めた。
装置 : HLC−8121GPC/HT
(検出器:示差屈折計(RI)、東ソー社(日本)製)
カラム : TSKgel GMHHR−H(20)HT(東ソー社製)×3本
溶離液 : 1,2,4−トリクロルベンゼン
(酸化防止剤としてBHTを0.05%含有)
流量 : 1.0ml/分
注入量 : 0.3ml
標準物質: 標準ポリスチレン(東ソー社製)
カラム温度:140℃
試料濃度: 1.0mg/ml
試料前処理:ワックスあるいはワックスの分散物の乾燥物を秤量し、所定量の溶離液を加えて140℃で1時間振とう溶解させ、0.5μmの焼結フィルターで加熱濾過を行った。
示差走査熱量計(DSC)を用いて、下記測定条件にて融解に伴う吸熱ピーク温度を求めた。
装置 : DSC 6200(エスアイアイ・ナノテクノロジー社(日本)製)
パン : アルミニウム製サンプルパン
試料量 : ワックスあるいはワックスの分散物の乾燥物の場合 6mg
複合材料の場合 12mg
対照 : 空のアルミニウム製パン
雰囲気 : 窒素流(50ml/分)
測定範囲: 40〜210℃
昇温速度: 10℃/分
水分6.8%の新聞古紙を、パルプ粗砕機(商品名:FR−160、瑞光鉄工社(日本)製)を用いて粗砕後、パルプ粉砕機(商品名:P−270、瑞光鉄工社製)を用いて乾式で解繊し、古紙パルプ繊維Aを得た。得られた古紙パルプ繊維Aの長さ加重平均繊維長は1.20mmであった。
得られた実施例1〜3および比較例1について、表面の手触り感、分散性(繊維の集合状態や凝集状態)を下記評価基準に従って評価し、表1に示した。
得られた板状サンプルの表面の手触り感を評価した。
○ : 表面にザラザラ感がない。
× : 表面にブルームに起因するザラザラ感がある。
得られた板状サンプルの繊維の分散状態を目視で評価した。
○ : 均一に分散し、繊維の集合体が見られない。
× : 繊維の集合体が見られる。
古紙パルプ繊維A103部(水分6.8%、固形分として96部)に水3097部を加え、これをディスインテグレーターで離解して固形分3%の古紙パルプスラリーFを得た。
古紙パルプスラリーFをスクリュープレスにて固形分20%まで脱水した後、3日間自然乾燥させて古紙パルプ繊維Jを得た。
得られた実施例4および比較例2〜3について、ワックス含有量、イソプレンゴムへの分散性(繊維の集合状態や凝集状態)を下記評価方法に従って評価した。
植物繊維複合材料におけるワックスの含有量を、植物繊維複合材料の灰分から算出した。
Wx(%)=100−(Xa/Xo)×100−Wa ・・・(1)
〔式(1)中、Wxは植物繊維複合材料のワックス含有量、Xaは植物繊維複合材料の灰分、Xoは基準灰分、Waは植物繊維複合材料の水分を示す。〕
Wt(%)=〔W/(P+W)〕×100 ・・・(2)
〔式(2)中、Wtは仕込み量より算出した植物繊維複合材料のワックス含有量、Wはワックスの仕込み量(固形分)、Pは植物繊維の仕込み量(固形分)を示す。〕
製造歩留まり(%)=(Wx/Wt)×100 ・・・(3)
ラボプラストミル(東洋精機製)に、ポリイソプレンゴム(商品名:Nipol IR2200、日本ゼオン社製)90部、植物繊維複合材料10部を続けて充填して混練した。なお、混練温度は70℃、混練時間は10分である。
表面の手触り感 ○
分散性 ○
植物繊維複合材料Kは、実施例1で得られた植物繊維複合材料Bに比べて分散性はより優れていた。
<ワックス含有量>
植物繊維複合材料の灰分Xa 9.98%
基準灰分Xo 12.60%
植物繊維複合材料の水分Wa 5.8%
植物繊維複合材料のワックス含有量Wx 15.0%
ワックスの仕込み量(固形分)W 18部
植物繊維の仕込み量(固形分)P 100部
仕込み量より算出した植物繊維複合材料のワックス含有量Wt 15.3%
製造歩留まり 98%
実施例6で得られた植物繊維複合材料Lの製造方法は、製造歩留まりがよい製造方法である。
板状サンプルの透過光観察記録図(15cm×15cm)を図8示す。
<試験法>
1.複合材料を嵩比重0.6g/cm3になるように直径約30mmのタブレットの形状に圧縮する。
2.25℃環境下で200マイクロリットルずつの純水をタブレット表面に滴下する。
3.水が吸収されるまでの時間を測定する。
4.2〜3の操作を5回行い、水が吸収されるまでの時間の5回平均値を算出する。
上記の測定結果を表4に示す。
Claims (16)
- 容器内で植物繊維を気中に浮遊分散している状態に維持する工程、該植物繊維表面にワックス微粒子分散物の微小液滴を供給して該表面に付着させる工程、並びに個々の繊維の表面がワックス微粒子で被覆されているワックス付着植物繊維よりなる植物繊維複合材料を回収する工程を含む、マトリックス混練用植物繊維複合材料の製造方法。
- 前記容器内で植物繊維を気中に浮遊分散している状態に維持する工程が、攪拌装置、流動層装置、及び攪拌装置と流動層装置を組み合わせた装置から選ばれる装置を使用して前記植物繊維の流動層を形成することによって実施されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記容器内で植物繊維を気中に浮遊分散している状態に維持する工程が、容器内の複数の場所に攪拌羽根が配置されている攪拌装置、又は攪拌装置と流動層装置を組み合わせた装置、を使用して前記植物繊維の流動層を形成することによって実施されることを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 前記植物繊維の長さ加重平均繊維長が0.1〜5.0mmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記植物繊維が、製紙パルプ及び溶解パルプから選ばれる少なくとも1種のパルプ繊維からなることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記植物繊維と前記ワックスの配合比率が、植物繊維100質量部に対して、ワックス固形分として0.5〜75質量部であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ワックス微粒子分散液中のワックス微粒子の平均粒径が0.1〜100μmであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ワックスが、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)法による重量平均分子量が2000〜20000の範囲であり、かつ示差走査熱量計(DSC)による融解に伴う吸熱ピーク温度が50〜200℃であるワックスであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記マトリックスが、ゴム及び熱可塑性樹脂より選ばれる少なくとも1種のマトリックスであることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記マトリックス混練用植物繊維複合材料を乾燥することをさらに含むことを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ワックスが、天然ワックスまたは合成ワックスであることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 前記合成ワックスが、炭化水素系ワックスであることを特徴とする請求項11に記載の方法。
- 前記炭化水素系ワックスが、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスまたはフィッシャートロプシュワックス、あるいはそれらの混合物であることを特徴とする請求項12に記載の方法。
- 前記植物繊維を気中に浮遊分散している状態に維持する工程の前の前記植物繊維、あるいは前記植物繊維をワックス微粒子で被覆する工程の後の前記植物繊維複合材料を篩にかけることをさらに含むことを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法で製造されたマトリックス混練用植物繊維複合材料であって、個々の繊維の表面がワックス微粒子で被覆され、かつ被覆繊維が膠着せずに存在していること、ならびに、マトリックス樹脂と混練したとき該マトリックス樹脂中に均一に分散する性質を有することを特徴とする、前記マトリックス混練用植物繊維複合材料。
- 植物繊維複合材料が圧縮された形態を有する、請求項15に記載のマトリックス混練用植物繊維複合材料。
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