JP5658884B2 - 球状フルフリルアルコール樹脂粒子の製造方法及びそれによって得られた球状フルフリルアルコール樹脂粒子並びにそれを用いて得られる球状炭素粒子及び球状活性炭粒子 - Google Patents
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Description
日機装株式会社製マイクロトラック粒度分布測定装置:MT3200IIを用いて、体積平均粒子径(D50)として測定した。
(2)残炭率
外熱式ロータリーキルンを用いて、それぞれの球状フルフリルアルコール樹脂粒子を炭素化したときの重量変化量より、残炭率を算出した。
(3)比表面積
日本ベル株式会社製BELSORP−miniを用いて、比表面積を測定した。
温度計、攪拌装置及び還流冷却器を備えた反応容器内に、フルフリルアルコールの100質量部、水の147.75質量部、アラビアゴムの0.5質量部、及びドデシルベンゼンスルホン酸(pKa=−2.0)の10%水溶液の2.5質量部を仕込んだ後、内容物を攪拌混合しながら80℃まで加熱し、2時間反応させた(自己縮合反応)。その後、100℃で5時間反応させた(硬化反応)。かかる反応の後、反応容器内を室温まで冷却し、次いで、濾過、洗浄、乾燥することにより、目的とするフルフリルアルコール樹脂粒子を製造した。そして、この得られた樹脂粒子が球状であることを、SEM写真で確認すると共に、更にこの球状樹脂粒子の体積平均粒子径(D50)を測定し、その結果を、下記表1に示した。
温度計、攪拌装置及び還流冷却器を備えた反応容器内に、フルフリルアルコールの100質量部、水の147.75質量部、アラビアゴムの0.05質量部、及び10%ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液の2.5質量部を仕込んだ後、内容物を攪拌混合しながら80℃まで加熱し、2時間反応させた(自己縮合反応)。その後、100℃で5時間反応させた(硬化)。かかる反応の後、反応容器内を室温まで冷却し、次いで、濾過、洗浄、乾燥することにより、目的とする球状フルフリルアルコール樹脂粒子を製造した。そして、この得られた球状樹脂粒子の体積平均粒子径(D50)を測定し、その結果を、下記表1に示した。
温度計、攪拌装置及び還流冷却器を備えた反応容器内に、フルフリルアルコールの100質量部、水の72.75質量部、アラビアゴムの0.5質量部、及び10%ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液の2.5質量部を仕込んだ後、内容物を攪拌混合しながら80℃まで加熱し、2時間反応させた(自己縮合反応)。その後、100℃で5時間反応させた(硬化)。かかる反応の後、反応容器内を室温まで冷却し、次いで、濾過、洗浄、乾燥することにより、目的とする球状フルフリルアルコール樹脂粒子を製造した。そして、この得られた球状樹脂粒子の体積平均粒子径(D50)を測定し、その結果を、下記表1に示した。
温度計、攪拌装置及び還流冷却器を備えた反応容器内に、フルフリルアルコールの100質量部、水の97.75質量部、アラビアゴムの0.08質量部、及び10%ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液の2.5質量部を仕込んだ後、内容物を攪拌混合しながら80℃まで加熱し、2時間反応させた(自己縮合反応)。その後、100℃で5時間反応させた(硬化)。かかる反応の後、反応容器内を室温まで冷却し、次いで、濾過、洗浄、乾燥することにより、目的とする球状フルフリルアルコール樹脂粒子を製造した。そして、この得られた球状樹脂粒子の体積平均粒子径(D50)を測定し、その結果を、下記表1に示した。
温度計、攪拌装置及び還流冷却器を備えた反応容器内に、フルフリルアルコールの100質量部、水の97.75質量部、ヒドロキシエチルセルロースの1質量部及び10%ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液の2.5質量部を仕込んだ後、内容物を攪拌混合しながら80℃まで加熱し、2時間反応させた(自己縮合反応)。その後、100℃で5時間反応させた(硬化)。かかる反応の後、反応容器内を室温まで冷却し、次いで、濾過、洗浄、乾燥することにより、目的とする球状フルフリルアルコール樹脂粒子を製造した。そして、この得られた球状樹脂粒子の体積平均粒子径(D50)を測定し、その結果を、下記表1に示した。
温度計、攪拌装置及び還流冷却器を備えた反応容器内に、フルフリルアルコールの100質量部、水の291質量部、アラビアゴムの1質量部、及び10%ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液の10質量部を仕込んだ後、内容物を攪拌混合しながら100℃まで加熱して、7時間反応させ、連続的に自己縮合と硬化の反応を進行せしめた。かかる反応の後、反応容器内を室温まで冷却し、次いで、濾過、洗浄、乾燥することにより、目的とする球状フルフリルアルコール樹脂粒子を製造した。そして、この得られた球状樹脂粒子の体積平均粒子径(D50)を測定し、その結果を、下記表1に示した。
