JP5564260B2 - リチウム電池内における電解質の分離 - Google Patents
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Description
本発明は、例えば以下の項目を提供する。
(項目1)
活性アノード種としてリチウムを含むアノード、
カソード電流コレクターによって担持された活性カソード種を含むカソード、および
第1の電解質溶媒および第2の電解質溶媒を含む、前記アノードと前記カソード電流コレクターとの間の不均一電解質であって、使用時に、前記第1の電解質溶媒は前記アノードに偏在し、前記第2の電解質溶媒は前記カソードに偏在し、前記第2の電解質溶媒は前記アノードと逆に反応する少なくとも1つの種を含む、不均一電解質
を含むリチウム電池。
(項目2)
前記アノードは、前記活性アノード種としてリチウム金属を含む、項目1に記載のリチウム電池。
(項目3)
前記アノードは、前記活性アノード種としてリチウム合金を含む、項目1に記載のリチウム電池。
(項目4)
前記アノードは、前記活性アノード種としてリチウム層間化合物を含む、項目1に記載のリチウム電池。
(項目5)
前記第2の電解質溶媒は、本質的に前記アノードと接触しない、項目1に記載のリチウム電池。
(項目6)
前記第1および/または第2の電解質溶媒は、リチウム塩を含む、項目1に記載のリチウム電池。
(項目7)
前記第1の電解質溶媒を偏って含み、前記アノードと接触したポリマーゲル層、および
前記ポリマーゲル層と前記カソード電流コレクターとの間の領域に偏って存在する前記第2の電解質溶媒
をさらに含むリチウム電池であって、
前記カソードは前記カソード活性種として硫黄を含み、
前記第2の電解質溶媒は、前記第1の電解質溶媒より多くポリスルフィド種を含む、
項目1に記載のリチウム電池。
(項目8)
前記第1の電解質溶媒は、本質的にポリスルフィド種を含まない、項目1に記載のリチウム電池。
(項目9)
前記アノードと前記カソードとの間に配置されたセパレータをさらに含む、項目1に記載のリチウム電池。
(項目10)
前記セパレータは、前記第2の電解質溶媒を偏って含む、項目9に記載のリチウム電池。
(項目11)
前記ポリマーゲル層は、前記リチウムと接触している、項目8に記載のリチウム電池。(項目12)
前記ポリマーゲル層は、アノード保護層と接触している、項目8に記載のリチウム電池。
(項目13)
前記第2の電解質溶媒と前記第1の電解質溶媒との間のポリスルフィド溶解度の比率は、2:1より大きい、項目1に記載のリチウム電池。
(項目14)
前記第1の電解質溶媒のデューティサイクル当たりのLi枯渇wt%の、前記第2の電解質溶媒のデューティサイクル当たりのLi枯渇wt%に対する比率は、0.2:1より小さい、項目1に記載のリチウム電池。
(項目15)
前記第1および第2の電解質溶媒は、非混和性である、項目1に記載のリチウム電池。(項目16)
前記第1および第2の電解質溶媒は、最初の放電開始の前には混和性であるが、後には非混和性である、項目15に記載のリチウム電池。
(項目17)
前記アノードに偏在する前記第1の電解質溶媒、
前記カソードと接触したポリマー物質、および
前記ポリマー物質および/または前記カソードを含む領域に偏在する前記第2の電解質溶媒
を含み、
前記カソードは前記カソード活性種として硫黄を含む、
項目1に記載のリチウム電池。
(項目18)
前記ポリマー物質は、前記カソード上の層として形成される、項目17に記載のリチウム電池。
(項目19)
前記ポリマー物質は、前記カソード中に分散される、項目17に記載のリチウム電池。(項目20)
前記アノードと前記カソードとの間に配置されたセパレータをさらに含む、項目17に記載のリチウム電池。
(項目21)
前記アノードまたはカソードと接触したポリマー層をさらに含む、項目1に記載のリチウム電池。
(項目22)
前記アノードまたはカソードと接触した前記ポリマー層は、ヘテロゴナスな不溶性の充填材を含む、項目1に記載のリチウム電池。
(項目23)
前記充填材は、金属酸化物、オキシ水酸化物、硫化物、窒化物、またはそれらの組み合わせを含む、項目22に記載の方法。
(項目24)
前記充填材は、Al2O3、AlOOH、SiO2、AlN、BN、またはLi3Nを含む、項目22に記載の方法。
(項目25)
前記アノードと接触した前記ポリマー層は、順次コーティングされた1つより多いポリマー層を含む、項目22に記載の方法。
