JP5582136B2 - 有機圧電材料の延伸処理方法、有機圧電材料の製造方法、超音波振動子、超音波探触子および超音波医用画像診断装置 - Google Patents
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Description
該1次延伸工程から冷却工程では有機圧電材料に張力を掛け続けて張力を解除せず、該熱処理は張力が0.1〜500kPaの範囲内になるように保ちながらの加熱処理であることを特徴とする有機圧電材料の延伸処理方法。
該1次延伸工程から冷却工程では有機圧電材料に張力を掛け続けて張力を解除せず、該熱処理は張力が0.1〜500kPaの範囲内になるように保ちながらの加熱処理であることを特徴とする。この特徴は、請求項1から請求項8に係る発明に共通する技術的特徴である。
本発明の超音波振動子は、超音波送信用振動子と超音波送信用振動子を具備する超音波医用画像診断装置用探触子(プローブ)に用いられる超音波振動子である。
本発明の超音波振動子を構成する圧電材料の構成材料としての有機圧電材料としては低分子材料、高分子材料を問わず採用でき、低分子の有機圧電材料であれば、例えば、フタル酸エステル系化合物、スルフェンアミド系化合物、フェノール骨格を有する有機化合物などが挙げられる。高分子の有機圧電材料であれば、例えば、ポリフッ化ビニリデン、あるいはポリフッ化ビニリデン系共重合体、ポリシアン化ビニリデンあるいはシアン化ビニリデン系共重合体あるはナイロン9、ナイロン11などの奇数ナイロンや、芳香族ナイロン、脂環族ナイロン、あるいはポリ乳酸や、ポリヒドロキシブチレートなどのポリヒドロキシカルボン酸、セルロース系誘導体、ポリウレアなどが挙げられる。良好な圧電特性、加工性、入手容易性等の観点から、高分子の有機圧電材料、特にフッ化ビニリデンを主成分とする高分子材料であることを要する。
本発明に係る有機圧電材料は、上記高分子材料を主たる構成成分として有し、室温以上、融点から10℃低い温度以下の温度において、延伸可能なフィルム状であり、まず、二軸延伸処理又は一軸延伸処理(1次延伸)される。そして、張力を上記一定の範囲に保ちながら熱処理され、続いて熱処理された有機圧電材料が室温まで冷却される間に二段階目の延伸(2次延伸)をして作製することができる。
延伸製膜の方法については、種々の公知の方法を採用することができる。例えば、上記高分子材料をエチルメチルケトン(MEK)などの有機溶媒に溶解した液をガラス板などの基板上に流延し、常温にて溶媒を乾燥させ、所望の厚さのフィルムを得て、このフィルムを室温で所定の倍率の長さに延伸する。当該延伸は、所定形状の有機圧電材料が破壊されない程度に一軸・二軸方向に延伸することができる。延伸倍率は2〜10倍、好ましくは2〜6倍である。
熱処理工程では、1次延伸処理された有機圧電材料を、1次延伸工程の後、張力を解除せず(張力を0にすることはなく)、張力は掛けた状態にして引き続き、延伸長手方向に沿った張力が0.1〜500kPaの範囲内になるように保ちながら加熱処理する。
冷却工程は、熱処理された有機圧電材料の温度を室温まで低下させ有機圧電材料を冷却する工程であり、有機圧電材料を室温まで冷却する間に2次延伸処理を行う。
本発明に係る有機圧電材料は、分極処理されて超音波振動子に用いられるが、分極処理における分極処理方法としては、従来公知の直流電圧印加処理、交流電圧印加処理またはコロナ放電処理等の方法が適用され得る。
基板としては、本発明に係る有機圧電材料の用途・使用方法等により基板の選択は異なる。本発明においては、ポリイミド、ポリアミド、ポリイミドアミド、ポリエチレンテレフタラート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)、ポリカーボネート樹脂、シクロオレフィンポリマーのようなプラスチック板またはフィルムを用いることができる。
本発明に係る有機圧電材料を有する超音波振動子は、有機圧電材料を有する圧電体膜(層)の両面上または片面上に電極を形成し、その圧電体膜を分極処理することによって作製されるものである。
本発明の超音波振動子は、超音波探触子に用いられる。
音響レンズは、屈折を利用して超音波ビームを集束し分解能を向上するために配置される。
超音波探触子は、超音波振動子の背面に配置し、後方への超音波の伝搬を抑制することを目的としてバッキング層を備えることも好ましい。これにより、パルス幅を短くすることができる。
音響整合層(「λ/4層」ともいう。)は、振動子と生体間の音響インピーダンス差を少なくし、超音波を効率よく送受信するために多層配置される。
