JP5547922B2 - モリブデン及びコバルトを含有する複合酸化物の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)モリブデン及びコバルトを含有する複合酸化物を、アンモニア及び有機塩基の少なくとも一方が水に溶解してなる抽出用水溶液と混合することにより、該複合酸化物からモリブデン及びコバルトを水相に抽出させることを特徴とするモリブデン及びコバルトの回収方法。
(2)前記複合酸化物がモリブデン及びコバルトとともにセシウムをも含み、セシウムも前記水相に抽出させる前記(1)に記載の回収方法。
(3)前記抽出用水溶液のpHが8以上である前記(1)または(2)に記載の回収方法。
(4)前記複合酸化物を前記抽出用水溶液と混合する際の混合温度が0〜100℃である前記(1)〜(3)のいずれかに記載の回収方法。
(5)前記有機塩基が、アミン類及び4級アンモニウム化合物の少なくとも一方である前記(1)〜(4)のいずれかに記載の回収方法。
(7)モリブデン及びコバルトを含有する複合酸化物触媒であり、かつ、不飽和アルデヒド及び不飽和カルボン酸製造用触媒、不飽和カルボン酸製造用触媒、不飽和ニトリル製造用触媒、及び水素化処理触媒からなる群より選ばれる少なくとも1種の複合酸化物触媒を製造する方法であって、前記(1)〜(4)のいずれかに記載の回収方法において得られる水相に含まれるモリブデン及びコバルトを触媒原料とし、該触媒原料を含む水溶液又は水性スラリーを乾燥した後、焼成することを特徴とする複合酸化物触媒の製造方法。
(8)不飽和アルデヒド及び不飽和カルボン酸製造用触媒を製造する前記(7)に記載の複合酸化物触媒の製造方法。
(9)前記焼成後、還元性物質の存在下に熱処理を行う前記(7)または(8)に記載の複合酸化物触媒の製造方法。
(10)前記熱処理は200〜600℃で行う前記(9)に記載の複合酸化物触媒の製造方法。
(11)前記熱処理による質量減少率が0.05〜6質量%である前記(9)または(10)に記載の複合酸化物触媒の製造方法。
(12)前記還元性物質が、水素、アンモニア、一酸化炭素、炭素数1〜6の炭化水素、炭素数1〜6のアルコール、炭素数1〜6のアルデヒド、及び炭素数1〜6のアミンからなる群より選ばれる物質である前記(9)〜(11)のいずれかに記載の複合酸化物触媒の製造方法。
(モリブデン及びコバルトの回収方法)
本発明のモリブデン及びコバルトの回収方法は、モリブデン及びコバルトを含有する複合酸化物からモリブデン及びコバルトを回収するものである。
MoaBibFecCodAeBfCgOx (1)
(式(1)中、Mo、Bi、Fe及びCoはそれぞれモリブデン、ビスマス、鉄及びコバルトを表し、Aはニッケル、マンガン、亜鉛、カルシウム、マグネシウム、スズ及び鉛からなる群より選ばれる元素を表し、Bはリン、ホウ素、ヒ素、テルル、タングステン、アンチモン、ケイ素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム及びセリウムからなる群より選ばれる元素を表し、Cはカリウム、ルビジウム、セシウム及びタリウムからなる群より選ばれる元素を表し、Oは酸素を表し、a=12としたとき、0<b≦10、0<c≦10、1≦d≦10、0≦e≦10、0≦f≦10、0<g≦2であり、xは各元素の酸化状態により定まる値である。)
一般式(1)に示す組成を有する複合酸化物の中でも特に、下記に示すいずれかの組成(酸素原子を除く)を有するものがより好ましい。
Mo12Bi0.1-5Fe0.5-5Co5-10Cs0.01-1
Mo12Bi0.1-5Fe0.5-5Co5-10Sb0.1-5K0.01-1