(項目26)
リチウム電池を形成する方法であって、
前記活性アノード種としてリチウムを含むアノードを提供すること、
前記アノード上にポリマーおよび第1の電解質溶媒を含む混合物を堆積させること、
前記混合物が前記アノードとカソードとの間にあるように前記カソードを配置すること、
前記カソードを第2の電解質溶媒に曝露すること、および
前記第1および第2の電解質溶媒の少なくとも部分を前記電池内で分離させることを含む、方法。
(項目27)
前記アノードは、前記活性アノード種としてリチウム金属を含む、項目26に記載の方法。
(項目28)
前記混合物を堆積させることは、モノマーと前記第1の電解質溶媒との混合物を前記アノード上に堆積させること、および次に前記ポリマーを形成するために前記モノマーを重合させることを含む、項目26に記載の方法。
(項目29)
前記混合物を堆積させることは、前記ポリマーと前記第1の電解質溶媒との混合物を前記アノード上に堆積させることを含む、項目26に記載の方法。
(項目30)
前記混合物はゲルの形態である、項目26に記載の方法。
(項目31)
前記混合物は、前記アノードの活物質層上に堆積される、項目26に記載の方法。
(項目32)
前記混合物は、前記アノードの保護層上に堆積される、項目26に記載の方法。
(項目33)
前記混合物は、リチウム塩を含む、項目26に記載の方法。
(項目34)
前記第1の電解質溶媒のデューティサイクル当たりのLi枯渇wt%の、前記第2の電解質溶媒のデューティサイクル当たりのLi枯渇wt%に対する比率は、0.2:1より小さい、項目26に記載の方法。
(項目35)
前記第2の電解質溶媒と前記第1の電解質溶媒との間のポリスルフィド溶解度の比率は、2:1より大きい、項目26に記載の方法。
(項目36)
前記第1の電解質溶媒は前記アノードに偏在し、前記第2の電解質溶媒は前記カソードに偏在する、項目26に記載の方法。
(項目37)
前記活性アノード種としてリチウムを含むアノード、カソード、および少なくとも第1および第2の電解質溶媒を含む電解質、を含むリチウム電池を動作させること、および
前記第1の電解質溶媒は前記アノードに偏在し、前記第2の電解質溶媒は前記カソードに偏在するように、前記第1および第2の電解質溶媒の少なくとも部分を区分化することであって、前記第2の電解質溶媒は、前記アノードと逆に反応する少なくとも1つの種を含む、区分化すること
を含む、リチウム電池を動作させる方法。
(項目38)
前記アノードは、前記活性アノード種としてリチウム金属を含む、項目37に記載の方法。
(項目39)
前記リチウム電池は、前記アノードと接触したポリマー層をさらに含み、前記ポリマー層は、前記第2の電解質溶媒より大きい度合いで前記第1の電解質溶媒に選択的に結合する、項目37に記載の方法。
(項目40)
前記アノードと接触した前記ポリマー層は、ヘテロゴナスな不溶性の充填材を含む、項目39に記載の方法。
(項目41)
前記充填材は、金属酸化物、オキシ水酸化物、硫化物、窒化物、またはそれらの組み合わせを含む、項目40に記載の方法。
(項目42)
前記充填材は、Al2O3、AlOOH、SiO2、AlN、BN、またはLi3Nを含む、項目40に記載の方法。
(項目43)
前記アノードと接触した前記ポリマー層は、順次コーティングされた1つより多いポリマー層を含む、項目40に記載の方法。
(項目44)
リチウム電池を形成する方法であって、
前記活性アノード種としてリチウムを含むアノードを提供すること、
前記アノード上にポリマー層を堆積させること、
前記ポリマー層を第1の電解質溶媒に曝露すること、
前記ポリマー層が前記アノードとカソードとの間に配置されるように、前記カソードを前記アノードに近接して配置すること、
前記カソードを第2の電解質溶媒に曝露すること、および
前記第1および第2の電解質溶媒の少なくとも部分を前記電池内で分離させること
を含む、方法。
D.C.,1984,およびDu,Y.;Xue,Y.;Frisch,H.L.,Physical Properties of Polymers Handbook;AIP Press:Woodbury,NY,1996)、または当業者によって測定することができる。加えて、電解質溶媒の相対的な溶解度を評価するために、状態図を用いることができる。
