JP5493520B2 - 有機圧電材料の製造方法、有機圧電材料、超音波振動子、超音波探触子、及び超音波医用画像診断装置 - Google Patents
有機圧電材料の製造方法、有機圧電材料、超音波振動子、超音波探触子、及び超音波医用画像診断装置 Download PDFInfo
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110℃〜140℃の温度で30分以上保持する第1熱処理工程と、
前記第1熱処理工程の後、50℃〜70℃の温度で1時間以上保持する第2熱処理工程と、
を有することを特徴とする有機圧電材料の製造方法。
3.前記第1熱処理工程は、110℃〜140℃の温度で1時間以上保持する工程であることを特徴とする前記1又は前記2に記載の有機圧電材料の製造方法。
4.前記第2熱処理工程は、50℃〜70℃の温度で3時間以上保持する工程であることを特徴とする前記1から前記3のいずれか一項に記載の有機圧電材料の製造方法。
本発明の超音波振動子を構成する圧電材料の構成材料としての有機圧電材料としては低分子材料、高分子材料を問わず採用でき、低分子の有機圧電材料であれば、例えば、フタル酸エステル系化合物、スルフェンアミド系化合物、フェノール骨格を有する有機化合物などが挙げられる。高分子の有機圧電材料であれば、例えば、ポリフッ化ビニリデン、あるいはポリフッ化ビニリデン系共重合体、ポリシアン化ビニリデンあるいはシアン化ビニリデン系共重合体あるはナイロン9、ナイロン11などの奇数ナイロンや、芳香族ナイロン、脂環族ナイロン、あるいはポリ乳酸や、ポリヒドロキシブチレートなどのポリヒドロキシカルボン酸、セルロース系誘導体、ポリウレアなどが挙げられる。良好な圧電特性、加工性、入手容易性等の観点から、高分子の有機圧電材料、特にフッ化ビニリデンを主成分として含有する高分子材料であることが好ましい。
本発明に係る有機圧電材料は、上記高分子材料を主たる構成成分として有する室温以上、融点から10℃低い温度以下の温度において、延伸可能なフィルム状であり、張力を一定の範囲に保ちながら熱処理され、続いて室温まで冷却される間に二段階目の延伸をして作製することができる。
〈熱収縮率の測定方法〉
フィルム(製膜された有機圧電材料)の長手方向及び幅方向に対し、それぞれ長さ150mm及び幅20mmの短冊状試料を切り出す。各試料の長さ方向に100mm間隔で2つの印を付け、無荷重下で2つの印の間隔Aを測定する。続いて、短冊状の各試料の片側をカゴに無荷重下でクリップにてつるし、50℃の雰囲気下のギアオーブンに入れると同時に時間を計る。30分後、ギアオーブンからカゴを取り出し、30分間室温で放置する。次いで、各試料について、無荷重下で、間隔を読み取る。読み取った間隔A及びBより、各試料の50℃での熱収縮率を下記式により算出する。同様にして、70℃の雰囲気下においた試料についても測定・算出する。
熱収縮率(%)=((A−B)/A)×100
以上の方法で得た50℃及び70℃の熱収縮率を、有機圧電材料を50〜70℃の温度範囲内の雰囲気下に30分間放置したときの熱収縮率とする。
本発明に係る分極処理における分極処理方法としては、従来公知の直流電圧印加処理若しくは交流電圧印加処理等の電圧印加処理、又はコロナ放電処理等の方法が適用され得る。
基板としては、本発明に係る有機圧電材料の用途・使用方法等により基板の選択は異なる。本発明においては、ポリイミド、ポリアミド、ポリイミドアミド、ポリエチレンテレフタラート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)、ポリカーボネート樹脂、シクロオレフィンポリマーのようなプラスチック板又はフィルムを用いることができる。また、これらの素材の表面をアルミニウム、金、銅、マグネシウム、珪素等で覆ったものでもよい。またアルミニウム、金、銅、マグネシウム、珪素単体、希土類のハロゲン化物の単結晶の板又はフィルムでもかまわない。
本発明に係る有機圧電材料を有する振動子は、当該有機圧電材料からなる圧電体膜(層)の両面上又は片面上に電極を形成し、その圧電体膜を分極処理することによって作製されるものである。当該電極は、金(Au)、白金(Pt)、銀(Ag)、パラジウム(Pd)、銅(Cu)、ニッケル(Ni)、スズ(Sn)、アルミニウム(Al)などを主体とした電極材料を用いて形成する。