温度計、攪拌装置及び還流冷却器を備えた反応容器内に、フルフリルアルコールの100質量部、水の973質量部、アラビアゴムの2質量部、及び10%ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液の30質量部を仕込んだ後、実施例6と同様にして、内容物を攪拌混合しながら100℃まで加熱し、7時間反応させた。かかる反応の後、反応容器内を室温まで冷却し、次いで、濾過、洗浄、乾燥することにより、目的とする球状フルフリルアルコール樹脂粒子を製造した。そして、この得られた球状樹脂粒子の体積平均粒子径(D50)を測定し、その結果を、下記表1に示した。
温度計、攪拌装置及び還流冷却器を備えた反応容器内に、フルフリルアルコールの100質量部、水の473質量部、アラビアゴムの2質量部、及び10%ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液の30質量部を仕込んだ後、実施例6と同様にして、内容物を攪拌混合しながら100℃まで加熱し、7時間反応させた。かかる反応の後、反応容器内を室温まで冷却し、次いで、濾過、洗浄、乾燥することにより、目的とする球状フルフリルアルコール樹脂粒子を製造した。そして、この得られた球状樹脂粒子の体積平均粒子径(D50)を測定し、その結果を、下記表1に示した。
温度計、攪拌装置及び還流冷却器を備えた反応容器内に、フルフリルアルコールの100質量部、水の300質量部、アラビアゴムの1質量部、及びパラトルエンスルホン酸(pKa=−2.8)の1質量部を仕込んだ後、実施例6と同様にして、内容物を攪拌混合しながら100℃まで加熱し、7時間反応させた。かかる反応の後、反応容器内を室温まで冷却し、次いで、濾過、洗浄、乾燥することにより、目的とする球状フルフリルアルコール樹脂粒子を製造した。そして、この得られた球状樹脂粒子の体積平均粒子径(D50)を測定し、その結果を、下記表1に示した。
温度計、攪拌装置及び還流冷却器を備えた反応容器内に、フルフリルアルコールの100質量部、水の500質量部、アラビアゴムの3質量部、及び89%リン酸(pKa=2.2)の2質量部を仕込んだ後、内容物を攪拌混合しながら100℃まで加熱し、7時間反応させた。かかる反応の後、反応容器内を室温まで冷却したが、反応物は未硬化であった。
温度計、攪拌装置及び還流冷却器を備えた反応容器内に、フルフリルアルコールの100質量部、水の147.75質量部、ノニオン界面活性剤(竹本油脂株式会社製、パイオニンD409)の1質量部、及び10%ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液の2.5質量部を仕込んだ後、内容物を攪拌混合しながら80℃まで加熱し、2時間反応させた。その後、100℃まで反応させている途中に、内容物が塊状化した。
Claims (10)
- フルフリルアルコールを、保護コロイドの存在下に、pKaが1.5未満の酸触媒を用いて自己縮合反応させて樹脂化せしめ、更に加熱して硬化させることにより、球状のフルフリルアルコール樹脂粒子を得ることを特徴とする球状フルフリルアルコール樹脂粒子の製造方法。
- 前記酸触媒が、アルキルベンゼンスルホン酸であることを特徴とする請求項1に記載の球状フルフリルアルコール樹脂粒子の製造方法。
- 前記酸触媒が、炭素数が10以上のアルキル基を有するアルキルベンゼンスルホン酸であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の球状フルフリルアルコール樹脂粒子の製造方法。
- 平均粒子径が、0.01μm〜1000μmであることを特徴とする請求項1乃至請求項3の何れか一つに記載の球状フルフリルアルコール樹脂粒子の製造方法。
- フルフリルアルコールに対して0.5質量倍〜25質量倍の水が、反応媒体として用いられる請求項1乃至請求項4の何れか一つに記載の球状フルフリルアルコール樹脂粒子の製造方法。
- 前記保護コロイドが、アラビアゴムである請求項1乃至請求項5の何れか一つに記載の球状フルフリルアルコール樹脂粒子の製造方法。
- 請求項1乃至請求項6の何れか一つに記載の製造方法によって得られる球状フルフリルアルコール樹脂粒子。
- フルフリルアルコールの自己縮合反応によって得られた球状樹脂粒子であって、0.01μm〜1000μmの平均粒子径を有していることを特徴とする球状フルフリルアルコール樹脂粒子。
- 請求項7又は請求項8に記載の樹脂粒子を焼成することで得られる球状炭素粒子。
- 請求項9に記載の球状炭素粒子を賦活することで得られる球状活性炭粒子。
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