both Aqueous and Non−Aqueous Electrochemical Cells,including Rechargeable Lithium Batteries(水系および非水系両方の再充電可能リチウム電池における電極保護)”と題するAffinitoらの米国特許出願第11/400,025号にさらに詳細に記載されており、参照によりその全体がここに組み込まれる。
リチウムアノードを含む電池のためのゲルポリマー電解質の合成
8.9gの電解質(ジメトキシエタン(40%)、ジオキソラン(40%)、リチウムビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド(16%)、硝酸リチウム(4%))、1gの1−メトキシ−2−(4−ビニルフェニル)メトキシエタンモノマー、0.1gのジビニルベンゼン架橋剤、および0.01gのAIBN、を混合することによってゲルポリマー電解質を形成した。混合物を50°Cで39時間加熱し、透明なゲルポリマー電解質を得た。この電解質は、5.2mSのイオン伝導率を有した。
リチウムアノードを含む電池のためのゲルポリマー電解質の合成
混合物を100°Cで6分間加熱したことを除いて実施例1に記載された方法を用いて、ゲルポリマー電解質を形成した。この電解質は、5.1mSのイオン伝導率を有した。
低/ゼロポリスルフィド溶解度の電解質を有するセル
65wt%のジエトキシメタン(DEM)、33wt%のリチウムイミド塩、および2wt%のLiNO3の混合物を形成した。上記の電解質(7.6g)を、標準設計のセル(73wt%硫黄、16wt%カーボンXE2、6wt%カーボンケッチェンブラックおよび5wt%ポリエチレンを含むカソード、リチウム金属アノードおよびセパレータ)に加えた。セルを50mAで2.5Vまで充電し、50mAで1.7Vまで放電することにより動作させた。10サイクル後に第1組のセルを分解した。LiアノードのESM像は、よく密集した金属リチウム堆積物を示した。加えて、第1組のセルは、膨張しなかった。第2組のセルを、+50℃で140時間サイクルさせた。第2組のセルは、ガス発生が見られなかった。
ポリスルフィド溶解度が高い電解質を有する電気化学セル
ポリスルフィド溶解度が相対的に低い電解質を用いなかったことを除いて実施例3に記載されたものと同様のセルを形成した。代わりに、セルを満たすために、DME/DOL(1:1w/w)、16wt%リチウムイミド、および4%硝酸リチウムを含む電解質を用いた。
カソードに5wt%ポリフッ化ビニリデンを含む電気化学セル
この例は、カソードの全体に取り込んだポリフッ化ビニリデンを含むカソードを製造する方法を示す。
DME、4wt% LiTFSI、3.8wt%LiNO3、1wt%グアニジン硝酸塩および0.4wt%ピリジン硝酸塩)でセルを満たした。
カソードに5wt%のポリエチレンを含む電気化学セル
5wt%のポリエチレンを分散して含む基準カソードを有する対照セルを作製した。カソードの配合は、標準的なRexam/Al/PET基板上の73wt%硫黄、16wt%XE2、6wt%ケッチェンブラック、および5wt% Kynarであり、1.58mgS/cm2とした。2つのカーボンブラック粉末を、最初に50%の速度で20分間(媒質なしに)ボールミル粉砕した。硫黄およびPEをイソプロピルアルコール(IPA)と混合し、粉砕機において高速(350rpm)で15分間粉砕した。速度を100rpmに下げ、次にカーボンを加えてさらに5分間粉砕を続け、粉末を分散させて懸濁液を作製した。次に、粉砕機を300rpmで5分間にわたって排出させた。次に,スロットダイを用いてRexam/Al/PET基板上に懸濁液をコーティングした。200〜350°Fに設定した10フィートの赤外線および対流組み合わせ炉でスラリーを乾燥させた。
カソードに10wt%のポリフッ化ビニリデンを含む電気化学セル
この例は、カソード全体に取り込んだポリフッ化ビニリデンを含むまた別の電池の製造について示す。
カソードに10wt%のポリエチレンを含む電気化学セル
10wt%のポリエチレンを分散して含む基準カソードを用いて、対照セルを作製した。カソードの配合は、68wt%硫黄、16wt% XE2、6wt%ケッチェン、および10wt%ポリエチレンであった。
アノードにポリマー層を堆積させ、カソードを付加するのに先立って該ポリマー層を第1の電解質溶媒に曝露することによって形成した電気化学セル
