JP5688217B2 - ペースト組成物及び焼成物パターン - Google Patents
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Description
本実施形態のペースト組成物は、Mnと、Fe、Srの少なくともいずれかとの複合酸化物を含む黒色無機酸化物、および有機バインダーとを含有するものである。
まず、反応槽において、不活性ガス雰囲気下、反応温度30〜70℃に維持しつつ、十分な攪拌を加えながら、金属塩(Mn塩、Fe塩、Sr塩)の混合水溶液に、錯化剤としてアンモニア水溶液を添加する。そして、pHを9〜12に維持するよう、アルカリ金属水酸化物の水溶液を加えて、Mn−(Fe−Sr)複合水酸化物を生成する。このMn−(Fe−Sr)複合水酸化物を、固液分離、水洗、乾燥後、空気雰囲気下または酸素雰囲気下、温度600〜800℃で熱処理し、必要に応じて粉砕する。
このようにして、黒色無機酸化物を得ることができる。
(2)不飽和カルボン酸と不飽和二重結合を有する化合物の共重合体にエチレン性不飽和基をペンダントとして付加させることによって得られるカルボキシル基含有感光性樹脂。
(3)エポキシ基と不飽和二重結合を有する化合物と不飽和二重結合を有する化合物の共重合体に、不飽和カルボン酸を反応させ、生成した2級の水酸基に多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂。
(4)不飽和二重結合を有する酸無水物と不飽和二重結合を有する化合物の共重合体に、水酸基と不飽和二重結合を有する化合物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂。
(5)エポキシ化合物と不飽和モノカルボン酸を反応させ、生成した2級の水酸基に多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂。
(6)不飽和二重結合を有する化合物とグリシジル(メタ)アクリレートの共重合体のエポキシ基に、1分子中に1つのカルボキシル基を有し、エチレン性不飽和結合を持たない有機酸を反応させ、生成した2級の水酸基に多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂。
(7)水酸基含有ポリマーに多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂。
(8)水酸基含有ポリマーに多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂に、エポキシ基と不飽和二重結合を有する化合物をさらに反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂。
これらのカルボキシル基含有感光性樹脂およびカルボキシル基含有樹脂は、単独で又は混合して用いることができる。
なお、ここで(メタ)アクリレートとは、アクリレート、メタクリレートおよびそれらの混合物を総称する用語であり、他の類似の表現についても同様である。
また、解像度の観点からは、平均粒径が20μm以下、より好ましくは5μm以下のガラス粉末を用いることが好ましい。
このようなガラス粉末の配合量は、ペースト組成物中に1〜25質量%が適当である。1質量%未満であると、十分な密着性を得ることができず、25質量%を超えると、良好な黒色度を得ることが困難となる。より好ましくは5〜20質量%である。
硫酸マンガン、硫酸鉄および炭酸ストロンチウムが、所定のモル比率になるようにイオン交換水に溶解して、1.5mol/L金属塩水溶液を調製した。
このようにして得られた黒色無機酸化物15kgを、希釈剤であるトリプロピレングリコールモノメチルエーテル5.09kgと分散剤であるBYK(登録商標)180(ビックケミー社製)0.21kgの混合溶液に混合した。そして、黒色無機酸化物粉末の凝集した粉末塊が混合溶液中に残らないように、ビーズミルを用いて1時間攪拌し、予備スラリーを得た。
温度計、攪拌機、滴下ロート、および還流冷却機を備えたフラスコに、メチルメタクリレートとメタクリル酸を0.87:0.13のモル比で仕込み、溶媒としてジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、触媒としてアゾビスイソブチロニトリルを入れ、窒素雰囲気下、80℃で2〜6時間攪拌して有機バインダーを得た。
ガラス粉末として、Bi2O3 50%、B2O3 16%、ZnO 14%、SiO2 2%、BaO 18%、熱膨張係数α300=86×10−7/℃、ガラス軟化点501℃のものを使用した。
さらに、作製したガラススラリーを、SUS製200×1400綾畳織りのメッシュにてろ過を行った。このとき粒度分布に変化は見られなかった。
