JP5347503B2 - 超音波探触子、超音波探触子の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)送信用圧電層、電極層、および、受信用圧電層をこの順に有する超音波を送受信する超音波探触子であり、該受信用圧電層の上に剥離可能な誘電体層を加圧密着して受信用圧電層の分極処理を行うものであって、前記誘電体層が、有機薄膜であり、かつ無機誘電体微粒子を含有することを特徴とする超音波探触子。
(2)前記誘電体層は、分極処理の際には前記受信用圧電層に密着され、分極処理の後には該受信用圧電層から剥離される、ことを特徴とする前記(1)に記載の超音波探触子。
(3)前記無機誘電体微粒子が、水晶、ニオブ酸リチウム(LiNbO3)、ニオブ酸タンタル酸カリウム[K(Ta,Nb)O3]、チタン酸バリウム(BaTiO3)、タンタル酸リチウム(LiTaO3)、およびチタン酸ストロンチウム(SrTiO3)から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする前記(1)又は(2)に記載の超音波探触子。
(4)前記送信用圧電層が無機材料からなり、前記受信用圧電層が有機材料からなることを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれか1項に記載の超音波探触子。
(5)前記分極処理が直流又は交流の1kV/m〜1MV/mの高電圧パルス電圧印加処理であることを特徴とする前記(1)〜(4)のいずれか1項に記載の超音波探触子。
(6)前記分極処理がコロナ放電処理であることを特徴とする前記(1)〜(4)のいずれか1項に記載の超音波探触子。
(7)超音波を送受信する超音波探触子の製造方法であり、送信用圧電層の上に電極層を積層し、該送信用圧電層の分極処理を行い、該電極層の上に受信用圧電層を積層し、該受信用圧電層の上に剥離可能な誘電体層を加熱密着し、該受信用圧電層の分極処理を行い、該分極処理の後に該誘電体層を剥離するものであり、前記剥離可能な誘電体層が、有機薄膜であり、かつ無機誘電体微粒子を含有することを特徴とする超音波探触子の製造方法。
(8)前記無機誘電体微粒子が、水晶、ニオブ酸リチウム(LiNbO3)、ニオブ酸タンタル酸カリウム[K(Ta,Nb)O3]、チタン酸バリウム(BaTiO3)、タンタル酸リチウム(LiTaO3)、およびチタン酸ストロンチウム(SrTiO3)から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする前記(7)に記載の超音波探触子の製造方法。
(9)前記送信用圧電層が無機材料からなり、前記受信用圧電層が有機材料からなることを特徴とする前記(7)又は(8)に記載の超音波探触子の製造方法。
(10)前記分極処理が直流又は交流の1kV/m〜1MV/mの高電圧パルス電圧印加処理であることを特徴とする前記(7)〜(9)のいずれか1項に記載の超音波探触子の製造方法。
(11)前記分極処理がコロナ放電処理であることを特徴とする前記(7)〜(9)のいずれか1項に記載の超音波探触子の製造方法。
本発明に係る誘電体層に用いられる誘電体は、高い誘電率を有する物質であり、広いバンドギャップを有し、直流電圧に対しては絶縁体として振る舞い、多くの有機樹脂、無機焼結体、雲母、油などがある。誘電性の発現は誘電体内部に電気双極子が生じて分極することによる。分極は電子分極、イオン分極、配向分極、空間電荷分極等に分類されるが、本発明では、これら何れかを含むものである。誘電体内部では電子は自由に動くことができないが、誘電体に外から電界を与えると、誘電体中の原子又は分子はプラスの電荷に偏った部分と、マイナスの電荷に偏った部分に分かれる。配向分極は誘電体を構成する分子が極性を持っている場合で、電界がかかっていないときには、分子はランダムな方向を向いているため全体としては電気的双極子を持たないが、電界を与えると分子が配向するために双極子が生じる。さらに電界を充分に長時間かけていると電荷担体が誘電体の中を移動して双極子を生じる。このような誘電体を本発明の有機圧電素子の上に配置して有機圧電層を分極処理することで、高電圧の直流や交流、コロナ放電処理を可能にする。図2中、6はコロナ放電電極を表す。
送信用圧電層と受信用圧電層はそれぞれ、インピーダンスを適宜選択したものとなることが好ましい。また、送信用圧電層をグリーンシートの積層工法によって焼成製作し分極処理を施した後、受信用圧電層を後から被覆し分極処理を施してもよいし、あるいは、あらかじめシートとして塗布乾燥され、1軸延伸されたシートを重ねて加工したものを受信用圧電層として使用して接着した構造としてもよい。特に、あらかじめ圧電効果が最大となるように一軸延伸し又は2軸延伸した高分子薄膜を受信用圧電層として使用して積層することができる。