この例は、アノードのポリマー層を堆積させて、次にカソードおよび第2の電解質溶媒を付加するのに先立って(該ポリマー層を含む)アノードを第1の電解質溶媒に曝露することによる電気化学セルの作製について示す。
比較例として、Liアノードをジブチルエーテル溶媒で膨潤するポリマーで覆わないことを除いて、実施例6に記載されたものと同じ電気化学セルを形成した。電気化学セルに、単一の溶媒、84wt%の1,2−ジメトキシエタンおよび16wt%の塩−リチウムビス(トリフルオロメタンスルホンイミド)(例えば、第2の電解質溶媒)を満たした。かかる電気化学セルでは、いかなる溶媒の区分化も予測されなかった。
Claims (40)
- 活性アノード種としてリチウム金属を含むアノード、
カソード電流コレクターによって担持された活性カソード種を含むカソードであって、前記活性カソード種が硫黄である、カソード、
第1の電解質溶媒および第2の電解質溶媒を含む、前記アノードと前記カソード電流コレクターとの間の不均一電解質であって、使用時に、前記第1の電解質溶媒は前記アノードに偏在し、前記第2の電解質溶媒は前記カソードに偏在し、ここで、前記第1の電解質溶媒はジオキソランであり、そしてここで、前記第2の電解質溶媒は1,2−ジメトキシエタンである、不均一電解質、
前記第1の電解質溶媒を偏って含み、前記アノードに近接するポリマーゲル層、および
前記ポリマーゲル層と前記カソード電流コレクターとの間の領域に偏在する前記第2の電解質溶媒
を含む、リチウム電池であって、ここで、
前記第2の電解質溶媒は、前記第1の電解質溶媒より多くポリスルフィド種を含む、リチウム電池。 - 前記第1の電解質溶媒は、前記第2の電解質溶媒と比べて、少なくとも2:1のモル比または重量比で前記アノードに偏在する、請求項1に記載のリチウム電池。
- 前記ポリマーゲル層が10〜30ミクロンの間の厚さを有する、請求項1または2に記載のリチウム電池。
- 前記ポリマーゲル層が5〜10ミクロンの間の厚さを有する、請求項1または2に記載のリチウム電池。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のリチウム電池であって、前記アノードに近接する少なくとも1つの保護層を含み、ここで、前記少なくとも1つの保護層が前記アノードと前記ポリマーゲル層の間に配置されている、リチウム電池。
- 前記少なくとも1つの保護層が単一のイオン伝導層であり、前記伝導層は、リチウムイオンに対し伝導性である、請求項5に記載のリチウム電池。
- 前記第1および/または第2の電解質溶媒は、リチウム塩を含む、請求項1に記載のリチウム電池。
- 前記第1の電解質溶媒は、本質的にポリスルフィド種を含まない、請求項1に記載のリチウム電池。
- 前記アノードと前記カソードとの間に配置されたセパレータをさらに含む、請求項1に記載のリチウム電池。
- 前記セパレータは、前記第2の電解質溶媒を偏って含む、請求項9に記載のリチウム電池。
- 前記ポリマーゲル層は、前記リチウム金属と接触している、請求項1に記載のリチウム電池。
- 前記ポリマーゲル層と接触したアノード保護層を含む、請求項1に記載のリチウム電池。
- 前記第2の電解質溶媒と前記第1の電解質溶媒との間のポリスルフィド溶解度の比率は、2:1より大きい、請求項1に記載のリチウム電池。
- 前記第1および第2の電解質溶媒は、最初の放電開始の前には混和性であるが、後には非混和性である、請求項1に記載のリチウム電池。
- 前記アノードに偏在する前記第1の電解質溶媒、
前記カソードと接触したポリマー物質、および
前記ポリマー物質および/または前記カソードを含む領域に偏在する前記第2の電解質溶媒
を含む、
請求項1に記載のリチウム電池。 - 前記ポリマー物質は、前記カソード上の層として形成される、請求項15に記載のリチウム電池。
- 前記ポリマー物質は、前記カソード中に分散される、請求項15に記載のリチウム電池。
- 前記アノードと前記カソードとの間に配置されたセパレータをさらに含む、請求項15に記載のリチウム電池。
- 前記カソードに近接したポリマー層をさらに含む、請求項1に記載のリチウム電池。
- 前記アノードに近接した前記ポリマーゲル層または前記カソードに近接した前記ポリマーゲル層は、不均一でありかつ不溶性である充填材を含み、前記充填材は、Al2O3、AlOOH、SiO2、AlN、BN、およびLi3Nのうちの1種類よりも多くを含む、請求項19に記載のリチウム電池。