なお、前記抽出用水溶液としては、コストの点では、アンモニア水溶液が好ましく用いられる。
本発明のモリブデン及びコバルトを含有する複合酸化物の製造方法においては、上述した本発明の回収方法において得られるモリブデン及びコバルト含有水溶液を、乾燥した後、焼成する。これにより、少なくともモリブデン及びコバルトを含有する複合酸化物が得られる。
なお、モリブデン及びコバルト以外の他の金属元素を導入する際に、モリブデン又はコバルトを導入するための原料化合物をも添加して、得られる複合酸化物の組成比を調整することもできる。モリブデンを導入するための原料化合物としては、例えば、三酸化モリブデン、モリブデン酸、パラモリブデン酸アンモニウム等のモリブデン化合物が、コバルトを導入するための原料化合物としては、例えば、硝酸コバルト、硫酸コバルト等のコバルト化合物が使用できる。
本発明の複合酸化物触媒の製造方法においては、上述した本発明の回収方法において得られる水相(モリブデン及びコバルト含有水溶液)に含まれるモリブデン及びコバルトを触媒原料とし、該触媒原料を含む水溶液又は水性スラリーを乾燥した後、焼成する。これにより、少なくともモリブデン及びコバルトを含有する複合酸化物触媒が得られる。
前記還元処理は、焼成後の焼成体(複合酸化物触媒)を管型や箱型等の容器に入れ、その中に還元性物質を含むガスを流通させながら行うのが好ましく、その際、容器から排出されたガスは必要により循環再使用してもよい。例えば、触媒を気相接触酸化用の反応管に充填し、ここに還元性物質を含むガスを流通させて還元処理を行った後、引き続き気相接触酸化を行うことも可能である。
質量減少率(%)=(還元処理前の触媒の質量−還元処理後の触媒の質量)/還元処理前の触媒の質量×100
なお、前記還元処理の際、用いる還元性物質の種類や熱処理条件等によっては、還元性物質自身や還元性物質由来の分解生成物等が還元処理後の触媒に残存することがある。このような場合は、別途、触媒中の該残存物質量を測定し、これを該残存物込みの触媒質量から差し引いて、還元処理後の質量を算出すればよい。該残存物は、典型的には炭素であるので、例えば、全炭素(TC:total carbon)測定等により、その質量を求めればよい。
以下の各例において触媒の活性評価は、下記の方法で行った。
内径18mmのガラス製反応管に触媒を1g充填し、この反応管内にイソブチレン/酸素/窒素/スチーム=1/2.2/6.2/2.0(モル比)の混合ガスを87.5mL/分(STP基準)の流量で供給し、反応温度350℃にて1時間酸化反応を行い、出口ガス(反応後のガス)をガスクロマログラフィーにより分析し、下記式に基づき、イソブチレンの転化率と、メタクロレイン及びメタクリル酸の合計選択率とを算出した。
=〔(供給したイソブチレンのモル数)−(未反応のイソブチレンのモル数)〕÷(供給したイソブチレンのモル数)×100
・メタクロレイン及びメタクリル酸の合計選択率(%)
=(メタクロレイン及びメタクリル酸のモル数)÷〔(供給したイソブチレンのモル数)−(未反応のイソブチレンのモル数)〕
モリブデン酸アンモニウム[(NH4)6Mo7O24・4H2O]441.4質量部を温水500質量部に溶解させ、これをA液とした。一方、硝酸鉄(III)[Fe(NO3)3・9H2O]202.0質量部、硝酸コバルト[Co(NO3)2・6H2O]436.6質量部及び硝酸セシウム[CsNO3]19.5質量部を温水200質量部に溶解させ、次いで、硝酸ビスマス[Bi(NO3)3・5H2O]97.0質量部を溶解させて、これをB液とした。
