JP5690027B1 - 塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Abstract
Description
紫外線LEDとしては、紫外線を照射することができるLEDであればよく、特に限定されない。例えば、紫外線LEDには、AlN、AlGaN、AlInGaNなどの窒化物半導体材料を発光層に用いた半導体発光素子、又は、ダイヤモンド薄膜を発光層に用いた半導体発光素子などが用いられる。好ましくは、ピーク波長が1つの紫外線LEDを用いる。また、紫外線LEDの照射する紫外線のピーク波長は、発光層の各組成の割合により調整することができる。例えば、紫外線LEDの発光層に窒化物半導体材料が用いられる場合、Alの含有量が増えるにしたがって、紫外線のピーク波長が短くなる。紫外線の照射には、紫外線LEDの他に、紫外線を照射できる有機EL、無機EL、紫外線レーザーなどの光源を用いることができる。中でも、光源としては、紫外線LEDを用いることが好ましい。有機EL、無機EL、紫外線レーザーなどの光源も、紫外線LEDが照射する紫外線と同様のピーク波長及び/又は波長範囲の紫外線を照射することが好ましい。紫外線LEDが照射する紫外線のピーク波長や波長範囲については、後述のとおりである。
ここで、水銀灯(水銀ランプ)を光源として用いる替わりに、紫外線LED、有機EL、無機EL及び紫外線レーザーからなる群より選択される少なくとも1種の光源、具体的には紫外線LEDを光源として用いた場合の効果、即ち、光源として紫外線LEDを用いた場合の効果を、参考例として示す。下記参考例及び比較例において、「部」及び「%」は、特に断りが無い限り、重量基準である。
<塩素化塩化ビニル系樹脂の作製>
図8に示すように、紫外線LED光源装置100として、UV−LED光源ユニット(株式会社センテック製、型番「OX223」)を準備した。紫外線LED光源装置100は、ピーク波長が365nmである紫外線LED素子110(日亜化学工業株式会社製、品番「NC4U133」、順電流500mA、順電圧14.9V)を3個有している。
支持体200で支持された1台の紫外線LED光源装置100に替えて、100Wの高圧水銀灯(東芝ライテック株式会社製、電流値1.3A、電圧値100V)を1灯用いた以外は、参考例1と同様にして、塩素化塩化ビニル系樹脂を得た。
塩素化塩化ビニル系樹脂100重量部に対して、メチルメタクリレート・ブタジエン・スチレン(MBS)樹脂(株式会社カネカ製、品番「カネエース(登録商標)B31」)を10重量部、液状の錫系安定剤(日東化成株式会社製、品番「TVS#8831」)を1重量部、粉末状の錫系安定剤(日東化成株式会社製、品番「TVS#8813」)を1重量部、滑剤であるステアリン酸(花王株式会社製、品番「ルナック(登録商標)S−90V」)を1重量部、及びポリエチレンワックス(三井化学株式会社製、品番「Hiwax220MP」)を0.3重量部配合した後、8インチロールにて、195℃で5分間混練し、厚さ0.6mmのシートを作製した。
塩素化塩化ビニル系樹脂100重量部に対して、メチルメタクリレート・ブタジエン・スチレン(MBS)樹脂(株式会社カネカ製、品番「カネエース(登録商標)B31」)を10重量部、液状の錫系安定剤(日東化成株式会社製、品番「TVS#8831」)を1重量部、粉末状の錫系安定剤(日東化成株式会社製、品番「TVS#8813」)を1重量部、滑剤であるステアリン酸(花王株式会社製、品番「ルナック(登録商標)S−90V」)を1重量部、及びポリエチレンワックス(三井化学株式会社製、品番「Hiwax220MP」)を0.3重量部配合した後、8インチロールにて、195℃で5分間混練し、厚さ0.6mmのシートを作製した。
塩素化塩化ビニル系樹脂100重量部に対して、メチルメタクリレート・ブタジエン・スチレン(MBS)樹脂(株式会社カネカ製、品番「カネエース(登録商標)B31」)を10重量部、液状の錫系安定剤(日東化成株式会社製、品番「TVS#8831」)を1重量部、粉末状の錫系安定剤(日東化成株式会社製、品番「TVS#8813」)を1重量部、滑剤であるステアリン酸(花王株式会社製、品番「ルナック(登録商標)S−90V」)を1重量部、及びポリエチレンワックス(三井化学株式会社製、品番「Hiwax220MP」)を0.3重量部配合した後、8インチロールにて、195℃で5分間混練し、厚さ0.6mmのシートを作製した。