- 前記アノードに近接した前記ポリマーゲル層は、順次コーティングされた1つより多いポリマー層を含む、請求項20に記載のリチウム電池。
- リチウム電池を形成する方法であって、
活性アノード種としてリチウム金属を含むアノードを提供すること、
前記アノード上にポリマーおよび第1の電解質溶媒を含む混合物を堆積させること、
前記混合物が前記アノードとカソードとの間にあるように、硫黄を含むカソードを配置すること、
前記カソードを第2の電解質溶媒に曝露すること、および
前記第1および第2の電解質溶媒の少なくとも部分を前記電池内で分離させることを含み、ここで、前記第1の電解質溶媒はジオキソランであり、そしてここで、前記第2の電解質溶媒は1,2−ジメトキシエタンである、方法。 - 前記混合物を堆積させることは、モノマーと前記第1の電解質溶媒との混合物を前記アノード上に堆積させること、および次に前記ポリマーを形成するために前記モノマーを重合させることを含む、請求項22に記載の方法。
- 前記混合物を堆積させることは、前記ポリマーと前記第1の電解質溶媒との混合物を前記アノード上に堆積させることを含む、請求項22に記載の方法。
- 前記混合物はゲルの形態である、請求項22に記載の方法。
- 前記混合物は、前記アノードの活物質層上に堆積される、請求項22に記載の方法。
- 前記混合物は、前記アノードの保護層上に堆積される、請求項22に記載の方法。
- 前記混合物は、リチウム塩を含む、請求項22に記載の方法。
- 前記第2の電解質溶媒と前記第1の電解質溶媒との間のポリスルフィド溶解度の比率は、2:1より大きい、請求項22に記載の方法。
- 前記第1の電解質溶媒は前記アノードに偏在し、前記第2の電解質溶媒は前記カソードに偏在する、請求項22に記載の方法。
- 活性アノード種としてリチウム金属を含むアノード、硫黄を含むカソード、および少なくとも第1および第2の電解質溶媒を含む電解質、を含むリチウム電池を動作させること、および
前記第1の電解質溶媒は前記アノードに偏在し、前記第2の電解質溶媒は前記カソードに偏在するように、前記第1および第2の電解質溶媒の少なくとも部分を区分化することであって、ここで、前記第1の電解質溶媒はジオキソランであり、そしてここで、前記第2の電解質溶媒は1,2−ジメトキシエタンである、区分化すること
を含む、リチウム電池を動作させる方法であって、ここで、
前記リチウム電池は、前記アノードに近接したポリマー層をさらに含み、前記ポリマー層は、前記第2の電解質溶媒より大きい度合いで前記第1の電解質溶媒に選択的に結合する、方法。 - 前記アノードに近接した前記ポリマー層は、不均一でありかつ不溶性である充填材を含み、前記不溶性の充填材は、Al2O3、AlOOH、SiO2、AlN、BN、およびLi3Nのうちの1種類よりも多くを含む、請求項31に記載の方法。
- 前記アノードに近接した前記ポリマー層は、順次コーティングされた1つより多いポリマー層を含む、請求項31に記載の方法。
- リチウム電池を形成する方法であって、
活性アノード種としてリチウム金属を含むアノードを提供すること、
前記アノード上にポリマー層を堆積させること、
前記ポリマー層を第1の電解質溶媒に曝露すること、
前記ポリマー層が前記アノードとカソードとの間に配置されるように、硫黄を含むカソードを前記アノードに近接して配置すること、
前記カソードを第2の電解質溶媒に曝露すること、および
前記第1および第2の電解質溶媒の少なくとも部分を前記電池内で分離させることであって、ここで、前記第1の電解質溶媒はジオキソランであり、そしてここで、前記第2の電解質溶媒は1,2−ジメトキシエタンである、分離させること
を含む、方法。 - 前記電解質が、硝酸リチウムを含む、請求項1に記載のリチウム電池。
- 前記ポリマーゲル層が、硝酸リチウムを含む、請求項1に記載のリチウム電池。
- 前記アノード保護層が、リチウムイオンの通過を可能にする単一のイオン伝導層を含む、請求項12に記載のリチウム電池。
- 前記単一のイオン伝導層が、セラミックを含む、請求項37に記載のリチウム電池。
- 前記アノードは、前記活性アノード種としてリチウム合金を含む、請求項1に記載のリチウム電池。
- 前記第2の電解質溶媒は、本質的に前記アノードと接触しない、請求項1に記載のリチウム電池。
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