本発明の上記超音波探触子は、種々の態様の超音波診断装置に用いることができる。例えば、患者などの被検体に対して超音波を送信し、被検体で反射した超音波をエコー信号として受信する圧電体振動子が配列されている超音波探触子(プローブ)を備えている超音波医用画像診断装置が好ましい。
実施例1
フッ化ビニリデン(以下VDF)とトリフルオロエチレン(以下3FE)のモル比率が75:25であるポリフッ化ビニリデン共重合体粉末(重量平均分子量29万)を50℃に加熱したエチルメチルケトン(以下MEK)、ジメチルホルムアミド(以下DMF)の9:1混合溶媒に溶解した液をガラス板上に流延した。
上記のようにして得られた、電極付きの有機圧電材料を延伸方向に100mm、延伸方向と直交する方向に20mmの長方形に切り出した。切り出した圧電膜を透明なアクリル板の上に置き、金属板片を介して上から10kg/cm2(980kPa)の荷重で押しつけ、アクリル板側からの目視によって平面性を評価した。
B:しわがないが、電極および圧電体膜にヒビが入っており、実用上耐えない
C:しわがあり、電極および圧電体膜にヒビが入っており、実用上耐えない
[有機圧電材料の評価方法]
上記のようにして得られた電極付の試料の両面の電極にリード線を付け、アジレントテクノロジー社製インピーダンスアナライザ4294Aを用いて、25℃雰囲気下において、40Hzから110MHzまで等間隔で600点周波数掃引した。厚み共振周波数における比誘電率の値を求めた。
インピーダンスアナライザを用いて厚み共振周波数から電気機械結合定数を求める方法としては、電子情報技術産業協会規格JEITA EM−4501(旧EMAS−6100)圧電セラミック振動子の電気的試験方法に記載の円盤状振動子の厚みたて振動に4.2.6項に準拠している。上記評価結果を表1に示す。
(超音波探触子の作製と評価)
成分原料であるCaCO3、La2O3、Bi2O3とTiO2、および副成分原料であるMnOを準備し、成分原料については、成分の最終組成が(Ca0.97La0.03)Bi4.01Ti4O15となるように秤量した。
前記実施例1において作製した電子線照射済みのポリフッ化ビニリデン共重合体のフィルム(有機圧電体膜)と厚さ50μmのポリエステルフィルム(支持体)をエポキシ系接着剤にて貼り合わせた積層振動子を作製した。
2 支持体
3 送信用圧電材料
4 バッキング層
5 電極
6 音響レンズ
10 超音波探触子
Claims (8)
- 未延伸の有機圧電材料を1次延伸する1次延伸工程、1次延伸された有機圧電材料に加熱処理を行う熱処理工程、熱処理された有機圧電材料を室温まで冷却する間に2次延伸処理する冷却工程を、順次行う有機圧電材料の延伸処理方法であって、
該1次延伸工程から冷却工程では有機圧電材料に張力を掛け続けて張力を解除せず、該熱処理は張力が0.1〜500kPaの範囲内になるように保ちながらの加熱処理であることを特徴とする有機圧電材料の延伸処理方法。 - 前記加熱処理が100〜140℃の温度範囲内であり、前記熱処理の時間が30分〜10時間の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の有機圧電材料の延伸処理方法。
- 前記1次延伸が二軸延伸又は一軸延伸であり、延伸倍率は2〜10倍であり、2次延伸処理が延伸長手方向に10%以下延伸させる延伸処理であることを特徴とする請求項2に記載の有機圧電材料の延伸処理方法。
- 前記有機圧電材料が、フッ化ビニリデンとトリフルオロエチレンとの共重合体からなり、当該フッ化ビニリデンが95〜60モル%、当該トリフルオロエチレンが5〜40モル%の含有比率の範囲であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の有機圧電材料の延伸処理方法。
- 請求項1から4のいずれか1項に記載の有機圧電材料の延伸処理方法により製造される有機圧電材料に分極処理することを特徴とする有機圧電材料の製造方法。
- 請求項5に記載の有機圧電材料の製造方法によって製造される有機圧電材料および電極を有することを特徴とする超音波振動子。
- 請求項6に記載の超音波振動子を有することを特徴とする超音波探触子。
- 電気信号を発生する手段と、前記電気信号を受けて超音波を被検体に向けて送信し、前記被検体から受けた反射波に応じた受信信号を生成する複数の振動子が配置された超音波探触子と、前記超音波探触子が生成した前記受信信号に応じて、前記被検体の画像を生成する画像処理手段とを有する超音波医用画像診断装置において、前記超音波探触子が、送信用超音波振動子と受信用超音波振動子の両方を具備し、かつ、該超音波振動子のどちらか一方もしくは両方が、請求項6に記載の超音波振動子であることを特徴とする超音波医用画像診断装置。
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