JP2012520228A - ホスゲンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
反応器Rへの供給流(1)内の過剰の一酸化炭素が、オフガス流(6)について、流れと一酸化炭素の濃度を連続的に測定し、これらの測定値と一酸化炭素流(3)の流れと、塩素供給流(2)の流れと塩素濃度の、連続的な測定値とを組み合わせて、反応器Rへの供給流(1)内の一酸化炭素の実際の過剰量を計算し、及び計算した値を、一酸化炭素供給流(3)の流れを適応させることによって、反応器Rへの供給流(1)内の一酸化炭素の所望の過剰量の意図する値に適合させることを特徴とする方法。
【選択図】なし
Description
図1は、本発明を行うための設備の好ましい実施の形態の概要を示した図である。
図2は、一酸化炭素の過剰量の意図する値のための、パラメーターのグループを有するオペレーターダイアグラム(制御ダイアグラム)を、触媒管高さ及びホスゲン負荷量の関数として示した図である。
ホスゲン反応器への供給流中の一酸化炭素、COの過剰量は、横座標に百分率で、及び触媒管の充填高さ、hはメートルで、縦座標に示されている。
Claims (14)
- 塩素供給流(2)、及び塩素に対して化学量論的に過剰に導入される一酸化炭素供給流(3)を組み合わせ、混合することによって得られる供給流(1)を、触媒管の束を有する反応器R内の、活性炭の床が充填された触媒管内で反応させることによって生成物ガス混合物(4)を得、該生成物ガス混合物(4)を、液体の、ホスゲン含有生成物流(5)及び一酸化炭素を含むオフガス流(6)に分離し、オフガス流を圧力調節バルブを介して排出し、及び供給流(1)の反応器R内での反応、及び生成物ガス混合物(4)の分離が2.0〜6.0バールの範囲のゲージ圧力下に行なわれる、ホスゲンを製造する方法であって、
反応器Rへの供給流(1)内の一酸化炭素の過剰量が、オフガス流(6)について、流量と一酸化炭素の濃度を連続的に測定し、これらの測定値と、一酸化炭素供給流(3)の流量と、塩素供給流(2)の流量と塩素濃度の、連続的な測定値とを組み合わせて、反応器Rへの供給流(1)内の一酸化炭素の過剰量の実際の値を計算し、及び計算した値を、一酸化炭素供給流(3)の流量及び/又は塩素供給流(2)の流量を適応させることによって、反応器Rへの供給流(1)内の一酸化炭素の過剰量の所望の値に適合させることによって調節されることを特徴とする方法。 - 反応器Rへの供給流(1)内の一酸化炭素の過剰量の所望の値が、反応器Rで行われている運転状態のために、特に、活性炭床のジオメトリー、ホスゲン負荷量及び運転圧力のために、反応速度論モデルに基づいて計算されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 反応器Rへの供給流(1)内の一酸化炭素の過剰量の、反応速度論モデルに基づいて計算された意図される値が、「適切性」のために試験され、該「適切性」の試験は、反応器Rの触媒管と同一の寸法を有する、単一の触媒管を有するパイロット反応器内で、反応器Rと同一の運転条件下で、触媒管を、活性炭触媒で種々の充填高さに充填し、及びホスゲン負荷スペクトルを各充填高さについて通し、及び連結された塩素測定手段を使用して、塩素のブレークスルーが発生する、一酸化炭素の過剰量を実験的に求められることにより行われることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 反応器Rへの供給流(1)内の一酸化炭素の過剰量の実際の値と意図する値が、この方法を行うための工程制御システム内に表示されることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の方法。
- 液体の、ホスゲン含有生成物流(5)を、凝縮によって生成物ガス混合物(4)から分離し、
ガス流(7)を残し、ガス流(7)を副流と残留する流れ(9)に分割し、前記副流を再循環流(8)として、反応器Rの上流箇所に再循環させ、洗浄カラムW内で、残留する流れ(9)からホスゲンを洗浄除去し、洗浄カラムWからオフガス流(6)を排出し、及び再循環流(8)の流量を連続的に測定し、及び再循環流(8)の一酸化炭素濃度を、オフガス流(6)の流量と一酸化炭素濃度の測定データーと、運転条件、凝縮の温度と圧力と組み合わせて、連続的に計算し、及び再循環流(8)の流量と一酸化炭素の濃度が、反応器Rへの供給流(1)中の一酸化炭素の過剰量の実際の値の計算に、連続的に使用されることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の方法。 - オフガス流(6)の流量が、圧力調節バルブの上流で測定され、及びオフガス流(6)中の一酸化炭素が圧力調節バルブの下流で測定されることを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の方法。
- オフガス流(6)の流量とオフガス流(6)内の一酸化炭素の濃度が、圧力調節バルブの下流で、連続的に測定されることを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の方法。
- 生成物ガス混合物(4)からの液体ホスゲン流(5)の凝縮による分離が、2工程で行われることを特徴とする請求項1〜7の何れか1項に記載の方法。
- 再循環流(8)が、一酸化炭素濃度を、再循環流(8)の合計質量に対して、20〜60質量%、好ましくは30〜40質量%の範囲で有することを特徴とする請求項5〜8の何れか1項に記載の方法。
- 再循環流(8)が反応器Rの上流の個所に、一酸化炭素供給流(3)又は塩素供給流(2)によって駆動されるドライビングジェットノズルTを介して再循環されることを特徴とする請求項5〜9の何れか1項に記載の方法。
- 一酸化炭素と塩素を反応させてホスゲンを生成するための反応器Rが、主反応器と後反応器を有することを特徴とする請求項1〜10の何れか1項に記載の方法。
- 後反応器内での反応が、10%の残留反応まで行われ、及び後反応が、断熱的に、又は冷却して運転されることを特徴とする請求項11に記載の方法。
- オフガス中の一酸化炭素濃度を測定するために、時間的に置き換えて運転される2個の平行な測定装置が、圧力調節バルブの下流側に設けられていることを特徴とする請求項1〜12の何れか1項に記載の方法。
- 生成物ガス混合物(4)の塩素濃度が、反応器Rの下流で測定されることを特徴とする請求項1〜13の何れか1項に記載の方法。
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