送信用圧電層の材料はPZTが屡々使用されるが、近年は鉛を含まないものが推奨される。水晶、ニオブ酸リチウム(LiNbO3)、ニオブ酸タンタル酸カリウム[K(Ta,Nb)O3]、チタン酸バリウム(BaTiO3)、タンタル酸リチウム(LiTaO3)、又はチタン酸ストロンチウム(SrTiO3)、チタン酸バリウムストロンチウム(BST)等である。尚、PZTはPb(Zr1−nTix)O3(0.47≦n≦1)が好ましい。
有機受信用圧電層としては、高分子圧電膜であるフッ化ビニリデン/3フッ化エチレン共重合体を好ましい例として挙げることができる。例えば、製膜後の熱処理工程(強誘電−常誘電相転移点と融点との間の温度の熱を印加することで結晶性を高める工程)時の徐冷速度は1℃/分〜50℃/分が好ましく、1℃/分より小さいと生産性が低くなるし、50℃/分より大きいと冷却設備が大きくなるので好ましくない。
本発明において、剥離可能とは、分極処理前に備え、その後、とりはずすことができることをいう。誘電体層は最終的な探触子には必要とならない。
本発明に係る分極処理は分極が最大になるまで実施することが好ましく、直流又は交流電圧印加処理、或いは、コロナ放電処理することにより分極が可能である。このような分極分布状態の形成を充分にせしめるには温度によっても異なる。
《送信用圧電層の作製》
〈膜S1:鉛を含まないチタン酸系圧電層の作製〉
成分原料であるCaCO3、La2O3、Bi2O3およびTiO2、および副成分原料であるMnOを準備し、成分原料については、成分の最終組成が(Ca0.97La0.03)Bi4.01Ti4O15となるように秤量した。次に、純水を添加し、純水中でジルコニア製メディアを入れたボールミルにて8時間混合し、十分に乾燥を行い、混合粉体を得た。得られた混合粉体を、仮成形し、空気中、800℃で2時間仮焼成を行い仮焼物を作製した。次に、得られた仮焼物に純水を添加し、純水中でジルコニア製メディアを入れたボールミルにて微粉砕を行い、乾燥することにより圧電セラミックス原料粉末を作製した。微粉砕においては、微粉砕を行う時間および粉砕条件を変えることにより、粒子径100nmの圧電セラミックス原料粉末を得た。得られた圧電セラミックス原料粉末にバインダーとして純水を6質量%添加し、プレス成形して、厚み100μmの板状仮成形体とし、この板状仮成形体を真空パックした後、235MPaの圧力でプレスにより成形した。次に、上記の成形体を焼成した。最終的に厚さは20μmの焼結体を得た。なお、焼成温度は、1100℃であった。得られた焼結体に1.5(MV/m)以上の電界を1分間印加して分極処理を施した。
本発明に使用するPZTとは、鉛、ジルコニウム、チタンの成分がPb(Zr1−nTin)O3(0.47≦n≦1)の式の範囲内のものであり、ここでは、n=0.2のPZTを調製した。それぞれの酸化物を秤量して純水を添加し、純水中でジルコニア製メディアを入れたボールミルにて8時間混合し、十分に乾燥を行い、混合粉体を得た。得られた混合粉体を、仮成形し、空気中、800℃で2時間仮焼を行い仮焼物を作製した。次に、得られた仮焼物に純水を添加し、純水中でジルコニア製メディアを入れたボールミルにて微粉砕を行い、乾燥することにより圧電セラミックス原料粉末を作製した。それぞれ粒子径の異なる各圧電セラミックス原料粉末にバインダーとして純水を6質量%添加し、プレス成形して、厚み530μmの板状仮成形体とし、この板状仮成形体を真空パックした後、235MPaの圧力でプレスにより成形した。次に、上記の成形体を焼成して最終焼結体の厚さ41μmの焼結体を得た。なお、焼成温度は、それぞれ780℃であった。1.5×Ec(MV/m)以上の電界を1分間印加して分極処理を施した。
〈膜M1の作製〉
P(VDF−PFA)(組成モル比:VDF/パーフロオロアルキルビニルエーテル=90/20)膜をDMF(ジメチルホルムアミド)溶液から流延して厚さ100μmの膜を作製し、さらにこれを140℃で結晶化を行った。
P(VDF−TrE)(組成モル比:VDF/トリ弗化エチレン=75/25)膜をDMF(ジメチルホルムアミド)/アセトン混合溶液から流延して厚さ100μmの膜を作製し、さらにこれを140℃で結晶化を行った。
P(VDF−HFP)(組成モル比:VDF/HFP(ヘキサフルオロプロピレン)=86/12)膜をDMF(ジメチルホルムアミド)溶液から流延して厚さ100μmの膜を作製し、さらにこれを138℃で結晶化を行った。