<塩素化塩化ビニル系樹脂の作製>
図10に示すように、紫外線LED光源装置100aとして、UV−LED光源ユニット(株式会社センテック製、型番「OX224」)を準備した。紫外線LED光源装置100aは、ピーク波長が365nmである紫外線を照射する紫外線LED素子110a(日亜化学工業株式会社製、品番「NC4U133」、順電流500mA、順電圧14.9V)を12個有している。尚、参考例2で用いた紫外線LED素子の発光スペクトルは、図9に示す通りである。
支持体200aに支持された1台の紫外線LED光源装置100aに代えて、100Wの高圧水銀灯(サンエナジー株式会社製、品番「SEH1002J01」、順電流1.1±0.1A、順電圧110±10V)を1灯用いた以外は、参考例2と同様にして、塩素化塩化ビニル系樹脂を得た。
塩素化塩化ビニル系樹脂100重量部に対して、メチルメタクリレート・ブタジエン・スチレン(MBS)樹脂(株式会社カネカ製、品番「カネエース(登録商標)B11A」)を5重量部、液状の錫系安定剤(日東化成株式会社製、品番「N2000C」)を3重量部、PMMA樹脂(株式会社カネカ製、品番「カネエース(登録商標)PA−20」)を1重量部、複合滑剤(川研ファインケミカル株式会社製、品番「VLTN―4」)を1重量部配合して、8インチロールにて、180℃で3分間混練し、厚さ0.6mmのシートを作製した。
塩素化塩化ビニル系樹脂100重量部に対して、メチルメタクリレート・ブタジエン・スチレン(MBS)樹脂(株式会社カネカ製、品番「カネエース(登録商標)B11A」)を5重量部、液状の錫系安定剤(日東化成株式会社製、品番「N2000C」)を3重量部、PMMA樹脂(株式会社カネカ製、品番「カネエース(登録商標)PA−20」)を1重量部、複合滑剤(川研ファインケミカル株式会社製、品番「VLTN―4」)を1重量部配合して、8インチロールにて、180℃で3分間混練し、厚さ0.6mmのシートを作製した。得られたシートを縦3cm、横3.5cmに切り取り、200℃のオーブンにて加熱し、シートが黒化するまでの時間を測定した。黒化とは、シートのL値が20以下であることをいう。L値は色差計(日本電色工業株式会社製、品番「ZE−2000」)を使用して測定した。
塩素化塩化ビニル系樹脂100重量部に対して、メチルメタクリレート・ブタジエン・スチレン(MBS)樹脂(株式会社カネカ製、品番「カネエース(登録商標)B11A」)を5重量部、液状の錫系安定剤(日東化成株式会社製、品番「N2000C」)を3重量部、PMMA樹脂(株式会社カネカ製、品番「カネエース(登録商標)PA−20」)を1重量部、複合滑剤(川研ファインケミカル株式会社製、品番「VLTN―4」)を1重量部配合して、8インチロールにて、180℃で3分間混練し、厚さ0.6mmのシートを作製した。得られたシートを15枚重ね合わせたものを、鋼板にクロームメッキを施して鏡面仕上げされたフェロ板間に挟んだ後、200℃の条件で、圧力を3MPa〜5MPaの範囲に調整して10分間プレスし、厚さ5mmの板を作製した。得られた板を用い、JIS−K7206に従って、塩素化塩化ビニル系樹脂のビカット軟化点の測定を行った。但し、荷重を5kgとし、昇温速度は50℃/h(B50法)とした。
<塩素化塩化ビニル系樹脂の作製>
図13に示すように、紫外線LED光源装置100bとして、UV−LED光源ユニット(株式会社センテック製、型番「OX558」)を準備した。紫外線LED光源装置100bは、ピーク波長が365nmである紫外線LED素子110b(日亜化学工業株式会社製、品番「NC4U133A」、順電流500mA、順電圧14.9V)を3個有している。
紫外線LED光源装置100bに代えて、紫外線LED光源装置としてUV−LED光源ユニット(株式会社センテック製、型番「OX559」)を1灯用いた以外は、参考例3と同様にして、塩素化塩化ビニル系樹脂を得た。紫外線LED光源装置は、ピーク波長が385nmである紫外線LED素子(日亜化学工業株式会社製、品番「NC4U134A」、順電流500mA、順電圧14.8V)を3個有している。