このようにして得られた表1に示す組成、モル比の黒色無機酸化物を含む各黒色無機酸化物スラリーと、有機バインダー、ガラススラリーおよびその他添加物を、それぞれ以下の配合比でポリ容器において混合し、ディゾルバーを用いて500rpmで10分間攪拌を行なった。そして、得られた混合物について、セラミック製3本ロールにて2回練肉を行ない、各ペーストを得た。
黒色無機酸化物スラリー:67.0部
有機バインダー:100.0部
ガラススラリー:43.0部
希釈剤:ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート:110.0部
トリメチロールプロパンEO変性トリアクリレート:30.0部
ジベンタエリスリトールヘキサアクリレート:15.0部
ポリエステルアクリレート(商品名M−7100、東亜合成社製):50.0部
2,4-ジエチルチオキサントン:3.0部
4,4-ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン:1.0部
レベリング剤(モダフロー(登録商標)、モンサント社製):3.0部
リン酸エステル:1.0部
2-メチル-1-(4-メチルチオフェニル)-2-モリフォリノプロパン-1-オン:10.0部
γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン:3.0部
(黒色度の評価)
〈黒色度測定用試験片の作製〉
まず、ガラス基板上に、300メッシュのポリエステルスクリーンを用いて、各ペーストを全面に塗布した。次いで、熱風循環式乾燥炉を用いて、90℃で20分間乾燥して、約4μm厚の乾燥塗膜を形成した。
このようにして得られたパターンの形成されたベタ膜を、昇温速度:14℃/min、焼成温度:590℃で10分間焼成した。
さらに、熱風循環式乾燥炉を用いて、90℃で20分間乾燥した後、昇温速度:14℃/min、焼成温度:590℃で10分間焼成して、試験片を得た。
このようにして作製された試験片について、分光測色計(ミノルタカメラ(株)CM2600d)を用いてL値を測定し、明度を表す指数であるL値を黒色度の指標として評価した。評価基準は以下の通りである。
○:L値が30以下
×:L値が30を超える
〈Agペーストの調製〉
以下のようにして、接触抵抗値測定用基板の作成に用いられるAgペーストを調製した。
有機バインダー:100.0部
銀粉:450.0部
ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート:90.0部
トリメチロールプロパントリアクリレート:25.0部
トリメチロールプロパンEO変性トリアクリレート:25.0部
2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)ブタン−1−オン:10.0部
ガラススラリー:22.0部
リン酸エステル:1.0部
消泡剤(BYK−354:ビックケミージャパン社製):1.0部
あらかじめITO皮膜が形成されているガラス基板(PD200旭硝子社製)上に、各ペーストを200メッシュのポリエステルスクリーンを用いて、全面に塗布した。次いで、熱風循環式乾燥炉を用いて、90℃で20分間乾燥して約5μmの乾燥塗膜を形成した。
得られたAgペースト塗布膜を、熱風循環式乾燥炉にて90℃で20分間乾燥して約10μmの乾燥塗膜を形成した。
このようにして得られたパターンの形成されたベタ膜を、昇温速度:14℃/min、焼成温度:590℃で10分間焼成して、図1に示すパターンを有する試験片を得た。
図1に示す焼成パターンにおいて、HIOKI社製:HIOKI(登録商標)3540mΩハイテスタを用いて、各ペースト組成物より形成されたパターンにおける接触抵抗値の測定((1)〜(5))を行い、それぞれこれらの平均値を求めた。
各ペースト組成物において、初期粘度を測定し、40℃で7日間保存した後、初期粘度と同様に、保存後粘度を測定した。
測定された初期粘度、保存後粘度より、以下の式により粘度増加率を求めた。
(保存後粘度−初期粘度)×100/初期粘度(%)
○:粘度増加率が30%未満
×:粘度増加率が30%を超えるもの
ゲル化:保存後、ペースト組成物が液状から半固形状になったもの
Claims (3)
- Mn、Fe及びSrとの複合酸化物を含む黒色無機酸化物、およびカルボキシル基を有する樹脂とを含有し、
前記複合酸化物のMn、Fe及びSrのモル比が、MnxFeySr1−x−y(0<x≦0.8、0<y≦0.6、0<1−x−y≦0.6)であることを特徴とするペースト組成物。 - 基体上に形成され、Mn、Fe及びSrとの複合酸化物を含む焼成物パターンであって、
前記複合酸化物のMn、Fe及びSrのモル比が、MnxFeySr1−x−y(0<x≦0.8、0<y≦0.6、0<1−x−y≦0.6)であることを特徴とする焼成物パターン。 - 請求項2に記載の焼成物パターンを有することを特徴とするプラズマディスプレイパネル。
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