P(VDF−HFP)(組成モル比:VDF/HFP(ヘキサフルオロプロピレン)=86/12)膜をDMF(ジメチルホルムアミド)溶液に溶解し、更にカーボンナノチューブを3質量%添加してブレンダーで混練後流延して厚さ100μmの膜を作製した。
モノマーとして、4,4′−ジアミノジフェニルメタン(MDA)、4,4′−ジフェニルメタンジイソシアナート(MDI)を選択し、蒸着重合を実施した。2×10-3Paの真空チャンバー内にMDAを受け皿に入れ100℃に加温し、MDIを66℃に加温してチャンバーの上部に基板として、あらかじめ作製した上記送信用圧電層(表DI比は1.1であった。1記載の種類:膜S2)上に膜M5(厚さ20μm)として蒸着させた。得られたMDA/M
上記送信用圧電層(膜S1、膜S2)は予め成型し、電極焼き付け取り付け後に分極処理(電圧1MV)を実施した。そして、該送信用圧電層の上に、上記受信用圧電層(膜M1〜膜M4)を表1、表2記載の組み合わせになるように、重ねて圧着接着させ「送信用圧電層の上に受信用圧電層を重層複合化した試料(超音波探触子)」を作製した。
誘電膜Uの作製
P(VDF−TrE−TeE)(組成モル比:VDF/トリ弗化エチレン/4弗化エチレン=70/20/10)膜をDMF(ジメチルホルムアミド)/アセトン混合溶液に溶解後、上述のPZT(n=0.25)の焼結後、微粒子化して平均粒子径0.3μmとしたものを36質量%添加し、流延してドライ膜厚100μmの膜を作製した。
Claims (11)
- 送信用圧電層、電極層および受信用圧電層をこの順に有する超音波を送受信する超音波探触子であり、該受信用圧電層の上に剥離可能な誘電体層を加圧密着して受信用圧電層の分極処理を行うものであって、
前記誘電体層が、有機薄膜であり、かつ無機誘電体微粒子を含有することを特徴とする超音波探触子。 - 前記誘電体層は、分極処理の際には前記受信用圧電層に密着され、分極処理の後には該受信用圧電層から剥離される、ことを特徴とする請求項1に記載の超音波探触子。
- 前記無機誘電体微粒子が、水晶、ニオブ酸リチウム(LiNbO3)、ニオブ酸タンタル酸カリウム[K(Ta,Nb)O3]、チタン酸バリウム(BaTiO3)、タンタル酸リチウム(LiTaO3)、およびチタン酸ストロンチウム(SrTiO3)から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1又は2に記載の超音波探触子。
- 前記送信用圧電層が無機材料からなり、前記受信用圧電層が有機材料からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の超音波探触子。
- 前記分極処理が直流又は交流の1kV/m〜1MV/mの高電圧パルス電圧印加処理であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の超音波探触子。
- 前記分極処理がコロナ放電処理であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の超音波探触子。
- 超音波を送受信する超音波探触子の製造方法であり、送信用圧電層の上に電極層を積層し、該送信用圧電層の分極処理を行い、該電極層の上に受信用圧電層を積層し、該受信用圧電層の上に剥離可能な誘電体層を加圧密着し、該受信用圧電層の分極処理を行い、該分極処理の後に該誘電体層を剥離するものであり、
前記剥離可能な誘電体層が、有機薄膜であり、かつ無機誘電体微粒子を含有することを特徴とする超音波探触子の製造方法。 - 前記無機誘電体微粒子が、水晶、ニオブ酸リチウム(LiNbO3)、ニオブ酸タンタル酸カリウム[K(Ta,Nb)O3]、チタン酸バリウム(BaTiO3)、タンタル酸リチウム(LiTaO3)、およびチタン酸ストロンチウム(SrTiO3)から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項7に記載の超音波探触子の製造方法。
- 前記送信用圧電層が無機材料からなり、前記受信用圧電層が有機材料からなることを特徴とする請求項7又は8に記載の超音波探触子の製造方法。
- 前記分極処理が直流又は交流の1kV/m〜1MV/mの高電圧パルス電圧印加処理であることを特徴とする請求項7〜9のいずれか1項に記載の超音波探触子の製造方法。
- 前記分極処理がコロナ放電処理であることを特徴とする請求項7〜9のいずれか1項に記載の超音波探触子の製造方法。
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