紫外線LED光源装置100bに代えて、100Wの高圧水銀灯(東芝ライテック株式会社製、順電流1.3A、順電圧100V)を1灯用いた以外は、参考例3と同様にして、塩素化塩化ビニル系樹脂を得た。
<塩素化塩化ビニル系樹脂の作製>
参考例3と同様に、紫外線LED光源装置100bを用いた。
紫外線LED光源装置として、参考例4と同様の紫外線LED光源装置を1灯用いた以外は、参考例5と同様にして、塩素化塩化ビニル系樹脂を得た。
<塩素化塩化ビニル系樹脂の作製>
(実施例1)
図17に示すように、ジャケット付き反応器600cの底部に設けた水性懸濁液出口に水性懸濁液循環用PVC製配管800aを接続し、800aの先には透明ガラス管810を配置した。また、透明ガラス管810の前には、減圧弁4が設けられており、透明ガラス管810に入る前に、スラリーが減圧される。さらにその先には水性懸濁液循環用PVC製配管800b、水性懸濁液循環用ポンプ900、さらに水性懸濁液循環用PVC製配管800cの順で接続し、水性懸濁液循環用PVC製配管800cの出口部分を、ジャケット付き反応器600c気相部へ接続した。なお、ジャケット付き反応器600cには、蓋620cが設けられている。
塩素化反応中のジャケット付き反応器600c内部の圧力を0.1MPaとした以外は、実施例1と同様にして、塩素化塩化ビニル系樹脂を得た。本実施例において、塩素化塩化ビニル系樹脂の塩素含有量が67.1%に達するまでに要した時間(塩素化反応の反応時間、すなわち紫外線の照射開始から照射終了までの時間、以下同じ。)は、128分間であった。
塩素化反応中のジャケット付き反応器600c内部の圧力を0.12MPaとした以外は、実施例1と同様にして、塩素化塩化ビニル系樹脂を得た。本実施例において、塩素化塩化ビニル系樹脂の塩素含有量が67.1%に達するまでに要した時間は、123分間であった。
塩素化反応中のジャケット付き反応器600c内部の圧力を0.14MPaとした以外は、実施例1と同様にして、塩素化塩化ビニル系樹脂を得た。本実施例において、塩素化塩化ビニル系樹脂の塩素含有量が67.1%に達するまでに要した時間は、125分間であった。
塩素化反応中のジャケット付き反応器600c内部の圧力を0.02MPaとした以外は、実施例1と同様にして、塩素化塩化ビニル系樹脂を得た。本実施例において、塩素化塩化ビニル系樹脂の塩素含有量が67.1%に達するまでに要した時間は、144分間であった。
比較例として、ガラス製の円筒状容器をジャケット付き反応器中に1台配置し、塩素化塩化ビニル系樹脂の製造を試みた。ガラス製の円筒状容器内には、紫外線LED光源装置100cと同様の紫外線光源を設けた。この反応器へ実施例1と同様に水、塩化ビニル系樹脂を仕込み、蓋をして反応器内を密閉した。そして、純水と塩化ビニル系樹脂との混合液である塩化ビニル系樹脂の水性懸濁液を、反応器のタービン翼(直径180mm)を用いて、回転数590rpmで攪拌した。
塩素化反応中のジャケット付き反応器600c内部の圧力を0.01MPaとした以外は、比較例4と同様にして、塩素化塩化ビニル系樹脂を得た。本比較例において、塩素化塩化ビニル系樹脂の塩素含有量が67.1%に達するまでに要した時間は、155分間であった。
用いた原料塩化ビニル系樹脂をK値が58.4であり、平均粒子径が150μmであり、見かけ密度が0.574g/mlである塩化ビニル系樹脂(株式会社カネカ製)に変更したこと、及び塩素化反応中のジャケット付き反応器600c内部の圧力を0.04MPaとしたこと以外は、実施例1と同様にして、塩素化塩化ビニル系樹脂を得た。本実施例において、塩素化塩化ビニル系樹脂の塩素含有量が67.1%に達するまでに要した時間は、140分間であった。
塩素化反応中のジャケット付き反応器600c内部の圧力を0.06MPaとした以外は、実施例6と同様にして、塩素化塩化ビニル系樹脂を得た。本実施例において、塩素化塩化ビニル系樹脂の塩素含有量が67.1%に達するまでに要した時間は、135分間であった。
塩素化反応中のジャケット付き反応器600c内部の圧力を0.08MPaとした以外は、実施例6と同様にして、塩素化塩化ビニル系樹脂を得た。本実施例において、塩素化塩化ビニル系樹脂の塩素含有量が67.1%に達するまでに要した時間は、128分間であった。