この触媒(a)は、モリブデン12原子に対し、ビスマス0.96原子、アンチモン0.48原子、鉄2.4原子、コバルト7.2原子、セシウム0.48原子、珪素4.4原子、アルミニウム4.8原子を含むものである。
(モリブデン及びコバルトの回収)
複合酸化物触媒(a)2000g(このうち、モリブデンは34.6質量%、鉄は4.0質量%、コバルトは12.8質量%、セシウムは1.9質量%含有されている)を粉砕した後、水4000g及び25質量%のアンモニア水5440gの中に加えて混合した。この混合物の液温を40℃に保ち15時間攪拌した後、減圧濾過して濾液を得、得られた濾液を空気中420℃で2時間熱処理し、回収物として1064gの固形物を得た。
得られた固形物の一部を蛍光X線分析装置(リガク社製「ZSX Primus II」)にて元素分析したところ、モリブデン49.30質量%、鉄0.01質量%、コバルト18.40質量%、セシウム3.15質量%を含んでいた。したがって、複合酸化物触媒(a)からの各元素の回収率は、モリブデン75.7%、鉄0.1%、コバルト76.7%、セシウム87.4%であった。
なお、各元素の回収率(%)は、得られた固形物中の当該元素の質量(g)をx、複合酸化物触媒(a)中の当該元素の質量(g)をyとしたときに、式:(x/y)×100、によって算出される。
上記で得られた回収物(固形物)を用いてモリブデン及びコバルトを含む複合酸化物触媒を調製し、その触媒活性を評価した。
すなわち、上記で得られた回収物(固形物)50.0質量部を、モリブデン酸アンモニウム[(NH4)6Mo7O24・4H2O]14.5質量部を水100.0質量部に溶解させた水溶液中に投入し、これをC液とした。一方、硝酸鉄(III)[Fe(NO3)3・9H2O]27.4質量部、硝酸コバルト[Co(NO3)2・6H2O]13.8質量部及び硝酸セシウム[CsNO3]0.3質量部を温水25.0質量部に溶解させ、次いで、硝酸ビスマス[Bi(NO3)3・5H2O]13.2質量部を溶解させ、これをD液とした。
この触媒(1)の触媒活性について、上記触媒活性試験に準じて評価したところ、イソブチレンの転化率は45.5%であり、メタクロレイン及びメタクリル酸の合計選択率は87.7%であった。
回収したモリブデン及びコバルトを用いたことによる触媒活性への影響の有無を確認するため、上記触媒(1)と同じ触媒組成となるように新品原料を用いて触媒を調製し、その触媒活性を調べた。
すなわち、製造例1と同じA液を攪拌し、この中に製造例1と同じB液を添加してスラリーを得、次いで、このスラリーをステンレス製容器に移して箱型乾燥機にて250℃で乾燥し、触媒前駆体を得た。得られた触媒前駆体を約40MPaで打錠した後、砕き、目開き2mm〜710μmの篩で篩別し、2mm〜710μmの顆粒状とした。この顆粒状触媒前駆体を空気気流下に525℃で6時間焼成して、新品原料を用いて調製したモリブデン及びコバルトを含む複合酸化物触媒(R1)を得た。
この触媒(R1)の触媒活性について、上記触媒活性試験に準じて評価したところ、イソブチレンの転化率は44.4%であり、メタクロレイン及びメタクリル酸の合計選択率は86.5%であった。
複合酸化物触媒(a)を使用し、特許文献2(国際公開2007/032228号パンフレット)の実施例1と同様の条件で、以下のように回収実験を行った。すなわち、複合酸化物触媒(a)300質量部を純水1200質量部に分散させ、これに45質量%の水酸化ナトリウム水溶液400質量部を加えて、60℃で3時間攪拌した後に、不溶物を濾別して、触媒成分含有水溶液を得た。得られた触媒成分含有水溶液に36質量%の塩酸を加えてpHを1.0に調整した後、攪拌しながら30℃で3時間攪拌保持した。このようにして生じた沈殿を濾過し、2質量%の硝酸アンモニウム水溶液で洗浄して、53.2質量部の触媒成分含有沈殿物を得た。
