JP5681121B2 - ホスゲンの製造方法 - Google Patents
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図1は、本発明を行うための設備の好ましい実施の形態の概要を示した図である。
図2は、一酸化炭素の過剰量の目標値のための、パラメーターのグループを有するオペレーターダイアグラム(制御ダイアグラム)を、触媒管高さ及びホスゲン量の関数として示した図である。
Claims (14)
- 塩素に対して一酸化炭素が化学量論的に過剰となるように、塩素供給流(2)と一酸化炭素供給流(3)を併せて混合することによって得られる供給流(1)を、活性炭床で充填された一束の触媒管を有する反応器R内において反応させることによって生成物ガス混合物(4)を得るホスゲンの製造方法であって、
生成物ガス混合物(4)を、液体のホスゲン含有生成物流(5)及び圧力調節バルブを介して排出される一酸化炭素を含むオフガス流(6)に分離し、
反応器R内における供給流(1)の反応、及び生成物ガス混合物(4)の分離を、2.0〜6.0バールの範囲のゲージ圧力下で行い、
一酸化炭素供給流(3)の流量並びに塩素供給流(2)の流量及びその塩素濃度の連続的な測定値と、上記オフガス流(6)中の一酸化炭素の流量及び濃度の連続的な測定値と、から反応器Rに供給される供給流(1)における一酸化炭素の過剰量の実際の値を計算し、
上記計算された一酸化炭素の過剰量の実際の値を、反応器Rに供給される供給流(1)内の一酸化炭素の過剰量の目標値に合わせるように、一酸化炭素供給流(3)の流量及び/又は塩素供給流(2)の流量を調整することを特徴とする製造方法。 - 反応器Rに供給される供給流(1)中の一酸化炭素の過剰量の目標値が、反応器Rで行われている運転状態に基づいて反応速度論モデルにより計算されることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 反応速度論モデルに基づいて計算された上記一酸化炭素の過剰量の目標値が、「適切性」のために試験され、
該試験においては、塩素のブレークスルーが発生する一酸化炭素の過剰量が、
反応器Rの触媒管と同一の寸法の単一の触媒管を有するパイロット反応器内において、反応器Rと同一の運転条件下、触媒管に活性炭触媒を種々の充填高さで充填し、ホスゲン量を各充填高さごとに変化させて、一つの連結された塩素測定手段を用いることで測定されることを特徴とする請求項2に記載の製造方法。 - 反応器Rに供給される供給流(1)中の一酸化炭素の過剰量の実際の値と目標値が、この製造方法を行うための工程制御システム内に表示されることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の製造方法。
- 液体のホスゲン含有生成物流(5)を、凝縮によって生成物ガス混合物(4)からガス流(7)を残して分離し、
ガス流(7)を、再循環流(8)として反応器Rの上流に再循環される副流と残留(9)とに分離し、
洗浄カラムWにおいて、オフガス(6)を放出しつつ残留(9)からホスゲンを洗浄除去し、
再循環流(8)の流量を連続的に測定し、
再循環流(8)の一酸化炭素濃度を、
オフガス流(6)の流量及び一酸化炭素濃度の測定データに、運転条件、凝縮の温度、及び圧力を組み合わせて、連続的に計算し、
反応器Rに供給される供給流(1)中の一酸化炭素の過剰量の実際の値の計算において、再循環流(8)の流量及び一酸化炭素濃度を連続的に使用することを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の製造方法。 - オフガス流(6)の流量が、圧力調節バルブの上流で測定され、及びオフガス流(6)中の一酸化炭素濃度が圧力調節バルブの下流で測定されることを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の製造方法。
- オフガス流(6)の流量とオフガス流(6)中の一酸化炭素濃度が、圧力調節バルブの下流で、連続的に測定されることを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の製造方法。
- 生成物ガス混合物(4)からの液体ホスゲン流(5)の凝縮による分離が、2工程で行われることを特徴とする請求項1〜7の何れか1項に記載の製造方法。
- 再循環流(8)が、再循環流(8)の合計質量に対して、20〜60質量%の範囲の一酸化炭素濃度を有することを特徴とする請求項5〜8の何れか1項に記載の製造方法。
- 再循環流(8)を、
一酸化炭素供給流(3)又は塩素供給流(2)によって駆動されるドライビングジェットノズルTを介して反応器Rの上流の個所に再循環されることを特徴とする請求項5〜9の何れか1項に記載の製造方法。 - 一酸化炭素と塩素を反応させてホスゲンを生成するための反応器Rが、主反応器と後反応器を有することを特徴とする請求項1〜10の何れか1項に記載の製造方法。
- 後反応器内での反応が、10%の残留反応まで行われ、及び後反応が、断熱的に、又は冷却して運転されることを特徴とする請求項11に記載の製造方法。
- オフガス中の一酸化炭素濃度を測定するために、時間差をもって作動する2個の平行な測定装置が、圧力調節バルブの下流側に設けられていることを特徴とする請求項1〜12の何れか1項に記載の製造方法。
- 生成物ガス混合物(4)の塩素濃度が、反応器Rの下流で測定されることを特徴とする請求項1〜13の何れか1項に記載の製造方法。
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