本発明に係る超音波振動子は、本発明の有機圧電材料を用いて形成した有機圧電膜を用いたことを特徴とする。当該超音波振動子は、超音波送信用振動子と超音波送信用振動子を具備する超音波医用画像診断装置用探触子(プローブ)に用いられる超音波受信用振動子とすることが好ましい。
本発明に係る超音波受信用振動子は、超音波医用画像診断装置用探触子に用いられる超音波受信用圧電材料を有する振動子であって、それを構成する圧電材料が、本発明の有機圧電材料を用いて形成した有機圧電膜を用いた態様であることが好ましい。
本発明に係る超音波送信用振動子は、上記受信用圧電材料を有する振動子との関係で適切な比誘電率を有する圧電体材料により構成されることが好ましい。また、耐熱性・耐電圧性に優れた圧電材料を用いることが好ましい。
本発明に係る超音波探触子は、超音波画像診断装置の主要構成部品であって、超音波を発生するとともに、超音波ビームを送受信する機能を有するものである。当該超音波探触子の内部の構成は、種々の態様を採り得るが、一般的構成としては、先端(被検体である生体に接する面)部分から「音響レンズ」、「音響整合層」、「超音波振動子(素子)」、「バッキング」という順に並置された態様の構成を採り得る。
本発明に係る音響レンズは、屈折を利用して超音波ビームを集束し分解能を向上するために配置されている。本発明にいては、当該音響レンズの被検体表面に近い領域に、励起光を照射することにより発光する物質すなわち発光物質が添加されていることを特徴とする。
本発明においては、超音波振動子の背面に配置し、後方への超音波の伝搬を抑制することを目的としてバッキング層を備えることも好ましい。これにより、パルス幅を短くすることができる。
音響整合層(「λ/4層」ともいう。)は、振動子と生体間の音響インピーダンス差を少なくし、超音波を効率よく送受信するために多層配置される。
本発明に係る上記超音波探触子は、種々の態様の超音波診断装置に用いることができる。図3に、本発明の実施形態の超音波医用画像診断装置の主要部の構成の概念図を示す。
実施例1
フッ化ビニリデン(以下VDF)とトリフルオロエチレン(以下3FE)のモル比率が75:25であるポリフッ化ビニリデン共重合体粉末(重量平均分子量29万)を50℃に加熱したエチルメチルケトン(以下MEK)、ジメチルホルムアミド(以下DMF)の9:1混合溶媒に溶解した液をガラス板上に流延した。その後、50℃にて溶媒を乾燥させ、厚さ約140μm、融点155℃のフィルム(有機圧電材料)を得た。
得られた試料の長手方向及び幅方向に対し、それぞれ長さ150mm及び幅20mmの短冊状試料を切り出し、各試料の長さ方向に100mm間隔で2つの印を付け、無荷重下で2つの印の間隔Aを測定した。続いて、短冊状の各試料の片側をカゴに無荷重下でクリップにてつるし、50℃の雰囲気下のギアオーブンに入れると同時に時間を計った。30分後、ギアオーブンからカゴを取り出し、30分間室温で放置した。次いで、各試料について、無荷重下で、間隔を読み取った。読み取った間隔A及びBより、各試料の50℃での熱収縮率を下記式により算出した。同様にして、70℃の雰囲気下においた試料についても測定・算出した。
熱収縮率(%)=((A−B)/A)×100
以上の方法で得た50℃及び70℃の熱収縮率を、有機圧電材料を50〜70℃の温度範囲内の雰囲気下に30分間放置したときの熱収縮率を求めた。
上記のようにして得られた電極付の試料の両面の電極にリード線を付け、アジレントテクノロジー社製インピーダンスアナライザ4294Aを用いて、25℃雰囲気下において、40Hzから110MHzまで等間隔で600点周波数掃引した。厚み共振周波数における比誘電率の値を求めた。同様に、厚み共振周波数付近の抵抗値のピーク周波数P、コンダクタンスのピーク周波数Sをそれぞれ求めたとき、下記式にて電気機械結合定数ktを求めた。
インピーダンスアナライザを用いて厚み共振周波数から電気機械結合定数を求める方法としては、電子情報技術産業協会規格JEITA EM−4501(旧EMAS−6100)圧電セラミック振動子の電気的試験方法に記載の円盤状振動子の厚みたて振動に4.2.6項に準拠している。上記評価結果を表1に示す。
上記のようにして得られた、電極付きの有機圧電材料と厚さ50μmのポリエステルフィルムをエポキシ系接着剤にて50℃で4時間加熱することにより貼り合わせた積層振動子を各々作製した。できあがった有機圧電材料とポリエステルフィルムの間の剥離状況を100倍の光学顕微鏡で観察した。