得られた沈殿物の一部を実施例1と同様に元素分析したところ、モリブデン60.1質量%、コバルト0.7質量%、セシウム6.3質量%を含んでいた。したがって、複合酸化物触媒(a)からの各元素の回収率は、モリブデン30.8%、コバルト1.0%、セシウム57.8%であった。
Claims (15)
- モリブデン及びコバルトを含有する複合酸化物を、アンモニア及び有機塩基の少なくとも一方が水に溶解してなる抽出用水溶液と混合することにより、該複合酸化物からモリブデン及びコバルトを水相に抽出させて得られるモリブデン及びコバルトを含有する水相を乾燥した後、焼成することを特徴とするモリブデン及びコバルトを含有する複合酸化物の製造方法。
- 前記複合酸化物がモリブデン及びコバルトとともにセシウムをも含み、セシウムも前記水相に抽出させる請求項1に記載の複合酸化物の製造方法。
- 前記抽出用水溶液のpHが8以上である請求項1または2に記載の複合酸化物の製造方法。
- 前記複合酸化物を前記抽出用水溶液と混合する際の混合温度が0〜100℃である請求項1〜3のいずれかに記載の複合酸化物の製造方法。
- 前記有機塩基が、アミン類及び4級アンモニウム化合物の少なくとも一方である請求項1〜4のいずれかに記載の複合酸化物の製造方法。
- モリブデン及びコバルトを含有する複合酸化物触媒であり、かつ、不飽和アルデヒド及び不飽和カルボン酸製造用触媒、不飽和カルボン酸製造用触媒、不飽和ニトリル製造用触媒、及び水素化処理触媒からなる群より選ばれる少なくとも1種の複合酸化物触媒を製造する方法であって、モリブデン及びコバルトを含有する複合酸化物を、アンモニア及び有機塩基の少なくとも一方が水に溶解してなる抽出用水溶液と混合することにより、該複合酸化物からモリブデン及びコバルトを水相に抽出させて得られるモリブデン及びコバルトを含有する水相に含まれるモリブデン及びコバルトを触媒原料とし、該触媒原料を含む水溶液又は水性スラリーを乾燥した後、焼成することを特徴とする複合酸化物触媒の製造方法。
- 前記複合酸化物がモリブデン及びコバルトとともにセシウムをも含み、セシウムも前記水相に抽出させる請求項6に記載の複合酸化物触媒の製造方法。
- 前記抽出用水溶液のpHが8以上である請求項6または7に記載の複合酸化物触媒の製造方法。
- 前記複合酸化物を前記抽出用水溶液と混合する際の混合温度が0〜100℃である請求項6〜8のいずれかに記載の複合酸化物触媒の製造方法。
- 前記有機塩基が、アミン類及び4級アンモニウム化合物の少なくとも一方である請求項6〜9のいずれかに記載の複合酸化物触媒の製造方法。
- 不飽和アルデヒド及び不飽和カルボン酸製造用触媒を製造する請求項6〜10のいずれかに記載の複合酸化物触媒の製造方法。
- 前記焼成後、還元性物質の存在下に熱処理を行う請求項6〜11のいずれかに記載の複合酸化物触媒の製造方法。
- 前記熱処理は200〜600℃で行う請求項12に記載の複合酸化物触媒の製造方法。
- 前記熱処理による質量減少率が0.05〜6質量%である請求項12または13に記載の複合酸化物触媒の製造方法。
- 前記還元性物質が、水素、アンモニア、一酸化炭素、炭素数1〜6の炭化水素、炭素数1〜6のアルコール、炭素数1〜6のアルデヒド、及び炭素数1〜6のアミンからなる群より選ばれる物質である請求項12〜14のいずれかに記載の複合酸化物触媒の製造方法。
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