塩素化反応中のジャケット付き反応器600c内部の圧力を0.02MPaとした以外は、実施例6と同様にして、塩素化塩化ビニル系樹脂を得た。本実施例において、塩素化塩化ビニル系樹脂の塩素含有量が67.1%に達するまでに要した時間は、153分間であった。
2:第1の槽
6,6’,6”:第2の槽
7:スラリー循環ライン7
11:塩素化塩化ビニル系樹脂の製造装置
12:塩化ビニル系樹脂の懸濁液
20:紫外線照射パネル
21:紫外線LED素子
22:透明配管
25:スタティックミキサーを備える透明配管
26:金属配管
27:透明窓
Claims (14)
- 第1の槽において、塩化ビニル系樹脂の懸濁液に塩素を導入する工程と、
前記塩素が導入された懸濁液を第1の槽から第2の槽へ移送し、当該第2の槽において、前記懸濁液に対して紫外線を照射する工程と、を有することを特徴とする塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法。 - 前記第1の槽内は、加圧されていることを特徴とする請求項1に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法。
- 前記第1の槽内の圧力は、0.02〜2MPaであることを特徴とする請求項2に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法。
- 前記第2の槽において紫外線照射された懸濁液を、前記第1の槽へ循環させることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法。
- さらに、前記第2の槽から取り出された懸濁液に塩素を導入する工程を含むことを特徴とする請求項4に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法。
- 前記第2の槽から第1の槽へ循環させるとき、前記懸濁液を、前記第1の槽の気相部又は気液界面近傍へ導入することを特徴とする請求項4又は5に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法。
- 前記懸濁液に対して紫外線を照射する工程は、紫外線LED、有機EL、無機EL及び紫外線レーザーからなる群より選択される少なくとも1種の光源を用いて行われることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法。
- 塩化ビニル系樹脂の懸濁液に塩素を導入するための第1の槽と、
前記第1の槽から懸濁液を導入し、塩素化するための第2の槽と、を備え、
前記第2の槽は、前記懸濁液に対して紫外線を照射するための光源を備えることを特徴とする塩素化塩化ビニル系樹脂の製造装置。 - 前記第1の槽を加圧するための加圧手段を備えることを特徴とする請求項8に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造装置。
- 前記第1の槽内の圧力は、0.02〜2MPaに設定されていることを特徴とする請求項9に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造装置。
- 前記第2の槽において紫外線照射された懸濁液を、前記第1の槽へ循環させる循環手段を備えることを特徴とする請求項8〜10のいずれか1項に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造装置。
- 前記第2の槽から取り出された懸濁液に塩素を導入する第2の塩素導入手段を備えることを特徴とする請求項11に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造装置。
- 前記循環手段は、前記懸濁液を前記第1の槽の気相部又は気液界面近傍へ導入するものであることを特徴とする請求項11又は12に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造装置。
- 前記光源は、紫外線LED、有機EL、無機EL及び紫外線レーザーからなる群より選択される少なくとも1種の光源であることを特徴とする請求項8〜13のいずれか1項に記載の塩素化塩化ビニル系樹脂の製造装置。
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