B:剥離があり、変形は少ないが、実用上耐えない
C:剥離があり、かつ、変形もあり、実用上耐えない
(超音波探触子の作製と評価)
成分原料であるCaCO3、La2O3、Bi2O3とTiO2、及び副成分原料であるMnOを準備し、成分原料については、成分の最終組成が(Ca0.97La0.03)Bi4.01Ti4O15となるように秤量した。次に、純水を添加し、純水中でジルコニア製メディアを入れたボールミルにて8時間混合し、十分に乾燥を行い、混合粉体を得た。得られた混合粉体を、仮成形し、空気中、800℃で2時間仮焼を行い、仮焼物を作製した。次に、得られた仮焼物に純水を添加し、純水中でジルコニア製メディアを入れたボールミルにて微粉砕を行い、乾燥することにより圧電セラミックス原料粉末を作製した。微粉砕においては、微粉砕を行う時間および粉砕条件を変えることにより、それぞれ粒子径100nmの圧電セラミックス原料粉末を得た。それぞれ粒子径の異なる各圧電セラミックス原料粉末にバインダーとして純水を6質量%添加し、プレス成形して、厚み100μmの板状仮成形体とし、この板状仮成形体を真空パックした後、235MPaの圧力でプレスにより成形した。次に、上記の成形体を焼成した。最終焼結体の厚さは20μmの焼結体を得た。なお、焼成温度は、それぞれ1100℃であった。1.5×Ec(MV/m)以上の電界を1分間印加して分極処理を施した。
前記実施例において作製したポリフッ化ビニリデン共重合体のフィルム(有機圧電体膜)と厚さ50μmのポリエステルフィルムをエポキシ系接着剤にて貼り合わせた積層振動子を作製した。その後、上記と同様に分極処理をした。
2 電極
5 送信用圧電材料
6 バッキング層
7 基板
8 音響整合層
9 音響レンズ
10 超音波振動子
11 受信用有機圧電材料
12 送信用超音波振動子
13 受信用超音波振動子
20 超音波探触子
Claims (9)
- フッ化ビニリデン−トリフルオロエチレン共重合体からなる有機圧電材料の製造方法であって、
110℃〜140℃の温度で30分以上保持する第1熱処理工程と、
前記第1熱処理工程の後、50℃〜70℃の温度で1時間以上保持する第2熱処理工程と、
を有することを特徴とする有機圧電材料の製造方法。 - 前記第1熱処理工程の前に、延伸工程を有することを特徴とする請求項1に記載の有機圧電材料の製造方法。
- 前記第1熱処理工程は、110℃〜140℃の温度で1時間以上保持する工程であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の有機圧電材料の製造方法。
- 前記第2熱処理工程は、50℃〜70℃の温度で3時間以上保持する工程であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の有機圧電材料の製造方法。
- 請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の製造方法により製造された有機圧電材料であって、50〜70℃の温度範囲内の雰囲気下に30分間放置したときの熱収縮率が、−0.5〜+0.5%の範囲内であることを特徴とする有機圧電材料。
- 電気機械結合定数が、0.3以上であることを特徴とする請求項5に記載の有機圧電材料。
- 請求項5又は請求項6に記載の有機圧電材料を用いたことを特徴とする超音波振動子。
- 超音波送信用振動子と超音波受信用振動子を具備する超音波探触子であって、請求項7に記載の超音波振動子を用いたことを特徴とする超音波探触子。
- 電気信号を発生する手段と、前記電気信号を受けて超音波を被検体に向けて送信し、前記被検体から受けた反射波に応じた受信信号を生成する複数の振動子が配置された超音波探触子と、前記超音波探触子が生成した前記受信信号に応じて、前記被検体の画像を生成する画像処理手段とを有する超音波診断装置において、前記超音波探触子が送信用超音波振動子と受信用超音波振動子の両方を具備し、かつ少なくとも一方の超音波振動子が請求項5又は請求項6に記載の有機圧電材料を用いた超音波振動子であることを特徴とする超音波医用画像診断装置。
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